HASIL DAN PEMBAHASAN
4.3 Hasil dan Analisis Morfologi Sampel Superkonduktor FeSe Menggunakan SEM-EDX
4.3.2 Hasil Morfologi Sampel FeSe Metode PIST
Hasil pengamatan morfologi secara kualitatif dilakukan dengan dua perbesaran, yaitu perbesaran skala kecil x1000 dan skala besar pada perbesaran 10.000 yang bertujuan untuk mengetahui morfologi dan distribusi sebaran partikel
70
FeSe (YP11)
FeSe +Mn 1% (YP21)
FeSe +Mn 2% (YP22)
FeSe +Mn 5% (YP23)
Gambar 4. 16 Morfologi FeSe dopan Mn (0%,1%,2%, dan 5%) menggunakan metode PIST pada 845⁰C (kiri) dan mapping menggunakan EDX perbesaran 1000
(kanan)
71
Gambar 4.16 di atas berurutan menunjukkan hasil uji SEM dari sampel YP11 hingga YP23 material FeSe dengan penambahan Mn sebesar 0%, 1%, 2 % dan 5 % berat dan KI 1% berat yang disintering pada temperatur 845⁰C selama 3 jam menggunakan metode PIST. Gambar (kiri) menunjukkan morfologi material FeSe dengan variasi komposisi pada perbesaran 10.000x terlihat bahwa penambahan Mn tidak menunjukkan perbedaan bentuk morfologi yang terlalu signifikan. Pola sebaran yang dihasilkan cendrung sama dengan pola yang tidak beraturan yang berbentuk seperti bongkahan.
Gambar 4.16 (kanan) menunjukkan morfologi dan hasil mapping pada perbesaran 1000x dengan variasi komposisi 0%, 1%, 2 % dan 5 % berat pada penambahan Mn yang disintering pada temperatur 845⁰C selama 3 jam menggunakan metode PIST. Hasil mapping dari perbesaran 1000 menunjukkan hal yang sama pada perlakuan sintering 845⁰C, di mana unsur Se terdispersi secara secara homogen dan pola yang dihasilkan mengikuti pola sebaran pada perbesaran 1000x. hasil mapping juga menunjukkan adanya unsur baru yang terbentuk yaitu unsur Cr, hal ini berarti sampel FeSe dopan KI bereaksi dengan unsur-unsur kandungan pada bahan SS316 yang digunakan.
FeSe (YP11)
FeSe +KI 1% (YP31)
72
FeSe +KI 2% (YP32)
FeSe +KI 5% (YP33)
Gambar 4. 17 Morfologi FeSe dopan KI (0%,1%,2%, dan 5%) menggunakan metode vacuum pada 845⁰C (kiri) dan mapping menggunakan EDX perbesaran
1000 (kanan)
Gambar 4.17 di atas berurutan menunjukkan hasil uji SEM dari sampel YP11 hingga YP33 material FeSe dengan penambahan KI sebesar 0%, 1%, 2 % dan 5 % berat yang disintering pada temperatur 845⁰C selama 3 jam menggunakan metode PIST. Gambar (kiri) merupakan morfologi material FeSe dengan variasi komposisi pada perbesaran 10.000x terlihat bahwa penambahan KI sebesar 1%, 2% dan 5%
berat melemahkan fasa utama superkonduktor FeSe dan sifat superkonduktivitas dari sampel FeSe itu sendiri. Hal ini dapat dilihat dari hasil sebaran morfologi pola yang dihasilkan tampak tidak jelas dan tidak beraturan. Hasil morfologi ini jg sinkron terhadap hasil XRD yang memperlihatkan bahwa penambahan KI memunculkan fasa baru yaitu Fe304 sebagai fasa impurity yang berarti pada penambahan KI fasa impurity cendrung lebih dominan dibanding fasa utama superkonduktor.
Gambar 4.17 (kanan) menunjukkan morfologi dan hasil mapping pada perbesaran 1000x dengan variasi komposisi 0%, 1%, 2 % dan 5 % berat pada
73
menggunakan metode PIST. Hasil mapping dari perbesaran 1000 menunjukkan adanya unsur-unsur baru seperti Cr, O, S, Ni dan Si yang muncul, ini disebabkan sampel FeSe dengan penambahan KI bereaksi dengan bahan SS316 yang digunakan dan sifat senyawa KI itu sendiri yang mudah bereaksi dan mengalami oksidasi.
4.4 Pembahasan
Pada penelitian ini sintesis superkonduktor FeSe telah berhasil dilakukan dengan penambahan Mn dan KI pada variasi komposisi 0%,1%,2% dan 5% berat terhadap temperatur sintering 745⁰C dan 845⁰C menggunakan metode vacuum dan PIST. Bab sub ini dibahas secara menyeluruh hubungan parameter yang dikaji terhadap perlakuan yang digunakan.
1. Perlakuan variasi komposisi penambahan Mn dan KI menggunakan metode vacuum pada temperature sintering 845⁰C.
Pembentukan fasa dengan perlakuan variasi komposisi 0%,1%,2% dan 5%
berat dengan temperatur sintering 845⁰C menunjukkan proses pembentukan fasa yang maksimal terjadi pada penambahan Mn 2Wt%, dimana terjadi kenaikan fraksi volume dari 73.8% menjadi 76.51% yang artinya penambahan dopan Mn 2wt.% mampu memperbaiki superkonduktivitas material FeSe. Mizuguchi (2008) dan margadonna (2008) menyatakan subtitusi doping unsur kimia kedalam Fe atau Se mampu meningkatkan superkonduktivitas seperti penambahan unsur kimia S dan Te yang telah dilakukan peneliti sebelumnya(Mizuguchi et al., 2008) dan (Margadonna et al., 2008). Hasil resistivitas juga menunjukkan penambahan Mn 2wt% menunjukkan nilai resistivitas yang paling kecil (ρ= 0.0206 .mm) dari sampel lain dan terjadi penurunan nilai resistivity secara drastis pada temperatur tertentu yang menunjukkan fenomena penurunan lebih curam. Morfologi pada sampel ini juga menunjukkan hasil yang sinkron dengan memiliki porositas yang lebih kecil.
Sedangkan penambahan KI pada superkonduktor FeSe dengan variasi komposisi dan perlakuan yang sama menunjukkan hasil yang kurang maksimal baik pada parameter pembentukan fasa, Tc, resistivitas dan morfologi menunjukkan kesensitifan yang buruk terhadap sifat superkonduktivitas.
74
2. Perlakuan variasi komposisi penambahan Mn dan KI menggunakan metode vacuum pada temperature sintering 745⁰C.
Pengaruh variasi komposisi terhadap teperatur sintering 745⁰C menggunakan metode vacuum menunjukkan hal yang sama pada temperatur sintering 845⁰C, bahwa penambahan Mn 2wt% berat memberikan hasil yang lebih maksimal namun belum dapat meningkatkan superkonduktivitas yang lebih maksimal pada parameter pembentukan fasa, Tc, resistivitas dan morfologi.
3. Perlakuan variasi komposisi penambahan Mn dan KI menggunakan metode PIST pada temperature sintering 845⁰C
Pengaruh variasi komposisi pada temperatur sintering 845⁰C menggunakan metode PIST dengan penambahan Mn 2wt% menunjukan hasil yang lebih maksimal dari sampel penambahan Mn lainnya. Namun berdasarkan perhitungan prensentasi fraksi volume penambahan Mn 2wt% berat menggunakan metode PIST belum mampu meningkatkan superkonduktivitas sampel FeSe itu sendiri. Hasil perhitungan fraksi volume sampel FeSe tanpa doping menunjukkan nilai 85.66%, sedangkan penambahan Mn 2wt.% berat menunjukkan nilai 75.69%. Hasil ini juga sinkron dengan pengujian cryogenic yang dilakukan, dimana sampel FeSe tanpa doping pada metode ini memiliki Tczero= 4.97 K, sedangkan penambahan Mn 2wt% tidak mencapai Tczero. Hasil ini juga sinkron terhadap hasil morfologi sampel FeSe tanpa doping yang memiliki kerapatan yang tinggi dan menunjukkan pola kristal yang homogen.
Penambahan KI pada perlakuan ini dengan metode PIST menunjukkan hasil pembentukan fasa yang tidak maksimal dalam hal memperbaiki sifat soperkonduktivitas. Penambahan KI pada sampel FeSe dianggap sebagai pengotor pada material superkonduktor FeSe. Hasil ini juga sinkron dengan parameter resistivitas dan morfologi yang menunjukkan hasil yang tidak maksimal.
4. Perlakuan terhadap temperature sintering 845⁰C dan 745⁰C
Perlakuan terhadap temperatur sintering pada penelitian ini menunjukkan bahwa temperatur sintering 845⁰C pada penambahan Mn dan KI memberika
75
dengan pernyatann li et al (2013) yang menyatakan bahwa semakin tinggi temperatur pemanasan, maka kadar kandungan fasa -FeSe semakin besar ~80%
(Li et al., 2013).
5. Perlakuan terhadap Metode vacuum dan PIST
Pada penerapan kedua metode yang telah digunakan pada penelitian, menunjukkan bahwa metode PIST pada material FeSe tanpa doping terhadap parameter fraksi volume atau hasil pemebentukan fasa, Tc, resistivity dan morfologi menunjukkan bahwa metode PIST merupakan metode yang lebih efisien. Penerapan metode ini juga menunjukkan fenomena superkonduktor dengan memiliki Tczero.
76