BAB III. METODOLOGI PENELITIAN
F. Teknik Analisis Data
1. Kandungan Mg2+ dan Ca2+ dalam brine water dapat dianalisis dengan AAS yang dapat dikonversi kedalam satuan mol logam.
2. Data difraktogram XRD Mg/Al hydrotalcite hasil sintesis berupa 2 versus intensitas. Dari 2 dapat diperoleh besarnya jarak antara kisi kristal (d) sesuai dengan persamaan : n = 2 d sin . Dari data d sampel dibandingkan dengan d Mg/Al hydrotalcite standar dari Joint Committee on Powder Diffraction
commit to user
Standards (JCPDS). Munculnya puncak-puncak dengan hkl dominan Mg/Al hydrotalcite pada difraktogram sampel, yang sama denagn JCPDS menunjuk-kan bahwa sampel yang dianalisis sama dengan senyawa pada standar JCPDS.
Tabel 7. Tabulasi data harga d tiga puncak tertinggi Mg/Al hydrotalcite Refleksi bidang Mg/Al hydrotalcite (Å) JCPDS1 (Å)
d003
d006
d009
Dari data XRD dapat dicari kemurnian dari Mg/Al hydrotalcite dengan rumus:
% kandungan 100%
I s : jumlah intensitas relatif puncak senyawa dalam sampel / I1
I t : jumlah intensitas relatif total sampel
Tabel 8. Tabulasi data kemurnian Mg/Al hydrotalcite
Peak no. 2 (deg) Intensity d(Å) I/I1 d standar Δd membandingkan puncak-puncak spektra FTIR Mg/Al hydrotalcite dengan referensi. Berdasarkan strukturnya, Mg/Al hydrotalcite memiliki gugus fungsi M-O, O-C-O, karbonat, dan O-H.
commit to user
Tabel 9. Tabulasi gugus fungsi Mg/Al hydrotalcite hasil sintesis
Gugus fungsi Bilangan gelombang (cm-1)
Referensi Mg/Al hydrotalcite
Uluran O-H 3400 - 3500
Tekukan O-H 1650
Uluran simetris C-O 1385 Uluran asimetris O=C 1500
Tekukan O=C-O 650
Uluran Mg-O dan Al-O 400 - 600
4. Analisis termal digunakan TGA/DTA. DTA akan mendeteksi setiap perubahan termal yang terkait dengan peristiwa atau reaksi kimia, baik yang berjalan secara eksotermik maupun endotermik. Sementara itu, TGA mendeteksi setiap perubahan massa yang terjadi pada cuplikan sebagai akibat dari kenaikan suhu, baik yang diikuti oleh perubahan fasa kristal maupun tidak.
Tabel 10. Tabulasi hasil analisis DTA
TIME TEMPERATURE DTA SIGNAL
Tabel 11. Tabulasi hasil analisis TGA
TIME TEMPERATURE DELTA-M
5. Data dari SAA memberikan informasi mengenai surface area, average pore radius dan total pore volume. Kemudian data tersebut dibandingkan dengan referensi.
commit to user
6. Pengukuran menggunakan XRF menghasilkan data berupa persentase kandungan logam dalam bentuk oksidanya yang menunjukkan ada tidaknya kandungan logam berbahaya.
7. Penentuan milliequivalent asam hidroklorida yang dibutuhkan untuk menitrasi NaOH dalam Mg/Al hydrotalcite dengan variasi distribusi partikel dibandingkan dengan milliequivalent asam klorida yang dibutuhkan untuk menitrasi NaOH dalam antsida hingga mencapai pH 3,5.
commit to user
35 BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
A. Sintesis Mg/Al Hydrotalcite
Sintesis Mg/Al hydrotalcite dilakukan secara kopresipitasi dengan anion antar lapis berupa CO32-. Metode kopresipitasi disebut juga metode pengendapan yang dipilih dalam sintesis Mg/Al hydrotalcite selain karena mudah, juga pada metode tersebut tidak ditemui adanya kesulitan dalam pencegahan kontaminasi dari karbondioksida pada daerah interlayer. Sedang keberadaan CO3
dapat mempercepat proses kristalisasi hydrotalcite (Kang et al., 2005) dan segera bergabung terikat kuat pada interlayer (Newman and Jones, 1998). Pada metode kopresipitasi, semua kation mengendap secara simultan dalam rasio mol sesuai dengan rasio mol awalnya.
Mg/Al hydrotalcite disintesis dari brine water dengan perbandingan Mg/Al adalah 2 : 1 dengan metode pengendapan. Kandungan Ca2+ dalam brine water diharapkan seminimal mungkin karena menurut Alnavis (2010) pengendapan Ca2+ sebagai CaCO3 perlu dilakukan sebelum sintesis sebab adanya Ca2+ yang berlebihan akan membentuk senyawa pengotor pada sintesis hydrotalcite. Penurunan kadar Ca2+ dengan cara menambahkan ion CO32- dari larutan buffer campuran larutan Na2CO3 dan NaHCO3. Kandungan Mg2+ sebelum dan sesudah pengendapan Ca2+ dianalisis menggunakan Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS) dan diperoleh penurunan kadar Ca2+ sebesar 55,77 %.
Filtrat yang sudah diturunkan kadar Ca2+-nya disebut sebagai larutan awal.
Proses selanjutnya adalah mereaksikan larutan awal dengan AlCl3.6H2O dan larutan Na2CO3 dalam suasana basa. Selama proses sintesis, kondisi pH larutan dijaga pada pH 10 - 10,5 untuk mendapatkan hydotalcite yang optimum.
Apabila pH jauh lebih besar dari pH optimum, ion Al3+ akan terlarut sehingga tidak dapat membentuk endapan, sedangkan apabila pH kurang dari pH optimum akan terjadi pengendapan senyawa-senyawa selain hydrotalcite sehingga produk yang terbentuk tidak optimum. Endapan yang terbentuk dites dengan AgNO3
untuk mengetahui ada tidaknya Cl-. Apabila dalam larutan yang dites dengan
commit to user
AgNO3 terbentuk endapan putih, maka larutan tersebut masih mengandung Cl -karena menunjukkan terbentuknya AgCl. Endapan basah yang diperoleh di-centrifuge 4000 rpm selama 10 menit, kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 110 oC selama 6 jam. Padatan putih kering yang diperoleh merupakan Mg/Al hydrotalcite, kemudian digerus hingga halus.
B. Identifikasi Senyawa Hasil Sintesis 1. Analisis X-Ray Diffractometer (XRD)
Senyawa hasil sintesis dianalisa dengan X-Ray Diffractometer (XRD).
Difraktogram ditunjukkan pada Gambar 7. Analisis ini bertujuan untuk mengidentifikasi bahwa senyawa utama hasil sintesis adalah Mg/Al hydrotalcite.
Identifikasi senyawa dilakukan dengan membandingkan harga d puncak-puncak difraktogram senyawa hasil sintesis dengan data d-spacing Mg/Al hydotalcite standar dari JCPDS (Joint Comittee on Powder Diffraction Standard) nomor 41-1428.
Gambar 7. Difraktogram XRD (a) Mg/Al hydotalcite standar (Sharma et al., 2008); (b) Mg/Al hydotalcite hasil sintesis
Tiga puncak tertinggi sampel sebagai penciri senyawa mempunyai harga d-spacing yang sesuai data Mg/Al hydotalcite standar yaitu pada harga d = 7,68;
3,79; dan 2,56 Å seperti tersebut pada Tabel 12. Hydotalcite alam yang diteliti oleh Allmann et al. (1969) mempunyai harga d yaitu 7,69; 3,88; dan 2,58 Å, sedangakan data dari JCPDS yaitu 7,59; 3,79 dan 2,53. Adanya kesesuaian harga
commit to user
d tiga puncak senyawa hasil sintesis dengan standar mengindikasikan bahwa Mg/Al hydrotalcite telah berhasil dibentuk.
Tabel 12. Nilai refleksi bidang Mg/Al hydrotalcite hasil sintesis Refleksi bidang Mg/Al hydrotalcite (Å) JCPDS1 (Å)
d003 7,68 7,59
d006 3,79 3,79
d009 2,56 2,53
Yang (2007) menyebutkan bahwa harga d 7,80 Å merupakan puncak karakteristik hydrotalcite dengan anion antar lapis berupa CO3
2-, sedangkan d 92-,03 Å merupakan anion antar lapis NO3
-. Harga d hasil sintesis sebesar 7,68 Å menunjukkan bahwa komponen anion antar lapis utama sebagai penyeimbang Mg/Al hydrotalcite merupakan CO3
2-.
Pada difraktogram XRD Mg/Al hydrotalcite hasil sintesis menunjukkan timbulnya puncak baru yang bukan merupakan puncak-puncak khas dari kristalin hydrotalcite. Hal ini dapat dimungkinkan telah terbentuk pula senyawa lain selain hydrotalcite. Diperkirakan senyawa tersebut merupakan Mg(OH)2 atau Al(OH)3 yang secara berturut-turut memiliki puncak 2 sekitar 19 dan 18 - 21 . Sehingga adanya 2 puncak yang muncul di daerah 2 sekitar 18 - 21 pada difraktogram Mg/Al hydrotalcite hasil sintesis dapat dimungkinkan sebagai senyawa Mg(OH)2 dan atau Al(OH)3.
Munculnya puncak baru pada sampel Mg/Al hydrotalcite bisa dipengaruhi oleh keberadaan larutan induk ketika dilakukan pemeraman (Heraldy et al., 2010).
Wright (2002) menyebutkan bahwa hydrotalcite yang dimeramkan lama dalam air menghasilkan tingkat kristalinitas yang lebih tinggi dibandingkan hydrotalcite yang dimeramkan dalam larutan induk. Hickey et al. (2000) dan Kovanda et al.
(2005) menunjukkan bahwa pemeraman hydrotalcite dalam air menghasilkan derajat kristalinitas yang lebih tinggi daripada dalam larutan induknya (mother liquid). Kondisi ini dipengaruhi karena dalam larutan induk masih mengandung campuran larutan yang mempunyai pH tinggi atau masih terdapat ion-ion yang terlarut. Hal ini dapat memungkinkan berkembangnya partikel-partikel halus terhalangi oleh partikel-partikel yang lebih besar.
commit to user
Penentuan kandungan relatif Mg/Al hydrotalcite dilakukan dengan membandingkan intensitas relatif (I/I1) puncak-puncak difraktogram Mg/Al hydrotalcite dengan intensitas relatif seluruh puncak yang ada dalam sampel.
Hasil perhitungan persentase kandungan relatif atau kemurnian Mg/Al hydrotalcite dalam sampel sebesar 63,079 %. Perhitungan disajikan pada Lampiran 9.
2. Analisis Fourier Transform Infra Red (FTIR)
Analisis gugus fungsi yang terkandung dalam senyawa Mg/Al hydrotalcite menggunakan FTIR. Gugus fungsi yang akan terdeteksi antara lain gugus hidroksi (OH-), karbonat (CO3
2-) dan oksida logam, akan menghasilkan puncak-puncak khas untuk ikatan O-H, C-O, Mg-O atau Al-O. spectrum FTIR untuk Mg/Al hydrotalcite hasil sintesis ditunjukkan pada Gambar 8 dan Tabel 13 berikut ini :
Gambar 8. Spektra inframerah (a) Mg/Al hydrotalcite standar (Sharma et al., 2007) (b) Mg/Al hydrotalcite hasil sintesis
commit to user
Tabel 13. Tabulasi Gugus Fungsional Mg/Al hydrotalcite
Gugus fungsi Bilangan gelombang (cm-1)
Referensi Mg/Al hydrotalcite
Uluran O-H dan M-O 3400 - 3500b 3431
Tekukan O-H 1650d 1633
Uluran simetris C-O 1385a,c 1384
Uluran asimetris O=C 1500,5c 1502
Tekukan O=C-O 650a 615
Uluran Mg-O dan Al-O 400 - 600a
(2 puncak) 472 dan 418
Lainnya 1072
Sumber : aKannan (1995) dalam Johnson dan Glasser (2003),
bBhaumik et al. (2004), cDi Cosimo et al. (1998), dYang et al. (2007) Serapan kuat melebar pada bilangan gelombang 3431 cm-1 menunjukkan vibrasi stretching gugus hidroksi pada lapisan Mg/Al hydrotalcite dan pada bilangan gelombang 1633 cm-1 merupakan tekukan OH dari molekul air pada daerah antar lapis yang terikat dengan anion interlayer.
Adanya gugus karbonat ditunjukkan dari vibrasi ulur simetris C-O pada bilangan gelombang 1384 cm-1 dan vibrasi ulur asimetris O=C pada bilangan gelombang 1502 cm-1 yang tidak nampak begitu jelas dalam spektra. Selain itu vibrasi tekukan O=C-O karbonat ditunjukkan pada puncak dengan bilangan gelombang 615 cm-1. Penelitian Davydov (1984) dan Shiddiq (2005) menyebut-kan bahwa ikatan metal oksida logam berada pada sekitar bilangan gelombang 500 cm-1, sehingga dapat disimpulkan bahwa pada bilangan gelombang 472 cm-1 sebagai vibrasi ulur Al-O dan pada daerah 418 cm-1 sebagai vibrasi ulur Mg-O.
Pita serapan pada bilangan gelombang 1072 cm-1 terkadang muncul sebagai vibrasi ulur simetris yang overlapping dengan vibrasi translasi Al-OH. Pita serapan tersebut dapat dimungkinkan sebagai pita serapan yang berasal dari senyawa Al(OH)3.
Dari analisis spektra FTIR ini menunjukkan adanya ikatan Mg-O, Al-O, gugus hidroksil dan karbonat, yang merupakan senyawa-senyawa penyusun dari Mg/Al hydrotalcite dengan anion antar lapis CO3
dengan rumus umumnya [Mg1-xAlx(OH)2]x+[CO3]x/n.mH2O (Heraldy et al., 2006).
commit to user
3. Thermogravimetric/ Differential Thermal Analysis (TG/DTA)
Analisis DTA bertujuan untuk mendeteksi setiap perubahan termal yang terkait dengan peristiwa atau reaksi kimia, baik yang berjalan secara eksotermik maupun endotermik. Sementara itu, TGA bertujuan mendeteksi setiap perubahan massa yang terjadi pada sampel sebagai akibat dari kenaikan suhu, baik yang diikuti oleh perubahan fasa kristal maupun tidak. Analisa DTA/TGA pada penelitian ini dilakukan dalam atmosfir udara dengan laju kenaikan suhu 20
°C/menit dan rentang suhu mulai dari 40 hingga 500 °C. Hasil analisis termal ditunjukkan oleh Gambar 9.
Gambar 9. Analisis termal Mg/Al hydrotalcite DTA dan TGA
Frost et al. (2008) menyebutkan bahwa terdapat air pada lingkungan yang berbeda dalam struktur hydrotalcite. Menurut Frost, terdapat : a) Ikatan bebas air, jenis air ini hilang pada suhu rendah antara 29 – 77 C, b) Hidrogen air terikat pada dirinya sendiri pada ruang interlayer, jenis air ini hilang pada suhu antara 77 dan 170 C, dan c) Hidrogen air terikat pada permukaan hidroksil hydrotalcite, jenis air ini hilang pada suhu antara 170 dan 235 C. Suhu yang diperlukan untuk
commit to user
mengahapus molekul air tipe b dan c menunjukkan seberapa kuat ikatan hidrogen antara air pada permukaan hidroksil hydrotalcite.
Hibino et al., (1995) juga telah menyatakan terjadinya tiga penurunan berat untuk hydrotalcite. Puncak endotermik pertama disebabkan karena dehidrasi molekul air pada interlayer terjadi pada 210 C. Puncak kedua dikaitkan dengan dehidroksilasi ikatan OH dengan Al muncul pada 320 C. Puncak ketiga muncul pada 375 C dikaitkan sebagai dehidroksilasi ikatan OH dengan Mg.
Berdasarkan kurva TGA pada Gambar 10 dapat diketahui bahwa terjadi penurunan massa hydrotalcite pada suhu tertentu yang disertai dengan munculnya puncak endotermik DTA. Penurunan berat Mg/Al hydrotalcite terjadi pada 42,32 C; 247,22 C dan 427,17 C yang disertai dengan munculnya puncak endotermik DTA. Pada suhu 42,32 C terjadi penurunan massa sebesar 7,59 %, pada suhu 247,22 C terjadi penurunan massa 20,37 % dan pada 427,32 C terjadi penurunan massa sebesar 18,81 %.
Penurunan massa pada suhu 42,32 C merupakan pelepasan ikatan hidrogen air antar sesamanya pada ruang interlayer. Pada puncak kedua 247,22 C kehilangan berat karena dehidroksilasi (Al-OH-Mg) yang merupakan pengawalan dari dekarbonasi. Sedangkan pada puncak 427,32 C menunjukkan adanya dekarbonasi dari struktur Mg/Al hydrotalcite. Pada proses ini terjadi penghapusan ion karbonat sebagai CO2 dan diikuti penurunan massa sebesar 18,81 %. Dari sini menunjukkan bahwa hydrotalcite hasil sintesis mengandung gugus OH, H2O dan CO3
(Heraldy et al., 2006).
4. Surface Area Analyzer (SAA)
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat utama dalam karakterisasi material, khususnya berfungsi untuk menentukan luas permukaan material, distribusi pori dari material dan isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu bahan. Adsorpsi desorpsi nitrogen digunakan untuk menentukan luas permukaan suatu padatan, yaitu fisisorbsi suatu gas inert seperti nitrogen, kemudian ditentukan berapa banyak molekul yang dibutuhkan untuk memenuhi seluruh permukaan membentuk lapisan tunggal. Luas suatu permukaan atau porositas
commit to user
dapat dicapai dengan mengetahui isoterm adsopsinya, ketika kuantitas dari adsorbat (bahan yang diserap) pada permukaan material dapat diukur dalam kisaran tekanan relatif yang lebar pada suhu konstan maka akan mengasilkan sebuah isotherm.
Banyak teori dan model perhitungan yang dikembangkan untuk mengubah data yang dihasilkan berupa jumlah gas yang diserap pada berbagai tekanan dan suhu tertentu (isotherm) menjadi data surface area, pore radius, pore volume dan lain sebagainya. Teori yang digunakan dalam penelitian ini adalah Brunauer, Ermett dan Teller (BET). Dari hasil analisa menggunakan adsorbsi gas nitrogen pada suhu 77,3 K dengan menggunakan instrumen Quantachrome Corporation Nova Win 1200 diperoleh hasil berikut:
Tabel 14. Data analisis permukaan Mg/Al hydrotalcite Parameter Metode BET Metode BJH Surface area 202.984 m2/g 211.459 m2/g hydrotalcite sebesar 202,984 m2/g dan pore radius sebesar 28,308 Å. Orthman et al. (2003) menyebutkan Mg/Al hydrotalcite dengan rasio molar Mg/Al : 2,36 dan menggunakan metode BET memiliki specific surface area sebesar 186,8 m2/g.
Kang et al. (2005) menyebutkan specific surface area Layered Double Hydroxide (LDH) sebesar 146,4 m2/g. Data specific surface area Mg/Al hydrotalcite dari brine water menunjukkan nilai yang dekat dengan hasil penelitian sebelumnya.
Mg/Al hydrotalcite dari brine water dapat dikelompokkan sebagai meso-pori karena memiliki pore radius antara 10 - 100 Å. Dan memiliki surface area tinggi karena berada pada range 200 - 500 m2/g. Fetter et al. (2001) menyebutkan bahwa hydrotalcite memiliki surface area sebesar 40 - 240 m2/g, dimana di daerah tersebut juga merupakan daerah mikrokristalin lainnya, seperti Al(OH)3
dan Mg(OH)2.
commit to user
5. X-Ray Fluorescence (XRF)
Analisis fluoresensi sinar-X bertujuan untuk mengetahui dan mengukur kandungan unsur-unsur yang terdapat dalam suatu senyawa atau mineral. Analisis ini didasarkan pada pencacahan sinar-X yang dipancarkan oleh suatu unsur akibat pengisian kembali kekosongan elektron pada orbital yang lebih dekat dengan inti (karena terjadinya eksitasi elektron) oleh elektron yang terletak pada orbital yang lebih luar. Setiap unsur akan menunjukkan peak yang karakteristik yang merupakan landasan dari uji kualitatif untuk unsur-unsur yang ada sampel (Sumantry, 2010).
Dalam penelitian ini tujuan analisis menggunakan XRF dikhususkan untuk mengetahui bahwa didalam senyawa Mg/Al hydrotalcite hasil sintesis dari brine water tidak mengandung unsur-unsur logam berbahaya, sehingga senyawa hasil sintesis ini dikatakan aman sebagai sediaan antasida.
Analisis kandungan logam dalam Mg/Al hydrotalcite dilakukan dengan menggunakan X-Ray Fluorescence (Bruker S2 Ranger) dengan metode langsung atau tanpa preparasi awal sampel. Data yang terbaca merupakan oksida-oksida logam seperti ditunjukkan dalam Tabel 15.
Tabel 15. Hasil analisis XRF Mg/Al hydrotalcite Formula Konsentrasi
Dari data XRF di atas, menunjukkan bahwa komposisi utama dari Mg/Al hydrotalcite berupa Al2O3 dan MgO yang merupakan senyawa utama dalam
commit to user
sintesis Mg/Al hydrotalcite. Dari data tersebut, tidak terlihat adanya komponen logam berbahaya.
Keberadaan komponen utama berupa oksida logam Al2O3 sebesar 64,26 % merupakan indikasi terbentuknya senyawa Al(OH)3 yang terdapat bersama dengan kristal Mg/Al hydrotalcite. Data ini didukung oleh data XRD yang menunjukkan adanya 2 puncak yaitu pada daerah sekitar 17 - 21 yang bukan merupakan puncak karakteristik dari Mg/Al hydrotalcite, melainkan puncak dari senyawa Al(OH)3. Terdapatnya komponen CaO sebesar 0,36 % menunjukkan bahwa dalam proses pembuatan larutan awal atau pengendapan ion Ca2+ belum maksimal, sehingga masih terdapat sisa ion Ca2+ yang belum terendapkan. Ca2+
yang tersisa diperkirakan membentuk kalsium klorida (CaCl2) dengan ion Cl-, karena terlihat dari analisis yang menunjukkan masih terdapatnya komponen Cl sebesar 0,53 %. Hal ini sesuai dengan data AAS yang menunjukkan adanya konsentrasi ion Ca2+ dalam filtrat brine water sebesar 191,323 ppm.
C. Penentuan KPA Mg/Al Hydrotalcite
Untuk penentuaan nilai KPA digunakan sampel serbuk. Seluruh sampel digerus hingga halus kemudian pada tahap awal dilakukan pengayakan untuk menentukan distribusi ukuran partikel. Pengayakan menghasilkan 3 fraksi utama yaitu H1, H2 dan H3 dengan masing-masing ukurannya secara berturut-turut 100 - 200 mesh, 200 - 250 mesh dan <250 mesh.
Kapasitas penetralan asam didefinisikan sebagai jumlah miliequivalent HCl untuk mempertahankan 1 ml suspensi antasida pada pH 3 dalam waktu dua jam secara invitro (Troy et al., 2005). Penetapan KPA dari sampel Mg/Al hydrotalcite dilakukan pada semua ukuran distribusi sesuai dengan monografi hydrotalcite.
Sampel sebanyak 0,2 gram ditambahkan dengan air hingga genap 100 ml. Kemudian ditambahkan 100 ml HCl 0,1 N dan dipanaskan pada suhu 37 C sambil diaduk selama 1 jam dengan menggunakan magnetic stirer. Pemanasan pada suhu tersebut bertujuan sebagai pengondisian sampel agar menyerupai kondisi suhu tubuh manusia, sedangkan tujuan pemberian asam merupakan
commit to user
simulasi dari asam lambung manusia yang berlebih. Larutan tersebut dititrasi menggunakan NaOH 0,1 N hingga mencapai pH 3,5. Pada pH tersebut merupakan simulasi kondisi normal asam lambung manusia.
Nilai KPA diperoleh dengan mengurangkan mol asam klorida berlebih yang ditambahkan kedalam Mg/Al hydrotalcite dengan mol NaOH yang dibutuhkan untuk titrasi. Sehingga dapat diperoleh sisa kelebihan asam, yang merupakan kapasitas penetralan Mg/Al hydrotalcite. Perhitungan nilai KPA dapat dilihat dalam Lampiran. Metode serupa juga diperlakukan terhadap salah satu antasida komersial yang terstandarisasi secara farmasi sebagai pembanding. Nilai KPA yang diperoleh seperti pada Gambar 10 dan Tabel 16 sebagai berikut :
Gambar 10. Diagram perbandingan nilai KPA Mg/Al hydrotalcite, antasida dan hydrotalcite komersial
Keterangan : H1 : Mg/Al hydrotalcite (100 - 200 mesh) H2 : Mg/Al hydrotalcite (200 - 250 mesh) H3 : Mg/Al hydrotalcite (< 250 mesh)
X1 : Hydrotalcite komersial (100 - 140 mesh) X2 : Hydrotalcite komersial (140 - 270 mesh) X3 : Hydrotalcite komersial (< 270 mesh)
Tabel 16. Nilai KPA Mg/Al hydrotalcite dan antasida komersial
Mg/Al hydrotalcite KPA (meq) Hydrotalcite komersial
(Gunawan, 2008) KPA (meq)
Mg/Al hydrotalcite Antasida HT komersial (Gunawan, 2008)
H1 H2 H3
commit to user
Setiap sampel menunjukkan nilai KPA yang tidak menunjukkan perbedaan yang berarti terhadap distribusi ukuran partikel. Pada rentang distribusi yang tidak jauh berbeda, nilai KPA Mg/Al hydrotalcite memiliki harga yang lebih tinggi dari pada hydrotalcite komersial, dan sedikit lebih rendah dibandingkan dengan nilai KPA dari salah satu antasida komersial yang tidak mengandung hydroralcite.
Menurut Gunawan (2008) faktor-faktor yang mempengaruhi KPA suatu zat antara lain zat aktif, struktur kristal, suspending agent dan bentuk sediaan.
Tiap tablet kunyah atau tiap 5 mL suspensi Antasida (Doen) mengandung gel aluminium hidroksida kering 258,7 mg (setara dengan aluminium hidroksida 200 mg) dan magnesium hidroksida 200 mg. Kombinasi aluminium hidroksida dan magnesium hidroksida merupakan antasida yang bekerja menetralkan asam lambung dengan menginaktifkan pepsin sehingga rasa nyeri ulu hati akibat iritasi oleh asam lambung dan pepsin berkurang. Di samping itu efek laksatif dari magnesium hidroksida akan mengurangi efek konstipasi dari aluminium hiroksida. Kerja antasida berbasis netralisasi. Dapat digambarkan sebagai asam bereaksi dengan ion hidroksida, garam dan air terbentuk melalui persamaan berikut :
HCl (aq) + NaOH (aq) NaCl (aq) + H2O
Sedangkan pada hydrotalcite :
Mg6Al2(OH)16CO3.4H2O + 18 HCl → 6MgCl2 + 2AlCl3 + 21H2O + CO2 Mg/Al hydrotalcite memiliki daya netralisasi yang pesat namun nilai KPA-nya lebih rendah dari antasida. Hal ini karena meskipun pesat, tapi daya netralisasinya agak lemah yaitu bahwa aktivitas kerjanya tidak meningkat di atas pH 5 (Schunack et al., 1990).
commit to user
47 BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
1. Senyawa hasil sintesis dari larutan brine water merupakan material padatan dengan d003 7,68 Å dan ditegaskan dengan adanya gugus hidroksi pada daerah bilangan gelombang sekitar 3431 cm-1 serta gugus karbonat pada 1384 cm-1. Analisis termal menunjukkan terjadi pelepasan ikatan hidrogen air antar sesamanya pada suhu 42,32 C sebesar 7,59 %;
dehidroksilasi (Al-OH-Mg) pada 247,22 C sebesar 20,37 % dan dekarbonasi pada 427,32 C sebesar 18,81 %. Analisis permukaan menunjukkan bahwa senyawa dikelompokkan ke dalam mesopori dan memiliki surface area tinggi. Dari hasil tersebut mengindikasikan bahwa senyawa hasil sintesis merupakan Mg/Al hydrotalcite yang dapat dimanfaatkan sebagai sediaan antasida karena tidak terdapat logam-logam berbahaya dalam jumlah yang banyak.
2. Ukuran distribusi partikel tidak memberikan pengaruh yang signifikan terhadap nilai KPA Mg/Al hydrotalcite.
3. Mg/Al hydrotalcite hasil sintesis memiliki kemampuan penetralan asam yang lebih lemah dibandingkan dengan antasida yang terstandarisasi secara farmasi.
B. Saran
1. Untuk mendapatkan kemurnian Mg/Al hydrotalcite yang lebih tinggi, perlu diperhatikan betul dalam proses pengendapan ion Ca2+ agar ion Ca2+
banyak yang terendapkan tanpa ikut mengendapkan ion Mg2+ dalam jumlah yang banyak.
2. Perlu dilakukan kalsinasi pada senyawa hasil sintesis untuk memberikan nilai KPA yang lebih tinggi, karena dengan dilakukannya kalsinasi, struktur Mg/Al hydrotalcite menjadi lebih stabil.