Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR Bismillahirrahmanirrahiim,
Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan skripsi yang berjudul “Penetapan Kadar Pirasetam Tablet dengan Nama Generik
dan Nama Dagang secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat guna memperoleh gelar Sarjana Farmasi dari Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini penulis hendak menyampaikan rasa hormat dan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Ibu Dr. Masfria, M.S.,Apt., selaku Pejabat Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan fasilitas dan masukan selama masa pendidikan dan penelitian, kepada Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt., dan Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah banyak memberikan bimbingan, arahan, dan bantuan selama masa penelitian dan penulisan skripsi ini berlangsung. Penulis juga menyampaikan ucapan terima kasih kepada Ibu Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt.,Bapak Drs. Nahitma Ginting, M.Si., Apt, dan Ibu Sri Yuliasmi, S. Farm., M.Si., Apt selaku dosen penguji yang telah memberikan masukan dalam penyusunan skripsi ini serta kepada Bapak Prof. Dr. Urip Harahap, Apt., selaku dosen pembimbing akademik yang selalu membimbing selama masa pendidikan.
Penulis juga ingin menyampaikan rasa terima kasih serta penghargaan yang tulus dan tak terhingga kepada orang tua tersayang Ayahanda Yusli, S.E dan Ibunda Mariani serta adik Sarah Ade Sellyni dan Syafaat Mulya Bantaan atas doa
dan dukungan baik moril maupun materil, juga sahabat-sahabat di Fakultas Farmasi USU semua atas motivasi dan segala bantuan dalam penyelesaian skripsi ini.
Semoga Tuhan Yang Maha Kuasa memberikan balasan yang berlipat ganda kepada semua pihak yang telah membantu dalam penulisan skripsi ini. Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih banyak kekurangan. Oleh karena itu, sangat diharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun dari semua pihak guna perbaikan skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga skripsi ini bermanfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya bidang farmasi.
Medan, Januari 2016 Penulis,
Sari Sellyni NIM 131524085
PENETAPAN KADAR PIRASETAM TABLET DENGAN NAMA GENERIK DAN NAMA DAGANG SECARA
KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI (KCKT) ABSTRAK
Pirasetam adalah salah satu obat nootropika yang mempunyai bermacam–
macam efek fisiologis yang mungkin ditimbulkan oleh pemulihan ketidakstabilan membran sel. Obat ini digunakan untuk mengobati pasien yang menderita penyakit gangguan jiwa, vertigo, dan sindrom otak organik. Obat dengan nama generik merupakan obat yang harganya murah dibandingkan obat merek dagang. Masyarakat menganggap obat generik yang harganya murah tidak memiliki mutu sebaik obat merek dagang. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar pirasetam dalam tablet generik dan dagang serta menguji validasi metode secara kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT).
Sampel yang digunakan dalam penelitian adalah tablet pirasetam nama generik dari dua perusahan obat yaitu dari PT. A dan PT. B, sedangkan untuk tablet pirasetam dengan nama dagang diperoleh dari PT. C, PT. D, PT. E dan PT. F. Penetapan kadar pirasetam dilakukan secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) menggunakan kolom C-18 (4,6 mm × 25 cm), optimasi fasa gerak asetonitril-buffer posfat pH 6 dengan berbagai perbandingan yaitu (90:10), (80:20), (70:30) laju alir 1,0 ml/menit dan 1,5 ml/menit dengan detektor 205 nm. Untuk menguji validitas metode ini, dilakukan uji akurasi, presisi, batas deteksi, dan batas kuantitasi.
Hasil penelitian diperoleh kadar pirasetam tablet berturut-turut, untuk sediaan generik PT. A (99,778 ± 1,72)%; PT. B (101,275 ± 2,67)%. Sedangkan untuk tablet dengan nama dagang Latropil® (101,058 ± 1,17)%; Neurotam® (101,756 ± 0,46)%; Resibron® (100,441 ± 2,97)%; Revolan® (101,323 ± 2,05)%. Hasil uji validasi dari metode ini diperoleh persen perolehan kembali 100,39% dengan simpangan baku relatif 1,65 %, ini menunjukkan bahwa metode ini memiliki ketepatan dan ketelitian yang baik dengan limit deteksi 2,6945 µg/ml dan limit kuantitasi 8,9818 µg/ml.
Kata Kunci: KCKT, Pirasetam, Nama Generik, Nama Dagang, Asetonitril, Buffer
DETERMINATION OF PIRACETAM TABLET IN GENERIC NAME AND TRADING NAME BY
HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (HPLC) ABSTRACT
Piracetam is a nootropic psycho pharmacological agent having a variety of physiological effects that may result from the restoration of cell membrane fluidity. It is used for treatment of patient suffering from pathological, neurosensitive and cognitive deficits, brain organic psychosyndrome, vertigo, and myoclonus of cotrical origin. Drug with generic names is cheaper than drug with
trading names. So that, people consider that generic drug doesn’t have quality as
good as trading names drug. The purpose of this study was to know the rate of piracetam in tablet with generic name and trading name and also to test the validity of this method by High Performance Liquid Chromatography (HPLC) .
Sampel that used in this study are piracetam tablets with generic names from two drug firms, there are PT. A and PT. B. While for tablets with trading names, there are PT.C, PT. D, PT. E and PT. F. Piracetam rate setting is done using the High Performance Liquid Chromatography (HPLC) column C-18 (4.6 mm × 25 cm), optimation mobile phase acetonitrile - phosphate buffer pH 6 (90:10), (80:20), (70:30) flow rate of 1.0 ml / min and 1.5 ml/min with detector
λ 205 nm. To test the validity of this method, experiments performed with parameter validation accuracy, precision, limit of detection, and the limit of quantitation.
The research results obtained from the rate of piracetam tablets in a row, for a generic name PT. A (99.778 ± 1.72)%; PT. B (101.275 ± 2.67)%. As for the tablet with consecutive trading name for Latropil® (101.058 ± 1.17)%; Neurotam® (101.756 ± 0.46)%; Resibron® (100.441 ± 2.97)% ; Revolan® (101.323 ± 2.05)%. Validation test results obtained from this method percent recovery of 100.39% with Relative Standar Deviation (RSD) 1.65%, indicating that this method has good accuracy and precision in detection limit 2.6945 µg/ml and a quantitation limit 8.9818 µg/ml.
Keywords: HPLC, Piracetam, Generic Name, Trading Name, Acetonitrile,
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ... i
HALAMAN JUDUL ... ii
HALAMAN PENGESAHAN ... iii
KATA PENGANTAR ... iv
ABSTRAK ... vi
ABSTRACT ... vii
DAFTAR ISI ... viii
DAFTAR TABEL ... xii
DAFTAR GAMBAR ... xiii
DAFTAR GAMBAR LAMPIRAN ... xiv
DAFTAR LAMPIRAN ... xvi
BAB I PENDAHULUAN ... 1 1.1 Latar Belakang ... 1 1.2 Perumusan Masalah ... 3 1.3 Hipotesis ... 3 1.4 Tujuan Penelitian ... 4 1.5 Manfaat Penelitian ... 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5
2.1 Pirasetam ... 5
2.1.1 Uraian Bahan ... 5
2.1.2 Farmakologi ... 5
2.2.1 Klasifikasi Kromatografi ... 6
2.3 Kromatografi Cair Kinerja Tinggi ... 7
2.4 Cara Kerja KCKT ... 8
2.5 Kriteria Optimasi KCKT ... 8
2.6 Jenis Pemisahan KCKT ... 9
2.7 Komponen KCKT ... 9
2.7.1 Wadah Fase Gerak ... 10
2.7.2 Pompa ... 10 2.7.3 Injektor ... 11 2.7.4 Kolom ... 12 2.7.5 Fase Diam ... 12 2.7.6 Detektor ... 13 2.7.7 Pengolah Data ... 14 2.7.8 Fase Gerak ... 14
2.7.9 Elusi Gradien dan Elusi Isokratik ... 15
2.8 Validasi Metode ... 15
BAB III METODE PENELITIAN ... 17
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian ... 17
3.2 Alat-alat ... 17 3.3 Bahan-bahan ... 17 3.4 Pengambilan Sampel ... 18 3.5 Prosedur Penelitian ... 18 3.5.1 Penyiapan Bahan ... 18 3.5.1.1 Pembuatan Larutan KH2PO4 ... 18
3.5.1.2 Pembuatan Fase Gerak Asetonitril-
Buffer Posfat pH 6... 18
3.5.1.3 Pembuatan Larutan Induk Baku Pirasetam... 18
3.5.2 Prosedur Analisis .... ... 19
3.5.2.1 Penyiapan Alat Kromatografi Cair Kinerja Tinggi ... 19
3.5.2.2 Penentuan Perbandingan Fase Gerak yang Optimum untuk Analisis ... 19
3.5.3 Analisis Kualitatif Menggunakan KCKT... 20
3.5.3.1 Uji Identifikasi Pirasetam dalam Sampel Menggunakan KCKT ... 20
3.5.3.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Pirasetam Baku ... 20
3.5.3.3 Penetapan Kadar Sampel ... 21
3.5.3.4 Analisis Data secara Statistik ... 21
3.5.4 Metode Validasi ... 22
3.5.4.1 Kecermatan (accuracy) ... 22
3.5.4.2 Keseksamaan (precision) ... 23
3.5.4.3 Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) ... 24
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 25
4.1 Penentuan Kondisi Kromatografi untuk Mendapatkan Hasil Analisis yang Optimum ... 25
4.2 Analisis Kualitatif Pirasetam Menggunakan KCKT ... 28
4.3 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Pirasetam Baku ... 29
4.4 Penetapan Kadar Pirasetam dalam Sediaan Tablet ... 30
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 34
5.1 Kesimpulan ... 34
5.2 Saran ... 34
DAFTAR PUSTAKA ... 35