BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.4 Hasil Analisis Mikrostruktur Sampel MgB 2 dengan Menggunakan SEM- SEM-EDS
Pengujian Scanning Electron Microscopy Energy Disersive Spectroscopy (SEM-EDS) dilakukan untuk mengidentifikasi morfologi permukaan sampel MgB2. Sampel kawat superkonduktor MgB2 dilakukan dengan perlakuan annealing dan non annealing dan variasi reduksi menggunakan metode Powder In Tube (PIT) pada temperatur 800 °C dengan waktu tahan 1 jam. Analisis SEM-EDS dilakukan dengan perbesaran 20 kali, 50 kali, dan 10.000 kali.
4.4.1 Sampel MgB2 dengan annealing dan 40 % reduksi
Analisis SEM yang dilakukan pada sampel MgB2 dengan annealing dan 40 % reduksi pada temperatur 800 °C dan di sintering dalam waktu 1 jam dengan perbesaran 20 kali, 50 kali, dan 10.000 kali.
(a) (b) (c) Gambar 4.13 Hasil uji SEM sampel MgB2 dengan annealing dan 40 % reduksi (a) Perbesaran 20 kali; (b) Perbesaran 50 kali; (c) Perbesaran 10.000 kali
Dari gambar 4.13 (a) pada perbesaran 20 kali dilakukan perhitungan tebal dari selubung SS dan diameter secara detail dari core MgB2, dimana yang berwarna putih merupakan SS 316L tube dan yang berwarna hitam merupakan core MgB2. Dari gambar tersebut didapat dari tebal selubung luar cenderung tidak seragam dan dirata-rata sebesar 763 μm, untuk diameter inti 1500 μm, dari ketidakhomogenan
SS 316L
MgB2
ukuran ini ada faktor dari dies rolling maupun kecepatan pengerolan dan juga deformasi dari bahan MgB2 (b) Pada perbesaran 50 kali untuk selubung tabung SS terilihat adanya sedikit poros yang kecil dan scratches pada selubung SS, ini terjadi akibat pemanasan ataupun deformasi, dan dapat dianalisis lebih lanjut bahwa batas antara bahan MgB2 dan SS cenderung kompatibel, tidak ada celah/ ruang yg siknifikan antara MgB2 dan SS. Dan juga adanya terlihat MgB2 sedikit menempel pada selubung luar, ini disebabkan faktor pemotongan bongkahan kawat MgB2. (c) Pada perbesaran 10.000 kali terlihat bahwa morfologi permukaan sampel menurut Ilham (2019) berbentuk aglomerasi (gumpalan-gumpalan) MgB2 yang menumpuk dan padat.
4.4.2 Sampel MgB2 dengan annealing dan 30 % reduksi
Analisis SEM yang dilakukan pada sampel MgB2 dengan annealing dan 30 % reduksi pada temperatur 800 °C dan di sintering dalam waktu 1 jam dengan perbesaran 20 kali, 50 kali, dan 10.000 kali.
(a) (b) (c)
Gambar 4.14 Hasil uji SEM sampel MgB2 dengan annealing, di press dan 30 % reduksi (a) Perbesaran 20 kali; (b) Perbesaran 50 kali; (c) Perbesaran 10.000 kali
Dari gambar 4.14 (a) pada perbesaran 20 kali dilakukan perhitungan tebal dari selubung SS dan diameter secara detail dari core atau inti MgB2. Dari gambar tersebut didapat dari tebal selubung luar dirata-rata sebesar 537 μm, untuk diameter inti 1680 μm, (b) Pada perbesaran 50 kali untuk selubung tabung SS terilihat adanya poros, poros ini terjadi akibat pemanasan ataupun deformasi, dan dapat dianalisis lebih lanjut bahwa batas antara bahan MgB2 dan SS cenderung kompatibel, tidak ada celah/ ruang yg siknifikan antara MgB2 dan SS, (c) Pada perbesaran 10.000 kali
SS 316L
MgB2
terlihat bahwa morfologi permukaan sampel menurut Ilham, (2019) berbentuk aglomerasi (gumpalan-gumpalan).
Gambar 4.15 Hasil mapping dari perbesaran 10.000 kali
Dari gambar 4.15 Hasil mapping dari perbesaran 10.000 kali menunjukkan morfologi permukaan sampel pada memiliki kepadatan butiran yang merata dan homogen. Hasil mapping atau persebaran unsur tersebut juga menunjukkan adanya unsur baru yang diamati pada setiap sampel yaitu unsur O (oksida) dimana sampel teroksidasi dengan unsur O.
4.4.3 Sampel MgB2 dengan non annealing dan 40 % reduksi
Analisis SEM yang dilakukan pada sampel MgB2 dengan non annealing dan 40 % reduksi pada temperatur 800 °C dan di sintering dalam waktu 1 jam dengan perbesaran 20 kali, 50 kali, dan 10.000 kali.
(a) (b) (c)
Gambar 4.16 Hasil uji SEM sampel MgB2 dengan non annealing dan 40 % reduksi (a) Perbesaran 20 kali; (b) Perbesaran 50 kali; (c) Perbesaran 10.000 kali
Dari gambar 4.16 (a) pada perbesaran 20 kali dilakukan perhitungan tebal dari selubung SS dan diameter secara detail dari core atau inti MgB2. Dari gambar tersebut didapat dari tebal selubung luar dirata-rata sebesar 1107 μm, untuk diameter inti 1700 μm. (b) Pada perbesaran 50 kali untuk selubung tabung SS terilihat adanya sedikit poros yang kecil, poros ini terjadi akibat pemanasan ataupun deformasi, dan dapat dianalisis lebih lanjut bahwa batas antara bahan MgB2 dan SS cenderung kompatibel, tidak ada celah/ ruang yg siknifikan antara MgB2 dan SS, diyakini kalau seperti ini tidak ada reaksi. (c) Pada perbesaran 10.000 kali terlihat bahwa morfologi berbentuk kepingan dan saling bertumpuk. Permukaan sampel terdapat beberapa bagian yang masih menyatu. Selain itu, pada sampel ini sebagian besar menunjukkan terbentuknya gumpalan (Nisa, 2016)
SS 316L
MgB2
Gambar 4.17 Hasil uji SEM mapping dari perbesaran 10.000 kali
Dari gambar 4.17 hasil mapping dari perbesaran 10.000 kali menunjukkan morfologi permukaan sampel pada memiliki kepadatan butiran yang lebih merata dan lebih homogen. Hasil mapping atau persebaran tersebut juga menunjukkan adanya unsur baru yang diamati pada setiap sampel yaitu unsur O (oksida) dimana sampel teroksidasi dengan unsur O.
4.4.4 Sampel MgB2 dengan non annealing dan 30 % reduksi
Analisis SEM yang dilakukan pada sampel MgB2 dengan non annealing dan 30 % reduksi pada temperatur 800 °C dan di sintering dalam waktu 1 jam dengan perbesaran 20 kali, 50 kali, dan 10.000 kali.
(a) (b) (c)
Gambar 4.18 Hasil uji SEM Sampel MgB2 dengan non annealing dan 30 % reduksi (a) Perbesaran 20 kali; (b) Perbesaran 50 kali; (c) Perbesaran 10.000 kali
Dari gambar 4.18 (a) pada perbesaran 20 kali dilakukan perhitungan tebal dari selubung SS dan diameter secara detail dari core atau inti MgB2. Dari gambar tersebut didapat dari tebal selubung luar cenderung tidak seragam dan dirata-rata sebesar 717 μm, untuk diameter inti 1765 μm, dari ketidakhomogenan ukuran ini ada faktor dari dies rolling maupun kecepatan pengerolan dan juga deformasi dari bahan MgB2. Akan tetapi diameter inti terjaga ukurannya lebih homogen daripada SS, (b) Pada perbesaran 50 kali untuk selubung tabung SS terilihat adanya sedikit poros yang yang besar, poros ini terjadi akibat pemanasan ataupun deformasi, dan dapat dianalisis lebih lanjut bahwa batas antara bahan MgB2 dan SS cenderung kompatibel, tidak ada celah/ ruang yg siknifikan antara MgB2 dan SS, diyakini kalau seperti ini tidak ada reaksi, dan juga ada Menurut Zehan, (2018). Sedikit crack yang disebabkan pada saat proses cutting kawat MgB2 (c) Pada perbesaran 10.000 kali terlihat bahwa morfologi permukaan sampel memiliki bentuk butiran kecil yang masih tertumpuk.
SS 316L
MgB2
Gambar 4.19 Hasil mapping dari perbesaran 10.000 kali
Dari gambar 4.19 hasil mapping dari perbesaran 10.000 kali menunjukkan morfologi permukaan sampel pada memiliki kepadatan butiran yang lebih merata dan homogen. Hasil mapping atau persebaran unsur tersebut juga menunjukkan adanya unsur baru yang diamati pada setiap sampel yaitu unsur O (oksida), ini berarti sampel teroksidasi dengan unsur O, dan unsur Ni yang berasal dari wadah sampel yang bereaksi dengan unsur-unsur kandungan pada bahan SS 316L yang digunakan.
Hasil analisis kuantitatif distribusi komposisi kimia, terlihat dari hasil SEM-EDS dari masing-masing sampel pada tabel 4.3 yaitu:
Tabel 4.4 Hasil SEM-EDS dari masing-masing sampel
Kawat superkonduktor dengan annealing dan 40 % reduksi
Unsur % Atom
Mg 51,93
B
O 47,40
Fe 0,07
Kawat superkonduktor dengan annealing dan 30 % reduksi
Mg 22,92
B 69,60
O 7,49
Kawat superkonduktor dengan non annealing dan 40 % reduksi
Mg 25,94
B 56,34
O 17,72
Kawat superkonduktor dengan non annealing dan 30 % reduksi
Mg 27,95
B 64,57
O 7,27
Ni 0,21
Dari hasil SEM-EDS yang terlihat pada tabel 4.4 dan grafik yang terletak pada lampiran 4 terdapat atom O, Fe dan Ni yang muncul sebagai pengotor. Atom O Ini disebabkan pada saat preparasi bahan. Ini disebabkan pada saat preparasi bahan akibat dari adanya udara yang masuk ke dalam tabung SS 316L melalui kedua ujung tabung yang kurang rapat sehingga pada saat proses sintering udara masuk atau masih adanya udara yang terjebak di dalam tabung. Sedangkan unsur Fe dan Ni yang berasal dari tube yang digunakan sebagai wadah sampel dimana unsur penyusun dari tube bergabung pada saat preparasi sampel ketika proses grinding.