BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.2 Hasil Spektrum Sampel Batu Giok Hitam
Batu giok hitam tersusun atas elemen mineral Silikon, Kalsium, Besi, dan Natrium. Spektral mineral yang dipilih sebagai elemen penjejak adalah Kalsium dan Besi. Berikut adalah gambar dari data spektrum yang telah diolah. Gambar 4.1, Gambar 4.2, dan Gambar 4.3 merupakan spektrum hasil Batu Giok Hitam menggunakan LIBS dua pulsa (DP LIBS) energi pulsa 12 mJ, 20 mJ, dan 30 mJ.
33
Gambar 4.1 Spektrum hasil sampel batu giok hitam SP-LIBS dan DP-LIBS pada energi pulsa laser ps 12 mJ.
Gambar 4.2 Spektrum hasil sampel batu giok hitam antara SP-LIBS dan DP-LIBS pada energi pulsa laser ps 20 mJ.
Double Pulse Single Pulse
Double Pulse Single Pulse
Gambar 4.3 Spektrum sampel batu giok hitam antara SP-LIBS dan DP-LIBS menggunakan energi pulsa laser ps 30 mJ. Pada setiap gambar yang telah diberikan, terlihat jelas bahwa dengan memodifikasi sistem LIBS menjadi LIBS dua pulsa memberikan informasi intensitas yang lebih baik dari emisi atomik elemen yang terdapat di dalam batu giok hitam. Elemen mineral Ca dan Fe memiliki kandungan yang lebih kecil dibandingkan dengan Na dan Si di dalam batu giok hitam sehingga penelitian ini berfokus pada pendeteksian kedua elemen Ca dan Fe. Dengan panjang gelombang 393,3 nm untuk ion Ca (Ca(II)) dan 422,7 nm untuk Ca netral (Ca(I)) juga panjang gelombang 442,7 nm untuk Fe netral (Fe(I)), intensitas emisi atomik maupun ionik meningkat dari hanya orde 103 (pulsa tunggal/ satu pulsa LIBS) menjadi orde 105 saat menggunakan sistem LIBS pulsa ganda/ dua pulsa. Lebar pulsa (FWHM) dari salah satu atom yaitu Fe pun sangat kecil yaitu sebesar 0,07 nm, seperti yang terlihat pada Gambar 4.4. Atom Fe dipilih untuk menentukan FWHM karena atom ini memiliki probabilitas emisi pada panjang gelombang yang cukup banyak (bukan hanya pada
Double Pulse Single Pulse
35
𝝀 = 422,7 nm) sehingga ingin diketahui apakah sistem LIBS pulsa ganda memiliki resolusi spasial (mampu membedakan emisi pada panjang gelombang yang berdekatan) yang baik.
Gambar 4.4 Lebar pulsa (FWHM) dari panjang gelombang Fe 442,7 nm menggunakan sis tem LIBS pulsa ganda.
Gambar 4.5, gambar 4.6, dan gambar 4.7 memberikan gambaran spektrum dari masing-masing panjang gelombang Ca saat rentang panjang gelombang dari 390 nm – 430 nm. Dan gambar 4.8, gambar 4.9, dan gambar 4.10 merupakan spektral dari Fe dengan rentang spektrum keseluruhan adalah 430 nm – 450 nm.
Gambar 4.5 Spektral Ca (I) dan Ca (II) saat energi laser pikodetik adalah 12 mJ.
Gambar 4.6 Spektral Ca (I) dan Ca (II) saat energi laser pikodetik adalah 20 mJ.
LIBS pulsa tunggal
LIBS pulsa ganda
LIBS pulsa tunggal
37
Gambar 4.7 Spektral Ca (I) dan Ca (II) saat energi laser pikodetik adalah 30 mJ.
Gambar 4.8 Spektral Fe (I) saat energi laser pikodetik adalah 12 mJ.
LIBS pulsa tunggal
LIBS pulsa ganda
LIBS pulsa tunggal
Gambar 4.9 Spektral Fe (I) saat energi laser pikodetik adalah 20 mJ.
Gambar 4.10 Spektral Fe (I) saat energi laser pikodetik adalah 30 mJ.
LIBS pulsa tunggal
LIBS pulsa ganda LIBS pulsa tunggal
39
Pada masing-masing di atas, terlihat jelas perbedaan intensitas emisi yang menggunakan sistem LIBS pulsa tunggal (atas) dan sistem LIBS pulsa ganda (bawah) dengan energi yang berbeda-beda. Peningkatan sinyal emisi terjadi karena elemen yang terablasi dari material langsung berada pada tingkat
metastable plasma gas dan meluruh mengemisikan cahaya.
Terlihat bahwa saat menggunakan LIBS dua pulsa, profil spektral atomik masing-masing elemen lebih tampak menyerupai garis dibandingkan dengan LIBS yang hanya menggunakan satu laser pulsa.
Peningkatan pulsa juga dapat dilakukan dengan meningkatkan energi pulsa yaitu yang pada penelitian ini energi pulsa dari laser ns tetap pada 87 mJ namun laser ps diubah masing-masing 12 mJ, 20 mJ, dan 30 mJ. Gambar 4.11 merupakan gambar secara 3-D untuk membedakan hasil dari perbedaan ketiga energi pulsa yang diberikan pada saat menggunakan LIBS pulsa ganda dan gambar 4.12 adalah gambar 3-D dari LIBS pulsa tunggal pada kondisi energi pulsa yang berbeda.
Gambar 4.11 Spektra dari tiga unsur (Ca I, Ca II, dan Fe I) yang diuji
Gambar 4.11 Spektra dari tiga unsur (Ca I, Ca II, dan Fe) yang diuji
oleh SP-LIBS dengan tiga energi pulsa ps yang berbeda.
Namun, meningkatnya energi laser pengablasi tidak memberikan kenaikan yang lebih baik dibandingkan dengan menggunakan energi pulsa yang rendah. Nilai pada tabel 4.1, tabel 4.2, dan tabel 4.3 merupakan kenaikan yang didapatkan dari perhitungan perbandingan antara intensitas DP-LIBS dan SP-LIBS, yang dapat dilihat pada lampiran B dan lampiran C untuk masing-masing unsur kalsium dan besi.
Tabel 4.1 Kenaikan Intensitas Ca (II) 393,3 nm. Energi (mJ) Kenaikan (%) 12 1519 20 3753 30 1838
Tabel 4.2 Kenaikan Intensitas Ca (I) 422,7 nm. Energi
(mJ)
Kenaikan (%)
41
20 1228
30 651
Tabel 4.3 Kenaikan Intensitas Fe (I) 442,7 nm. Energi (mJ) Kenaikan (%) 12 1234 20 3401 30 651
Dari data-data pada setiap tabel, kenaikan ketika menggunakan laser pulsa dengan energi 30 mJ hanya sebesar 18,4 untuk emisi ion Ca dan 6,51 untuk emisi atom Ca dan atom Fe sedangkan kenaikan tertinggi adalah pada saat menggunakan laser pulsa energi 20 mJ yaitu 37,53 untuk intensitas emisi ion Ca, 12,28 untuk intensitas emisi atom Ca, dan 34 untuk intensitas emisi atom Fe. Penurunan kenaikan intensitas yang terjadi dari energi pulsa 20 mJ ke energi pulsa 30 mJ dapat terjadi oleh karena suhu plasma yang terlalu tinggi yang menyebabkan atom-atom mengalami resonansi dan bertumbukan satu dengan yang lain yang kemudian mengakibatkan elektron terluar atom terlempar dari orbitnya. Sehingga emisi atomik dari plasma berkurang secara signifikan, yang dapat dilihat pada gambar 4.13. 4.3 Batas Kedeteksian
Analisis elemen penjejak di dalam suatu solusi kimia ataupun material pada umumnya membutuhkan teknik deteksi sampai batasan yang sangat kecil yang artinya kuantitas terkecil dari elemen yang dapat dibedakan dari intensitas latar (background) sistem LIBS atau disebut dengan batas deteksi. Gambar 4.14 merupakan salah satu contoh dari spektral Ca pada 422,7 nm untuk menghitung intensitas relatif. Intensitas relatif dapat dihitung dengan pembagian rata-rata intensitas latar (bawah
Gambar 4.13 Grafik hubungan energi pulsa laser ps -kenaikan
intensitas emisi atomik.
Gambar 4.14 Analisis sinyal sebagai fungsi intensitas dan panjang
gelombang untuk demonstrasi penentuan intensitas relatif.
Ketika pengukuran secara kuantitatif dari elemen di dalam material dilakukan, sinyal elemen tersebut adalah total sinyal
S
𝑿̅𝑩
43
terintegrasi dari puncak Gaussian dikurangi dengan sinyal yang berada di luar start dan end. Hubungan energi terhadap LOD digambarkan pada gambar 4.15 dan gambar 4.16.
Gambar 4.15 Grafik hubungan batas kedeteksian (LOD) terhadap energi pulsa dari spektral Ca (I).
LOD yang ditunjukkan kedua gambar di atas dengan menggunakan LIBS pulsa ganda meningkat dengan energi pulsa yang diberikan pun meningkat. Ini artinya bahwa sinyal emisi elemen dapat dibedakan dari sinyal latar yang dihasilkan sistem. Berbeda dengan LIBS pulsa tunggal, kenaikan energi dari 20 mJ ke 30 mJ hampir tidak ada perbedaan antara kedua intensitas relatif dari energi pulsa tersebut. Artinya, elemen penjejak Ca di dalam batu giok hitam, dengan menggunakan LIBS pulsa tunggal, tidak dapat dideteksi. Selain itu, dapat dilihat dari gambar 4.15 dan gambar 4.16 bahwa batas kedeteksian DP LIBS lebih sensitif 14,7 kali dari SP-LIBS untuk Fe sedangkan untuk Ca batas kedeteksian DP-LIBS lebih sensitif 14,4 kali dari SP-LIBS.
45 3. BAB V
PENUTUP