MILK USI G POTE TIOMETER AT PT FRISIA FLAG I DO ESIA Arini Indraprasta, Kelvin Wiharjo and Muhamad Arpah
II. PROFIL PERUSAHAA
2.4 Jenis Produk
Produk susu yang diproduksi PT Frisian Flag Indonesia terdiri atas susu bubuk, susu cair, dan susu kental manis. Susu bubuk dibedakan atas tiga jenis berdasarkan konsumen yang menggunakannya, yaitu infant (0(12 bulan), GUM (susu pertumbuhan untuk anak usia 1(6 tahun), dan
main stream (>6 tahun). Produk yang termasuk infant formula antara lain susu bubuk Frisian Flag Tahap 1 dan susu bubuk Frisian Flag Tahap 2. Produk yang termasuk GUM antara lain susu bubuk Frisian Flag 123 dan susu bubuk Frisian Flag 456. Produk yang tergolong main stream antara lain Bendera Bubuk Instan, Bendera Bubuk Full Cream, Bendera Bubuk Madu, dan Bendera Bubuk Cokelat Frisian Flag. Produk susu kental manis antara lain adalah Susu Kental Manis coklat, full cream, gold, dan Fristi. Produk susu cair siap minum antara lain susu cair Frisian Flag dan Yes!.
2.5
Ketenagakerjaan
Jumlah staf dan karyawan PT Frisian Flag Indonesia berjumlah sekitar 2000 orang dan sebagian besar tenaga kerja adalah orang Indonesia. Setiap karyawan akan diuji oleh pihak(pihak yang terkait dengan kedudukan yang diberikan. Karyawan atau analis pada laboratorium mikrobiologi dan kimia hampir semua berlatar pendidikan S1. Sebelum diterima menjadi karyawan tetap terlebih dahulu akan menjalani masa percobaan.
Gaji karyawan diatur berdasarkan golongan, untuk gaji minimum tiap bulannya ditetapkan bagi tiap golongan oleh PT Frisian Flag Indonesia. Pihak perusahaan akan melakukan penilaian untuk kenaikan gaji. Penilaian ini didasarkan atas prestasi, masa kerja, dan kecakapan karyawan yang bersangkutan. Selain ketentuan tersebut, kenaikan gaji juga diberikan apabila nilai kerja (job value) di pasar meningkat atau terjadi angka(angka indeks konsumen yang dikeluarkan pemerintah atas dasar kemampuan perusahaan.
Seluruh karyawan memiliki kesempatan untuk mengalami kenaikan jabatan dengan syarat antara lain seseorang harus memiliki kemampuan lebih, jujur, terampil, dan loyal terhadap perusahaan. Untuk posisi atau kedudukan penting akan diutamakan seseorang yang memiliki kepemimpinan yang baik. Jika ada kekosongan kedudukan, maka perusahaan akan mempertimbangkan terlebih dahulu karyawan lama yang memenuhi persyaratan, sebelum menerima dan menempatkan orang baru.
Jika karyawan melakukan pelanggaran, maka karyawan tersebut dapat dikenai tindakan disiplin yang wujudnya berupa peringatan lisan atau peringatan tertulis tingkat satu, dua, atau tiga. Tindakan terhadap pelanggaran dilihat juga berdasarkan bobot kesalahan yang dilakukan. Karyawan yang telah mencapai usia pensiun (55 tahun) berhak mendapat uang pesangon atau uang pensiun dari PT ASTEK. Tunjangan yang diberikan kepada karyawan adalah tunjangan hari raya, akhir tahun, dan asuransi kecelakaan selama 24 jam penuh.
Semua karyawan berhak mendapat cuti tahunan selama 12 hari kerja dengan tetap menerima upah penuh setelah bekerja 12 bulan terus(menerus. Cuti tidak dapat dikumpulkan dan harus diambil
6 dalam setahun yang menjadi haknya untuk digunakan. Karyawan wanita berhak mendapatkan cuti hamil sebagaimana diatur dalam undang(undang.
Jumlah jam kerja setiap karyawan adalah 40 jam kerja dalam setiap minggu, dengan 5 hari kerja ( 1 hari = 8 jam kerja). Untuk karyawan adminitrasi dikantor, hari dan jam kerja mulai hari Senin sampai Jum’at dari pukul 08.00 WIB sampai 16.30 WIB, sedangkan untuk karyawan pabrik terbagi atas 3 shift yang berkerja dari hari Senin sampai Jum’at dengan ketentuan shift pagi mulai pukul 07.00 WIB sampai 15.00 WIB, shift siang mulai pukul 15.00 WIB sampai 23.00 WIB, dan shift
7
III. TI JAUA PUSTAKA
3.1
Susu Bubuk
Menurut Chandan (1997), susu segar secara alamiah mengandung 87.4% air dan sisanya berupa padatan susu sebanyak (12.6%). Padatan susu terdiri dari lemak susu (3.6%) dan padatan susu tanpa lemak (9%) yang mengandung mineral (0.7%), laktosa (4.9%) dan protein (3.4%). Selain mengandung air dan padatan susu, susu segar memiliki lebih dari 100 komponen lain yang penting bagi tubuh antara lain protein, kalsium, fosfor, vitamin A, vitamin B (terutama riboflavin dan vitamin B12), dan vitamin lainnya.
Susu segar cair sering diproses menjadi bubuk untuk menghasilkan produk susu yang stabil dengan kandungan solid tinggi. Susu bubuk adalah produk susu yang diperoleh dengan cara mengurangi sebagian besar air melalui proses pengeringan susu segar dan atau susu rekombinasi yang telah dipasteurisasi, dengan atau tanpa penambahan vitamin, mineral, dan bahan tambahan pangan yang diizinkan (SNI 01(2970 2006). Adapun komposisi yang terdapat pada susu bubuk dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1. Komposisi (%w/w) pada beberapa susu bubuk
Sumber: Chandan, 1997.
Susu bubuk terdiri dari susu bubuk berlemak, rendah lemak dan tanpa lemak. Susu bubuk juga sering diaplikasikan sebagai bahan baku maupun bahan tambahan pada industri pangan. Hal ini karena komponen dalam susu bubuk dapat mudah berinteraksi dengan komponen lain ketika diformulasikan dan diproses menjadi suatu produk pangan (Augustin dan Clarke, 2008). Persyaratan mutu susu bubuk di Indonesia secara komposisi, uji, dan secara keseluruhannya diatur oleh SNI 01( 2970 tahun 2006 yang dapat dilihat pada Tabel 2.
Susu bubuk dibuat dengan menurunkan kadar airnya melalui proses pengeringan. Proses pengeringan dilakukan dengan tujuan mendapatkan susu bubuk dengan kadar air yang rendah. Pengurangan kadar air pada susu segar memberikan keuntungan dalam hal mengurangi volume penyimpanan, biaya transportasi, dan dapat memperpanjang umur simpan produk (Fernandez, 2008). Selain itu pengeringan juga bertujuan menurunkan aktivitas air (aw) sehingga dapat mengurangi risiko degradasi kimia dan menekan pertumbuhan mikroba. Kapang dan khamir terhambat petumbuhannya pada aw 0.65 sedangkan bakteri pertumbuhannya terhambat pada aw 0.75 (Early, 1998).
Metode pengeringan yang dilakukan dapat dilakukan dengan berbagai cara antara lain pengeringan drum (drum drying), pengeringan oven vakum (vaccum oven drying), pengeringan beku (freeze drying) dan pengeringan semprot (spray drying). Pengeringan semprot merupakan proses pengeringan yang umum digunakan di industri susu bubuk (Walstra, 1983; Spreer, 1995; dan Fernandez, 2008). Alat pengeringan semprot yang digunakan biasanya disebut spray dryer.
Komponen (%) Kadar air 3.0 Kadar lemak 27.5 Kadar protein 26.4 Kadar laktosa 37.2 Kadar mineral 5.9
8 Tabel 2. Spesifikasi persyaratan mutu susu bubuk berlemak
No Jenis Satuan Persyaratan
1 Keadaan Bau Rasa ( ( Normal Normal 2 Air b/b, % Maks. 5.0 3 Lemak b/b, % Min. 26.0 4 Protein b/b, % Min. 23.0 5 Cemaran Logam Tembaga (Cu) Timbal (Pb) Seng (Zn) Timah (Sn) Raksa (Hg) mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg Maks. 20.0 Maks. 0.3 Maks. 40.0 Maks. 40.0/ 250.0* Maks. 0.03 6 Arsen mg/kg Maks. 0.1 7 Cemaran mikroba
Angka lempeng total Bakteri Coliform E. coli Salmonella S.aureus Koloni/g APM APM/g Koloni/100g Koloni/g Maks. 5x104 Maks. 10 <3 Negatif 1x102 *Untuk kemasan kaleng
Sumber : SNI 01(2970(2006
Prinsip pengeringan semprot didasarkan pada proses penyemprotan produk dalam bentuk droplet cairan ke dalam suatu ruangan yang dihembus dengan udara panas sehingga terjadi proses pengeringan. Pada umumnya suhu proses yang digunakan adalah 170°C – 220°C untuk suhu inlet dan 75°C – 100°C untuk suhu outlet (Spreer, 1995). Bahan masukan pada metode pengeringan semprot dapat berupa larutan, emulsi, atau suspensi cairan. Aliran udara panas akan menaikkan suhu permukaan droplet sehingga air dalam droplet akan terevaporasi. Air yang terevaporasi akan keluar bersama aliran udara sedangkan droplet dengan kadar air rendah akan turun ke dasar chamber dengan bantuan cyclone. Setelah proses tersebut terbentuklah susu bubuk dengan kadar air sebanyak 6% dengan ukuran diameter partikel <0.1 mm. Tahapan pengeringan terjadi dalam dua langkah atau lebih yaitu laju periode konstan (constant rate priod) yang terjadi selama permukaan droplet masih dapat terbasahi dan laju periode jatuh (falling rate priod), adalah laju penguapan yang terus menurun selama pengeringan seiring dengan semakin meningkatnya konsentrasi (Wiratakusumah et al., 1992). Proses pengeringan berikutnya dilakukan dengan mengalirkan udara panas untuk menghilangkan air sehingga produk susu bubuk tersebut memiliki kadar air 2( 4%.
Beberapa kelebihan metode pengeringan semprot antara lain adalah tidak banyak merusak mutu produk dibandingkan dengan metode pengeringan drum serta biaya pengeringan relatif terjangkau dibandingkan dengan metode freeze drying dalam menghasilkan kualitas produk yang relatif setara (Fernandez, 2008). Pengeringan susu dengan pengering semprot akan menghasilkan susu bubuk dengan kelarutan, flavor dan warna yang baik (Walstra et al., 1999).
Dalam susu bubuk dapat ditambahkan komposisi lain seperti vitamin, carrier vitamin, emulsifier, stabilizer, anticaking, antioksidan, dan juga flavor. Susu bubuk berasal baik dari susu segar dengan atau tanpa rekombinasi dengan zat lain seperti lemak atau protein yang kemudian dikeringkan.
9 Produk hasil pengeringan semprot sangat mudah menggumpal. Gula susu yang terbentuk pada proses pengeringan semprot merupakan gula amorphous yang sangat higroskopis dan sangat cepat menyerap kelembaban. Penyerapan kelembaban menyebabkan rekristalisasi dan biasanya disertai dengan perubahan warna dan pembentukan off – flavor. Hal tersebut merupakan penyebab
caking pada kebanyakan produk susu bubuk selama penyimpanan. Peningkatan kelembaban produk dapat meningkatkan risiko mikrobiologis karena memperbesar peluang tumbuhnya mikroba.
3.2
Vitamin C (Asam Askorbat)
Asam askorbat (vitamin C) adalah suatu heksosa dan diklasifikasikan sebagai karbohidrat yang erat kaitannya dengan monosakarida.Vitamin C atau dikenal juga dengan nama asam askorbat memiliki rumus empiris C6H8O6 dengan bobot molekul (BM) 176,1. Vitamin C memiliki sifat umum,
yaitu dalam bentuk murninya berupa kristal putih, tidak berwarna, tidak berbau dan mencair pada kisaran suhu 190oC(192oC, mudah larut dalam air, mempunyai sifat asam dan sifat pereduksi yang kuat (Ball, 2006). Sifat(sifat vitamin C tersebut terutama dipengaruhi oleh adanya struktur enadiol yang berkonjugasi dengan gugus karbonil dalam cincin lakton (Al(Ghannam dan Al(Olyan, 2005).
Vitamin C berada di alam terutama dalam bentuk L(asam askorbat. Vitamin C memiliki dua pasang enantiomer yaitu L( dan D( asam askorbat serta L( dan D( iso asam askorbat (Gambar 2). D(asam askorbat hanya memiliki 10% aktivitas vitamin C dan biasanya ditambahkan ke dalam bahan pangan sebagai antioksidan (Andarwulan dan Koswara, 1992). Vitamin C mudah diabsorbsi secara aktif dan secara difusi pada bagian atas usus halus lalu masuk ke peredaran darah melalui vena porta. Tubuh dapat menyimpan vitamin C hingga 1500 mg bila konsumsi vitamin C mencapai 100 mg per hari (Almatsier, 2001). Sedangkan, RDA (Recomended Dietary Allowance) yang dianjurkan untuk orang dewasa adalah 60 mg vitamin C per hari (Food and utrition Board, 1989).
Peranan utama vitamin C adalah dalam pembentukan kolagen interseluler. Kolagen merupakan senyawa protein yang banyak terdapat dalam tulang rawan, kulit bagian dalam tulang, dentin, dan vasculair endothelium. Asam askorbat sangat penting peranannya dalam proses hidroksilasi dua asam amino prolin dan lisin menjadi hidroksi prolin dan hidroksilisin. Kekurangan asam askorbat dapat menyebabkan sariawan, penyakit liver, alergi, arteriosclerosis dan beberapa penyakit lain yang masih diidentifikasi (Hossu dan Magearu, 2004).
Vitamin C juga memiliki peran dalam berbagai fungsi yang melibatkan respirasi sel dan kerja enzim yang mekanismenya belum sepenuhnya dimengerti, peran(peran itu adalah oksidasi fenilanin menjadi tirosin, reduksi ion feri menjadi fero dalam saluran pencernan sehingga besi lebih mudah terserap, melepaskan besi dari transferin dalam plasma agar dapat bergabung ke dalam feritin jaringan, serta pengubah asam folat menjadi bentuk yang aktif asam folinat, dan diperkirakan vitamin C juga berperan dalam pembentukan hormon steroid dan kolesterol. (Winarno, 2004).
Vitamin C bersifat mudah rusak jika berada dalam bentuk larutan, terutama jika terdapat udara, logam(logam seperti Cu dan Fe serta cahaya. Karena sifat vitamin C yang mudah tereduksi oleh hal(hal tersebut, maka kadar vitamin C pada makanan dan minuman menjadi salah satu parameter kualitas yang harus dijaga baik saat proses produksi maupun saat penyimpanan (Pisoschi et al, 2008). Sifat vitamin C yang paling utama adalah kemampuan mereduksinya yang kuat dan mudah teroksidasi yang dikatalisis oleh beberapa logam, terutama Cu dan Ag. Vitamin C sangat mudah larut dalam air, sedikit larut dalam alkohol, dan tidak larut dalam eter, benzena, kloroform, minyak dan sejenisnya (Andarwulan dan Koswara, 1992).
10
Gambar 2. Struktur asam askorbat (vitamin C)
Lebih lanjut Andarwulan dan Koswara (1992), mengemukakan bahwa asam askorbat bersifat sangat sensitif terhadap pengaruh(pengaruh luar yang menyebabkan kerusakan seperti suhu, konsentrasi gula dan garam, pH, oksigen, enzim, katalisator, dan logam. Oksidasi vitamin C biasanya terjadi pada pH 3(7 dalam bentuk larutan. Vitamin C tidak stabil dalam keadaan basa.
Sumber vitamin C di dalam bahan makanan terdapat pada buah(buahan segar dan sayuran segar (dengan kadar vitamin C yang lebih rendah). Di dalam buah, vitamin C terdapat pada konsentrasi tinggi di bagian kulit buah, konsentrasi agak lebih rendah terdapat di dalam daging buah dan konsentrasi yang lebih rendah lagi di dalam bijinya (Sediaoetama, 2000).
Selain pada buah(buahan dan sayuran segar vitamin C juga terkandung di dalam produk susu. Susu memiliki kandungan vitamin C sebanyak 0.94 mg per 100 gr susu ( ational Dairy
Council, 1993). Vitamin C pada susu bubuk biasanya terdapat dari bahan baku pembuatan susu bubuk
itu sendiri dan dapat ditambahkan dari luar atau enrichment. Penambahan vitamin C juga banyak dilakukan oleh industri susu bubuk karena sifat vitamin C yang mudah rusak karena panas saat proses pasteurisasi dan pengeringan dengan spray dryer.
Vitamin A, D, E dan K serta beberapa vitamin larut air seperti vitamin C berada dalam jumlah sedikit pada produk susu, sehingga perlu ditambahkan dari luar produk atau difortifikasi. Penambahan vitamin biasanya ditambahkan dari luar untuk membantu proses pertumbuhan, kesehatan dan reproduksi. Menurut Miller et al. (2000), terdapat beberapa jenis vitamin larut lemak dan larut air pada berbagai produk susu yang ditunjukkan dalam Tabel 3. Selanjutnya, vitamin C merupakan salah satu vitamin larut air yang banyak ditemukan pada produk susu diantara vitamin larut air lainnya yang ditunjukkan dalam Tabel 4.
Berdasarkan Tabel 3, dapat terlihat bahwa kandungan vitamin A (IU) pada produk susu murni dengan kadar lemak 2% lebih banyak dibandingkan susu rendah lemak dan susu murni dengan kadar lemak 3.25%. Seharusnya, susu murni dengan kadar lemak 3.25% memiliki jumlah vitamin A yang lebih banyak daripada susu murni dengan kadar lemak 2% dan susu rendah lemak karena jumlah vitamin A yang larut pada lemak lebih banyak. Adanya jumlah vitamin A yang lebih banyak pada susu murni dengan kadar lemak 2% dan susu rendah lemak disebabkan karena fortifikasi vitamin A pada kedua produk tersebut karena produsen tetap ingin memenuhi kebutuhan vitamin A walaupun jumlah lemak pada susu tersebut rendah (Miller et al., 2000).
11 Tabel 4 menunjukkan bahwa kandungan vitamin C pada susu memiliki jumlah cukup banyak dibandingkan vitamin larut air lainnya. Tetapi, kandungan vitamin C dalam susu tidak cukup banyak untuk memenuhi kebutuhan vitamin C dalam tubuh manusia sehingga biasanya ditambahkan dari luar produk atau sebagai bahan tambahan pangan.
Tabel 3. Kandungan vitamin larut lemak dan larut air dari berbagai produk susu
Sumber: USDA (1998) diacu dalam Miller et al. (2000) Tabel 4. Berbagai kandungan vitamin larut air pada susu
Sumber: ational Dairy Council (1993) diacu dalam Miller et al. (2000)
Susu Susu murni (kadar lemak 3.25%) Susu murni (kadar lemak 2%) Susu rendah lemak (kadar lemak 1%) Susu tanpa lemak Susu coklat Susu coklat dengan pengurangan lemak Susu coklat rendah lemak
utrien Satuan 1 cup 1 cup 1 cup 1 cup 1 cup 1 cup 1 cup Asam askorbat Mg 2.29 2.32 2.45 2.47 2.28 2.30 2.33 Tiamin Mg 0.09 0.10 0.10 0.10 0.09 0.09 0.10 Riboflavin Mg 0.40 0.40 0.42 0.43 0.41 0.41 0.41 Niasin Mg 0.21 0.21 0.22 0.22 0.31 0.32 0.32 Asam Pantotenat Mg 0.77 0.78 0.82 0.83 0.74 0.75 0.76 Vitamin B6 Mg 0.10 0.11 0.11 0.11 0.10 0.10 0.10 Folat Mcg 12.20 12.44 12.99 13.23 11.75 12.00 12.00 Vitamin B12 Mcg 0.87 0.89 0.94 0.95 0.84 0.85 0.85 Vitamin A, IU IU 307.44 500.20 499.80 499.80 302.50 500.00 500.00 Vitamin A, RE Mcg, RE 75.64 139.08 149.45 149.45 72.50 142.50 147.50 Vitamin E Mg, ATE 0.24 0.17 0.10 0.10 0.23 0.13 0.07
Vitamin Per 100 gr susu murni Per cup (8 oz, 224 gr) susu
murni Asam askorbat, mg 0.94 2.29 Tiamin, mg 0.038 0.093 Riboflavin, mg 0.162 0.395 Niasin 0.084 0.205 Niasin ekuivalen, mg 0.856 2.088 Asam pantotenat, gr 0.314 0.766 Vitamin B, mg 0.042 0.102 Folat, mcg 5 12 Vitamin B12, mcg 0.357 0.871
12
3.3
Validasi Metode Analisis
Validasi metode direkomendasikan untuk memastikan bahwa suatu metode dapat menghasilkan data yang akurat dan dapat dipercaya. Validasi dipergunakan untuk metode analisa yang baru dibuat dan dikembangkan. Selain itu, validasi metode dilakukan jika terjadi perubahan kondisi antara kondisi analisis dan kondisi pada saat validasi metode terdahulu, atau terjadi perubahan metode dari metode standar. Beberapa manfaat validasi metode analisis yaitu untuk mengevaluasi unjuk kerja suatu metode analisis, menjamin prosedur analisis, menjamin keakuratan dan kedapat ulangan hasil prosedur analisis, dan mengurangi resiko penyimpangan yang mungkin timbul (EURACHEM, 1998).
Validasi metode dilakukan dengan cara melakukan kecermatan (accuracy), keseksamaan (precision), selektifitas (specificity), linearitas dan rentang, batas deteksi atau limit of detection (LOD), batas kuantitasi atau limit of quantitation (LOQ), ketangguhan metode (ruggedness), dan uji kekuatan (robustness). Terdapat beberapa rujukan validasi metode seperti International Organization for Standardization (ISO), United State Pharmacopoeia (USP), British Pharmacopoeia (BP), Association of Official Analytical Chemistry (AOAC), International Union of Pure and Applied Chemistry
(IUPAC) dan International Conference on Harmonizaton (ICH). Penelitian ini mengacu pada petunjuk validasi metode dari AOAC meliputi kecermatan, keseksamaan, linearitas, batas deteksi dan batas kuantitasi.
Akurasi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan juga dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Kecermatan hasil analis sangat bergantung kepada sebaran galat sistematik di dalam keseluruhan tahapan analisis. Oleh karena itu, untuk mencapai kecermatan yang tinggi hanya dapat dilakukan dengan cara mengurangi galat sistematik tersebut seperti menggunakan peralatan yang telah dikalibrasi, menggunakan pereaksi dan pelarut yang baik, pengontrolan suhu dan pelaksanaannya yang cermat dan sesuai prosedur (Harmita, 2004).
Akurasi dapat ditentukan melalui dua cara, yaitu metode simulasi (spiked3placebo recovery) atau metode adisi (standard addition method). Metode simulasi dilakukan dengan menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam plasebo (semua campuran reagent yang digunakan minus analit), lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar standar yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya). Tetapi bila tidak memungkinkan membuat sampel plasebo, maka dapat dipakai metode adisi. Dalam metode adisi, sampel dianalisis untuk diketahui komposisi awal analitnya, kemudian sampel ditambahkan sejumlah tertentu standar dan dianalisis kembali. Selisih kedua hasil dibandingkan dengan kadar yang sebenarnya (hasil yang ditambahkan).
Hasil uji recovery dinyatakan sebagai rasio antara hasil yang diperoleh dengan hasil yang sebenarnya, sehingga akan diketahui nilai analisis error sistematisnya. Analisis dilakukan pada kondisi yang sama antara sampel dan sampel yang ditambahkan standar. Kesalahan sistematis adalah sama dengan minus kesalahan acak dan penyebab dari kesalahan ini tidaklah diketahui.
Uji keseksamaan atau presisi digunakan untuk mengevaluasi tingkat kedekatan antara hasil tes individu sampel tertentu sehingga diketahui kesalahan acak analisis (Harmita, 2004). Uji keseksamaan dapat berupa uji keterulangan (repeatibility) dan ketertiruan (reproducibility). Uji keseksamaan tidak berhubungan dengan nilai benar atau tidaknya nilai tersebut. Ukuran keseksamaan biasanya diukur sebagai simpangan baku atau simpangan baku relatif (koefisien variasi).
Uji keterulangan adalah keseksamaan metode jika dilakukan berulang kali oleh analis yang sama pada kondisi yang sama dan dalam interval waktu yang pendek. Keterulangan dilakukan dengan menggunakan sampel yang identik dari batch yang sama, sehingga dapat memberikan ukuran
13 keseksamaan pada kondisi yang normal. Sedangkan uji ketertiruan adalah keseksamaan metode yang dikerjakan pada kondisi berbeda. Analisis dilakukan dalam laboratorium(laboratorium yang berbeda menggunakan peralatan, pereaksi, pelarut, dan analis yang berbeda pula. Analisis dilakukan terhadap sampel(sampel yang diduga identik serta dari batch yang sama. Reproducibility dapat juga dilakukan dalam laboratorium yang sama dengan menggunakan peralatan, pereaksi, dan analis yang berbeda (Harmita, 2004).
Linieritas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon yang secara langsung atau dengan bantuan transformasi matematika yang baik, proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Rentang metode adalah pernyataan batas terendah dan tertinggi analit yang sudah ditunjukkan dapat ditetapkan dengan kecermatan, keseksamaan, dan linearitas yang dapat diterima (Harmita, 2004). Jika terdapat hubungan yang linear, hasil uji harus dievaluasi lebih lanjut secara statistik dengan perhitungan garis regresi. Sebagai parameter adanya hubungan linier digunakan koefisien korelasi r pada analisis regresi linier Y= a+ bx. Linieritas yang baik adalah persamaan yang memiliki R2 lebih dari 0,99. Dalam penentuan linieritas, direkomendasikan untuk menggunakan minimum lima konsentrasi (EMA,1995).
Uji batas deteksi atau Limit of Detection (LOD) adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi dan memberikan respon yang signifikan oleh alat (Harmita, 2004), tetapi konsentrasi tersebut belum tentu dimiliki oleh sampel yang diujikan. Pengujian LOD dilakukan dengan 7 kali ulangan, kemudian dihitung standar deviasinya. LOD, dinyatakan oleh persamaan:
= + 3
keterangan:
LOD : Limit of Detection atau batas deteksi x : Rata(rata hasil pembacaan blanko SD : Standar deviasi
Uji batas kuantitasi atau Limit of Quantitation (LOQ) menurut Harmita (2004) adalah kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama. Harmita selanjutnya menyatakan bahwa prinsip uji LOQ pada metode yang menggunakan instrumen dilakukan dengan membuat sederet blanko contoh sebanyak 7 – 10 kali ulangan. LOQ dinyatakan oleh persamaan:
= 10
keterangan:
LOQ : Limit of Quantitation atau batas kuantitasi SD : Standar deviasi
Selektifitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang hanya mengukur zat tertentu secara akurat dan presisi walaupun terdapat komponen lain yang mungkin ada dalam matriks sampel (Harmita, 2004). Selektifitas dinyatakan sebagai derajat penyimpangan metode terhadap sampel yang mengandung cemaran seperti hasil urai atau senyawa sejenis atau senyawa asing lainnya, kemudian dibandingkan terhadap hasil analisis sampel yang tidak mengandung cemaran.
Ketangguhan metode (ruggedness) adalah derajat ketertiruan hasil uji yang diperoleh dari analisis sampel yang sama dalam berbagai kondisi uji normal, seperti laboratorium, analisis, instrumen, bahan pereaksi, suhu, dan hari yang berbeda. Ketangguhan biasanya dinyatakan sebagai tidak adanya pengaruh perbedaan operasi atau lingkungan kerja pada hasil uji. Ketangguhan metode merupakan ukuran ketertiruan pada kondisi operasi normal antara laboratorium dan antar analis.
14 Uji kekuatan (robustness) dilakukan untuk mengetahui pengaruh dari perubahan metodologi yang kecil yang terjadi terus menerus. Uji kekuatan juga berfungsi untuk mengevaluasi respon analitik dan efek presisi dan akurasi. Identifikasi sekurang(kurangnya 3 faktor analisis yang dapat mempengaruhi hasil bila diganti atau diubah.
3.4
Potensiometri
Potensiometri merupakan suatu pengukuran tunggal terhadap potensial dari suatu aktivitas ion yang diamati, hal ini terutama diterapkan dalam pengukuran pH larutan (Basset, 1994). Potensiometri merupakan aplikasi langsung dari persamaan Nernst dengan cara pengukuran potensial dua elektroda tidak terpolarisasi pada kondisi arus nol. Persamaan Nernst memberikan hubungan antara potensial relatif suatu elektroda dan konsentrasi spesies ioniknya yang sesuai dengan larutan.