TINJAUAN PUSTAKA
2.9 Karakterisasi dan Pengujian
Pengujian karakteristik serbuk LiFePO4dilakukan dn yaituengan alat uji X-Ray Difraction(XRD) dan lembaran katoda LiFePO4 dengan mikroskop optik dan Scanning Electron Microscopy(SEM) untuk melihat struktur morfologi lembaran katoda LiFePO4serta pengujian kapasitas discharge baterai dengan charge/discharge.
2.9.1 Uji X-Ray Difraction(XRD)
Difraksi sinar – X digunakan untuk mengidentifikasi struktur kristal suatu padatan dengan membandingkan nilai jarak d (bidang kristal) dan intensitas puncak difraksi dengan data standar. Sinar-X pertama kali ditemukan oleh Wilhelm Rontgen pada tahun 1895. Sinar-X merupakan gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang (λ ≈ 0,1 nm) yang lebih pende k dibanding gelombang cahaya (λ=400-
800nm) (Smallman, 2000). Panjang gelombang sinar-X ini merupakan dasar digunakannya teknik difraksi sinar-X (X-Ray Difraction) untuk mengetahui struktur mikroskopis suatu bahan. Teknik X-Ray Diffraction (XRD) berperan penting dalam proses analisis padatan kristalin. XRD adalah metode karakterisasi yang digunakan untuk mengetahui ciri utama kristal, seperti parameter kisi dan tipe struktur. Selain itu, juga dimanfaatkan untuk mengetahui rincian lain seperti susunan berbagai jenis atom dalam kristal, kehadiran cacat, orientasi, dan cacat kristal (Smallman, 2000).
Sinar-X dihasilkan dari penembakan target (logam anoda) oleh elektron berenergi tinggi yang berasal dari hasil pemanasan filamen dari tabung sinar-X (Rontgen). Tabung sinar-X tersebut terdiri atas empat komponen utama, yakni filamen (katoda) yang berperan sebagai sumber elektron, ruang vakum sebagai pembebas hambatan, target sebagai anoda dan sumber tegangan listrik.
Peralatan X-Ray Diffractometer (XRD) dapat digunakan untuk identifikasi mineralogi material, termasuk batuan piroklastika secara cepat dan akurat.Data semikuantitatif hasil uji XRD adalah jenis dan jumlah mineral pembentuk Kristal yang dijumpai di dalam suatu percontohan batuan (Klug, 1974).
Pada penelitian ini pengujian XRD dilakukan untuk melihat struktur kristal pada serbuk LiFePO4yang dipakai pada percobaan. Dan menganalisis nilai chi2 (nilai perbandingan antara intensitas observasi dan intensitas referensi) dan wrp (Residu Weight Persent) yang ideal berdasarkan standart ICDD.
2.9.2 Uji Mikroskop Optik
Pengujian mikrroskop optik bertujuan untuk melihat morfologi dari lembaran katoda LiFePO4.
Lensa objektif adalah sebuah kaca pembesar bertenaga sangat tinggi dengan panjang fokus yang sangat pendek. Lensa ini diletakkan sangat dekat dengan spesimen yang akan diteliti sehingga cahaya dari spesimen jatuh ke fokus
Mikroskop optik adalah salah satu jenis mikroskop yang menggunakan cahaya tampak dan sebuah sistem lensa untuk memperbesar gambar spesimen yang kecil. Prinsip penting dari mikroskop adalah bahwa lensa objektif dengan panjang fokus yang sangat pendek (sering hanya beberapa mm saja) digunakan untuk membentuk perbesaran bayangan nyata dari objek.
sekitar 160 mm di dalam tabung mikroskop sehingga menciptakan perbesaran sebuah gambar dari subjek. Gambar yang dihasilkan terbalik dan dapat dilihat dengan menghapus lensa okuler dan menempatkan secarik kertas kalkir di ujung tabung.
Di kebanyakan mikroskop, lensa okuler merupakan lensa majemuk, dengan satu lensa komponen di dekat bagian depan dan satu di dekat bagian belakang tabung lensa okuler. Dalam beberapa desain, gambar virtual menuju ke sebuah fokus antara dua lensa okuler. Lensa pertama membawa gambar nyata dan lensa kedua memungkinkan matauntuk fokus pada gambar virtual.Untuk pengujian mikroskop optik ini diperlukan permukaan spesimen yang rata dan halus (Kahn, 2002).
2.9.3 Uji Scanning Electron Microscope (SEM)
Mikroskop adalah alat optik yang dapat digunakan untuk mengamati benda ukuran kecil (mikro). Secara garis besar mikroskop elektron dapat dibagi menjadi dua bagian yaitu Tranmision Electron Microscope (TEM) dan Scanning Electron Microscope (SEM).Scanning Electron Microscope (SEM) adalah sebuah mikroskop elektron yang didesain untuk mengamati permukaan objek solid secara langsung. SEM memiliki perbesaran 10 – 3.000.000 kali, depth of field 4 – 0.4 mm dan resolusi sebesar 1 – 10 nm. Kombinasi dari perbesaran yang tinggi, depth of field yang besar, resolusi yang baik, kemampuan untuk mengetahui komposisi dan informasi kristalografi membuat SEM banyak digunakan untuk keperluan penelitian dan industri (Prasetyo, 2011).
SEM mempunyai prinsip kerja bahwa suatu berkas insiden elektron yang sangat halus di-scan menyilangi permukaan sampel dalam sinkronisasi dengan berkas tersebut dalam tabunng sinar katoda. Elektron-elektron yang terhambur digunakan untuk memperoduksi suatu citra dengan kedalaman medan yang besar dan penampakan yang hampir tiga dimensi. Dalam penelitian morfologi permukaan SEM terbatas pemakainnya, tetapi memberikan informasi yang bermanfaat mengenai topologi permukaan dengan resolusi skitar 100 Å.
SEM memiliki tiga komponen pokok yaitu kolom elektron, ruang sampel, sistem pompa vakum, kontrol elektron dan sistem lensa magnetik.Di dalam kolom elektron terdapat penembak elektron yang terdiri dari katoda dan anoda.Elektron yang terlepas dari katoda bergerak ke arah anoda yang dalam perjalananya berkas elektron ini dipengaruhi oleh lensa magnetik hingga didapatkan berkas elektron yang terfokus ke arah sampel. Saat elektron menumbuk sampel, akan terjadi beberapa fenomena yaitu terbentuknya dua jenis hamburan/ scattering, sinar X dan foton.
Pada SEM digunakan berkas elektron yang dibangkitkan dari filamen, lalu diarahkan pada sampel.Untuk elektron yang energinya dibawah 50kV berinteraksi langsung dengan elektron pada atom sampel dipermukaan.Akibatnya elektron – elektron yang ada di kulit terluar atom permukaan sampel terlempar keluar dan oleh detektor dikumpulkan dan dihasilkan gambar topografi permukaan sampel.
2.9.4 Uji Charge/Discharge
Kapasitas baterai adalah ukuran muatan yang disimpan suatu baterai, yang ditentukan oleh masa aktif material didalamnya.Kapasitas menggambarkan sejumlah energi maksimum yang dapat dikeluarkan dari sebuah baterai dengan kondisi tertentu.Tetapi kemampuan penyimpanan baterai dapat berbeda dari kapasitas nominalnya, diantaranya karena kapasitas baterai bergantung pada umur dan keadaan baterai, parameter charge/discharge, dan temperatur.
Kapasitas baterai juga tergantung pada jenis aktif material yang digunakan dan kecepatan reaksi elektrokimia saat beterai digunakan atau diisi.Luasnya kontak permukaan material aktif juga akan memperbesar kapasitas baterai. Kontak permukaan yang luas dapat dicapai dengan menggunakan material aktif berukuran nano dan berpori. Kecepatan reaksi elektrokimia tergantung pada:
1. Suhu ruang/ lingkungan dimana sistem baterai itu bekerja. 2. Konsentrasi metal ion pada larutan elektrolit.
3. Konduktivitas elektron pada elektroda. 4. Konduktivitas ionik pada elektrolit.
Dalam baterai ion lithium material katoda memegang peranan penting dalam pencapaian kapasitas baterai. Material ini yang nantinya harus dapat melepaskan lithium ion bergerak menuju anoda saat charging. Makin besar jumlah lithium ion yang dapat dipindahkan ke anoda, maka makin besar pula arus listrik yang dihasilkan saat discharging nantinya.
Besar kapasitas baterai secara teoritik tergantung dari jumlah material aktif terkandung. Sebagai contoh, menghitung kapasitas material katoda LiFePO4
Berat atom Li = 7, Fe = 56 , P = 31 dan O = 16 seberat 1 gram adalah sebagai berikut :
1 gram LiFePO4
Dari bilangan Avogardo diketahui 1 mol material mengandung 96.500 Coloumb.
setara dengan mol �� �� =
1
158 = 0,0063mol
Maka 1 gram LiFePO4
Kapasitas baterai sering dinyatakan dalam Ampare hours (Ah), ditentukan sebagai waktu dalam jam yang dibutuhkan baterai untuk secara kontinu mengalirkan arus atau nilai discharge pada tegangan nominal baterai. Satuan Ampere hours (Ah) sering digunakan ketika tegangan baterai bervariasi selama siklus chargedan discharge. Nilai charge dalam ampere adalah sejumlah muatan yang diberikan pada baterai persatuan waktu. Sedangkan discharge dalam ampere adalah sejumlah muatan yang digunakan kerangkaian luar (beban).
memiliki spesifik kapasitas sebesar = 0,0063 x 1 x 96.500/3600 = 0,169 Ah/g = 169 mAh/g.
Nilai charge/discharge ditentukan dengan mambagi kapasitas baterai dengan jam yang dibutuhkan untuk charge/discharge baterai. Nilai charge/discharge berpengaruh terhadap nilai kapasitas baterai. Jika baterai di discharge sangat cepat (arus discharge tinggi), maka sejumlah energi yang digunakan oleh baterai menjadi berkurang sehingga kapasitas baterai menjadi lebih rendah. Hal ini dikarenakan kebutuhan suatu materi/komponen untuk reaksi yang terjadi tidak mempunyai waktu yang cukup untuk bergerak keposisi seharusnya. Hanya sejumlah reaktan yang diubah kebentuk lain sehingga energi yang tersedia menjadi berkurang. Jadi seharusnya arus discharge yang digunakan sekecil mungkin sehingga energi yang digunakan kecil dan kapasitas baterai menjadi lebih tinggi (Triwibowo, 2011).
BAB 1
PENDAHULUAN