4.1 Sintesis Katalis NiO/HY
Katalis NiO/HY dibuat dari bahan ion logam nikel yang berasal dari garam NiSO4.6H2O dan diembankan pada H-zeolit Y (HY). Pertama-tama NH4-Zeolit Y sintetis komersial dikalsinasi pada suhu 600 C yang akan menyebabkan ion NH4 dalam zeolit tersebut terdekomposisi menjadi NH3 dan H+ [43]. Proses dekomposisi ini akan membentuk H-zeolit Y (HY) yang bersifat asam, tujuannya untuk meningkatkan sisi aktif katalis dan menghindari terjadinya kerusakan struktur [44]. Kemudian, HY direaksikan dengan larutan garam NiSO4.6H2O yang megandung ion logam nikel sehingga terbentuk nikel oksida yang teremban dalam HY atau disebut NiO/HY, katalis ini mengalami proses reduksi menggunakan pereduksi NaBH4 yang bertujuan untuk membentuk katalis berukuran nano (nanopartikel). Gambar 4.1 merupakan gambar padatan katalis.
Gambar 4.1 (a) NH4-zeolit Y, (b) HY, (c) NiO/HY
Gambar 4.2 Difraktogram XRD dari H-zeolit Y (HY)
Analisis XRD dilakukan untuk memastikan bahwa HY hasil kalsinasi berbentuk kristalin. Terlihat pada Gambar 4.2, menunjukkan hasil analisa sampel bubuk HY menggunakan XRD, terdapat 3 puncak dengan intensitas terbesar dan tajam pada nilai 2 15,79 (a); 20,52 (b); dan 23,83 (c) dengan nilai kristalinitas sebesar 97,93 %. Ukuran kristalit yang diperoleh berdasarkan persamaan Scherrer, L = K/ cos 2 dari ketiga puncak tersebut yaitu 39,50 nm (2 = 15,79), 39,19 nm (2 = 20,52) dan 37,02 nm (2 = 23,83). Berdasarkan data yang diperoleh dari difraktogram tersebut dapat disimpulkan bahwa HY ini berbentuk kristalin. Selain itu juga didapatkan luas permukaan HY sebesar 4,6 x 102 m2/g, volume pori 3,71 x 10-1 cc/g dan ukuran pori sebesar 1,73 x 101 Å berdasarkan hasil pengujian sampel HY dengan BET. Setelah diimpregnasi, didapatkan luas permukaan katalis NiO/HY sebesar 2,65 x 102 m2/g, volume pori 1,87 x 10-1 cc/g dan ukuran pori sebesar 3,135 x 101 Å berdasarkan hasil pengujian sampel NiO/HY dengan BET.
Katalis dikarakterisasi menggunakan FTIR, dengan spektra yang dapat dilihat pada Gambar 4.3, pada bilangan gelombang 1450 cm-1 pada sampel HY tidak ditemukan adanya vibrasi NH4 sehingga proses kalsinasi berjalan dengan baik. Bilangan gelombang 3429 cm-1 merupakan adanya vibrasi ulur (stretching vibration) dari gugus fungsi Si-OH dan Si-OH-Al, terdapat vibrasi dari gugus fungsi Si-OH dan
Al-a
b c
OH pada bilangan gelombang 1680 cm-1, sedangkan pada bilangan gelombang 1200 – 450 cm-1 merupakan puncak yang menandakan adanya vibrasi dari gugus silanol (Si-OH dan Si-(Si-OH-Al) [45]. Kemudian, ditemukan adanya puncak pada bilangan gelombang 449 cm-1 yang menandakan adanya vibrasi Ni-O [46].
Gambar 4.3 Spektra FTIR katalis NH4-zeolit Y, H-Zeolit Y (HY) dan NiO/HY
4.2 Esterifikasi PKO
Ditahap ini, PKO direaksikan dengan metanol menggunakan katalis basa yaitu NaOH, proses esterifikasi ini bertujuan untuk membuat fatty acid methyl ester (FAME), produk esterifikasi ini merupakan turunan dari asam lemak yang terkandung didalam PKO yang dikonversi menjadi asam lemak metil ester. Berdasarkan hasil percobaan ini didapatkan nilai %yield untuk reaksi esterifikasi pembentukan FAME sebesar 94,09 %. Reaksi ini dikatakan berhasil jika terjadi pengurangan kadar free fatty acid (FFA) pada FAME yang terbentuk [47]. Kadar FFA dapat diketahui dengan cara melakukan titrasi antara 2,5 g sampel minyak sebagai titrat dan larutan KOH 0.1 N sebagai titran berdasarkan metode ASTM D5555-95 [48], detail hasil %FFA dapat dilihat pada Tabel 4.1.
Tabel 4.1 Data %FFA dari PKO dan FAME.
Sampel %FFA
PKO 4,79
FAME 0,08
Si-OH Al-OH
Berdasarkan tabel diatas, terlihat bahwa terjadi penurunan kadar %FFA dari 4,79 menjadi 0,08 hal ini menandakan bahwa reaksi esterifikasi yang dilakukan sudah berhasil, yakni senyawa asam lemak dalam PKO telah berubah menjadi fatty acid methyl ester (FAME). Kadar %FFA ini memiliki nilai tidak lebih dari 1% sehingga dapat menghindari reaksi saponifikasi jika minyak ini akan digunakan dalam reaksi transesterifikasi. Reaksi saponifikasi dapat membentuk penyabunan selain itu juga akan mempersulit proses pemisahan antara produk utama dan produk sampingnya [47].
Selanjutnya, karakterisasi menggunakan instrument FTIR dilakukan guna memastikan adanya perubahan vibrasi dari gugus fungsi sampel prekursor dan produk. Dapat dilihat pada Gambar 4.4 yang merupakan perbandingan puncak-puncak spektra FTIR dari PKO, metanol, dan FAME. Bilangan gelombang 3500-3000 cm-1
menunjukkan adanya vibrasi OH pada sampel metanol. Puncak pada bilangan gelombang 3000 cm-1 pada sampel PKO terdapat vibrasi dari gugus fungsi O-H karboksilat yang berasal dari asam lemak yang terkandung didalam PKO. Terdapat vibrasi C-H alkana pada bilangan gelombang 2850 – 2900 cm-1 pada seluruh sampel. Puncak pada bilangan gelombang 1741 cm-1 terdapat pada kedua sampel PKO dan FAME yang merupakan adanya vibrasi dari gugus fungsi C=O karbonil. Vibrasi C-O ester dan C-C-O ester terdapat pada bilangan gelombang 1195 cm-1 dan 1047 cm-1 yang ditemukan pada sampel FAME. Selain itu, terdapat vibrasi dari gugus fungsi C-H alifatik pada bilangan gelombang 720 cm-1 yang ditemukan pada sampel PKO dan FAME.
Gambar 4.4 Spektra FTIR sampel PKO, metanol, dan FAME
Selain karakterisasi menggunakan FTIR, dilakukan juga karakterisasi menggunakan GC-MS untuk mengetahui senyawa yang terkandung dalam sampel PKO dan FAME. Jika dilihat dari Gambar 4.5 terlihat perbedaan yang terlihat jelas dari kedua sampel, muncul puncak baru pada kromatogram dari sampel FAME dan PKO tersebut.
Tabel 4.2 Data komponen senyawa pada sampel PKO dan FAME Kode Waktu retensi (min) Senyawa %Area PKO FAME
a 4.52 Dekanoat metil ester (FAME) - 0,37
b 7.06 Oktanoat metil ester (FAME) - 5,49
c 9.65 n-Asam dekanoat (PKO); Dekanoat metil ester (FAME)
1,07 5,43
d 12.18 Asam dodekanoat (PKO); Dodekanoat metil ester (FAME)
21,87 44,84
e 14.34 Asam tetradekanoat (PKO); Metil tetradekanoat (FAME)
8,67 17,03
f 14.83 Asam pentadekanoat (PKO) 0,77 -
g 16.35 n-Asam heksadekanoat (PKO); Heksadekanoat metil ester (FAME)
8,78 7,93
h 16.94 Asam gibberelat (PKO) 0,90 -
i 18.85 Asam stearate (PKO); Metil stearat (FAME)
2,88 1,75
j 19.20 Asam-oktadekanoat (PKO); 9-Oktadekanoat metil ester (FAME)
24,06 15,00
k 20.01 Asam-9,12-oktadekadienoat (PKO); 9,12-Oktadekadienoat metil ester
(FAME)
4,43 2,16
l 24.68 Asam tetradekanoat (PKO) 7,23 -
Tabel 4.2 yang berada diatas merupakan perbandingan senyawa yang terkandung didalam PKO dan FAME. Berdasarkan tabel tersebut, terlihat bahwa senyawa asam lemak yang terdapat pada PKO telah terkonversi menjadi senyawa ester yang ditemukan pada produk FAME, sehingga hal ini dapat mengonfirmasi bahwa reaksi esterifikasi yang dilakukan telah berhasil mendapatkan produk yang diinginkan yaitu fatty acid methyl ester (FAME). Produk PKO dan FAME dapat dilihat pada Gambar 4.6
Gambar 4.6 (a) sampel PKO, (b) sampel FAME
4.3 Transesterifikasi PKO dan Turunannya
Tahap selanjutnya yaitu proses transesterifikasi untuk mensintesis biopelumas. Reaksi transesterifikasi itu sendiri merupakan suatu proses pemindahan gugus dari satu ester (R”) ke alkohol lain (R’) untuk membentuk ester dari alkohol tersebut dan membentuk alkohol dari ester asli [34, 36]. Jenis minyak yang digunakan pada proses ini yaitu FAME dan PKO untuk menghasilkan biopelumas dengan katalis H-zeolit Y (HY) dan NiO/HY menggunakan rasio yang berbeda yaitu HY 1 %, HY 5 % dan NiO/HY 5 % terhadap berat minyak yang digunakan. Selain itu juga suhu yang diaplikasikan pada reaksi transesterifikasi yaitu 120 C untuk reaksi tanpa katalis dan HY 1 % , kemudian pemakaian suhu 150 C pada katalis dengan rasio 5 % terhadap berat minyak. Hal ini bertujuan untuk melihat adanya perbedaan yang signifikan terhadap biopelumas yang dihasilkan.
4.3.1 Pembuatan biopelumas dengan jenis minyak Fatty Acid Methyl
Ester (FAME)
FAME yang sudah disintesis pada reaksi esterifikasi akan direaksikan dengan etilen glikol menggunakan rasio katalis yang berbeda-beda yaitu tanpa katalis, HY 1%, HY 5% dan NiO/HY 5% terhadap berat minyak. Biopelumas yang sudah terbentuk dari masing-masing katalis kemudian dikarakterisasi menggunakan FTIR. Gambar 4.7 dan 4.9 merupakan spektra perbandingan antara FAME, etilen glikol sebagai polyol dan biopelumas yang dihasilkan dengan tanpa katalis, katalis HY 1%, HY 5% dan NiO/HY 5%. Berdasarkan kedua gambar tersebut ditemukan adanya puncak pada bilangan gelombang 3500-3300 cm-1 yang merupakan adanya vibrasi dari gugus OH yang hanya terdapat pada sampel etilen glikol, pada 2900 cm-1 dan 1742 cm-1
terdapat vibrasi gugus fungsi C-H alkana dan C=O karbonil yang terdapat pada sampel FAME, dan seluruh biopelumas. Kemudian terdapat vibrasi dari gugus fungsi C-O ester dan C-C-O ester pada bilangan gelombang 1195-1168 cm-1 dan 1047 cm-1 yang dimiliki oleh FAME dan seluruh produk biopelumas. Terdapat perbedaan spektra yang dihasilkan pada sampel BF-HY5 dan BF-NiO5, karena ditemukan adanya vibrasi C-O alkohol pada vibrasi 1055 cm-1 yang menandakan adanya senyawa etilen glikol ester didalamnya.
Gambar 4.7 Spektra FTIR sampel FAME, etilen glikol (EG), biopelumas tanpa katalis (BF-TK), dan biopelumas dengan katalis HY 1% (BF-HY1)
Gambar 4.8 (a) BF-TK, (b) BF-HY
Gambar 4.9 Spektra FTIR sampel FAME, etilen glikol (EG), biopelumas dengan rasio katalis HY 5% (BF-HY5) dan biopelumas dengan rasio katalis NiO/HY
5% (BF-NiO5)
Tahap karakterisasi selanjutnya, untuk memastikan senyawa ester yang terbentuk maka sampel diuji menggunakan GC-MS. Kromatogram dari sampel FAME, biopelumas tanpa katalis (BF-TK) dan biopelumas dengan rasio katalis HY 1 % (BF-HY1) dapat dilihat pada Gambar 4.10 dengan komposisi senyawa yang dapat dilihat pada Tabel 4.3.
C-O alkohol
Gambar 4.10 Kromatogram sampel FAME, biopelumas tanpa katalis (BF-TK), dan biopelumas dengan rasio katalis HY 1% (BF-HY1)
Tabel 4.3 Data komponen senyawa penyusun FAME, BF-TK dan BF-HY1
Kode Waktu
retensi
(min)
Senyawa %area
FAME BF-TK BF-HY1
a 4.52 Dekanoat metil ester 0,37 - 0,19
b 7.06 Oktanoat metil ester 5,49 2,42 5,60
c 9.65 Dekanoat metil ester 5,43 5,85 6,26
d 12.18 Dodekanoat metil ester 44,84 45,56 45,56
e 14.34 Tridekanoat, 12-metil-, metil
ester
17,03 17,53 17,29
f 16.01 Heksadekanoat, 2-hidroksil
ester
- - -
g 16.35 Heksadekanoat metil ester 7,93 8,45 7,71
h 18.39 Tetradekanoat, 2-hidroksil
ester
- - -
i 18.85 Metil stearat 1,75 2,23 1,95
j 19.20 9-Oktadekanoat-(E)-metil
ester
15,00 15,62 13,23
k 20.01 9,12-Oktadekadienoat-metil
ester
2,16 2,35 2,21
l 22.15 Oktadekanoat, 2-hidroksil
ester
- - -
Berdasarkan tabel diatas, tidak ditemukan senyawa penyusun biopelumas yakni etilen glikol ester yang dapat dilihat pada senyawa yang ditandai dengan kotak biru, melainkan kedua sampel biopelumas tersebut masih banyak mengandung metil ester yang terdapat dalam FAME. Sehingga dapat disimpulkan jika biopelumas yang dibuat dengan tanpa katalis dan dengan rasio katalis HY 1 % tidak dapat mengonversi FAME menjadi biopelumas. Maka dari itu, dalam percobaan ini dilakukan penambahan rasio katalis HY menjadi 5 % dan menggunakan rasio katalis NiO/HY 5 % terhadap berat FAME, selain itu juga diberikan penambahan suhu pada reaksi transesterifikasi yang semula hanya 120 C menjadi 150 C untuk mengetahui adanya perbedaan dalam senyawa yang terdeteksi oleh GC-MS. Kromatogram sampel biopelumas yang dibuat dari FAME menggunakan rasio katalis HY 5 % dan NiO/HY 5 % dapat dilihat pada Gambar 4.11 dan komposisi senyawa penyusun yang berada didalam sampel tersebut dapat dilihat dari Tabel 4.4
Gambar 4.11 Kromatogram sampel FAME, biopelumas dengan rasio katalis HY 5% (BF-HY5) dan biopelumas dengan rasio katalis NiO/HY
Tabel 4.4 Data komponen senyawa FAME, BF-HY5, dan BF-NiO5
Kode Waktu
retensi
(min)
Senyawa %area
FAME BF-HY5 BF-NiO5
a 4.51 Heksadekanoat metil ester - 0,15 0,04
b 7.06 Oktadekanoat metil ester 3,99 4,73 2,31
c 9.67 Dekanoat metil ester 3,94 5,64 3,12
10.02 Etilen glikol - 0,11 0,01
d 10.9 Undekanoat metil ester - 0,05 0,01
e 12.16 Dodekanoat metil ester 32,6 42,64 36,3
f 13.23 Tridekanoat metil ester - 0,06 0,01
g 14.34 Tridekanoat, 12-metil-, metil
ester
12,9 17,12 16,2
h 16.01 Heksadekanoat, 2-hidroksil
ester
- 0,55 0,21
i 16.38 Heksadekanoat metil ester 16,1 7,75 10,2
j 18.40 Tetradekanoat, 2-hidkroksil
ester
- 0,33 0,08
k 18.89 Heptadekanoat, 16-metil-,
metil ester
4,02 2,03 3,46
l 19.27 9-Oktadekanoat, metil ester,
(E)-
13,4 13,84 23,5
m 20.04 9,12-Oktadekadienoat (Z,Z)-,
metil ester
13,1 2,10 3,76
n 22.18 Oktadekanoat, 2-hidroksil
ester
- 2,76 0,73
o 22.87 Heksadekanoat, 14-metil-,
metil ester
- 0,01 0,02
p 23.43 11-Eikosanoat, metil ester - 0,09 0,01
Berdasarkan tabel diatas, dapat dilihat bahwa sampel BF-HY5 dan BF-NiO/HY5 ditemukan senyawa penyusun biopelumas meskipun dengan nilai %area yang relatif kecil dan lebih dominan dengan senyawa metil ester yang dihasilkan, namun terlihat perbedaannya jika dibandingkan dengan BF-TK dan BF-HY1 yang didalamnya sama sekali tidak ditemukan senyawa etilen glikol ester. Sehingga, dari percobaan ini dapat disimpulkan bahwa rasio katalis HY 5 % dan NiO/HY 5 % terhadap berat FAME mampu mengonversi FAME menjadi biopelumas dengan penggunaan suhu pada 150 C saat reaksi transesterifikasi ini dijalankan. Produk BF-HY5 dan BF-NiO5 dapat dilihat pada Gambar 4.12
Gambar 4.12 (a) BF-HY5, (b) BF-NiO5
4.3.2 Pembuatan biopelumas dengan jenis minyak Palm Kernel Oil
(PKO)
Palm Kernel Oil (PKO) yang digunakan akan direaksikan langsung dengan polyol etilen glikol menggunakan katalis HY 5 % dan NiO/HY 5 % menggunakan suhu 150 C. Kedua produk yang sudah dihasilkan kemudian dikarakterisasi menggunakan FTIR, Gambar 4.13 yang merupakan perbandingan sampel PKO, etilen glikol sebagai polyol yang digunakan dan sampel biopelumas yang dihasilkan.
Gambar 4.13 Spektra FTIR yang dihasilkan dari sampel PKO, etilen glikol (EG), dan sampel biopelumas.
a b
C-O alkohol
Berdasarkan gambar 4.13 ditemukan adanya puncak pada bilangan gelombang 3500-3300 cm-1 yang merupakan adanya vibrasi dari gugus OH yang hanya terdapat pada sampel etilen glikol, pada 2900 cm-1 terdapat vibrasi gugus fungsi C-H alkana yang dideteksi pada sampel PKO serta kedua biopelumas, pada bilangan gelombang 1742 cm-1 terdapat vibrasi gugus fungsi C=O karbonil yang terdapat pada sampel PKO, dan kedua sampel biopelumas. Kemudian terdapat vibrasi dari gugus fungsi C-O ester dan C-C-O ester pada bilangan gelombang 1195-1168 cm-1 dan 1047 cm-1 yang dimiliki oleh produk biopelumas. Ditemukan adanya vibrasi C-O alkohol pada vibrasi 1055 cm-1 yang menandakan adanya senyawa etilen glikol ester didalam produk biopelumas.
Karakterisasi menggunakan instrumen GC-MS diperlukan untuk mengonfirmasi senyawa ester yang terkandung didalam produk biopelumas ini. Gambar 4.14 merupakan perbandingan kromatogram PKO dan biopelumas yang dihasilkan menggunakan rasio katalis NiO/HY 5 % dan biopelumas yang dihasilkan menggunakan rasio katalis HY 5 %.
Gambar 4.14 Kromatogram sampel PKO, biopelumas dengan rasio katalis HY 5% (BP-HY5) dan biopelumas dengan rasio katalis NiO/HY
Tabel 4.5 Data kandungan senyawa PKO, BP-HY5 dan BP-NiO5
Kode Waktu
retensi
(min)
Senyawa %area
PKO BP-HY5 BP-NiO5
a 7.06 Oktadekanoat metil ester - 0,37 0,28
b 9.67 n-Asam dekanoat (PKO);
Dekanoat metil ester(BP)
1,07 0,72 0,20
10.03 Etilen glikol - 3,91 0,42
c 11.82 Dodekanoat metil ester - - 14,3
d 12.09 Asam dodekanoat (PKO);
Dodekanoat metil ester (BP)
22,03 6,34 13,4
e 14.28 Asam tetradekanoat (PKO);
Tridekanoat, 12-metil-, metil
ester (BP)
8,73 1,68 11,2
f 14.83 Asam pentadekanoat 0,78 1,18 1,44
g 15.70 Asam oleat 0,01 - 0,59
h 16.01 Heksadekanoat, 2-hidroksil
ester
- 5,33 2,41
i 16.38 n-Asam heksadekanoat (PKO);
Heksadekanoat metil ester
8,84 1,49 8,31
j 16.94 Asam pentadekanoat 0,90 1,09 3,17
k 18.39 Tetradekanoat, 2-hidkroksil
ester
- 4,01 2,01
l 18.85 Asam stearat (PKO);
Heptadekanoat, 16-metil-,
metil ester (BP)
2,86 - 1,16
m 19.20
Asam-9,12-oktadekanoat(PKO);
9-Oktadekanoat, metil ester, (E)-
(BP)
23,75 1,70 9,53
n 19.84 Asam dodekanoat 19,32 2,94 10,6
o 20.04 Asam-9,12-oktadekadienoat
(PKO); 8,11-Oktadekadienoat
metil ester
4,42 - 1,65
p 22.18 Oktadekanoat, 2-hidroksil
ester
- 56,46 15,1
q 24.69 Asam tetradekanoat 7,28 1,91 4,11
r 25.90 Eikosanoat, 2-hidroksil ester - - 0,11
Berdasarkan Tabel 4.5, pada sampel biopelumas yang dibuat dengan jenis minyak PKO dengan masing-masing rasio katalis HY dan NiO/HY 5 % dari berat PKO telah ditemukan adanya senyawa etilen glikol ester yang
menjadi senyawa penyusun biopelumas. Jika dibandingkan dengan biopelumas yang menggunakan rasio katalis yang sama namun menggunakan jenis minyak FAME, %area dari puncak senyawa etilen glikol ester ini lebih besar. Hal ini bisa terjadi karena senyawa yang terkandung dalam sampel biopelumas dari jenis minyak PKO menghasilkan lebih sedikit senyawa, sehingga pembanding untuk menentukan %area semakin kecil. Selain itu, masih ditemukan adanya senyawa asam lemak dalam sampel biopelumas ini, sehingga menjadikan biopelumas yang dihasilkan lebih mudah teroksidasi [49] yang akan mengakibatkan biopelumas menurun tingkat viskositasnya. Maka dari itu, jenis minyak yang lebih baik digunakan sebagai bahan baku biopelumas yaitu FAME, karena kandungan esternya yang membuat viskositas dapat dikontrol dan kemampuan mudah teroksidasi yang lebih rendah. Produk HY5 dan BP-NiO5 dapat dilihat pada Gambar 4.15
Gambar 4.15 (a) BP-HY5, (b) BP-NiO5
Berdasarkan keenam produk biopelumas yang sudah disebutkan diatas, hasil yang terbaik ditunjukan oleh biopelumas yang menggunakan jenis minyak FAME dan katalis NiO/HY dengan rasio katalis 5 % terhadap berat FAME, menghasilkan yield sebesar 98,50 %. Hasil pengujian karakterisasi didapatkan nilai densitas biopelumas ini sebesar 0,86 g/mL dengan viskositas sebesar 1,56 cSt. Sedangkan jika biopelumas yang menggunakan jenis minyak PKO dan katalis yang sama hanya mendapatkan yield sebesar 80,10 % dengan densitas sebesar 0,91 g/mL dan viskositas sebesar 1,80 cSt. Untuk biopelumas yang dihasilkan dari jenis minyak FAME dan PKO menggunakan katalis HY 5 % memiliki nilai densitas berturut-turut sebesar 0,87 dan 0,92 g/mL dengan viskositas masing-masing yakni senilai 1,80 dan 17,89 cSt. Meskipun nilai viskositas yang dihasilkan oleh biopelumas dengan bahan baku PKO menggunakan katalis HY 5 % jauh lebih besar, namun karena pada senyawa yang terkandung dalam biopelumas yang dihasilkan masih terdapat senyawa asam lemak sehingga sangat rentan mengalami oksidasi dan membuat
viskositas tersebut menurun. Hasil karakterisasi viskositas dan densitas setiap sampel dapat dilihat padaTabel 4.6
Tabel 4.6 Data viskositas dan densitas pada suhu ruang
Sampel Densitas
(g/mL)
Viskositas
(cSt)
PKO 0,91 19,15
FAME 0,86 1,65
BF-TK 0,86 1,62
BF-HY1 0,86 1,57
BF-NiO5 0,86 1,56
BF-HY5 0,87 1,80
BP-NiO5 0,91 1,69
BP-HY5 0,92 17,89
Biopelumas dengan hasil yang terbaik yakni BF-NiO5 dikarakterisasi menggunakan TGA guna mengetahui sampel tersebut akan terdekomposisi pada suhu tertentu dalam kondisi lembam (inert). Berdasarkan termogram yang ada dibawah ini, kedua kurva menunjukkan kurva single step yang artinya kedua sampel ini memiliki sedikit bahkan hampir tidak ada kandungan bahan campuran lain didalamnya dan pemutusan yang terjadi hanya pemutusan ikatan gugus inti. Terlihat bahwa sampel FAME mulai kehilangan 1 % dari berat sampelnya pada suhu sekitar 95 C sedangkan sampel NiO5 disekitar suhu 150 C. Sampel biopelumas dengan kode BF-NiO5 memiliki nilai suhu onset yang lebih besar yakni 171,48 C dibandingkan dengan suhu onset pada FAME yang hanya 155 C, menandakan ketahanan sampel biopelumas yang diuji lebih tinggi jika dibandingkan FAME karena suhu onset ini menandakan resistensi sampel yang diuji terhadap dekomposisi termal [50]. Saat sampel kehilangan 50 % beratnya, sampel biopelumas memiliki nilai suhu midpoint yang lebih besar yakni pada suhu 208,48 C sedangkan sampel FAME mengalami fenomena ini pada suhu 192,72 C. Suhu 211,36 C sampel biopelumas terdekomposisi, sedangkan pada sampel FAME yang tak lain merupakan jenis minyak dasarnya terdekomposisi pada suhu 200,49 C. Sehingga dapat disimpulkan dari hasil karakterisasi menggunakan TGA, sampel biopelumas lebih stabil dalam suhu tinggi jika dibandingkan dengan sampel FAME. Data perbandingan suhu dekomposisi dan termogram sampel FAME dan BF-NiO5 dapat dilihat pada Tabel 4.7 dan Gambar 4.16.
Tabel 4.7 Perbandingan suhu dekomposisi sampel FAME dan BF-NiO5
Sampel Onset (C) Mid point (C) End point (C) Residu (%) FAME 155 192,72 235 0,17
BF-NiO5 171,48 208,48 245,45 3,03