IV.1 Analisis Chip
Disini kami menganalisis chip poliester tanpa mengubah temperatur dan kemiringan, dan dengan mengubah temperatur dan kemiringan dengan menggunakan beberapa sampel chip poliester yang berbeda diantaranya yaitu chip poliester tipe semidull, F10F dan chip standard.
Analisis chip poliseter dengan menggunakan temperatur 25ºC dan penempatan viskometer dalam water bath dengan kemiringan 90º (kondisi standar) dengan tiga macam chip poliester, yaitu tipe semidull, F10F, dan chip poliester tipe standard. Data yang dihasilkan adalah seperti tabel 4.1 dibawah ini :
Tabel 4.1 Hasil Analisis Viskositas Intrinsik (IV) Pada Temperatur 25ºC dan Kemiringan 90º (Kondisi Standard PT. ITS)
Analisis chip poliester dengan menggunakan temperatur 25ºC dan penempatan viskometer dalam water bath dengan kemiringan 800 dengan tiga macam chip, yaitu tipe semidull, F10F, dan chip tipe standard. Data yang dihasilkan adalah seperti tabel 4.2 dibawah ini :
No Sampel No Viskometer K1 Waktu Aliran Rata-rata _ IV 1 Semidull A 95 0, 223957 68,4453 0,6442 B 106 0,239951 63,8746 0,6460 2 F10F L 4 0,236175 62,4654 0,6319 L 7 0,307754 52,6210 0,6370 3 Standard B 80 0,359341 43,5507 0,6400 B 145 0,305139 49,2074 0.6385
Tabel 4.2. Hasil Analisis Viskositas Intrinsik (IV) Pada Temperatur 25ºC dan Kemiringan 800 No Sampel No Viskometer K1 Waktu Aliran Rata-rata _ IV 1 Semidull A 95 0, 22395 63,9600 0,6214 B 106 0,239951 59,8066 0,6220 2 F10F L4 0,236175 48,2800 0,5495 L7 0,307754 62,4800 0,7420 3 Standard B80 0,359341 41,0066 0,6315 B145 0,305139 48,1966 0,6307
Analisis chip poliester dengan menggunakan temperatur 25ºC dan penempatan viscometer dalam water bath dengan kemiringan 1000 dengan tiga macam chip poliester , yaitu tipe semidull, F10F, dan chip poliester tipe standard. Data yang dihasilkan adalah seperti tabel 4.3 dibawah ini :
Tabel 4.3. Hasil Analisis Viskositas Intrinsik (IV) Pada Temperatur (25ºC) dan Kemiringan 1000 No Sampel No Viskometer K1 Waktu Aliran Rata-rata _ IV 1 Semidull A 95 0, 22395 65,4960 0,6274 B 106 0,239951 60,9500 0,6287 2 F10F L4 0,236175 49,4333 0,5562 L7 0,307754 64,3500 0,7560 3 Standard B80 0,359341 41,6670 0,6273 B145 0,305139 48,9630 0,6245
Analisis chip poliester dengan menggunakan temperatur 25,3ºC dan penempatan viskometer dalam water bath dengan kemiringan 900 dengan tiga macam chip poliester , yaitu tipe semidull, F10F, dan chip poliester tipe standard. Data yang dihasilkan adalah seperti tabel 4.4 dibawah ini :
Tabel 4.4. Hasil Analisis Viskositas Intrinsik (IV) Temperatur 25,30C dan Kemiringan 900 No Sampel No Viskometer K1 Waktu Aliran Rata-rata _ IV 1 Semidull A 95 0, 22395 62,4566 0,6130 B 106 0,239951 57,2299 0,6068 2 F10F L4 0,236175 62,5067 0,6210 L7 0,307754 47,9530 0,6309 3 Standard B80 0,359341 42,7890 0,6300 B145 0,305139 48,6723 0,6303
Analisis chip poliester dengan menggunakan temperatur 24,8ºC dan penempatan viscometer dalam water bath dengan kemiringan 900 dengan tiga macam chip poliester , yaitu tipe semidull, F10F, dan chip poliester tipe standard. Data yang dihasilkan adalah seperti tabel 4.5 dibawah ini :
Tabel 4.5. Hasil Analisis Viskositas Intrinsik (IV) 24,8 0C dan Kemiringan 900 No Sampel No Viskometer K1 Waktu Aliran Rata-rata _ IV 1 Semidull A 95 0, 22395 65,2310 0,6283 B 106 0,239951 60,9732 0,6199 2 F10F L4 0,236175 63,9867 0,6507 L7 0,307754 49,0367 0,6302 3 Standard B80 0,359341 43,8722 0,6568 B145 0,305139 51,6090 0,6563
Analisis chip poliester dengan menggunakan temperatur 24,5ºC dan penempatan viscometer dalam water bath dengan kemiringan 900 dengan tiga macam chip poliester , yaitu tipe semidull, F10F, dan chip poliester tipe standard. Data yang dihasilkan adalah seperti tabel 4.6 dibawah ini :
Tabel 4.6. Hasil Analisis Viskositas Intrinsik (IV) 24,5 0C dan Kemiringan 900 No Sampel No Viskometer K1 Waktu Aliran Rata-rata _ IV 1 Semidull A 95 0, 22395 65,1325 0,6278 B 106 0,239951 60,6087 0,6267 2 F10F L4 0,236175 64,5033 0,6237 L7 0,307754 49,3566 0,6226 3 Standard B80 0,359341 43,5200 0,6537 B145 0,305139 51,1867 0,6532
Adapun rumus yang digunakan untuk menghitung viskositas intrinsik (IV) adalah sebagai berikut :
IV = Intrinstic Viscosity
K1 = Konstanta nilai masing viskometer (sudah ditetapkan) DT = Dropping Time
IV.3 Faktor-faktor yang Mempengaruhi Nilai Viskositas Intrinsik (IV) IV.3.1 Faktor Di Dalam Proses Produksi Analisis Di Laboratorium
Hasil analisis menunjukkan bahwa nilai viskositas intrinsik yang dihasilkan bervariasi untuk setiap contoh chip dari batas terendah sampai batas tertinggi yang distandarkan. Keragaman nilai ini disebabkan oleh beberapa faktor yang mempengaruhi nilai viskositas, baik pada waktu proses produksi maupun pada waktu analisis di laboratorium. Faktor-faktor tersebut antara lain :
0,6492 = (0,0246 X K1 X DT) + 0,2690 IV = 0,0246 X K1 X DT X 0,2690
1. Suhu akhir proses ( Final Batch Temperature) polimerisasi
Jika suhu akhir polimerisasi tinggi, derajat kekentalan larutan polimer akan naik karena terjadi peregangan rantai polimer sehingga konsentrasi larutan meningkat dan viskositas intrinsiknya pun naik. Begitu juga sebaliknya jika suhu akhir polimerisasi rendah.
2. Waktu pengambilan contoh
Seperti telah disebutkan bahwa contoh diambil pada waktu tertentu, yaitu pada pertengahan waktu ekstrusi. Jika pengambilan tidak tepat, misalnya terlalu cepat, maka viskositas intrinsik (IV) akan lebih tinggi karena suhu prosesnya masih tinggi. Begitu juga sebaliknya, jika contoh diambil
melebihi waktu yang telah ditentukan.
3. Normal tidaknya peralatan untuk analisis
Viskometer adalah yang paling utama dalam hal ini. Untuk mengetahui kondisi alat secara keseluruhan dapat dilakukan dengan menetapkan viskositas intrinsik dari chip standar yang telah diketahui nilainya. Nilai konstanta K1 untuk setiap viskometer ditetapkan dengan menggunakan chip standar yang telah diketahui nilainya. Nilai konstanta K1 untuk setiap viskometer ditetapkan dengan menggunakan chip standar, karena setiap viskometer memiliki diameter pipa kapiler yang berbeda-beda sehingga dapat mempengaruhi waktu alir larutan dan viskositas intrinsiknya.
4. Suhu pada peralatan
Faktor suhu ini dapat bersumber dari suhu block heater dan penangas air (water bath). Dalam hal ini ditetapkan suhu block heater sebesar 140 0C dan suhu penangas air sebesar 30 0C. Jika suhu block heater terlalu rendah, maka proses pelarutannya akan lama, tetapi jika suhunya terlalu tinggi dikhawatirkan terdapat rantai polimer yang putus. Selain itu, sebelum pengukuran waktu alir larutan polimer, suhu larutan harus sama dengan suhu penangas air dan suhu penangas air harus tetap untuk mencegah naik
turunnya kekentalan larutan polimer akibat perubahan suhu sehingga viskositasnya intrinsiknya pun akan berubah.
Diantara keempat faktor tersebut di atas yang paling berpengaruh terhadap nilai viskositas ini adalah faktor suhu. Menurut Bird (1987), pada suatu cairan viskositas meningkat dengan naiknya tekanan dan menurun bila suhu meningkat. Namun pada larutan polimer, jika suhu meningkat maka viskositas akan meningkat pula karena terjadi peregangan dari rantai polimer sehingga konsentrasinya meningkat. Suhu yang berubah-ubah dapat menyebabkan kekentalan dan viskositas intrinsik polimer pun berubah sehingga kualitas chip dan serat menjadi rendah.
IV.3.2 Faktor-faktor Teknis (Peralatan)
Adapun Faktor-faktor teknis (peralatan) yang dapat mempengaruhi viskositas intrinsik (IV) antara lain yaitu :
Neraca Digital
Neraca digital merupakan alat yang sering ada dalam laboratorium yang digunakan untuk menimbang bahan yang akan digunakan. Neraca digital berfungsi untuk membantu mengukur berat serta cara kalkulasi fecare
otomatis harganya dengan harga dasar satuan banyak kurang. Cara kerja neraca digital hanya bisa mengeluarkan label, ada juga yang hanya timbul ditampilkan layar LCDnya.
Harus adanya tingkat ketelitian yang tinggi maka hal tersebut dapat meminimalkan kesalahan dalam pengambilan chip yang dibutuhkan. Jumlah chip yang tidak tepat, tentunya akan berpengaruh terhadap konsentrasi zat dalam chip tersebut. Hal tersebut dapat menyebabkan terjadinya kekeliruan dalam hasil prakt ikum yang dilaksanakan.
Ada beberapa hal yang harus diperhatikan dalam penggunakan Neraca Digital tersebut, yaitu
1. Neraca analitik digital adalah neraca yang sangat peka, karena itu bekerja dengan neraca ini harus secara halus dan hati-hati.
2. Sebelum mulai menimbang persiapkan semua alat bantu yang dibutuhkan dalam penimbangan
3. Langkah kerja penimbangan yang meliputi:
- Persiapan pendahuluan alat-alat penimbangan, siapkan alat dan zat yang akan ditimbang, sendok, kaca arloji dan kertas isap.
- pemeriksaan pendahuluan terhadap neraca meliputi: periksa kebersihan neraca (terutama piring-piring neraca), kedataran dan kesetimbangan neraca.
- penimbangan, dapat dilakukan setelah diperoleh keadaan setimbang pada neraca dan timbangan pada posisi nol, demikian pula setelah penimbangan selesai posisi timbangan dikembalikan
seperti semula.
Didalam neraca digital perlu dilakukannya kalibrasi, yaitu: 1. Pengontrolan Neraca Digital
Timbangan/Neraca dikontrol dengan menggunakan anak timbangan yang sudah terpasang atau dengan dua anak timbangan eksternal, misal 10 gr dan 100 gr. Timbangan/Neraca digital, harus menunggu 30 menit untuk mengatur temperatur. Jika menggunakan timbangan yang sangat sensitif, hanya dapat bekerja pada batas temperatur yang ditetapkan. Timbangan harus terhindar dari gerakan (angin) sebelum menimbang angka “nol” harus dicek dan jika perlu la kukan koreksi. Penyimpangan berat dicatat pada lembar/kartu kontrol, dimana pada lembar tersebut tercantum pula berapa kali timbangan harus dicek. Jika timbangan tidak dapat digunakan sama sekali maka timbangan harus diperbaiki oleh suatu agen (supplier).
2. Penanganan Neraca
Kedudukan timbangan harus diatur dengan sekrup dan harus tepat horizontal dengan Spirit level (waterpass) sewaktu-waktu timbangan bergerak, oleh karena itu, harus dicek lagi. Jika menggunakan timbangan elektronik, harus menunggu 30 menit untuk mengatur temperatur. Jika menggunakan timbangan yang sangat sensitif, anda hanya dapat bekerja pada batas temperatur yang ditetapkan. Timbangan harus terhindar dari gerakan (angin) sebelum menimbang angka “nol” harus dicek dan jika perlu lakukan k oreksi. Setiap orang yang menggunakan timbangan harus merawatnya, sehingga timbangan tetap bersih dan terawat dengan baik. Jika tidak, sipemakai harus melaporkan kepada manajer lab. timbangan harus dikunci jika anda meninggalkan ruang kerja.
3. Kebersihan Neraca
Kebersihan timbangan harus dicek setiap kali selesai digunakan, bagian dan menimbang harus dibersihkan dengan menggunakan sikat, kain halus atau kertas (tissue) dan membersihkan timbangan secara keseluruhan timbangan harus dimatikan, kemudian piringan ( pan) timbangan dapat diangkat dan seluruh timbangan dapat dibersihkan dengan menggunakan pembersih seperti deterjen yang lunak, campurkan air dan etanol/alkohol. Sesudah dibersihkan timbangan dihidupkan dan setelah dipanaskan, cek kembali dengan menggunakan anak timbangan.
Test tube
Kebersihan test tube harus diperhatikan dan tidak boleh terlupakan. Karena sedikit saja test tube tersebut terkontaminasi oleh partikel-partikel halus apapun, akan berakibat ke hasil viskositas intrinsik (IV). Dan yang tidak kalah penting yaitu, setelah dipergunakan, test tube tersebut harus
dicuci dengan benar sesuai prosedur yang telah ada agar dapat dipergunakan lagi pada pengujian selanjutnya.
Dispenser
Yang harus diperhatikan yaitu dalam memasukkan banyaknya bobot cairan didalam dispenser tersebut yang ingin dimasukkan ke test tube. Penekanan serta penarikan harus sampai full , tidak boleh tanggung-tanggung. Dan harus menunggu sampai tetes terakhir yang keluar dari dispenser tersebut. Karena apabila bobot cairan tidak sesuai dengan prosedur yang telah dibuat, maka akan mempengaruhi terhadap viskositas
intrinsik (IV).
Water Bath Temperature
Temperatur harus sesuai dengan prosedur yang telah ditentukan, yaitu : - Temperatur Standar : 25,2 0C
- Temperatur Digital : 25,0 0C = 24,9 ~ 25,1 0C - Temperatur Backman : 5,03 0C = 5,01 ~ 5,05 0C
Stopwatch
Saat cairan melewati batas atas dari viskometer, saat itu juga jari tangan menekan tombol start . Dan begitu juga saat cairan melewati batas bawah dari viskometer, saat itu juga jari tangan menekan tombol stop. Antara jari tangan menekan tombol start/stop dengan cairan melewati batas atas/bawah harus serempak. Karena apabila tidak, akan mempengaruhi dari nilai dropping time yang secara otomatis akan berpengaruh juga dengan hasil viskositas intrinsik (IV). Posisi melihat dan posisi duduk pun harus diperhatikan, harus tegak lurus kedepan.
IV.3.3 Faktor Human Error (Kesalahan Manusia)
Faktor human error juga sangat berpengaruh pada hasil viskositas intrinsik (IV) yang berakibat viskositas intrinsik (IV) yang dihasilkan beragam yang berakibat
viskositas intrinsik (IV) tidak memenuhi standard. Faktor human error tersebut adalah :
1. Kesalahan pandangan mata kita pada saat melihat larutan dalam viscometer tersebut sehingga tidak rata.
2. Kurang atau terlalu cepatnya menekan tombol start dan finish pada stopwatch yang dilakukan pada saat menghitung dropping time
3. Termometer pada block heater yang kurang diperhatikan sehingga suhu yang dibutuhkan berubah- ubah dan tidak konstan
4. Ketelitian dalam membersihkan viskometer dan test tube dengan menggunakan KOH dan HCl agar tidak terjadi penyumbatan kapiler.