Untuk penentuan uji nilai HLB, Griffin merancang suatu skala sembarang dari berbagai angka untuk dipakai sebagai suatu ukuran keseimbangan
hidrofilik-lipofilik balance(HLB) dari zat-zat aktif permukaan. Dengan bantuan angka ini,
memungkinkan untuk membentuk suatu jarak HLB untuk efesiensi optimum atau terbaik dari masing-masing golongan surfaktan. HLB dari sejumlah senyawa dapat dihitung dengan menggunakan persamaan 2.4 ;
Persamaan 2.2 Penentuan HLB
Dimana S adalah bilangan penyabunan dan A adalah bilangan asam. zat aditif tersebut harus diimbangi dengan jumlah yang tepat antara gugus yang larut dalam air dan gugus yang larut dalam minyak sehingga dapat terorientasi pada antarmuka dan fase menurunkan tegangan. Jika molekul terlalu hidrofilik, itu berarti tetap dalam fase cairan dan tidak berpengaruh pada antarmuka.jika terlalu
HLB = 20 �1− S
sistem nomor ini, kemungkinan untuk membuat berbagai rentang HLB yang optimal untuk setiap kelas surfaktan dapat dilihat pada Gambar 2.3 berikut ;
Gambar 2.3 Skala Rentang Nilai HLB untuk beberapa Zat Aktif Permukaan 18 15 12 9 6 3 Skala HLB Hidrofilik Lipofilik Zat Pelarut Detergen
Zat Pengemulsi o/w
Zat Penyebar dan Pembasah Zat Pengemulsi w/o
Kebanyakan Zat Antibusa 0
BAB 1
PENDAHULUAN
1. Latar Belakang
Durian (Durio zibethinus Murr) merupakan salah satu tanaman hasil perkebunan yang telah lama dikenal oleh masyarakat yang pada umumnya dimanfaatkan sebagai buah saja. Sebagian sumber literatur menyebutkan tanaman durian adalah salah satu jenis buah tropis asli Indonesia (Rukmana, 1996).
Kenyataannya, kulit dan biji buah hanya dibuang begitu saja tanpa dimanfaatkan menjadi lebih berguna.Jika dilihat, persentase bagian dagingnya termasuk rendah yaitu hanya 20-35%, sedangkan kulit (60-75%), dan biji (5-15%) belum termanfaatkan secara maksimal (Djaeni dan Prasetya, 2010).
Hasil penelitian Hatta (2007) menunjukkan bahwa kulit durian mengandung unsur selulosa yang tinggi (50-60%) dan kandungan lignin (5%) serta kandungan pati yang rendah (5%) sehingga dapat diindikasikan sebagai campuran bahan baku pangan olahan serta produk lainnya yang dimampatkan (Herman, 2009).
Karboksimetil selulosa (CMC) merupakan turunan dari selulosa yang dikarboksimetilasi. CMC dibuat dengan menggunakan bahan baku selulosa. Penggunaan selulosa bakterial sebagai bahan baku pembuatan karboksimetil selulosa (CMC) mempunyai beberapa keuntungan, diantaranya selulosa yang dihasilkan mempunyai kemurnian yang relatif tinggi dibandingkan dengan selulosa yang berasal dari tanaman (Awalludin 2004). Fungsi CMC yang
Wijayani,A (2005) telah meneliti tentang karboksimetil selulosa (CMC) dari eceng gondok dengan menggunakan metode perbandingan pada penambahan Natrium Monokloroasetat dan perbandingan penambahan NaOH. Nisa,D (2014) telah meneliti tentang CMC dari kulit buah kakao dengan metode perbandingan penambahan Trikoloroasetat dan perbandingan variasi waktu. Wulandari,G (2014) telah meneliti tentang sintesis O-karboksimetil N-lauril kitosan melalui eterifikasi kitosan dengan asam monokloroasetat dan diikuti asilasi dengan lauroil klorida.Dari uraian diatas, penulis bermaksud mengisolasi selulosa dari kulit durian yang digunakan sebagai pembuatan karboksimetil selulosa (CMC) dengan menggunakan asam monokloroasetat.
1.2 Permasalahan
1. Bagaimanakah hasil CMC (Carboxymethyl cellulose) dari selulosa hasil isolasi dari kulit buah durian berdasarkan sifat fisik serta berdasarkan penentuan Derajat substitusi (DS), Hidrofil-lifofil balance (HLB) dan Viskositas.
1.3 Pembatasan Masalah
1. Sampel yang digunakan adalah limbah kulit buah durian yang matang. 2. Selulosa yang diperoleh dari pemisahan selulosa kulit buah durian yang
diuji kualitatif kemudian digunakan untuk membuat CMC.
1.4 Tujuan Penelitian
1. Untuk mengetahui hasil karboksimetilasi (CMC) dari selulosa hasil isolasi kulit buah durian (Durio zibethinus Murr) melalui reaksi dengan asam monokloroasetat berdasarkan Derajat Substitusi (DS), (hidrofil lifofil
balance) HLB dan Viskositas.
2. Untuk mengetahui karakteristik CMC dari selulosa hasil isolasi kulit buah durian yang dihasilkan.
Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi mengenai sintesis karboksimetil selulosa (CMC) dari selulosa hasil isolasi kulit durian (Durio
zibethinus Murr) dengan asam monokloroasetat.
1.6Lokasi Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Organik FMIPA-USU Medan.Analisa spektrofotometer FT-IR dilakukan di Laboratorium Kimia Organik UGM.
1.7 Metodologi Penelitian
Penelitian ini bersifat eksperimen laboratorium dimana pada tahap pertama dilakukan isolasi selulosa dari kulit buah durian dengan melakukan perendaman dengan reagent NaOH 2% dalam beaker glass dan dipanaskan pada suhu 800C kemudian dicuci dengan aquadest hingga pH = 7. Selanjutnya dilakukan proses bleaching dengan menggunakan reagent H2O2 10% residunya dikeringkan dengan suhu 750C. Tahap selanjutnya dilakukan proses alkalisasi dengan menggunakan pelarut isopropanol dan ditambahkan reagent NaOH 30%. Kemudian dilakukan proses karboksimetilasi dengan menambahkan asam monokloroasetat yang berlangsung selama 1 jam dan dilakukan pengadukan selama 4 jam pada suhu 600C.
Karboksimetil selulosa hasil isolasi dari kulit durian ini ditentukan derajat substitusinya (DS), viskositas, penentuan harga HLB (Hydrophylic-lypophylic
Balance) dan kemudian dianalisis dengan spektrofotometer FTIR (Fourier transform infrared spectroscopy).
SINTESIS KARBOKSIMETIL SELULOSA (CMC) DARI
SELULOSA HASIL ISOLASI KULIT BUAH DURIAN
(Duriozibethinus Murr) MELALUI REAKSI DENGAN
ASAM MONOKLOROASETAT
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian mengenai sintesis Karboksimetil selulosa (CMC) dari selulosa hasil isolasi kulit durian (Duriozibethinus Murr) dengan asam monokloroasetat. Reaksi sintesis dilakukan dengan metode pemanasan dan reaksi alkalisasi menggunakan NaOH diikuti reaksi karboksimetilasi sehingga diperoleh karboksimetil selulosa (CMC). Hasil senyawa CMC didukung dengan spektrum FT-IR yang menunjukkan adanya serapan pada bilangan gelombang 1573,91 cm-1 yang merupakan serapan dari C=O dan adanya vibrasi C-O-C pada bilangan gelombang 1072,42 cm-1 serta bilangan gelombang OH pada 3425,58 cm-1 yang menunjukkan serapan dari karboksimetil selulosa (CMC). Pada penentuan HLB
(Hidrofilik Lipofilik Balance) diperoleh nilai 8,34 serta penentuan nilai viskositas
yang menyatakan kekentalan dari CMC dengan menggunakan Viskosimeter Ostwald diperoleh waktu alir 61,30 detik dengan penambahan konsentrasi CMC sebesar 0,05%, serta penentuan Derajat Substitusi (DS) sebesar 90,3% oleh asam monokloroasetat (MCA) terhadap selulosa hasil isolasi dari kulit buah durian. Kata Kunci : Kulit Durian, CMC, Alakalisasi, Karboksimetilasi
SYNTHESIS CARBOXYMETHYL CELLULOSE (CMC)
FROM CELLULOSE ISOLATION DURIAN’s PEEL
(Duriozibethinus Murr) THROUGH REACTION WITH
MONOCHLOROACETATE
ABSTRACT
We report the synthesis of carboxymethyl cellulose (CMC) of cellulose isolation results durian’s peel (Duriozibethinus Murr) using monocloroacetate acid. Synthesis reaction carried out by the method of heating and alkalization reaction using NaOH followed carboxymethylation reaction in order to obtain carboxymethyl cellulose (CMC). this is supported bt FT-IR spectrum to showed absorption at wave number 1573,91 cm-1 which is the absorption of C=O and the vibration wave number C-O-C at 1072,42 cm-1 and wave number of –OH 3425,58 cm-1 which shows the uptake of carboxymethyl cellulose (CMC). Determination of HLB (Hydrophilic lipophilic balance) which has a value of 8,34 which is expressed as a surfactant (w/o), as well as the determination of the viscosity value state viscosity of CMC supported by the value of the time’s 61,30 secon with mixing a concentration a CMC 0,05%. As well as the determination of degree of substitution (DS) a 90,3 % by acid monochloroacetate (MCA) of the cellulose insulation results of durian peel.
SINTESIS KARBOKSIMETIL SELULOSA (CMC) DARI
SELULOSA HASIL ISOLASI KULIT BUAH DURIAN (Durio
zibethinus Murr) MELALUI REAKSI DENGAN ASAM
MONOKLOROASETAT
SKRIPSI
DEDY SAH PUTRA MELIALA
100802050
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
SINTESIS KARBOKSIMETIL SELULOSA (CMC) DARI
SELULOSA HASIL ISOLASI KULIT BUAH DURIAN (Durio
zibethinus Murr) MELALUI REAKSI DENGAN ASAM
MONOKLOROASETAT
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar sarjana sains
DEDY SAH PUTRA MELIALA
100802050
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
PERSETUJUAN
Judul : Sintesis karboksimetil selulosa (cmc) dari selulosa hasil isolasi kulit buah durian (duriozibethinus murr) melalui reaksi dengan asam monokloroasetat
Kategori : Skripsi
Nama : Dedy sah putra Meliala
NomorIndukMahasiswa : 100802050
Program : Sarjana (s1) kimia
Departemen : Kimia
Fakultas : Matematika dan ilmu pengetahuan alam (fmipa) universitas sumatera utara
Disetujui di
Medan, Januari 2016 KomisiPembimbing :
Pembimbing II Pembimbing I
Drs. Darwis Surbakti, MS Dr. Adil Ginting, M.Sc NIP.1953070719830301001 NIP. 195307041980031002
Diketahui/ Disetujui oleh
Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,
Dr.Rumondang Bulan, MS NIP. 195408301985032001
PERNYATAAN
SINTESIS KARBOKSIMETIL SELULOSA (CMC) DARI
SELULOSA HASIL ISOLASI KULIT BUAH DURIAN
(Durio zibethinus Murr) MELALUI REAKSI DENGAN
ASAM MONOKLOROASETAT
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil karya saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Januari 2016
DEDY SAH PUTRA MELIALA 100802050
PENGHARGAAN
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, yang telah melimpahkan kasih dan karunian-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini sebagai salah satu syarat untuk menyelesaikan pendidikan sarjana sains di FMIPA USU dengan judul “SINTESIS KARBOKSIMETIL SELULOSA
(CMC) DARI SELULOSA HASIL ISOLASI KULIT BUAH DURIAN (Durio zibethinus Murr) MELALUI REAKSI DENGAN ASAM MONOKLOROASETAT”
Pada kesempatan ini penulis menyampaikan terima kasih kepada berbagai pihak yang telah membantu dalam penulisan skripsi ini kepada:
1. Bapak Dr. Adil Ginting, M.Sc selaku pembimbing I dan Bapak Drs.Darwis Surbakti, M.S selaku pembimbing II yang telah banyak meluangkan waktu untuk membimbing penulis dalam penelitian dan menyelesaikan skripsi ini hingga selesai.
2. Ibu Dr. Rumodang Bulan MS dan Bapak Drs. Albert Pasaribu M.Sc selaku ketua dan sekretaris departemen Kimia FMIPA USU, serta kepada Bapak Drs. Albert Pasaribu M.Sc selaku dosen PA penulis dan kepada semua staff dosen Departemen Kimia FMIPA USU.
3. Bapak Dr. Mimpin Ginting MS selaku Kepala Laboratorium Kimia Organik FMIPA USU
4. Seluruh staff pengajar FMIPA USU
5. Seluruh asisten Lab.Organik FMIPA USU
6. Sahabat-sahabat penulis : Rekan 2010 (Dedi Sinurat,Roympus Manalu, Mars Bronson Siburian,Gani simanjuntak, Abdi Surbakti, Thamrin Pakpahan,Idealisman,Ricky Sitinjak), rekan 2011 (Sahat Sihaloho,Dendy Sitepu, Choliq Doloksaribu)
7. Dan semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu.
Secara khusus, penulis mengucapakan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada kedua orang tua penulis, Ayah tercinta J. Meliala dan Ibu tercinta P. Br Barus yang senantiasa memberikan doa atas dukungan moril dan materil hingga akhirnya penulis menyelesaikan studi. Penulis juga ucapkan terimakasih kepada adik-adik penulis Ivo Andreanta Meliala dan Greace Br Meliala, yang telah memberikan doa dan motivasi dalam menyelesaikan skripsi ini. Penulis meyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan karena keterbatasan penulis. Untuk itu dengan segala kerendahan hati, penulis mengharapkan saran dan kritik yang bersifat membangun demi kesempurnaan skripsi ini
Akhir kata penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi penelitian dan kemajuan ilmu pengetahuan.
SINTESIS KARBOKSIMETIL SELULOSA (CMC) DARI
SELULOSA HASIL ISOLASI KULIT BUAH DURIAN
(Duriozibethinus Murr) MELALUI REAKSI DENGAN
ASAM MONOKLOROASETAT
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian mengenai sintesis Karboksimetil selulosa (CMC) dari selulosa hasil isolasi kulit durian (Duriozibethinus Murr) dengan asam monokloroasetat. Reaksi sintesis dilakukan dengan metode pemanasan dan reaksi alkalisasi menggunakan NaOH diikuti reaksi karboksimetilasi sehingga diperoleh karboksimetil selulosa (CMC). Hasil senyawa CMC didukung dengan spektrum FT-IR yang menunjukkan adanya serapan pada bilangan gelombang 1573,91 cm-1 yang merupakan serapan dari C=O dan adanya vibrasi C-O-C pada bilangan gelombang 1072,42 cm-1 serta bilangan gelombang OH pada 3425,58 cm-1 yang menunjukkan serapan dari karboksimetil selulosa (CMC). Pada penentuan HLB
(Hidrofilik Lipofilik Balance) diperoleh nilai 8,34 serta penentuan nilai viskositas
yang menyatakan kekentalan dari CMC dengan menggunakan Viskosimeter Ostwald diperoleh waktu alir 61,30 detik dengan penambahan konsentrasi CMC sebesar 0,05%, serta penentuan Derajat Substitusi (DS) sebesar 90,3% oleh asam monokloroasetat (MCA) terhadap selulosa hasil isolasi dari kulit buah durian. Kata Kunci : Kulit Durian, CMC, Alakalisasi, Karboksimetilasi
SYNTHESIS CARBOXYMETHYL CELLULOSE (CMC)
FROM CELLULOSE ISOLATION DURIAN’s PEEL
(Duriozibethinus Murr) THROUGH REACTION WITH
MONOCHLOROACETATE
ABSTRACT
We report the synthesis of carboxymethyl cellulose (CMC) of cellulose isolation results durian’s peel (Duriozibethinus Murr) using monocloroacetate acid. Synthesis reaction carried out by the method of heating and alkalization reaction using NaOH followed carboxymethylation reaction in order to obtain carboxymethyl cellulose (CMC). this is supported bt FT-IR spectrum to showed absorption at wave number 1573,91 cm-1 which is the absorption of C=O and the vibration wave number C-O-C at 1072,42 cm-1 and wave number of –OH 3425,58 cm-1 which shows the uptake of carboxymethyl cellulose (CMC). Determination of HLB (Hydrophilic lipophilic balance) which has a value of 8,34 which is expressed as a surfactant (w/o), as well as the determination of the viscosity value state viscosity of CMC supported by the value of the time’s 61,30 secon with mixing a concentration a CMC 0,05%. As well as the determination of degree of substitution (DS) a 90,3 % by acid monochloroacetate (MCA) of the cellulose insulation results of durian peel.
DAFTAR ISI Persetujuan ii Pernyataan iii Penghargaan iv Abstrak v Abstrack vi Daftar Isi vii Daftar Tabel ix Daftar Gambar x Daftar Lampiran xi Daftar Grafik xii BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang 1 1.2 Permasalahan 2 1.3 Pembatasan Masalah 2 1.4 Tujuan penelitian 2 1.5 Manfaat Penelitian 3 1.6 Lokasi Penelitian 3 1.7 Metodologi Penelitian 3 BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Buah Durian 4 2.2 Selulosa 5 2.2.1 Lignin 11
2.2.2 Hemiselulosa 13
2.3Karboksimetil Selulosa (CMC) 14
2.3.1 Alkalisasi dan Karboksimetilasi 15
2.4 Sifat-sifat CMC 16 2.5 Kegunaan Karboksimetil Selulosa 16 2.5.1 Surfaktan 16
2.6 Derajat Substitusi (DS) 18
2.7 Viskositas 18
2.8 HLB (hidrofilik-lipofilik balance) 19 BAB 3 METODE PENELITIAN
3.3.2.3 Pembuatan Larutan H2O2 10 % 22 3.3.2.4 Pembuatan Larutan Etanol 90 % 23 3.3.2.5 Pembuatan Larutan HCl 0,05 N 23 3.3.2.6 Pembuatan Larutan KOH 0,02 N 23 3.3.3 Isolasi selulosa dari kulit buah durian 23 3.3.4 Proses alkalisasi dan karboksimetilasi 23
3.3.5 Prosedur analisis 24
3.3.5.1Derajat Substitusi (DS) 24
3.3.5.2Viskositas 24
3.3.5.3Penentua Harga HLB 25
3.3.5.3.1 Analisis Bilangan Penyabunan 25 3.3.5.3.2 Analisis Bilangan Asam 25 3.3.5.4Analisis Spektrofotometer FT-IR 26
3.4 Bagan Penelitian 27
3.4.1 Isolasi selulosa dari kulit durian 27
3.4.2 Uji Kualitatif Selulosa 28
3.4.3 Proses alkalisasi dan karboksimetilasi 29 BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1Hasil 30
4.1.1 Analisa FT-IR Selulosa 30
4.1.2 Analisa FT-IR karboksimetil Selulosa 31
4.1.3 Harga HLB 32
4.1.4 Penentuan Derajat Substitusi 33
4.1.5 Viskositas 34
4.2Pembahasan 34
4.2.1 Pembuatan Selulosa 34
4.2.2 Pembuatan Karboksimetil selulosa 35
4.2.3 Penentuan HLB 37
4.2.4 Derajat Substitusi 37
4.2.5 Viskositas 37
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan 39
5.2 Saran 39
DAFTAR PUSTAKA 40
DAFTAR TABEL
Nomor Tabel
Judul Halaman
2.1 Kegunaan CMC 17
4.1 Data Penentuan Bilangan Penyabunan 32
4.2 Data Penentuan Bilangan Asam 32
DAFTAR GAMBAR
Nomor Gambar
Judul Halaman
2.1 Kulit Buah Durian 5
2.2 Struktur Selulosa 8
2.3 Skala Rentang Nilai HLB untuk beberapa zat aktif permukaan
20
4.1 Spektrum FT-IR Selulosa 30
4.2 Spektrum FT-IR Karboksimetil Selulosa 31
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor Lampiran
Judul Halaman
1 Spektrum FT-IR selulosa 45
2 Spektrum FT-IR CMC 46
3 Perhitungan Nilai HLB Rata-rata 47
4 Gambar Rangkaian Alat Refluks 48
5 Gambar Proses penyaringan 48
6 Gambar Titrasi HLB 48
7 8
Gambar Karboksimetil Selulosa (CMC) Gambar Uji Kualitatif Selulosa
48 48
DAFTAR GRAFIK
Nomor Grafik
Judul Halaman