ZERO CROSSING OLEH:
KATA PENGANTAR
Bismillahirrahmaanirrahiim,
Puji syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini, serta shalawat beriring salam untuk Rasulullah Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan. Bahan skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul “Penetapan Kadar Hidrokortison Asetat dan Kloramfenikol Dalam Sediaan Krim Secara Spektrofotometri Derivatif dengan Metode Zero Crossing”.
Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada, Ibu Dr.Masfria,M.S., Apt. selaku Dekan Fakultas Farmasi USU Medan, yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Bapak Drs. Maralaut Batubara., M.Si., Apt. selaku pembimbing I, serta Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. selaku pembimbing II yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya bahan skripsi ini. Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy De Lux Putra, S.U., Apt. selaku ketua penguji, Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. selaku anggota penguji dan Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. selaku anggota penguji. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU yang telah mendidik dan memberikan ilmu yang bermanfaat kepada saya selama perkuliahan.
Ucapan terimakasih dan penghargaan yang tulus tiada terhingga kepada Ayahanda Suparmin dan Ibunda Nayuk Atminah yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, pengorbanan baik materi maupun motivasi serta doa yang tulus yang tidak pernah berhenti.
Penulis juga tidak lupa mengucapkan terima kasih kepada teman-teman ekstensi farmasi angkatan 2013, Bang Upin, Fati, Mia, Vatra, Tiwi dan kawan satu lab lainnya dan sahabat-sahabatku yang telah memberikan bantuan dan semangat tak terhingga.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan bahan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan bahan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga bahan skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.
Medan, Januari 2016 Penulis,
Anjanu Syafrisal NIM 131524098
PENETAPAN KADAR HIDROKORTISON ASETAT DAN KLORAMFENIKOL DALAM SEDIAAN KRIM SECARA
SPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF DENGAN METODE ZERO CROSSING ABSTRAK
Campuran hidrokortison asetat dan kloramfenikol merupakan salah satu jenis kombinasi dalam sediaan krim. Penetapan kadar hidrokortison asetat dan kloramfenikol dalam sediaan krim tidak terdapat dalam monografi, baik pada Farmakope Indonesia edisi V (2014) maupun United States Pharmacopeia (USP) edisi XXX (2007) sehingga diperlukan suatu metode analisis yang memenuhi uji validitas pada penetapan kadarnya. Tujuan penelitian ini adalah untuk menguji validasi metode spektrofotometri derivatif dalam menetapkan kadar hidrokortison asetat dan kloramfenikol dalam sediaan krim.
Metode penelitian yang dilakukan adalah pengambilan sampel secara purposif terhadap campuran krim hidrokortison asetat dan kloramfenikol yaitu sediaan krim “merek X” dan penetapan kadar secara spektrofotometri derivatif metode zero crossing dengan pelarut etanol absolut.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar hidrokortison asetat dalam
sediaan krim “merek X” tiap gram adalah 23,75–26,28 mg dan kadar
kloramfenikol dalam sediaan krim “merek x” tiap gram adalah 19,83–21,096 mg. Dari hasil analisis penetapan kadar hidrokortison asetat dan kloramfenikol dalam sediaan krim menunjukkan hidrokortison asetat dan kloramfenikol memenuhi persyaratan kadar untuk sediaan krim hidrokortison asetat tunggal dan kloramfenikol tunggal menurut USP edisi XXX (2007) dan Farmakope Indonesia edisi V (2014). Hasil uji validasi yang dilakukan terhadap sediaan krim “merek X”, untuk hidrokortison asetat diperoleh persen perolehan kembali = 100,46%, simpangan baku relatif (RSD) = 1,15% dan untuk kloramfenikol diperoleh persen perolehan kembali = 100,07%, simpangan baku relatif (RSD) = 1,37%.
Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan, dapat disimpulkan bahwa metode spektrofotometri derivatif dengan pelarut etanol absolut dapat diukur pada derivat kedua dengan panjang gelombang analisis 222,20 nm untuk hidrokortison asetat dan 228,40 nm untuk kloramfenikol. Serta memenuhi persyaratan akurasi dan presisi, dan dapat digunakan untuk menetapkan kadar hidrokortison asetat dan kloramfenikol pada sediaan krim.
Kata kunci: Hidrokortison asetat, Kloramfenikol, Spektrofotometri Derivatif, Zero Crossing, Derivat Kedua, Validasi
DETERMINATION OF HYDROCORTISONE ACETATE AND CHLORAMPHENICOL IN CREAM BY SPECTROPHOTOMETRY
DERIVATIVE WITH ZERO CROSSING METHOD ABSTRACT
The mixture of h ydroc ort i sone acet at e and chloramphenicol is one of combination in cream supply. Determination of h ydrocort i sone acet at e and chloramphenicol in cream can not found in any monography, either on the
Indonesia Pharmacopeia 5th edition (2014) or United States Pharmacopeia
(USP) 30th edition (2007) so that i t required an analysis method that fulfill the test of validity in determining the mixture. The aim of this study is to test the validation of derivative spectrophotometry method in determination of h ydrocort i sone acet at e and chloramphenicol in cream.
The method of this research was done by purposive sampling to h ydrocort i sone acet at e and chloramphenicol of the ointment Chloramfecort® in cream content using derivative spectrophotometry with zero crossing technique and determination used ethanol absolute solution.
The result of this research is obtain that the h ydr ocort isone acet at e in
cream “sample X” each gram is (23.75–26.28) mg and chloramphenicol in cream
“sample X” each gram is (19.83–21.096) mg. Based on this results of analysis determine of h ydrocor t i sone acet at e and chloramphenicol in cream supply h ydrocort i sone acet at e i s ful fil l chloramphenicol is fulfill either, it requirements in USP 30th edition (2007) and Indonesia Pharmacopeia 5th edition (2014). The results of validation test on “sample X”, the percent recovery for h ydrocort i s one acet at e is 100.46%, relative standard deviation (RSD) = 1.15% and for chloramphenicol, the percent recovery = 100.07%, relative standard deviation (RSD) = 1.37%.
Based on the results of research, that derivative spectrophotometry method with ethanol absolute solution and measured at the second derivate with wavelength of 222.20 nm for h ydrocort i sone acet at e and 228.40 nm for chloramphenicol. And fulfilled the requirements of accuracy and precision and can be used to determinate the content of h ydrocort isone acet ate and chloramphenicol in cream.
Keywords: Hydrocort isone Acet at e, Chloramphenicol, Derivative, Spectrophotometry, Zero Crossing, Second Derivatives, Validation
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ... i
HALAMAN JUDUL... ii
HALAMAN PENGESAHAN ... iii
KATA PENGANTAR ... iv
ABSTRAK ... vi
ABSTRACT ... vii
DAFTAR ISI ... viii
DAFTAR TABEL ... xii
DAFTAR GAMBAR ... xiii
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN ... xv
DAFTAR LAMPIRAN ... ... xviii
BAB I PENDAHULUAN ... 1 1.1 Latar Belakang ... 1 1.2 Perumusan Masalah ... 3 1.3 Hipotesis ... 4 1.4 Tujuan Penelitian ... 4 1.5 Manfaat Penelitian ... 5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 6
2.1 Uraian Bahan ... 6
2.1.1 Hidrokortison asetat ... 6
2.1.2 Kloramfenikol ... 7
2.2.1 Hukum Lambert-beer ... 10
2.2.2 Kegunan Spektrofotometri ... 10
2.3 Spektrofotometri Derivatif ... 11
2.3.1 Komponen Spetrofotometri Derivatif ... 14
2.3.2 Kegunaan Spektrofotometri Derivatif ... 14
2.4 Validasi Metode Analisis ... 15
2.4.1 Akurasi ... 16
2.4.2 Presisi ... 16
2.4.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 17
2.4.4 Liniearitas ... 17
BAB III METODE PENELITIAN ... 18
3.1 Jenis Penelitian ... 18
3.2 Tempat dan Waktu Penelitian ... 18
3.3 Alat ... 18
3.4 Bahan ... 18
3.5 Pengambilan Sampel ... 19
3.6 Prosedur Penelitian ... 19
3.6.1 Pembuatan Larutan Induk Baku dan Standar ... 19
3.6.1.1 Pembuatan Larutan Induk Baku Hidrokortison Asetat ... 19
3.6.1.2 Pembuatan Larutan Induk Baku Kloramfenikol. ... 19
3.6.1.3 Pembuatan Larutan Standar Hidrokortison asetat ... 20
3.6.1.4 Pembuatan Larutan Standar Kloramfenikol ... 20
3.6.2.1 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum
Hidrokortison Asetat ... 20
3.6.2.2 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum Kloramfenikol ... 21
3.6.3 Pembuatan Spektrum Serapan Derivatif ... 21
3.6.3.1 Pembuatan Spektrum Serapan Derivatif Hidrokortison Asetat ... 21
3.6.3.2 Pembuatan Spektrum Serapan Derivatif Kloramfenikol ... 21
3.6.4 Penentuan Zero Crossing ... 22
3.6.5 Penentuan Panjang Gelombang Analisis ... 22
3.6.6 Pembuatan dan Penentuan Linieritas Spektrum Kalibrasi ... 23
3.6.6.1 Pembuatan dan Penentuan Spektrum Kalibrasi Hidrokortison Asetat ... 23
3.6.6.2 Pembuatan dan Penentuan Spektrum Kalibrasi Kloramfenikol ... 23
3.6.7 Penetapan Kadar Hidrokortison Asetat dan Kloramfenikol dalam Sediaan Krim ... 24
3.6.8 Analisis Data Penetapan Kadar SecaraSpesifik ... 25
3.6.9 Uji Validasi ... 26
3.6.9.1 Uji Akurasi ... 26
3.6.9.2 Uji Presisi ... 27
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 28
4.1 Hasil Penentuan Spektrum Serapan Maksimum ... 28
4.2 Hasil Penentuan Spektrum Serapan ... 30
4.3 Penentuan Zero Crossing pada Serapan Derivat ... 31
4.3.1 Penentuan Zero Crossing pada Serapan Derivat Pertama ... 31
4.3.2 Penentuan Zero Crossing pada Serapan Derivat
Kedua ... 33
4.4 Hasil Penentuan Panjang Gelombang AnalisisHidrokortison Asetat dan Kloramfenikol ... 35
4.5 Hasil Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi ... 40
4.5.1 Kurva Kalibrasi ... 40
4.5.2 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 41
4.6 Hasil Penentuan Kadar Hidrokortison Asetat dan Kloramfenikol dalam Sediaan Krim ... 41
4.7 Hasil Uji Validasi ... 42
4.7.1 Hasil Uji Akurasi ... 42
4.7.2 Hasil Uji Presisi... 43
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 45
5.1 Kesimpulan... 45
5.2 Saran ... 45
DAFTAR PUSTAKA ... 46
