SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadiran ALLAH SWT yang senantiasa melimpahkan nikmat, rahmat, karunia dan ridhoNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “Validasi Metode Pada Penetapan Kadar Piroksikam Dalam Sediaan Kapsul Dengan Nama Generic Dan Nama Dagang Secara Spektrofotometri Ultraviolet". Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada: Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Pejabat Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara yang telah memberikan bantuan dan fasilitas selama masa pendidikan. Bapak Prof. Dr. rer. nat. E. De Lux Putra, S.U., Apt., dan Bapak Drs. Fatur Rahman Harun, M.Si., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah memberikan waktu, bimbingan dan nasehat selama penelitian hingga selesainya penyusunan skripsi ini. Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., Ibu Dra. Sudarmi., M.Si., Apt., dan Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan saran dan kritikan kepada penulis.
Penulis juga tidak lupa mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tulus kepada kedua orang tua tercinta Ayahanda Edi Sucipto dan Ibunda Fitri Manja Sari, Alm. H. Ryan Suganda yang telah menjadi abg terbaik juga sebagai penyemangat, buat adik-adik tersayang Saras Dewinta, S.T.PP., dan Nazwa Artika yang telah memberikan doa, semangat dan motivasi baik moril maupun materil selama masa perkuliahan hingga selesainya penyusunan skripsi ini.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa penulisan skripsi ini masih banyak kekurangan, oleh karena itu sangat diharapkan kritikan dan saran yang dapat menyempurnakan skripsi ini.Semoga skripsi ini bermanfaat bagi kita semua.
Medan 25 januari 2016 Penulis
Astride Faradita Nim 111524102
VALIDASI METODE PADA PENETAPAN KADAR
PIROKSIKAM DALAM SEDIAAN KAPSUL
DENGANNAMAGENERIK DAN NAMA DAGANG SECARA
SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
Abstrak
Piroksikam merupakan salah satu obat anti inflamasi non−steroid ( AINS) yang banyak digunakan untuk pengobatan rheumatoid arthritis, osteoarthritis dan spondilitis ankilosa. Menurut Farmakope Indonesia Edisi V (2014), penetapan kadar piroksikam kapsul dilakukan secara KCKT. Metode ini membutuhkan biaya operasional yang mahal dan waktu analisis yang relatif lama.Tujuan dari penelitian ini adalah mencari metode alternatif yang lebih sederhana dan murah, selanjutnya metode ini divalidasi serta mengaplikasikannya pada penetapan kadar piroksikam dalam sediaan kapsul.
Metode yang digunakan pada penelitian ini yaitu secara Spektrofotometri Ultraviolet menggunakan pelarut metanol−HCl 0,1M pada panjang gelombang 335 nm. Sampel yang ditentukan terdiridari 5 sediaan kapsul nama dagang dan 1 nama generik. Parameter validasi yang ditentukan yaitu akurasi, presisi, LOD dan LOQ.
Hasil uji validasi metode diperoleh persen perolehan kembali (% recovery) sebesar 101,26%, presisi sebesar 1,299%. Ini menunjukkan bahwa metode memberikan ketepatan dan ketelitian yang memenuhi syarat dengan batas deteksi (LOD) sebesar 0,669 µg/ml dan batas kuantitasi (LOQ) sebesar 2,23 µg/ml. Hasil penentuan kadar diperoleh 5 sampel yang memenuhi syarat yaitu kapsul dengan nama dagang Pirofel® (PT. Sanbe Farma) 101,14% ± 4,71%, Infeld® (PT. Interbat) 100,83% ± 0,422%, Pirocam® (PT. Dexa Medica) 98,65% ± 0,619%, Omeretik® (PT. Mutifa) 100,59% ± 1,27%, dan kapsul generik Piroxicam (PT. Indofarma) 101,83% ± 0,453%. Dan 1 kapsul yang tidak memenuhi persyaratan yaitu kapsul Mecodene® (PT. Mecosine Indonesia) dengan kadar 80,195% ± 0,4529%.
Berdasarkan hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa penetapan kadar piroksikam dalam sediaan kapsul yang ditentukan ternyata 5 sampel memenuhi persyaratan kadar dan 1 sampel tidak memenuhi syarat oleh karena sampel tersebut telah kadaluarsa.
VALIDATION METHOD OF DETERMINING
CONTRACTION OF PIROXICAM IN ACAPSULE WITH A
GENERIC NAME AND TRADE NAME USING
ULTRAVIOLET SPEKTROPHOTOMETRY
Abstract
Piroxicam is one of non-steroidal anti−inflamatory (NSAID) drug that is widely used for the treatment of rheumatoid arthritis, osteoarthritis and spondilitis ankilosa. According to the Indonesian Pharmacopoeia Edition V (2014), assay is performed by HPLC. This method requires a high operational costs and relatively long analysis times. The purpose of this study is to findan alternative method that is simpler and cheaper, thenthe method is validated and applies this to the assay of piroxicam the capsule.
The method used in this research is by ultraviolet spectrophotometry using methanol−HCl 0.1M as a solved on 335 nm wavelength. Samples were determined consists of 5 capsule and one trade name generic name. Is validation parameters specified accuracy, precision, LOD and LOQ.
Results of validation method on obtained percent recovery (% recovery) of 101.26%, a precision of 1.299%.This shows that the method gives the accuracy and precision are eligible to the limit of detection (LOD) of 0.669 µ g/ml and the limit of quantitation (LOQ) of 2.23 µg/ml. Obtained assay results of 5 samples qualify namely capsule sunder the trade name Pirofel®(PT. Sanbe Farma) 101.14% ± 4.71%, Infeld® (PT. Interbat) 100.83% ± 0.422%, Pirocam® (PT. Dexa Medica) 98.65% ± 0.619%, Omeretik® (PT. Mutifa) 100.59% ± 1.27%, and the capsule generic piroxicam (PT. Indofarma) 101.83% ± 0.453%. And 1 capsule which does not meet the requirements that the capsule Mecodene® (PT. Mecosine Indonesia) with the 80.195% level of ± 0.4529%.
Based of the research it can be concluded the assay of piroxicam in a capsule dosage prescribed 5 sample was the requirements of content and 1sample was not eligible because the sampel has expired.
DAFTAR ISI Halaman JUDUL ... i LEMBAR PENGESAHAN ... ii ABSTRAK ... iii ABSTRACT ... iv DAFTAR ISI ... v
DAFTAR TABEL ... viii
DAFTAR GAMBAR ... ix DAFTAR LAMPIRAN ... x BAB I PENDAHULUAN ... 1 1.1.LatarBelakang ... 1 1.2.PerumusanMasalah ... 2 1.3.HipotesisPenelitian ... 3 1.4.TujuanPenelitian ... 3 1.5.ManfaatPenelitian ... 3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5
2.1Piroxicam ... 5
2.1.1. Uraian Umum ... 5
2.1.2. Analgesik Anti-Inflamasi Nonsteroid ... 6
2.2. Pengertian Obat ... 7
2.3. Kapsul ... 8
2.3.1. Macam-macam Kapsul ... 8
2.3.2. Keuntungan dan Kerugian Bentuk Sediaan kapsul ... 8
2.4. Spektrofotometri Ultraviolet ... 9
2.4.2. Hukum Lambert-Beer ... 12
2.4.3. Penggunaan Spektrofotometri Ultraviolet ... 13
2.4.4. Peralatan Untuk Spektrofotometri ... 15
2.5. Validasi ... 16
BAB III METODE PENELITIAN ... 22
3.1Alat– alat ... 22 3.2Bahan − bahan ... 22 3.3PengambilanSampel ... 22 3.4Prosedur Penelitian... 23 3.4.1 Pembuatan Pereaksi ... 23 3.4.1.1 Pembuatan Metanol – HCl 0,1M ... 23
3.4.2 Pembuatan Kurva Serapan dan Kurva Kalibrasi Larutan Piroksikam dalam Metanol – HCl 0.1M ... 23
3.4.2.1 Pembuatan Larutan Induk I Piroksikam (Sigma – Aldrich) ... 23
3.4.2.2 Pembuatan Larutan Induk II Piroksikam (Sigma− Aldrich) ... 23
3.4.2.3 Pembuatan Blanko dan Baseline ... 24
3.4.2.4 Pembuatan Kurva Serapan Baku Piroksikam (Sigma− Aldrich) ... 24
3.4.2.5 Penentuan dan Pembuatan Linieritas Kurva Kalibrasi Piroksikam dalam Metanol − HCl0.1M ... 24
3.4.2.6 Penentuan Kadar Piroksikam dalam Sediaan Kapsul ... 24
3.5 Uji Validasi dengan Parameter Akurasi, Presisi, Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 25
3.5.1 Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali (%recovery) 25
3.5.2 Uji Presisi ... 26
3.5.3 Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) ... 26
3.5.4 Analisis Data Statistik ... 27
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN... 29
4.2 Penentuan Lineritas Kurva Kalibrasi Piroksikam ... 31
4.3 Penentuan Kadar Piroksikam dalam Sediaan Kapsul ... 32
4.4 Uji Validasi Metode Spektrofotometer Ultraviolet ... 32
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN... 35
5.1 Kesimpulan ... 35
5.2 Saran ... 35
DAFTAR PUSTAKA ... 36
