D. Karakterisasi Komposit
1. X-Ray Diffraction (Difraksi Sinar X)
Pembuktian mengenai struktur kristal pada suatu bahan dapat dibuktikan dengan percobaan difraksi sinar-X. Teknik sinar-x merupakan instrumen yang digunakan untuk mengidentifikasi cuplikan berupa kristal dengan memanfaatkan radiasi
leher pori-pori silinder (saluran kontinu) a b c d pori-pori bola e
gelombang elektromagnetik sinar-x. Secara umum, eksperimen difraksi pada saat ini menggunakan difraktometer yang dikontrol oleh komputer dan memanfaatkan software canggih untuk analisis data, dapat dilihat pada Gambar 2.7. Difraksi dapat terjadi kapanpun jika hukum Bragg, terpenuhi, ditunjukkan pada Gambar 2.8.
Gambar 2.7 Difraktometer (www.wikipedia.org)
Gambar 2.8 Pola difraksi sinar-x (Hikam, 2009)
Ada beberapa metode yang digunakan dalam difraksi sinar-X, di antaranya:
- Metode Laue
Pada metode ini berkas radiasi putih diarahkan mengenai kristal tunggal.
kemudian akan memilih dan mendiffraksi dengan panjang gelombang tertentu yang cocok dengan hukum Bragg dengan melibatkan nilai d dan θ.
- Metode perputaran kristal
Pada metode ini suatu kristal tunggal di-mounting dengan satu sumbu atau dengan beberapa arah kristal yang normal terhadap berkas sinar-x monokromatis. Film berbentuk silinder ditempatkan di sekitarnya dan kristal diputar sekitar arah yang dipilih.
- Metode serbuk
Pada metode ini, bahan yang akan diuji harus ditumbuk hingga menjadi serbuk halus yang selanjutnya ditempatkan dalam berkas sinar-X mokromatis. Setiap partikel serbuk tersebut merupakan sekumpulan kristal-kristal kecil yang terorientasi secara acak dengan berkas datang.
Dari ketiga metode di atas, difraksi sinar-X pada umumya menggunakan metode serbuk halus atau bubuk (Vlack, 2004), dimanfaatkan sebagai kontrol kualitas pada industri logam dan keramik, identifikasi mineral bagi para ahli geologi serta karakteristik asbestos bagi ilmuan kesehatan.
Dari difraksi sinar-X (X-ray diffraction) akan didapatkan informasi berupa data, di antaranya struktur kristal suatu bahan dengan kisi, analisa jenis (analisis kualitatif) dan prosentase (analisis kuantitatif) unsur atau senyawa yang terkandung dalam suatu bahan, analisis efek temperatur pada transisi fasa. Alasan inilah yang kemudian menjadikan XRD digunakan dalam bidang industri baik logam atau
keramik, bahkan digunakan juga oleh para ahli geologi dalam mengidentifikasi mineral hingga ilmuan kesehatan.
2. SEM (Scanning Electron Microscopy)
Berbagai jenis material memiliki fasa tunggal. Material-material ini mengandung banyak butir (grain) dari fasa yang sama, dengan berbagai mikrostruktur (Vlack, 2004). Mikrostruktur adalah penataan geometrik dari butir-butir dan fasa-fasa dalam suatu material. Karena dimensi mikrostruktur yang dimiliki material cukup kecil sehingga diperlukan alat yang memiliki perbesaran yang besar untuk dapat mengamatinya. Alat yang biasa digunakan dalam memperhatikan suatu benda/material dalam bentuk mikro, antara lain mikroskop optik dan mikroskop elektron (SEM). Namun, dari kedua jenis mikroskop tersebut mikroskop elektron memiliki beberapa kelebihan dibandingkan dengan mikroskop optik. Kelebihan yang dimiliki SEM dibandingkan dengan mikroskop optik antara lain, daya pisah (resolusi) dan kedalaman fokus yang dimiliki SEM lebih tinggi dibandingkan Mikroskop Optik sehingga tekstur, morpologi dan topografi serta tampilan permukaan sampel dalam ukuran mikron dapat dilihat. Dengan daya pisah (resolusi) yang tinggi yakni sekitar 500.000 kali, SEM juga mampu memberikan informasi skala atomik. SEM juga dilengkapi dengan sistem pencahayaan menggunakan radiasi elektron yang mempunyai daya pisah dalam ukuran 1-200 sehingga dapat difokuskan ke dalam bentuk spot(titik) yang sangat kecil atau dengan perbesaran 1000.000 kali.
SEM merupakan suatu teknik analisis yang telah banyak digunakan untuk mengatasi permasalahan analisis struktur mikro dan morfologi yang mampu memberi hasil analisis secara rinci dalam berbagai material di antaranya keramik.
Hal-hal mengenai karateristik dari alat SEM, antara lain: 1. Daya pisah (resolusi)
Kemampuan daya pisah pada suatu alat adalah parameter penting berkaitan dengan analisis mikrostruktur untuk tampilan gambar sehingga dapat membedakan dengan jelas mikrostruktur yang terekam. SEM memiliki daya pisah sekitar 5 nm yang lebih kecil nilainya dibanding mikroskop optik sebesar 0,2 micron. Sehingga dapat disimpulkan bahwa semakin kecil objek yang dapat diamati semakin besar daya pisahnya. 2. Kedalaman fokus
SEM mampu memperlihatkan bayangan (gambar) yang ditimbulkan oleh berkas elektron, sehingga dengan ketajaman fokus tertentu mampu menampilkan gambar dengan pola tiga dimensi. Untuk pengamatan topograpi seperti permukaan patahan, maka kedalaman fokus harus maksimum, yaitu dengan cara mengatur celah/diafragma dan jarak kerja sekecil mungkin.
Secara lebih detail sistem alat SEM terdiri dari beberapa komponen di antaranya sistem sumber elektron (electron gun), sistem lensa, sistem deteksi, sistem scanning dan sistem vakum. Gambar 2.9 menunjukkan skematik Alat Scanning Electron Microscopy (SEM).
Gambar 2.9. Skematik alat scanning electron microscopy (SEM) (Goldstein et al, 1981)
- Sumber elektron (electron gun)
Terdiri dari sumber elektron berupa filamen sebagai kutub katoda yang berfungsi sebagai penghasil elektron dan sumber tegangan negatif/celah pelindung dan kutub anoda. Ketika arus dialirkan pada filamen maka terjadi perbedaan potensial pada katoda dan anoda yang akhirnya menghasilkan elektron. Elektron selanjutnya akan melewati celah pelindung menuju anoda
Electron Gun Electron Beam Anode Magnetic Lens Scanning Coil Secondary Electron Detector Specimen Stage To TV Scanner
setelah melewati lensa konvergen. Celah pelindung berfungsi menangkap elektron yang terpisah dari berkas elektron dan mencegah penyimpangan elektron setelah dipantulkan kembali oleh permukaan. Sumber elektron (filamen) yang paling banyak digunakan pada SEM adalah tungsten, lanthanum hexaboride dan field emmission.
- Sistem lensa
Berkas elektron yang dihasilkan sumber elektron memiliki diameter 25.000-50.000 Angstrom. Diameter sebesar ini ternyata kurang efektif untuk menghasilkan gambar dengan kecepata tinggi, sehingga sebelum mencapai permukaan sampel berkas elektron tersebut harus difokuskan oleh sebuah lensa magnetik yag terdiri dari 2 lensa kondensor yag berasal dari lilitan solenoida. Pada lensa kondensor yang terdapat 2 kondensor dapat meyearahkan panjang fokus.
- Sistem deteksi
SEM pada umumnya dapat mendeteksi elektron melalui 2 alat deteksi yaitu
Secondary electron (SE) yang ditunjukkan pada Gambar 2.10 dan
Backscattered electron (BE) yang ditunjukkan pada Gambar 2.11. BE atau elektron hambur balik dihasilkan dari tumbukan elastis dengan energi yang tinggi yang dipantulkan kembali oleh sampel. Energi elektron yang diantulkan hampir sama besarnya dengan energi saat elektron datang yang berfungsi membawa serangkaian data informasi topografi, komposisi bahan dan orientasi kristal yang ditunjukkan pada Gambar 2.12. Gambar yang dihasilkan dari BE memiliki hubungan erat dengan nomor atom Z. Pada
sampel dengan nomor atom tinggi akan menghasilkan mikrostruktur dengan kontras yang lebih terang pada daerah yang memiliki nomor atom rendah. Hal ini disebabkan karena daerah yang memiliki nomor atom tinggi mempunyai koefisien hamburan balik yang lebih besar.
Tumbukan nonelastis dari berkas elektron primer akan memasukkan energi ke dalam sampel melalui proses absorbsi dan akan dikembalikan sebagai energi kuanta yang lebih rendah dalam bentuk SE sebagai informasi topografi, kekontrasan bahan dan orientasi kristal.
Gambar 2.11. Backscattered electron detector
Gambar 2.12. Komposisi dan topografi (www.phy.cuhk.edu.hk)
- Sistem Scanning
Pembentukan gambar pada SEM dilakukan melalui prinsip penyusuran, dimana berkas elektron bergerak dari satu titik e titik lainnya. Penyusuran berkas elektron dihasilkan oleh scanning coil, dimana hasil interaksiberkas
elektron menghasilkan SE, BSE dan cahaya foton dalam bentuk sinar x. Elektron ini akan diubah menjadi sinyal listrik yang akan diperkuat oleh amplifier yang disinkronkan oleh scanning unit, sehingga terbentuklah gambar pada layar tabung sinar katoda. Ukuran berkas elektron harus disesuaikan dengan perbesaran yang digunakan. Jika ukuran elektron terlalu besar maka gambar akan terlihat kabur dan jika terlalu kecil akan kekurangan sinyal.
- Sistem Vakum
Kondisi Vakum dilakukan untuk menghindari pembauran elektron dengan kecepatan yang berbeda, mencegah abrasi kromatis yang mengurangi daya resolusi, mengurangi kecepatan proses oksidasi pada filamen sebagai sumber elektron dan menghindari kontaminasi sampel. SEM dilengkapi dengan pompa difusi dan pompa turbo molekuler.
Analisis sampel dengan menggunakan SEM dibutuhkan beberapa persyaratan yang berkaitan dengan interaksi elektron dengan sampel agar diperoleh hasil yang optimal sesuai dengan yang diinginkan di antaranya sampel harus kering, bersifat konduktif, halus dan rata sehingga perlu dihaluskan (polish).
