• Tidak ada hasil yang ditemukan

Bab 2. TINJAUAN PUSTAKA

2.5. Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry

Inductively Coupled Plasma – Optical Emission Spectrometry ( ICP/OES ) adalah instrumen yang sangat baik untuk penentuan logam dalam berbagai matriks sampel yang berbeda. Dengan teknik ini, sampel cair di injeksikan ke dalam Radio Frequency (RF)-induksi plasma argon menggunakan satu jenis nebulizer. Sampel dalam bentuk kabut mencapai plasma dengan cepat dan mengering, menguap, dan menghasilkan energy selama proses eksitasi pada suhu tinggi . Emisi atom yang berasal dari plasma dianggap baik pada konfigurasi radial atau aksial , yang dikumpulkan dengan lensa atau cermin , dan dilewatkan masuk ke celah pada panjang gelombang yang selektif. Pengukuran unsur tunggal dapat dilakukan dengan efektif menggunakan kombinasi sederhana tabung monokromator /photomultiplier (PMT), dan penentuan multiunsur secara simultan dilakukan hingga 70 unsur dengan kombinasi polychromator dan array detektor. Kinerja analisa sistem tersebut kompetitif dengan teknik analisis anorganik lainnya, terutama berkaitan dengan throughput dan sensitivitas sampel.

Sampel cair dan gas dapat diinjeksikan secara langsung ke dalam instrumen , sedangkan sampel padat memerlukan ekstraksi atau pelarutan dengan asam sehingga analit berbentuk larutan . Larutan sampel diubah menjadi aerosol dan bergerak ke saluran pusat plasma . Pada bagian inti Inductively Coupled Plasma (ICP) temperatur mencapai 10.000 K, sehingga aerosol menguap dengan cepat. Unsur analit dibebaskan sebagai atom-atom bebas dalam keadaan gas. Tumbukan eksitasi lebih lanjut dalam plasma memberikan energi tambahan pada atom, yang menyebabkan atom-atom pada keadaan tereksitasi. Energi yang ada memungkinkan untuk mengubah atom menjadi ion-ion dan kemudian menjadikan ion-ion pada keadaan tereksitasi (Hou, X. and Jones, B. T. 2000).

Atom dan ion pada keadaan tereksitasi dengan lambat menuju keadaan dasar melalui emisi foton. Foton memiliki energi yang karakteristik yang ditentukan oleh struktur tingkat energi terkuantisasi untuk atom atau ion. Dengan demikian panjang gelombang dari foton dapat digunakan untuk mengidentifikasi unsur-unsur dari keadaan awal. Jumlah foton berbanding lurus dengan konsentrasi unsur yang ada pada sampel (Hou, X. and Jones, B. T. 2000).

Instrumentasi yang terkait dengan sistem ICP/OES relatif sederhana. Sebagian dari foton yang diemisikan oleh ICP dikumpulkan dengan sebuah lensa atau cermin cekung. Optik pemokus ini memberi gambaran ICP pada jalur masuk perangkat penyaring panjang gelombang seperti monokromator. Panjang gelombang partikel melewati sebuah monokromator yang akan diubah menjadi sinyal listrik oleh photodetektor. Sinyal diperkuat dan diproses oleh elektronik detektor, kemudian ditampilkan dan disimpan oleh komputer (Hou, X. and Jones, B. T. 2000).

2.5.2. Karakteristik ICP-OES

Keuntungan utama dari analisis menggunakan ICP dibanding dengan instrument yang menggunakan sumber eksitasi lainnya adalah kemampuannya untuk efisiensi dan kebolehulangan pada penguapan, atomisasi, eksitasi, dan ionisasi untuk berbagai unsur dalam berbagai sampel yang berbeda. Hal ini terutama disebabkan oleh suhu yang tinggi, 6000-7000 K pada ICP. Suhu ini jauh lebih tinggi dari suhu maksimum pada flame atau tungku (3300 K). Suhu yang tinggi pada ICP membuatnya mampu untuk mengeksitasi unsur yang tahan terhadap panas, dan tahan terhadap interferensi (Hou, X. and Jones, B. T. 2000).

2.5.3. Instrumentasi ICP-OES

Representasi dan tampilan dari ICP-OES dapat dilihat dari gambar berikut:

Gambar 2.6.Komponen utama dan susunan dari peralatan Inductively Coupled Plasma - Optical Emission Spectrometry.

1. Pemasukan Sampel a. Nebulizer

Nebulizer adalah perangkat yang digunakan untuk mengkonversi cairan menjadi aerosol yang kemudian dialirkan ke plasma. Sistem pemasukan sampel yang ideal untuk semua sampel pada plasma adalah kemampuan plasma untuk mensolvasi, vaporisasi, atomisasi atau ionisasi, dan eksitasi. Karena hanya tetesan kecil dalam ICP yang dianalisa, kemampuan untuk menghasilkan tetesan kecil untuk berbagai sampel sangat menentukan kegunaan dari nebulizer pada ICP-OES. Banyak perangkat yang dapat digunakan untuk memecah cairan menjadi aerosol, namun hanya dua yang dapat digunakan pada ICP, yaitu pneumatik force dan ultrasonic mechanical force.

b. Pompa

Pompa adalah perangkat yang digunakan untuk mengalirkan sampel larutan kedalam nebulizer. Dengan adanya pompa maka laju aliran konstan dan tidak tergantung pada parameter larutan seperti viskositas dan tegangan permukaan larutan. Selain itu laju aliran dapat dikontrol dan memungkinkan washout lebih cepat dari nebulizer dan ruang semprot.

c. Spray Chamber (Tempat Penyemprot)

Setelah sampel aerosol terdapat pada nebulizer, harus segera dialirkan pada torch sehingga dapat diinjeksikan ke dalam plasma. Karena hanya tetesan kecil aerosol cocok untuk diinjeksikan ke dalam plasma, spray chamber ditempatkan antara nebulizer dan torch. Fungsi utama dari spray chamber adalah untuk menghilangkan tetesan besar dari aerosol. Tujuan kedua dari spray chamber adalah untuk melancarkan keluaran pulsa yang terjadi selama nebulisasi, karena spray chamber ikut memompa larutan.

d. Drains

Drains pada ICP berfungsi untuk membawa kelebihan sampel dari spray chamber menuju ke tempat pembuangan. Selain itu, system drains memberikan tekanan balik yang dibutuhkan untuk memaksa aerosol pada nebulizer melalui aliran gas pada tungku injector tube kedalam plasma discharge. Jika sistem drains tidak membuang habis sampel dan memungkinkan masih adanya gelembung, maka injeksi sampel kedalam plasma dapat terganggu dan menyebabkan gangguan pada sinyal emisi.

2. Penghasil Emisi a.Torches (Tungku)

Dari spray chamber aerosol diinjeksikan melalui torch kedalam plasma yang akan terdesolvasi, menguap, teratomisasi, tereksitasi dan terionisasi oleh plasma. Torch terdiri dari tiga tabung konsentrik, untuk aliran argon dan injeksi aerosol. Tiga tabung itu terdiri dari plasma flow, auxiliary flow dan nebulizer flow.

b. Radio Frequency Generator.

Radio frequency (RF) generator adalah peralatan yang menyediakan daya untuk pembangkit dan pemeliharaan debit plasma. Daya ini biasanya berkisar antara 700 sampai 1.500 watt, yang ditransfer ke gas plasma melalui kumparan yang terdapat pada sekitar bagian atas torch. Kumparan, yang bertindak sebagai antena untuk mentransfer daya RF ke plasma, biasanya terbuat dari pipa tembaga dan didinginkan oleh air atau gas selama operasi.

3. Pengumpulan dan Pendeteksian Emisi. a. Optik

Radiasi biasanya dikumpulkan oleh fokus optik seperti lensa cembung atau cermin cekung. Optik ini bersifat mengumpulkan sinar, sehingga sinar difokuskan menuju celah pada monokromator atau polikromator.

b. Monokromator

Monokromator digunakan untuk memisahkan garis emisi sesuai dengan panjang gelombangnya. Monokromator digunakan dalam analisa multi unsur dengan cara memindai cepat dari satu garis emisi ke garis emisi lainnya. Kisi difraksi merupakan inti dari spectrometer, kisi memecah cahaya putih menjadi beberapa panjang gelombang yang berbeda. Untuk menganalisa multi unsur secara simultan dapat digunakan polikromator.

c. Detektor

Detektor digunakan untuk mengukur intensitas garis emisi setelah garis emisi dipisahkan oleh monokromator/polikromator. Jenis deteiktor yang paling banyak digunakan pada ICP-OES adalah tabung photomultiplier (PMT).

4. Pemrosesan Sinyal dan Instrumen Kontrol a. Pemrosesan Sinyal

Setelah emisi dideteksi oleh detector (PMT), maka arus anoda PMT dapat dikonversi, yang mewakili intensitas emisi menjadi sinyal tegangan yang diubah menjadi informasi digital. Informasi digital inilah yang mewakili intensitas emisi relative atau konsentrasi dari sampel.

b. Komputer dan Processor

Komputer digunakan sebagai instrument untuk mengontrol, memanipulasi dan mengumpulkan data analisis. Pada komputer kita dapat memilih parameter operasi yang tepat untuk analisis seperti panjang gelombang, tegangan PMT, mengkoreksi background pengukuran dan konsentrasi larutan standar. Kemampuan untuk melihat data spectral pengukuran dengan waktu analisis yang sangat cepat merupakan tujuan utama penggunaan computer dalam setiap instrumentasi (Boss, C. B. and Freeden, K. J. 1997).

Dokumen terkait