BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
4.2 Hasil Pengujian Morfologi, Karakterisasi dan Identifikasi
4.2.3 Hasil Pengujian Mikro, Karakterisasi dan Identifikasi Struktur
Pengujian mikro dengan menggunakan SEM bertujuan untuk melihat struktur morfologi suatu material. Pengujian SEM dapat dijadikan salah satu rujukan menetapkan sifat material polimer apakah merupakan kopolimer, polimer blend atau komposit melalui morfologi yang muncul pada gambar SEM dari material yang diteliti. Karakterisasi material dianalisis menggunakan FTIR untuk melihat gugus fungsi dari suatu material. Adapun identifikasi struktur kimia menggunakan NMR.
4.2.3.1 Hasil Uji Scanning Electron Microscopy
Termoset epoksi/PAA/RTV silicone rubber yang telah curing diuji menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM) untuk melihat struktur morfologi dari polimer termoset yang terbentuk. Hasil pengujian SEM dapat dilihat pada Gambar 4.18. Gambar 4.18 menunjukkan hasil SEM pada termoset epoksi/PAA murni (Gambar a dan b) dan termoset epoksi/PAA dengan penambahan 10 dan 20wt% RTV silicone rubber (c, d, e dan f).
112
Gambar 4.18 Mikrograf SEM penampang melintang dari termoset epoksi/PAA murni (a dan b), termoset epoksi/PAA/10wt% RTV silicone rubber (c dan d) dan
termoset epoksi/PAA/15wt% RTV silicone rubber (e dan f)
Dari Gambar 4.18 a dan b dapat kita lihat permukaan termoset yang halus dengan adanya sedikit bintik-bintik. Permukaan yang putih halus menandakan telah terjadi curing sempurna dari termoset epoksi/PAA. Adapun bintik yang muncul merupakan porositas dari udara atau pelarut yang terjebak. Gambar 4.18 c dan d merupakan mikrograf dari epoksi/PAA dengan penambahan 10wt% RTV silicone
113
Bagian yang besar merupakan termoset epoksi/PAA dan bagian yang sedikit dan mengumpul adalah elastomer RTV silicone rubber. Bagian yang sedikit mulai menjadi banyak seiring dengan penambahan RTV silicone rubber (Gambar 4.18 e dan f). Pemisahan yang terjadi antara termoset epoksi/PAA dan elastomer RTV
silicone rubber disebabkan karena RTV silicone rubber bersifat low solubility parameter dan bersifat immiscible terhadap termoset epoksi/PAA. Terbentuknya
fase kedua pada termoset epoksi/PAA/RTV silicone rubber menyababkan perbedaan sifat mekanik, termal, fisik dan kimia antara termoset epoksi/PAA/RTV
silicone rubber dengan komponen pembentuknya.
4.2.3.2 Hasil Analisis FTIR
Termoset epoksi disintesis dengan penambahan resin lain seperti RTV
silicone rubber. Struktur kimia dari termoset epoksi yang telah disintesis,
diinvestigasi dengan teknik FTIR dan NMR. Termoset epoksi/PAA dengan dan tanpa penambahan tertentu RTV silicone rubber yang telah curing pada temperatur 200oC kemudian di analisis menggnakan FTIR. Spektrum IR dari termoset epoksi/PAA dengan penambahan 0, 5, 10, 15, dan 20wt% RTV silicone rubber dapat dilihat pada Gambar 4.19.
Dari Gambar 4.19 dapat kita lihat adanya perbedaan peak pada setiap spektrum IR dengan komposisi tertentu. Perbedaan tersebut berupa peningkatan atau penurunan intensitas pada beberapa peak. Pada peak 3285 cm-1 terjadi penurunan intensitas N-H sekunder dari resin poliaminoamida. Pada peak 1007 cm -1 terjadi peningkatan intensitas regangan Si-O-Si dan Si-O-R dengan semakin besarnya rasio persen berat RTV silicone rubber dalam campuran termoset. Peningkatan intensitas juga terjadi pada peak 786 cm-1 yang menunjukkan semakin banyak rasio C-H dari Si-CH3 pada termoset epoksi/PAA/RTV silicone rubber. Dari Gambar 4.19 dapat kita simpulkan bahwa penambahan RTV silicone rubber meningkatkan intensitas pada peak di 1007 dan 786 cm-1 yang berarti ikatan Si-O-Si, Si-O-R dan Si-CH3 semakin banyak.
114 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 70 140 210 786 1007 3285 T ra n smi tta n ce (% ) Wavenumbers (cm-1) 20 15 10 5 0 3372 -OH N-H sekunder Si-O-Si Si-O-R C-H dari Si-CH3
Gambar 4.19 Spektrum IR dari termoset epoksi/PAA dengan penambahan 0, 5, 10, 15 dan 20wt% RTV silicone rubber
4.2.4 Hasil Pengujian mikro, Karakterisasi dan Identifikasi Struktur Kimia Termoset Epoksi/Poliaminoamida/Phthalic Anhydride
4.2.4.1 Hasil Uji Scanning Electron Microscopy
Pengujian SEM juga dilakukan pada material termoset epoksi/PAA dengan penambahan 15wt% PA untuk melihat struktur mikro dan model ikatan yang terbentuk secara mikro. Hasil uji SEM dari termoset epoksi/PAA/15wt% PA dapat dilihat pada Gambar 4.20. Dari Gambar 4.20 a sampai d dapat dilihat bahwa termoset epoksi/PAA/PA membentuk satu fase. Gambar 4.20 a dan c menunjukkan porositas karena udara yang terjebak dalam termoset epoksi/PAA/PA. Selain itu, pelarut yang terjebak dan ikatan kovalen yang putus membentuk gas N2 dan O2 juga dapat mempengaruhi porositas pada material termoset saat diberikan temperatur sampai temperatur curing.
115
Gambar 4.20 Mikrograf SEM penampang melintang dari termoset
epoksi/PAA/10wt% PA (a dan b) dan termoset epoksi/PAA/15wt% PA (c dan d)
4.2.4.2 Hasil Analisis FTIR
Selain melakukan pengujian SEM, juga dilakukan pengujian dan analisis FTIR pada termoset epoksi/PAA/PA untuk melihat jenis gugus fungsi dan ikatan yang terbentuk sehingga mampu meramalkan jenis reaksi, polimer dan senyawa baru yang terbentuk. Gabungan hasil FTIR pada termoset epoksi/PAA dengan penambahan 0, 5, 10, 15, dan 20wt% PA dapat dilihat pada Gambar 4.21.
Gambar 4.21 menunjukkan perubahan peak pada hasil spektrum dari termoset epoksi/PAA dengan penambahan 0, 5, 10, 15 dan 20wt% PA. Pada peak 3380 cm-1 muncul gugus –OH. Penambahan wt% PA meningkatkan intensitas peak 3380 cm-1. Pada peak 3285 cm-1 menunjukkan adanya gugus amina sekunder R2 N-H. Penambahan wt% PA menurunkan intensitas peak karena amina sekunder telah berikatan membentuk amina tersier. Peak 1735 cm-1 menunjukkan adanya gugus karbonil C=O. Penambahan wt% PA meningkatkan intensitas karena adanya gugus C=O pada senyawa phthalic anhydride. Pada 1606 dan 1507 cm-1 menunjukkan
116
adanya gugus benzena yang semakin banyak. Gugus benzena selain berasal dari epoksi, juga berasal dari PA. Peak 1235 cm-1 menunjukkan adanya ikatan C-N dimana C merupakan CH2. Intensitas pada Peak 1235 cm-1 yang menunjukkan semakin banyak ikatan C-N yang terbentuk. Peak 1035 cm-1 menunjukkan adanya gugus eter C-O-C dan penambahan wt% PA meningkatkan intensitasnya. Peak 826 cm-1 menunjukkan adanya ikatan C-H.
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 60 120 180 240 T ra n smi tta n ce (% ) Wavenumbers (cm-1) 20% PA 15% PA 10% PA 5% PA 0% PA 3285 R2N-H 3380 O-H 3071 C=C 1507 1606 1735 C=O 1235 C-N CH2 1035 C-O-C C-H 826
Gambar 4.21 Spektrum IR dari termoset epoksi/PAA dengan penambahan 0, 5, 10, 15 dan 20wt% PA