Dalam menentukan karakteristik dan kemampuan suatu bahan maka membutuhkan pengujian dan analisis. Berbagai tipe pengujian dan analisis yang dilakukan pada penelitian ini ialah sebagai berikut: pengujian pada densitas dan porositas. Analisis struktur pada kristal dengan memakai alat uji XRD (X-Ray Diffraction) atau difraksi sinar X-Ray, serta menganalisis struktur mikro dan makro dengan menggunakan alat uji SEM (Scanning Electron Microscope).
2.6.1 Densitas
Densitas adalah pengukuran massa (m) setiap satuan volume (v) benda.
Semakin tinggi densitas (massa jenis) suatu benda, maka semakin besar pula massa setiap volumenya (Sihite, 2008). Namun pengujian densitas pada penelitian ini dilakukan berdasarkan metode Archimedes dengan cara menimbang sampel uji saat kondisi kering (ms) serta menimbang massa sampel yang digantung saat diudara (mgu) maupun didalam air (mga). Untuk menghitung nilai densitas sampel tersebut menggunakan persamaan sebagai berikut (Nurzal dan Siswanto, 2012):
π = ( ππ
Porositas dapat didefinisikan sebagai perbandingan antara jumlah volume ruang kosong (rongga pori) yang dimiliki oleh zat padat terhadap jumlah dari volume zat padat itu sendiri (Mawardani,2014). Uji porositas ini dilakukan bertujuan untuk mengetahui perubahan besar pori-pori pada keramik. Pengujian porositas pada penelitian ini dilakukan berdasarkan metode Archimedes dengan cara menimbang sampel uji saat kondisi kering (ms) dan saat kondisi basah (mb).
Massa sampel basah akan direndam didalam air pada suhu kamar selama 24 jam, dan menimbang massa sampel saat diudara (mgu) maupun didalam air (mga).
Porositas suatu bahan pada umumnya dinyatakan sebagai porositas terbuka atau apparent porosity, dan dapat dinyatakan dengan persamaan sebagai berikut (Nurzal dan Siswanto, 2012):
π = ( ππβ ππ
πππ’ β πππ+ ππ) Γ 100% (2.2)
dimana mb = Massa basah air setelah direndam, ms = Massa kering, mgu = Massa jenuh gantung di udara, mga= Massa jenuh gantung di dalam air, mk = Massa kawat.
Sebelum sampel diukur terlebih dahulu sampel keramik SiC direndam selama satu malam di wadah yang berisi air.
2.6.3 Karakterisasi X-Ray Diffraction (XRD)
Analisis XRD ini adalah suatu metode yang memberitahukan informasi mengenai jenis mineral yang ada didalam dalam suatu sampel keramik. Data hasil dari penyinaran sinar-X yaitu berupa spektrum difraksi sinar-X, yang dideteksi oleh detektor. Kemudian data dari difraksi tersebut direkam lalu akan dicatat oleh komputer dalam suatu bentuk grafik peak intensitas, setelah itu dilanjutkan dengan menganalisis jarak antara bidang kisi kristalnya, kemudian akan dibandingkan dengan hukum Bragg pada komputer yang terlebih dahulu menggunakan software khusus agar dapat menghasilkan suatu data (Darwis, 2017).
Menurut Ariswan (2013), prinsip dasar dari menentukan struktur adalah dengan karakteristik teknik difraksi sinar-X , dimana berlaku hukum Bragg:
π π = 2 π π ππ π (2.3)
dimana d merupakan jarak antar bidang atom-atom dalam kristal (bidang dengan indeks Miller tertentu), π adalah panjang gelombang sinar-X yang dipergunakan dan π merupakan sudut difraksi. Jika mengambil bidang-bidang dengan indeks Miller berbeda maka dapat ditentukan sistem dan parameter kisi kristalnya dengan menggunakan metode analitik. Untuk keperluan difraksi, sinar-X yang digunakan pada umumnya sinar-X yang dipilih yang paling intens yaitu sinar-X Ka. Sinar ini bisa dipilah dari sinar-X Bremsstrahlung serta sinar-X Kb menggunakan monokromator (Smallman et al., 2000).
Gambar 2.9. Skema difraksi sinar-X oleh atom-atom kristal.
(Sumber: Syam, 2017)
Teknik difraksi sinar X digunakan untuk mengukur partikel dalam orde nanometer.
Teknik ini sering digunakan untuk menentukan berbagai parameter fisika dari material seperti struktur kristal, strain, komposisi fase, struktur unit sel, cacat kristal dan ukuran kristal, bahkan susunan atom-atom di dalam material amorf seperti polimer. Dalam teknik difraksi sinar-X sering menggunakan sampel dalam bentuk bubuk terutama dalam mengkarakterisasi struktur kristalografi, ukuran kristal (ukuran butir) dan orientasi kristal. Luas puncak/kurva dari suatu difraksi sinar-X dipengaruhi oleh ukuran kristal sebagaimana diperlihatkan oleh formula Scherrer.
Metode ini menentukan ukuran kristal (crystallite size) dari data hasil karakterisasi XRD. Untuk tujuan tersebut digunakan formula Scherrer secara langsung. Dari data karakterisasi XRD, ukuran kristal dapat diperkirakan dengan menggunakan formula Scherrer (Sumadiyasa dan Manuaba, 2018):
π· = πΎπ
π½ cos π (2.4)
dimana Ξ» = panjang gelombang sinar-X yang digunakan, dan ΞΈ = sudut difraksi, K
= adalah konstanta yang besarnya tergantung pada faktor bentuk kristal, bidang (hkl) difraksi, dan definisi besaran ο’ yang digunakan apakah Full Width at Half Maximum (FWHM) atau Integral Breadth dari puncak. Nilai K sebenarnya bervariasi dari 0,62 sampai 2,08. Nilai yang umumnya digunakan untuk K adalah
0,94 jika ο’ adalah FWHM dan 0,89 untuk Integral Breadth. Dapat diamati bahwa lebar puncak bervariasi dengan sudut 2ο± dalam bentuk cos(ο±).
2.6.4 Scanning Elektron Microscopy (SEM)
Analisis Scanning Electron Microscope (SEM) merupakan suatu metode yang menggunakan mikroskop elektron untuk menganalisa permukaan material.
SEM juga bisa digunakan untuk menganalisa data kristalografi, karenanya alat ini dapat dikembangkan untuk menentukan elemen atau senyawa. Prinsip kerja SEM menggunakan dua sinar elektron dengan secara simultan. Satu strike specimen berguna untuk menguji dan strike yang lain sebagai Cathode Ray Tube (CRT) yang berguna untuk memberi tampilan gambar.
SEM terdiri dari sebuah senapan elektron yang menghasilkan berkas elektron pada tegangan yang dipercepat sebanyak 2 - 30 kV. Karena itu, SEM sangat cocok digunakan untuk mengamati permukaan kasar sampel karena dia mampu melakukan pembesaran yang berkisar antara 20 kali sampai 500.000 kali.
Gambar 2.10. Diagram Skematik Fungsi Dasar dan Cara kerja SEM (Sumber: Desi, 2014).
Komponen utama alat SEM ini pertama adalah tiga pasang lensa elektromagnetik yang berguna untuk memfokuskan berkas elektron menjadi sebuah titik kecil.
Semakin kecil berkas yang difokuskan semakin besar pula resolusi lateral yang dicapai. Yang kedua adalah sumber elektron, biasanya berupa filamen dari bahan kawat tungsten atau berupa jarum, yang dapat menyediakan berkas elektron yang teoretis memiliki energi tunggal (monokromatik). Ketiga adalah imaging detektor, yang berfungsi mengubah sinyal elektron menjadi gambar. Sesuai dengan jenis elektronnya, terdapat dua jenis detektor dalam SEM ini, yaitu detektor SE dan detektor BSE.
Untuk menghindari gangguan dari molekul udara terhadap berkas elektron, seluruh jalur elektron divakum hingga 10-6 torr. Tetapi kevakuman yang tinggi menyebabkan naiknya sensitifitas pendeteksian alat terhadap bahan non-konduktifitas seperti: keramik dan oksida. Untuk mengatasi hal tersebut SEM mempunyai opsi untuk bisa dioperasikan dengan vakum rendah, yang disebut Low Vaccum Mode. Dengan teknik ini kita dapat menganalisis bahan yang non konduktif sekalipun. (Agus, 2015).