HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
V.1 Pembuatan lapis tipis TiO 2 di atas substrat kaca
V.1.3 Karakterisasi serbuk dan lapis tipis TiO 2
V.1.3.3 Karakterisasi morfologi lapis tipis
Analisis dengan menggunakan scanning electron microscopy (SEM) dilakukan untuk mengetahui ketebalan dan morfologi lapisan TiO2 pada substrat kaca. Penampang lintang lapis tipis TiO2 untuk masing-masing pelapisan disajikan pada Gambar V.6, sedangkan morfologi permukaan lapis tipis disajikan pada Gambar V.9.
Gambar V.6 Penampang lintang (cross section of bilayer) lapis tipis TiO2
dengan perbesaran 10.000x, (a) lapis tipis pelapisan 1x, (b) lapis tipis pelapisan 5x, dan (c) lapis tipis pelapisan 8x
Ketebalan lapis tipis ditentukan dengan mengukur ketebalan lapisan TiO2 pada foto penampang lintang SEM dengan menggunakan software Scion image versi Alpha 4.0.3.2 pada 20 posisi, kemudian harga ketebalan dirata-ratakan.
Pengukuran memberikan hasil harga ketebalan untuk lapis tipis pelapisan 1x sebesar 0,91 ± 0,07 µm, lapis tipis pelapisan 5x sebesar 1,73 ± 0,21 µm dan lapis tipis pelapisan 8x sebesar 3,51 ± 0,15 µm.
Grafik hubungan antara ketebalan lapis tipis dengan banyaknya pelapisan lapis tipis disajikan pada Gambar V.7. Dari grafik tersebut terlihat bahwa ada hubungan yang linier antara ketebalan lapis tipis TiO2 dengan banyaknya pelapisan suspensi TiO2 pada substrat kaca.
R2 = 0,9559 0,0 1,0 2,0 3,0 4,0 1 5 8
Pelapisan Lapis Tipis
K e te b a la n (µ m )
Gambar V.7 Grafik hubungan antara ketebalan lapis tipis dengan banyaknya pelapisan lapis tipis
Gambar V.6 menunjukkan bahwa lapis tipis dengan pelapisan 5x dan pelapisan 8x, struktur antar lapisannya sangat homogen dan tidak terlihat adanya batas lapisan yang disebabkan oleh proses pelapisan berulang. Hal ini mengindikasikan bahwa setiap lapis dari proses pelapisan berulang dapat menjadi satu dan menghasilkan sebuah lapisan tunggal yang homogen. Dengan berpadunya setiap lapis pada proses pelapisan berulang diharapkan dapat meningkatkan perlekatan antar lapis pada setiap proses pelapisan.
Dari penampang melintang lapis tipis TiO2 tidak terlihat adanya partikel TiO2
yang masuk pada struktur kaca, ini berarti bahwa proses perlekatan lapisan TiO2
hanya sebatas pada permukaan kaca, belum sampai menembus ke struktur kaca. Dengan demikian kekuatan mekanis perlekatan lapisan TiO2 di atas substrat kaca belum begitu kuat. Namun bila dibandingkan dengan lapis tipis TiO2 yang dibuat dari serbuk TiO2 P25 tanpa perlakuan asam, lapis tipis TiO2 yang dibuat dari serbuk TiO2 P25 dengan perlakuan asam memiliki kekuatan mekanis yang lebih kuat, di mana lapis tipis yang dibuat dari serbuk dengan perlakuan asam lebih
71
tahan terhadap goresan tangan, sedangkan lapis tipis yang dibuat dari serbuk TiO2
tanpa perlakuan asam lebih mudah terkelupas jika terkena goresan. Meskipun telah terbukti perlakuan asam dengan HNO3 terhadap serbuk TiO2 P25 mampu meningkatkan kualitas perlekatan TiO2 pada substrat kaca, namun sampai saat ini belum diketahui secara pasti mekanisme perlekatan TiO2/HNO3 dengan kaca. Kestabilan mekanis yang berbeda antara lapis tipis TiO2 yang dibuat melalui proses perlakuan asam dan tidak melalui proses perlakuan asam kemungkinan berhubungan dengan morfologi lapisan yang dihasilkan. Yufita (2006) telah melakukan pembuatan lapis tipis TiO2 menggunakan teknik pelapisan spray dengan menggunakan serbuk TiO2 P25 (Degussa) tanpa perlakuan asam. Hasil karakterisasi menggunakan SEM yang dilakukan Yufita (2006) terhadap lapis tipis TiO2 tanpa perlakuan asam menunjukkan morfologi yang berbeda bila dibandingkan dengan morfologi lapis tipis TiO2 yang dibuat dari serbuk TiO2
dengan perlakuan asam yang dibuat dalam penelitian ini. Perbandingan morfologi lapis tipis TiO2 dengan dan tanpa perlakuan asam disajikan pada Gambar V.8.
Gambar V.8 Scanning electron micrograph permukaan lapis tipis TiO2 pada perbesaran 3000x, (a) lapis tipis TiO2 tanpa perlakuan asam pelapisan 1x (Yufita, 2006), (b) lapis tipis TiO2 dengan perlakuan asam pelapisan 1x
Bila dibandingkan antara lapis tipis TiO2 tanpa dan dengan perlakuan asam, secara visual lapis tipis TiO2 tanpa perlakuan asam memiliki morfologi yang lebih rentan terhadap pengelupasan. Morfologi permukaan lapis tipis pada Gambar V.8a yang diberi tanda lingkaran, secara visual memiliki kestabilan mekanis yang kurang baik dan kemungkinan akan lebih mudah terkelupas jika terkena goresan. Morfologi permukaan TiO2 dengan perlakuan asam menujukkan struktur yang lebih kompak dan homogen serta terbentuk rongga sebagai akibat evaporasi pelarut dan nitrat, struktur seperti ini diharapkan akan meningkatkan perlekatan TiO2 dengan substrat kaca.
Dari Gambar V.8 juga terlihat bahwa morfologi permukaan lapis tipis TiO2
dengan perlakuan asam memiliki rongga yang lebih baik bila dibandingkan dengan lapis tipis TiO2 tanpa perlakuan asam. Adanya struktur rongga yang lebih baik diharapkan lapis tipis TiO2 dengan perlakuan asam akan lebih efektif dalam mengadsorp zat warna. Selain itu dengan adanya rongga yang cukup lebar diharapkan zat warna dapat terjangkau oleh larutan elektrolit sehingga interaksi antara zat warna dengan larutan elektrolit menjadi lebih efektif. Adanya interaksi yang efektif antara zat warna dengan elektrolit dapat mempercepat proses regenerasi zat warna melalui proses donasi elektron hasil oksidasi iodida kepada zat warna yang bermuatan positif (D+) karena telah melakukan injeksi elektron.
Morfologi permukaan lapis tipis TiO2 untuk masing-masing pelapisan disajikan dalam Gambar V.9.
73
Gambar V.9 Scanning electron micrograph permukaan lapis tipis TiO2, (atas) perbesaran 500x, dan (bawah) perbesaran 3000x, (a) pelapisan 1x, (b) pelapisan 5x, dan (c) pelapisan 8x
Dari Gambar V.9 terlihat bahwa morfologi lapisan TiO2 diatas substrat kaca untuk pelapisan 1x dan 5x memiliki struktur pori yang berbentuk seperti jaring-jaring. Sementara untuk lapis tipis pelapisan 8x memiliki struktur pori lebih rapat bila dibandingkan dengan lapis tipis pelapisan 1x dan 5x. Rongga-rongga yang terbentuk pada lapis tipis pelapisan 1x maupun 5x, kemungkinan besar terbentuk sebagai akibat evaporasi pelarut dan asam nitrat yang berlangsung saat proses sintering. Rongga yang terbentuk terlihat jelas untuk lapis tipis pelapisan 1x dan mulai tidak terlihat pada pelapisan 5x, sedangkan lapis tipis pelapisan 8x strukturnya menjadi lebih rapat. Struktur pori yang semakin rapat dimungkinkan sebagai akibat semakin tebalnya lapisan dan dilakukannya proses sintering berulang pada lapis tipis TiO2.
Dengan melihat kecenderungan morfologi permukaan lapis tipis TiO2
pelapisan, struktur lapisannya cenderung semakin rapat. Hal ini diperkuat dengan data kenaikan berat lapis tipis yang dikaitkan dengan kenaikan ketebalan lapis tipis yang disajikan dalam Gambar V.10.
Gambar V.10 (a) Grafik hubungan berat lapis tipis terhadap jumlah pelapisan lapis tipis, dan (b) grafik hubungan ketebalan lapis tipis terhadap jumlah pelapisan lapis tipis
Dari gambar V.10 terlihat bahwa kenaikan berat lapis tipis rata-rata sesuai dengan kenaikan berat lapis tipis secara hipotetik, di mana berat lapis tipis pelapisan 5x sama dengan lima kali berat lapis tipis pelapisan 1x, dan lapis tipis pelapisan 8x beratnya sesuai dengan delapan kali berat lapis tipis pelapisan 1x. Hal ini berarti pertambahan berat TiO2 untuk setiap kali pelapisan besarnya sama. Jika struktur lapisannya tidak berubah pada setiap kali pelapisan, semestinya kenaikan ketebalan lapis tipis juga akan sesuai dengan kenaikan ketebalan lapis tipis secara hipotetik, tetapi pada kenyataannya kenaikan ketebalan lapis tipis jauh lebih rendah dari yang diharapkan. Kenaikan ketebalan lapis tipis yang lebih rendah dari yang diharapkan menunjukkan adanya pemampatan struktur lapisan TiO2 pada pelapisan lapis tipis berikutnya, sehingga dapat disimpulkan bahwa semakin banyak jumlah pelapisan lapis tipis, strukturnya akan semakin padat.
75
V.2 Optimasi adsorpsi zat warna ekstrak kulit manggis pada lapis tipis TiO2