BAB IV. HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
B. Identifikasi Senyawa Hasil Sintesis
5. X-Ray Fluorescence (XRF)
Analisis fluoresensi sinar-X bertujuan untuk mengetahui dan mengukur kandungan unsur-unsur yang terdapat dalam suatu senyawa atau mineral. Analisis ini didasarkan pada pencacahan sinar-X yang dipancarkan oleh suatu unsur akibat pengisian kembali kekosongan elektron pada orbital yang lebih dekat dengan inti (karena terjadinya eksitasi elektron) oleh elektron yang terletak pada orbital yang lebih luar. Setiap unsur akan menunjukkan peak yang karakteristik yang merupakan landasan dari uji kualitatif untuk unsur-unsur yang ada sampel (Sumantry, 2010).
Dalam penelitian ini tujuan analisis menggunakan XRF dikhususkan untuk mengetahui bahwa didalam senyawa Mg/Al hydrotalcite hasil sintesis dari brine water tidak mengandung unsur-unsur logam berbahaya, sehingga senyawa hasil sintesis ini dikatakan aman sebagai sediaan antasida.
Analisis kandungan logam dalam Mg/Al hydrotalcite dilakukan dengan menggunakan X-Ray Fluorescence (Bruker S2 Ranger) dengan metode langsung atau tanpa preparasi awal sampel. Data yang terbaca merupakan oksida-oksida logam seperti ditunjukkan dalam Tabel 15.
Tabel 15. Hasil analisis XRF Mg/Al hydrotalcite Formula Konsentrasi
Dari data XRF di atas, menunjukkan bahwa komposisi utama dari Mg/Al hydrotalcite berupa Al2O3 dan MgO yang merupakan senyawa utama dalam
commit to user
sintesis Mg/Al hydrotalcite. Dari data tersebut, tidak terlihat adanya komponen logam berbahaya.
Keberadaan komponen utama berupa oksida logam Al2O3 sebesar 64,26 % merupakan indikasi terbentuknya senyawa Al(OH)3 yang terdapat bersama dengan kristal Mg/Al hydrotalcite. Data ini didukung oleh data XRD yang menunjukkan adanya 2 puncak yaitu pada daerah sekitar 17 - 21 yang bukan merupakan puncak karakteristik dari Mg/Al hydrotalcite, melainkan puncak dari senyawa Al(OH)3. Terdapatnya komponen CaO sebesar 0,36 % menunjukkan bahwa dalam proses pembuatan larutan awal atau pengendapan ion Ca2+ belum maksimal, sehingga masih terdapat sisa ion Ca2+ yang belum terendapkan. Ca2+
yang tersisa diperkirakan membentuk kalsium klorida (CaCl2) dengan ion Cl-, karena terlihat dari analisis yang menunjukkan masih terdapatnya komponen Cl sebesar 0,53 %. Hal ini sesuai dengan data AAS yang menunjukkan adanya konsentrasi ion Ca2+ dalam filtrat brine water sebesar 191,323 ppm.
C. Penentuan KPA Mg/Al Hydrotalcite
Untuk penentuaan nilai KPA digunakan sampel serbuk. Seluruh sampel digerus hingga halus kemudian pada tahap awal dilakukan pengayakan untuk menentukan distribusi ukuran partikel. Pengayakan menghasilkan 3 fraksi utama yaitu H1, H2 dan H3 dengan masing-masing ukurannya secara berturut-turut 100 - 200 mesh, 200 - 250 mesh dan <250 mesh.
Kapasitas penetralan asam didefinisikan sebagai jumlah miliequivalent HCl untuk mempertahankan 1 ml suspensi antasida pada pH 3 dalam waktu dua jam secara invitro (Troy et al., 2005). Penetapan KPA dari sampel Mg/Al hydrotalcite dilakukan pada semua ukuran distribusi sesuai dengan monografi hydrotalcite.
Sampel sebanyak 0,2 gram ditambahkan dengan air hingga genap 100 ml. Kemudian ditambahkan 100 ml HCl 0,1 N dan dipanaskan pada suhu 37 C sambil diaduk selama 1 jam dengan menggunakan magnetic stirer. Pemanasan pada suhu tersebut bertujuan sebagai pengondisian sampel agar menyerupai kondisi suhu tubuh manusia, sedangkan tujuan pemberian asam merupakan
commit to user
simulasi dari asam lambung manusia yang berlebih. Larutan tersebut dititrasi menggunakan NaOH 0,1 N hingga mencapai pH 3,5. Pada pH tersebut merupakan simulasi kondisi normal asam lambung manusia.
Nilai KPA diperoleh dengan mengurangkan mol asam klorida berlebih yang ditambahkan kedalam Mg/Al hydrotalcite dengan mol NaOH yang dibutuhkan untuk titrasi. Sehingga dapat diperoleh sisa kelebihan asam, yang merupakan kapasitas penetralan Mg/Al hydrotalcite. Perhitungan nilai KPA dapat dilihat dalam Lampiran. Metode serupa juga diperlakukan terhadap salah satu antasida komersial yang terstandarisasi secara farmasi sebagai pembanding. Nilai KPA yang diperoleh seperti pada Gambar 10 dan Tabel 16 sebagai berikut :
Gambar 10. Diagram perbandingan nilai KPA Mg/Al hydrotalcite, antasida dan hydrotalcite komersial
Keterangan : H1 : Mg/Al hydrotalcite (100 - 200 mesh) H2 : Mg/Al hydrotalcite (200 - 250 mesh) H3 : Mg/Al hydrotalcite (< 250 mesh)
X1 : Hydrotalcite komersial (100 - 140 mesh) X2 : Hydrotalcite komersial (140 - 270 mesh) X3 : Hydrotalcite komersial (< 270 mesh)
Tabel 16. Nilai KPA Mg/Al hydrotalcite dan antasida komersial
Mg/Al hydrotalcite KPA (meq) Hydrotalcite komersial
(Gunawan, 2008) KPA (meq)
Mg/Al hydrotalcite Antasida HT komersial (Gunawan, 2008)
H1 H2 H3
commit to user
Setiap sampel menunjukkan nilai KPA yang tidak menunjukkan perbedaan yang berarti terhadap distribusi ukuran partikel. Pada rentang distribusi yang tidak jauh berbeda, nilai KPA Mg/Al hydrotalcite memiliki harga yang lebih tinggi dari pada hydrotalcite komersial, dan sedikit lebih rendah dibandingkan dengan nilai KPA dari salah satu antasida komersial yang tidak mengandung hydroralcite.
Menurut Gunawan (2008) faktor-faktor yang mempengaruhi KPA suatu zat antara lain zat aktif, struktur kristal, suspending agent dan bentuk sediaan.
Tiap tablet kunyah atau tiap 5 mL suspensi Antasida (Doen) mengandung gel aluminium hidroksida kering 258,7 mg (setara dengan aluminium hidroksida 200 mg) dan magnesium hidroksida 200 mg. Kombinasi aluminium hidroksida dan magnesium hidroksida merupakan antasida yang bekerja menetralkan asam lambung dengan menginaktifkan pepsin sehingga rasa nyeri ulu hati akibat iritasi oleh asam lambung dan pepsin berkurang. Di samping itu efek laksatif dari magnesium hidroksida akan mengurangi efek konstipasi dari aluminium hiroksida. Kerja antasida berbasis netralisasi. Dapat digambarkan sebagai asam bereaksi dengan ion hidroksida, garam dan air terbentuk melalui persamaan berikut :
HCl (aq) + NaOH (aq) NaCl (aq) + H2O
Sedangkan pada hydrotalcite :
Mg6Al2(OH)16CO3.4H2O + 18 HCl → 6MgCl2 + 2AlCl3 + 21H2O + CO2 Mg/Al hydrotalcite memiliki daya netralisasi yang pesat namun nilai KPA-nya lebih rendah dari antasida. Hal ini karena meskipun pesat, tapi daya netralisasinya agak lemah yaitu bahwa aktivitas kerjanya tidak meningkat di atas pH 5 (Schunack et al., 1990).
commit to user
47 BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
1. Senyawa hasil sintesis dari larutan brine water merupakan material padatan dengan d003 7,68 Å dan ditegaskan dengan adanya gugus hidroksi pada daerah bilangan gelombang sekitar 3431 cm-1 serta gugus karbonat pada 1384 cm-1. Analisis termal menunjukkan terjadi pelepasan ikatan hidrogen air antar sesamanya pada suhu 42,32 C sebesar 7,59 %;
dehidroksilasi (Al-OH-Mg) pada 247,22 C sebesar 20,37 % dan dekarbonasi pada 427,32 C sebesar 18,81 %. Analisis permukaan menunjukkan bahwa senyawa dikelompokkan ke dalam mesopori dan memiliki surface area tinggi. Dari hasil tersebut mengindikasikan bahwa senyawa hasil sintesis merupakan Mg/Al hydrotalcite yang dapat dimanfaatkan sebagai sediaan antasida karena tidak terdapat logam-logam berbahaya dalam jumlah yang banyak.
2. Ukuran distribusi partikel tidak memberikan pengaruh yang signifikan terhadap nilai KPA Mg/Al hydrotalcite.
3. Mg/Al hydrotalcite hasil sintesis memiliki kemampuan penetralan asam yang lebih lemah dibandingkan dengan antasida yang terstandarisasi secara farmasi.
B. Saran
1. Untuk mendapatkan kemurnian Mg/Al hydrotalcite yang lebih tinggi, perlu diperhatikan betul dalam proses pengendapan ion Ca2+ agar ion Ca2+
banyak yang terendapkan tanpa ikut mengendapkan ion Mg2+ dalam jumlah yang banyak.
2. Perlu dilakukan kalsinasi pada senyawa hasil sintesis untuk memberikan nilai KPA yang lebih tinggi, karena dengan dilakukannya kalsinasi, struktur Mg/Al hydrotalcite menjadi lebih stabil.