4.6. Metode Penelitian
4.6.1. Karakterisasi Air Limbah dan Sedimen Potensial
Karakterisasi air limbah potensial meliputi pengukuran C-organik, pengukuran N-total, pengukuran pH, konduktivitas, BOD dan COD air limbah.
4.6.1.1.1. Pengukuran C-organik (Sulaeman et.al., 2005)
Sampel diambil sebanyak 0,5 g, dimasukkan ke dalam erlenmeyer.
Selanjutnya ditambahkan 5 mL K2Cr2O7 1 N, lalu dikocok. Ditambahkan 7,5 mL H2SO4 pekat, dikocok lalu didiamkan selama 30 menit. Diencerkan dengan akuades hingga 100 mL. Keesokan harinya diukur serapan larutan jernih dengan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 561 nm. Sebagai pembanding dibuat standar 0, 250, 500 dan 1000 ppm C dari glukosa dengan memipet 0, 5, 10 dan 20 mL larutan standar 5000 ppm C dari glukosa ke dalam labu ukur 100 mL dengan perlakuan yang sama dengan pengerjaan sampel. Kemudian dibuat kurva standar C dari glukosa dan nilai serapan sampel ditransformasikan pada persamaan garis kurva standar C dari glukosa dan dilakukan perhitungan.
Kadar C-organik (%) = [kurva] Vekstrak 1000-1 (100 Vsampel-1) x fk (3) Keterangan:
[kurva] = kadar sampel yang didapat dari kurva hubungan antara kadar deret standar dengan pembacaannya setelah dikoreksi blanko
100 = konversi ke %
fk = faktor koreksi kadar air
4.6.1.1.2. Pengukuran N-total (Sulaeman et.al., 2005)
Sampel diambil sebanyak 0,5 g dan dimasukkan ke dalam gelas kimia.
Selanjutnya ditambahkan 1 g campuran selenium dan 3 mL asam sulfat pekat, didestruksi hingga suhu 350 (3-4 jam). Destruksi selesai bila keluar uap putih dan didapat ekstrak jernih (sekitar 4 jam). Tabung diangkat, didinginkan dan kemudian ekstrak diencerkan dengan akuades hingga tepat 50 mL. Dikocok sampai homogen dan dibiarkan semalam agar partikel mengendap. Ekstrak digunakan untuk pengukuran nitrogen dengan cara spektrofotometer.
Ekstrak sampel dipipet ke dalam tabung reaksi masing-masing 2 mL. Sebagai pembanding dibuat deret standar 0, 250, 500 dan 1000 ppm N dari amonium sulfat dengan memipet 0, 5, 10 dan 20 mL larutan standar 5000 ppm N dari amonium sulfat ke dalam labu ukur 100 mL dengan perlakuan yang sama dengan pengerjaan sampel. Ditambahkan berturut-turut larutan Sangga Tartrat dan Na-fenat masing-masing sebanyak 4 ml, dikocok dan dibiarkan 10 menit. Ditambahkan 4 ml NaOCl 5%, dikocok dan diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 636 nm setelah 10 menit sejak pemberian pereaksi ini.
Kadar N-total (%) = [kurva] Vekstrak 1000-1 (100 Vsampel-1) x fk (4) Keterangan:
[kurva] = kadar sampel yang didapat dari kurva hubungan antara kadar deret n standar dengan pembacaannya setelah dikoreksi blanko
100 = konversi ke %
fk = faktor koreksi kadar air
4.6.1.1.3. Pengukuran pH (Sulaeman et.al., 2005)
Sampel air limbah dimasukkan dua buah botol kocok masing-masing sebanyak 10 g, ditambahkan 50 mL akuades ke botol yang satu (pH H2O) dan 50 mL KCl 1 M ke dalam botol lainnya (pH KCl). Dikocok dengan mesin pengocok selama 30 menit. Diukur dengan pH meter yang telah dikalibrasi menggunakan larutan buffer phosfat pH 7,0.
4.6.1.1.4. Pengukuran Konduktivitas (Sulaeman et.al., 2005)
Sampel sebanyak 10 g dimasukkan ke dalam botol kocok dan ditambahkan 50 mL akuades. Dikocok dengan mesin pengocok selama 30 menit. Diukur daya hantar listrik dengan konduktometer sel platina yang telah dikalibrasi menggunakan larutan baku NaCl dan dibaca setelah angka konstan. Setiap akan melakukan kalibrasi dan mengukur sampel, elektroda dicuci dan dikeringkan dengan tisu.
4.6.1.1.5. Pengukuran COD (Chemical Oxygen Demand) (Sulaeman et.al., 2005)
Sampel limbah cair diambil sebanyak 0,5 gr dimasukkan ke dalam erlen-meyer dan ditambahkan 5 mL K2Cr2O7 0,025 N. Selanjutnya, ditambahkan H2SO4
pekat sebanyak 7,5 mL dan didiamkan selama kurang lebih 15 menit di dalam ru-ang asam. Setelah itu, ditambahkan 3 tetes indikator ferroin dan dititrasi dengan menggunakan larutan ferrous ammonium sulfat [Fe(NH4)2(SO4)2] 0,2 N. Titrasi dilakukan sampai terjadi perubahan warna dari hijau terang menjadi merah terang.
Selain itu, dilakukan juga titrasi terhadap blanko. Penentuan COD dilakukan dengan menggunakan rumus:
( )
(5)
Keterangan :
B = Volume titrasi blanko (mL) S = Volume titrasi sampel (mL) N = Normalitas Fe(NH4)2(SO4)2
V = Volume sampel yang digunakan (mL)
4.6.1.1.6. Pengukuran BOD (Biologycal Oxygen Demand) (Sulaeman et.al., 2005)
Sampel limbah cair diambil sebanyak 0,5 g kemudian dimasukkan ke da-lam erlenmeyer dan diencerkan menggunakan akuades dengan faktor pengenceran 15 dan 20 kali. Setelah itu, limbah cair tersebut diaerasi selama 10 menit. Setelah 10 menit, dipisahkan limbah cair pada dua botol BOD, satu untuk inkubasi dan botol lainnya untuk mengukur DO (Disolved Oxygen) pada larutan limbah cair.
Limbah cair yang diinkubasi menggunakan botol BOD tidak boleh terdapat gelembung udara dalam botol BOD tersebut. Limbah cair kemudian diinkubasi selama lima hari di tempat gelap pada suhu 20 0C. Setelah lima hari dilakukan pengukuran DO pada limbah cair yang telah diinkubasi. Nilai BOD dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut
(6)
Keterangan:
D1 = Nilai DO sampel sebelum inkubasi D2 = Nilai DO sampel setelah inkubasi P = Volume pengenceran
4.6.1.2. Karakterisasi Sedimen potensial
4.6.1.2.1. Pengukuran Kadar Air (Sulaeman et.al., 2005)
Sampel ditimbang sebanyak 10 g dalam pinggan aluminium yang telah diketahui bobotnya. Dikeringkan dalam oven pada suhu 105 selama 3 jam.
Diangkat pinggan dengan penjepit dan dimasukkan ke dalam eksikator. Setelah sampel dingin kemudian ditimbang. Bobot yang hilang adalah bobot air.
Perhitungan:
Kadar Air (%) = (kehilangan bobot / bobot contoh) x 100
Faktor koreksi kadar air (fk) = 100 / (100 – kadar air) (7)
4.6.1.2.2. Pengukuran C-organik (Sulaeman et.al., 2005)
Sampel diambil sebanyak 0,5 g, dimasukkan ke dalam erlenmeyer.
Selanjutnya ditambahkan 5 mL K2Cr2O7 1 N, lalu dikocok. Ditambahkan 7,5 mL H2SO4 pekat, dikocok lalu didiamkan selama 30 menit. Diencerkan dengan akuades hingga 100 mL. Keesokan harinya diukur serapan larutan jernih dengan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 561 nm. Sebagai pembanding dibuat standar 0, 250, 500 dan 1000 ppm C dari glukosa dengan memipet 0, 5, 10 dan 20 mL larutan standar 5000 ppm C dari glukosa ke dalam labu ukur 100 mL dengan perlakuan yang sama dengan pengerjaan sampel. Kemudian dibuat kurva
standar C dari glukosa dan nilai serapan sampel ditransformasikan pada persamaan garis kurva standar C dari glukosa dan dilakukan perhitungan seperti pada persamaan (3).
4.6.1.2.3. Pengukuran N-total (Sulaeman et.al., 2005)
Sampel diambil sebanyak 0,5 g dan dimasukkan ke dalam gelas kimia.
Selanjutnya ditambahkan 1 g campuran selenium dan 3 mL asam sulfat pekat, didestruksi hingga suhu 350 (3-4 jam). Destruksi selesai bila keluar uap putih dan didapat ekstrak jernih (sekitar 4 jam). Tabung diangkat, didinginkan dan kemudian ekstrak diencerkan dengan akuades hingga tepat 50 mL. Dikocok sampai homogen dan dibiarkan semalam agar partikel mengendap. Ekstrak digunakan untuk pengukuran nitrogen dengan cara spektrofotometer.
Ekstrak sampel dipipet ke dalam tabung reaksi masing-masing 2 mL. Sebagai pembanding dibuat deret standar 0, 250, 500 dan 1000 ppm N dari amonium sulfat dengan memipet 0, 5, 10 dan 20 mL larutan standar 5000 ppm N dari amonium sulfat ke dalam labu ukur 100 mL dengan perlakuan yang sama dengan pengerjaan sampel. Ditambahkan berturut-turut larutan Sangga Tartrat dan Na-fenat masing-masing sebanyak 4 ml, dikocok dan dibiarkan 10 menit. Ditambahkan 4 ml NaOCl 5%, dikocok dan diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 636 nm setelah 10 menit sejak pemberian pereaksi ini seperti pada persamaan (4).
4.6.1.2.4. Pengukuran pH (Sulaeman, et.al., 2005)
Sampel sedimen dimasukkan dua buah botol kocok masing-masing sebanyak 10 g, ditambahkan 50 mL akuades ke botol yang satu (pH H2O) dan 50
mL KCl 1 M ke dalam botol lainnya (pH KCl). Dikocok dengan mesin pengocok selama 30 menit. Diukur dengan pH meter yang telah dikalibrasi menggunakan larutan bufer posfat pH 7,0.
4.6.1.2.5. Pengukuran Konduktivitas (Sulaeman, et.al., 2005)
Sampel sebanyak 10 g dimasukkan ke dalam botol kocok dan ditambahkan 50 mL akuades. Dikocok dengan mesin pengocok selama 30 menit. Diukur daya hantar listrik dengan konduktometer sel platina yang telah dikalibrasi menggunakan larutan baku NaCl dan dibaca setelah angka konstan. Setiap akan melakukan kalibrasi dan mengukur sampel, elektroda dicuci dan dikeringkan dengan tisu.