Hasil pencangkokan dan penautan silang
Jumlah produk pencangkokan dan penautan silang yang diperoleh sebanyak 34 prototipe, yang diberi kode “CGA01” hingga “CGA34”, berupa padatan berwarna putih.
Hasil analisis kadar nitrogen Kjeldahl produk pencangkokan dan penautan silang
Keberhasilan sintesis ditunjukkan dengan hadirnya nitrogen pada produk. Kandungan nitrogen pada produk pencangkokan dan penautan silang ditetapkan secara Kjeldahl titrimetri, dan disajikan pada Tabel 2. Produk pencangkokan dan penautan silang mengandung nitrogen 5,84% hingga 16,12% yang ekuivalen dengan efisiensi grafting 7,99% hingga 47,15%.
Tabel 2. Kadar nitrogen produk sintesis Kode Kadar N (%) Rendemen Grafting (%) Efisiensi grafting (%) Kode Kadar N (%) Rendemen Grafting (%) Efisiensi Grafting (%) CGA01 5,84 29,71 29,98 CGA18 11,91 60,77 20,26 CGA02 9,17 46,72 47,15 CGA19 11,53 58,82 19,61 CGA03 11,03 56,25 37,50 CGA20 12,16 62,05 20,69 CGA04 11,80 60,20 40,13 CGA21 12,74 65,03 21,70 CGA05 8,77 44,68 29,83 CGA22 12,49 63,75 21,27 CGA06 8,36 42,58 28,38 CGA23 12,71 64,88 21,65 CGA07 10,44 53,23 35,49 CGA24 13,17 67,24 22,42 CGA08 11,05 56,36 37,57 CGA25 16,12 82,43 9,20 CGA09 11,03 56,25 37,51 CGA26 15,21 77,74 8,64 CGA10 12,42 63,39 42,26 CGA27 15,43 78,87 8,77 CGA11 14,84 75,83 25,30 CGA28 15,10 77,17 8,58 CGA12 11,78 60,10 20,05 CGA29 14,08 71,92 7,99 CGA13 13,36 68,22 22,74 CGA30 14,78 75,52 8,39 CGA14 11,67 59,54 19,85 CGA31 14,96 76,45 8,50 CGA15 12,68 64,72 21,58 CGA32 14,61 74,65 8,30 CGA16 13,00 66,37 22,14 CGA33 17,12 87,58 0,03 CGA17 12,21 62,31 20,76 CGA34 16,41 83,92 0,03
Hasil pengukuran serapan inframerah produk pencangkokan dan penautan silang
Produk pencangkokan dan penautan silang diukur spektrum inframerahnya. Hasilnya disajikan pada Gambar 8.
Gambar 8. Spektrum inframerah hasil pencangkokan dan penautan silang
Pada semua spektrum terlihat serapan pada bilangan gelombang 3360 – 3340 cm–1 (regangan NH2 amida primer), 3190 – 3170 cm–1 (regangan simetrik NH2 amida), 1680 – 1660 cm–1 (regangan C=O amida primer), 1650 – 1620 cm–1 (tekuk NH2 amida primer) dan 1560 – 1530 cm–1 (regangan C–N) (Stuart, 2004).
Penelitian yang dilakukan oleh Nakasone (2010) juga menunjukan hasil yang serupa baik untuk produk pencangkokan dan penautan silang serta hasil saponifikasinya.
Gambar 9. Spektrum inframerah hasil pencangkokan dan penautan silang akrilamida pada tepung singkong dan produk saponifikasinya
Nakason (2010) juga menunjukan bahwa perbandingan reaktan (akril amida dan tepung singkong) sangat mempengaruhi intensitas spektrum inframerahnya.
Gambar 10. Spektrum inframerah hasil pencangkokan dan penautan silang akrilamida pada tepung singkong dengan berbagai perbandingan
Berdasarkan vibrasi molekul yang spesifik untuk amida, maka dilakukan ekstraksi data (bilangan gelombang dan absorban) pada bilangan gelombang 1450 – 1780 cm–1 dan 3030 – 3450 cm–1 untuk selanjutnya dilakukan analisis statistik dengan PLS menggunakan perangkat lunak Minitab 14.
PLS Pengukuran Serapan inframerah produk pencangkokan dan penautan silang
Uji ANOVA dari PLS untuk setiap manipulasi data {Kubelka-Munk (KM), kombinasi Kubelka-Munk dengan garis dasar nol (KM+BL), kombinasi Kubelka- Munk dengan Normalisasi (KM+Norm), kombinasi garis dasar nol dengan Kubelka-Munk (BL+KM), kombinasi garis dasar nol (dengan koreksi Lambert Beer) dengan Kubelka-Munk (BL+LB+KM), dan kombinasi Normalisasi dengan Kubelka-Munk (Norm+KM)} pada spektrum IR dari produk pencangkokan dan penautan menunjukkan nilai probabilitas lebih kecil dari 0.05, yang berarti model yang dikembangkan dengan variabel bebas (bilangan gelombang) secara bersama- sama berpengaruh nyata terhadap kadar nitrogen pada tingkat kepercayaan 95%. Model hasil PLS untuk setiap pengolahan memberikan nilai koefisien determinasi (R2) berkisar 0.961-0.998, yang berarti model dengan variabel bebas bilangan gelombang dapat memprediksi kadar nitrogen dengan baik. Hasil analisis PLS juga memberikan informasi bahwa pengolahan data spektrum IR tidak berpengaruh terhadap perbedaan antara prediksi dan nilai aktual dari kadar nitrogen. Plot antara kadar nitrogen aktual dan hasil prediksi model untuk produk pencangkokan dan penautan silang disajikan pada Gambar 9 – Gambar 14.
Gambar 11. Plot kadar nitrogen aktual dan hasil prediksi pada berbagai produk pencangkokan dan penautan silang
Gambar 12. Regresi linier kadar nitrogen aktual dan hasil prediksi model manipulasi produk pencangkokan dan penautan silang
Hasil saponifikasi
Dari 34 produk pencangkokan dan penautan silang, 13 diantaranya disaponifikasi menghasilkan 13 produk, yang diberi kode “CGASxx” (“xx” merupakan nomor pencangkokan dan penautan silang awalnya), berupa padatan berwarna kecoklatan.
Hasil analisis kadar nitrogen Kjeldahl produk saponifikasi
Keberhasilan saponifikasi ditunjukkan dengan dibebaskannya amoniak (berbau khas) dan turunannya kadar nitrogen pada produk. Kandungan nitrogen pada produk saponifikasi ditetapkan secara Kjeldahl titrimetri, dan disajikan pada Tabel 3. Produk saponifikasi mengandung nitrogen 4,30% -10,30%.
Tabel 3. Kadar nitrogen produk Saponifikasi
Kode Kadar N (%) Kode Kadar N (%) Saponifikasi Penurunan Kadar N (%) CGA02 9,17 CGAS02 4,30 53,14 CGA04 11,80 CGAS04 6,08 48,50 CGA05 8,77 CGAS05 6,75 23,03 CGA08 11,05 CGAS08 7,29 34,02 CGA10 12,42 CGAS10 6,34 48,93 CGA11 14,84 CGAS11 7,58 48,92 CGA17 12,21 CGSA17 7,23 40,81 CGA19 11,53 CGAS19 6,80 41,03 CGA22 12,49 CGAS22 8,34 33,26 CGA24 13,17 CGAS24 8,03 39,02 CGA25 16,12 CGAS25 8,49 47,33 CGA27 15,43 CGAS27 8,45 45,26 CGA30 14,78 CGAS30 9,85 33,38 CGA31 14,96 CGAS31 9,40 37,17 CGA33 17,12 CGAS33 10,30 39,84
Hasil pengukuran serapan inframerah produk saponifikasi
Produk saponifikasi diukur spektrum inframerahnya. Hasilnya disajikan pada Gambar 15. Pada semua spektrum selain terlihat serapan karakteristik amida, juga terlihat pita regangan yang kuat dan lebar pada kisaran bilangan gelombang 3300 – 2500 cm–1 yang khas untuk asam karboksilat. Pita regangan C=O teramati sekitar bilangan gelombang 1760 cm–1. Sebagai tambahan, juga terlihat regangan
C–O dalam bidang dan keluar bidang pita tekuk O–H berturut turtu pada bilangan gelombang 1240 cm–1, 1430 cm–1 and 930 cm–1 (Stuart, 2004). Sama seperti produk pencangkokan dan penautan silang, selanjutnya dilakukan ekstraksi data (bilangan gelombang dan absorban) pada bilangan gelombang 1450 cm–1 – 1780 cm–1 dan 3030 cm–1 – 3450 cm–1 untuk selanjutnya dilakukan analisis statistik dengan PLS menggunakan perangkat lunak Minitab 14.
Gambar 13. Spektrum inframerah hasil saponifikasi
Analisis PLS Pengukuran Serapan inframerah produk saponifikasi
Uji ANOVA dari PLS untuk setiap manipulasi data {Kubelka-Munk (KM), kombinasi Kubelka-Munk dengan garis dasar nol (KM+BL), kombinasi Kubelka- Munk dengan Normalisasi (KM+Norm), kombinasi garis dasar nol dengan Kubelka-Munk (BL+KM), kombinasi garis dasar nol (dengan koreksi Lambert Beer) dengan Kubelka-Munk (BL+LB+KM), dan kombinasi Normalisasi dengan Kubelka-Munk (Norm+KM)} pada spektrum IR dari produk saponifikasi menunjukkan nilai probabilitas lebih kecil dari 0.05, yang berarti model yang dikembangkan dengan variabel bebas (bilangan gelombang) secara bersama-sama berpengaruh nyata terhadap kadar nitrogen pada tingkat kepercayaan 95%. Model
hasil PLS untuk setiap pengolahan memberikan nilai koefisien determinasi (R2) berkisar 0.961-0.998, yang berarti model dengan variabel bebas bilangan gelombang dapat memprediksi kadar nitrogen dengan baik. Hasil analisis PLS juga memberikan informasi bahwa pengolahan data spektrum IR tidak berpengaruh terhadap perbedaan antara prediksi dan nilai aktuan dari kadar nitrogen. Plot antara kadar nitrogen aktual dan hasil prediksi model untuk produk saponifikasi disajikan pada Gambar 16 – Gambar 21.
Gambar 14. Plot kadar nitrogen aktual dan hasil prediksi pada berbagai produk saponifikasi
Gambar 15. Regresi linier kadar nitrogen aktual dan hasil prediksi model manipulasi produk saponifikasi
SIMPULAN
Teknik pengukuran FTIR model reflektansi pada rentang bilangan gelombang karakteristik gugus fungsi amida (1450 – 1780 cm–1 dan 3030 – 3450 cm–1) dapat digunakan untuk menduga kandungan nitrogen dalam produk pencangkokan penautansilang akrilamida dan saponifikasi menggunakan teknik analisis PLS dengan koefisien determinasi (R2) berkisar 0,96-0,998. Pengolahan data spektrum IR yang sesuai manual tidak mempengaruhi nilai koefisien determinasi. Model kuantitatif PLS antara besaran serapan infra merah (“x”) dengan kadar nitrogen (“y”) berpengaruh nyata secara signifikan pada tingkat keprcayaan 95%, sehingga model dapat digunakan untuk memprediksi kadar nitrogen dalam produk pencangkokan penautansilang.