Tanggal Lulus :
HASIL DAN PEMBAHASAN Absorbansi Probe Sensor terhadap Variasi
yang besar, karena probe sensor sangat sensitif dan jika mengalami guncangan yang besar, dapat mengakibatkan data yang diambil kurang baik. Setelah semua disiapkan, program pengambilan data dijalankan dengan kondisi probe sensor di luar botol atau belum terkontaminasi gas, lalu setelah kurang lebih 5 detik, probe sensor dimasukkan ke botol pertama yaitu gas dengan konsentrasi terendah dan ditunggu sampai data mencapai kondisi stasioner atau stabil, kemudian probe sensor dikeluarkan lagi dari botol dan ditunggu kembali, selanjutnya probe sensor dimasukkan lagi ke botol kedua, demikian seterusnya sampai botol keempat.
Metode kedua adalah pengujian sensor untuk melihat respon sensor terhadap dua konsentrasi gas H2S yang berbeda, dimana variasi konsentrasi gas diperoleh dengan mereaksikan FeS dan HCl 0.05 M yang bervariasi volumenya, yaitu 5 ml dan 10 ml, dan ditunggu sampai selesai bereaksi. Botol pertama menghasilkan konsentrasi gas H2S 0.0899 ppm dan botol kedua 0.1798 ppm. Setelah itu, dilakukan karakterisasi untuk melihat respon sensor terhadap kehadiran gas H2S, untuk pengambilan data, program dijalankan dengan kondisi probe sensor di luar botol atau belum terkontaminasi gas, lalu setelah kurang lebih 5 detik, probe sensor dimasukan ke botol dengan konsentrasi rendah dan terbentuk data respon, kemudian probe sensor dikeluarkan lagi dari botol dan terbentuk data recovery, lalu dimasukkan kembali, hal ini dilakukan sampai didapatkan dua siklus data respon dan recovery. Untuk botol yang kedua (dengan konsentrasi lebih tinggi) dilakukan hal yang sama dan rentang waktu yang sama seperti pada botol pertama. Alur Penelitian
HASIL DAN PEMBAHASAN Absorbansi Probe Sensor terhadap Variasi Konsentrasi Gas H2S
Data nilai absorbansi dengan perbedaan konsentrasi gas H2S yang diperoleh dengan cara memvariasikan volume HCl terlihat pada Gambar 8, sedangkan pada Gambar 11 adalah data nilai absorbansi dengan perbedaan konsentrasi gas H2S yang diperoleh dengan cara memvariasikan konsentrasi HCl. Kedua cara ini dapat mengakibatkan perbedaan konsentrasi gas H2S, tetapi pada cara pertama atau dengan variasi penambahan volume HCl, perbedaan konsentrasi gas H2S yang dihasilkan sangat kecil sedangkan pada cara kedua perbedaan konsentrasi gas H2S yang dihasilkan cukup besar.
Dye methyl violet memiliki daya absorbsi atau daya serap cahaya yang besar pada panjang gelombang antara 500 sampai 650 nm, hal ini dapat dilihat pada Gambar 8.
Gambar 8. Absorbansi probe sensor terhadap variasi konsentrasi gas H2S.
Pada Gambar 8, kurva absorbansi meningkat dari rendah ke tinggi seiring dengan penambahan konsentrasi gas H2S yang dideteksi oleh sensor. Kurva dari terendah ke tertinggi berurutan adalah saat konsentrasi gas H2S yang dikenai pada probe sensor sebesar 0 ppm, 0.1798 ppm, 0.2697 ppm, dan 0.3596 ppm.
Kurva pada Gambar 8 terlihat berimpit untuk rentang konsentrasi gas 0.1798 ppm sampai 0.3596 ppm, ini disebabkan perbedaan konsentrasi gas H2S yang sangat kecil. Tetapi kurva pada Gambar 9 yang merupakan perbesaran dari Gambar 8, terlihat adanya perbedaan nilai absorbansi yang meningkat seiring dengan penambahan konsentrasi gas H2S.
Penelusuran Literatur dan Penyusunan Proposal
Pembuatan Gel dengan Doping Dye Methyl Violet
Pembuatan Probe Sensor Serat Optik
Pengujian Sensor Serat Optik
Pengolahan dan Analisis Data
Penyusunan Laporan 0 0.5 1 1.5 2 2.5 400 500 600 700 800 900 absorbansi panjang gelombang (nm) 0 ppm 0.1798 ppm 0.2697 ppm 0.3596 ppm 9
8
Gambar 9. Perbesaran absorbansi probe sensor terhadap variasi konsentrasi gas H2S. Data nilai absorbansi pada panjang gelombang 595.71 nm diplot terhadap variasi konsentrasi gas H2S, dan diperoleh kurva pada Gambar 10, yaitu kurva sensitifitas probe sensor terhadap konsentrasi gas H2S.
Gambar 10. Kurva sensitifitas probe sensor terhadap konsentrasi gas H2S
Setelah didapatkan tiga buah data tersebut, data di plot dalam garis lurus dan didapatkan persamaan y =0.1279x+2.0845 dan R2=0.9944 yang menunjukkan nilai linieritas cukup tinggi yaitu 0.9944.
Untuk mendapatkan nilai sensitifitas digunakan persamaan
∆
(6)
Dimana S adalah nilai sensitifitas, ∆A adalah selisih absorbansi dan ∆C adalah selisih konsentrasi. Dan didapatkan nilai sensitifitas
. (perhitungan di Lampiran
7). Selain dari perhitungan tersebut, nilai sensitifitas juga terlihat dari persamaan yang
terdapat di kurva, y= 0.1279x+2.0845, dimana nilai gradiennya merupakan nilai sensitifitas sensor.
Hasil ini menunjukkan dengan perubahan satu satuan ppm dapat mengakibatkan perubahan nilai absorbansi sebesar 0.1279. Hal ini memperlihatkan sensitifitas sensor cukup bagus, karena dengan penambahan konsentrasi gas H2S yang sedikit, dapat menyebabkan perubahan nilai absorbansi yang cukup besar.
Data pada Gambar 8 dan 11 memperlihatkan bahwa gel kitosan dengan doping dye methyl violet mengalami perubahan sifat optik terhadap gas H2S, yaitu adanya kenaikan nilai absorbansi terhadap meningkatnya konsentrasi gas H2S dan pergeseran kurva ke kanan saat konsentrasi gas cukup besar.
Gambar 11. Absorbansi probe sensor terhadap variasi konsentrasi gas H2S dengan rentang konsentrasi gas yang cukup besar.
Kurva pada Gambar 11 memperlihatkan nilai absorbansi meningkat dengan jelas seiring dengan bertambahnya konsentrasi gas H2S. Kurva dari terendah ke tertinggi berurutan adalah saat konsentrasi gas H2S yang dikenai pada serat optik sebesar 0 ppm, 0.1798 ppm, 1.7978 ppm, dan 14.3824 ppm.
Perubahan kurva pada Gambar 8 terlihat berimpit. tetapi perubahan kurva pada Gambar 11 rentangnya cukup jauh dan perbedaannya dapat terlihat jelas. Hal ini diakibatkan karena rentang konsentrasi gas H2S pada Gambar 8 sangat kecil dibandingkan dengan rentang konsentrasi gas H2S pada Gambar 11. Selain itu, kurva pada gambar 11 juga memperlihatkan bahwa dye methyl violet saat dikenai gas H2S tidak hanya mengalami perubahan nilai absorbansi yang semakin meningkat, tapi juga mengalami pergeseran ke kanan seiring dengan semakin besarnya 2.05 2.07 2.09 2.11 2.13 2.15 550 600 650 absorbansi panjang gelombang (nm) 0.1798 ppm 0.2697 ppm 0.3596 ppm y = 0.127x + 2.084 R² = 0.994 2.105 2.11 2.115 2.12 2.125 2.13 2.135 0.15 0.25 0.35 0.45 absorbansi konsentrasi gas H2S (ppm) 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 400 500 600 700 800 absorbansi panjang gelombang (nm) 0 ppm 0.1798 ppm 1.7978 ppm 14.3824 ppm
9
konsentrasi gas H2S, dan sangat terlihat pergeserannya pada konsentrasi 14.3824 ppm. Pada pengujian dengan konsentrasi 14.3824 ppm didapatkan perubahan warna yang sangat terlihat dari warna biru tua ke hijau muda, kurva yang dihasilkan tersebut bergeser dan tidak lagi mengalami kenaikan nilai absorbansi, hal ini menunjukkan pada konsentrasi gas H2S yang sangat tinggi cladding tidak dapat lagi mendeteksi dengan baik, dan dari penelitian ini diperoleh informasi bahwa sensor serat optik dengan cladding dye methyl violet cukup baik mendeteksi gas H2S sampai batas konsentrasi 1.7978 ppm.
Respon Time Probe Sensor terhadap Gas H2S
Respon time atau waktu respon adalah waktu yang dibutuhkan probe sensor untuk mencapai kondisi stasioner. Kurva respon time adalah kurva hubungan antara intensitas transmitansi dengan waktu.
Gambar 12. Kurva dinamik respon probe sensor terhadap empat variasi konsentrasi gas H2S.
Kurva dinamik respon probe sensor terhadap empat variasi konsentrasi H2S pada Gambar 12 memperlihatkan keadaan stasioner yang menurun terhadap kenaikan konsentrasi gas H2S. Empat variasi konsentrasi gas H2S tersebut yaitu 0.0359 ppm, 0.3596 ppm, 3.5956 ppm, dan 14.3824 ppm.
Intensitas transmitansi (%) menurun setelah diekspos gas H2S. Hasil ini memperlihatkan bahwa probe sensor yang dilapisi gel chitosan dengan doping dye methyl violet dapat mendeteksi gas H2S. Kurva juga memperlihatkan adanya kurva recovery dan waktu recovery, kurva recovery adalah kondisi saat H2S lepas dari cladding, dan Waktu recovery adalah waktu yang
dibutuhkan probe sensor untuk kembali ke kondisi awal.
Pada Gambar 12 dapat terlihat bahwa kurva recovery tidak mencapai kondisi awal dengan sempurna, hal ini dikarenakan perubahan konsentrasi yang terlalu besar sehingga untuk mencapai kondisi awal dengan sempurna dibutuhkan waktu recovery yang sangat lama, sedangkan saat pengambilan data, probe sensor kurang lama didiamkan di luar botol, dan langsung dimasukkan ke botol berikutnya, karena itulah terdapat sisa gas dengan besar konsentrasi sebelumnya pada probe sensor saat probe sensor tersebut direaksikan ke konsentrasi berikutnya. Walaupun demikian sensor sudah menunjukkan sifat yang reversible, yang berarti sensor dapat dipakai berkali-kali.
Gambar 13. Kurva hubungan konsentrasi gas H2S dan intensitas transmitansi.
Data pada Gambar 12 di plot dalam sebuah garis lurus, yaitu nilai intensitas transmitansi saat mencapai kondisi stasioner untuk setiap kurva respon, dan diperoleh kurva pada Gambar 13. Semakin tinggi konsentrasi gas H2S, nilai intensitas transmitansi semakin menurun. Kurva tersebut juga memperlihatkan nilai linieritas yang cukup tinggi yaitu 0.9863. Dari kurva ini, dengan menggunakan sensor yang telah dibuat dapat diperkirakan besarnya konsentrasi gas H2S dari suatu bahan.
Empat konsentrasi gas yang berbeda, menghasilkan waktu respon yang berbeda juga, dimana definisi waktu respon ditentukan dari waktu interval antara 10 % dan 90 % nilai stasioner [13]. Perbedaan waktu respon empat konsentrasi tersebut dapat dilihat pada Gambar 14(a) - 14(d). 14 14.5 15 15.5 16 16.5 17 17.5 18 0 50 100 150 200 250 300 in ten sitas tran sm itan si (%) waktu (s) 0.0359 ppm 0.3596 ppm 3.5956 ppm 14.3824 ppm y = -0.073x + 15.23 R² = 0.986 14 14.2 14.4 14.6 14.8 15 15.2 15.4 0 2 4 6 8 10 12 14 in ten sitas tran sm itan si (%) konsentrasi gas (ppm)
10
Gambar 14(a). Waktu respon pada konsentrasi 0.0359 ppm.
Gambar 14(b). Waktu respon pada konsentrasi 0.3596 ppm.
Gambar 14(c). Waktu respon pada konsentrasi 3.5956 ppm.
Gambar 14(d). Waktu respon pada konsentrasi 14.3824 ppm.
Waktu respon diperoleh dari selisih waktu tepat pada saat grafik akan menurun sampai grafik mulai mencapai kondisi stasioner. Dari perhitungan ini, saat konsentrasi gas H2S 0.0359 ppm, diperoleh waktu respon sebesar 7.9 detik (Gambar 14a), dan berikutnya saat konsentrasi gas 0.3596 ppm, waktu respon 6.7 detik (Gambar 14b), untuk konsentrasi gas 3.5956 ppm, didapatkan waktu respon 5 detik (Gambar 14c), dan terakhir saat konsentrasi gas 14.3824 ppm, didapatkan waktu respon 4.5 detik (Gambar 14d) (perhitungan pada Lampiran 7).
Waktu respon empat konsentrasi gas H2S memperlihatkan nilai yang semakin menurun seiring dengan semakin besarnya konsentrasi gas, selain itu keempat kurva dari Gambar 14(a) sampai 14(d) memperlihatkan tingkat kecuraman yang meningkat, Kurva 14(a) bentuknya paling landai, dan kurva 14(d) bentuknya paling curam dari kurva yang lainnya. Waktu respon yang semakin menurun dan tingkat kecuraman kurva yang semakin tinggi, menunjukkan semakin besar konsentrasi gas H2S, semakin cepat sensor mendeteksi gas tersebut.
Waktu respon untuk setiap konsentrasi di plot dan diperoleh kurva pada Gambar 15, yaitu kurva hubungan antara konsentrasi gas H2S dan waktu respon. Kurva mamperlihatkan bentuk eksponensial negatif, dimana semakin besar konsentrasi gas H2S, waktu respon semakin menurun, yang berarti semakin besar konsentrasi gas H2S, sensor semakin cepat mendeteksi gas tersebut.
15 15.5 16 16.5 17 17.5 0 10 20 30 in ten sitas tran sm itan si (%) waktu (s) 7.9 dtk 90 % 10 % 14.5 15 15.5 16 16.5 17 60 70 80 90 100 in ten sitas tran sm itan si (%) waktu (s) 6.7 dtk 90 % 10 % 14.6 15.1 15.6 16.1 16.6 126 136 146 156 in ten sitas tran sm itan si (%) waktu (s) 5 dtk 90 % 10 % 14 14.5 15 15.5 16 210 215 220 225 230 235 240 in ten sitas tran sm itan si (%) waktu (s) 4.5 dtk 90 % 10%
11
Gambar 15. Kurva hubungan konsentrasi gas H2S dan waktu respon.
Gambar 16. Kurva respon probe sensor terhadap dua variasi konsentrasi gas H2S
Data waktu respon juga diukur dengan menguji probe sensor pada konsentrasi H2S yang tetap. Pengujian dilakukan untuk dua konsentrasi berbeda, yaitu 0.0899 ppm dan 0.1798 ppm. Gambar 16 memperlihatkan perbedaan dua buah data, kurva dengan konsentrasi 0.1798 ppm lebih curam dari kurva dengan konsentrasi 0.0899 ppm. Hasil ini menunjukkan semakin besar konsentrasi gas H2S yang dikenai ke probe sensor, semakin cepat sensor mendeteksi gas tersebut.
Perubahan intensitas transmitansi terhadap waktu, disebabkan karena adanya gas H2S yang dideteksi oleh probe sensor. Hal ini terjadi karena saat probe sensor yang dilapisi cladding dye methyl violet berinteraksi dengan gas H2S, terjadi perubahan indeks bias. Saat terkena gas H2S, Indeks bias cladding meningkat. Peningkatan indeks bias cladding, mengakibatkan peningkatan kedalaman penetrasi (dp) yang meningkatkan intensitas medan evanescent. Peningkatan intensitas
medan evanescent mengakibatkan banyaknya cahaya yang lepas dari serat optik dan semakin sedikit cahaya yang diteruskan, maka didapatkan data berupa kurva respon, yaitu nilai intensitas transmitansi yang menurun. Dan sebaliknya pada saat probe sensor dikeluarkan dari wadah gas, terbentuk kurva recovery, yang menandakan bahwa indeks bias cladding berubah kembali setelah terlepas dari gas H2S dan nilai intensitas transmitansi kembali ke keadaan awal.
Probe sensor yang dilapisi gel kitosan dengan doping dye methyl violet dapat mendeteksi gas H2S. Semakin tinggi konsentrasi gas H2S, maka semakin sensitif sensor mendeteksi gas tersebut. Selain itu, sensor yang dihasilkan menunjukan sifat yang reversible, yang berarti sensor dapat digunakan berkali-kali.
Ketebalan cladding dye methyl violet sebesar 0.005 mm. Nilai ini didapatkan dari pengukuran dengan menggunakan mikrometer sekrup (perhitungan pada Lampiran 7).