BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
D. Hasil Pemeriksaan Sifat Fisis Tablet
4. Kerapuhan Tablet
Kerapuhan tablet berhubungan dengan ketahanan tablet terhadap goncangan dan abrasi tanpa adanya serpihan selama proses produksi, pengepakan, pengiriman dan pada saat telah digunakan oleh konsumen. Kerapuhan juga merupakan salah satu cara untuk mengukur kekuatan tablet, dipengaruhi oleh kandungan air dari granul (Parrott, 1971). Faktor-faktor yang mempengaruhi kerapuhan tablet yaitu bentuk, ukuran dan sifat mengembang dari bahan penghancur. Kerapuhan tablet masih diterima adalah kurang dari 1,0%. Kerapuhan di atas 1,0% menunjukkan bahwa tablet rapuh dan dianggap kurang baik (Banker dan Anderson, 1986).Kerapuhan tablet diperiksa dengan alat yang dinamakan Friability Tester.
5.5. Memenuhi waktu hancur
Lima tablet dimasukkan ke dalamkeranjang dan diturun-naikkan secara teratur 30 kali tiap menit. Tablet dinyatakan hancur jika tidak ada bagian tablet yang tertinggal di atas kasa, kecuali fragmen yang berasal dari zat penyalut.Tablet dikatakan baik apabila waktu hancurnya kurang dari 15 menit (Anonim, 1979).Waktu hancur suatu tablet dipengaruhi oleh sifat dan konsentrasi bahan tambahan. Bahan-bahan tambahan tersebut bukan merupakan bahan penghancur melainkan hanya meningkatkan kerja bahan penghancur menjadi optimal (Voigt, 1984).
6. Tinjauan Bahan a. Parasetamol
Mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 101,0 % C8H9NO2, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian hablur atau serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa pahit. Kelarutan larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol (95%) P, dalam 13 bagian aseton P, dalam 40 bagian gliserol P dan dalam 9 bagian propilenglikol P, larut dalam larutan alkali hidroksida (Anonim, 1979).
b. Amylum Manihot
Merupakan pati yang diperoleh dari umbi akar Manihot utilissima Pohl
atau beberapa spesies Manihot lain. Pemerian serbuk halus, kadang-kadang berupa gumpalan kecil, putih, tidak berbau, tidak berasa.Kelarutan praktis tidak
larut dalam air dingin dan dalam etanol (95 %) P. Khasiat dan penggunaan zat tambahan (Anonim, 1979).
c. Laktosa
Laktosa adalah bentuk disakarida dari karbohidrat yang dapat dipecah menjadi bentuk yang lebih sederhana yaitu galaktosa dan glukosa. Pemerian serbuk hablur, putih, tidak berbau, rasa agak manis. Kelarutan larut dalam 6 bagian air, larut dalam 1 bagian air mendidih, sukar larut dalam etanol (95 %)P, praktis tidak larut dalam kloroform P dan dalam eter P. Khasiat dan penggunaan sebagai zat tambahan (Anonim, 1979).
d. Mg Stearat
Mengandung tidak kurang dari 6,5 % dan tidak lebih dari 8,5 % MgO, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian serbuk halus, putih, licin, dan mudah melekat pada kulit, bau lemah khas. Kelarutan praktis tidak larut dalam air, dalam etanol (95 %) P dan dalam eter P. Khasiat dan penggunaan sebagai zat tambahan (Anonim, 1979).
e. Aquadest
Merupakan air suling dibuat dengan menyuling air yang dapat diminum. Pemerian cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa (Anonim, 1979).
B. Kerangka Pemikiran
Pembuatan tablet melewati berbagai tahap pengerjaan, salah satunya yaitu pengeringan granul untuk memperoleh granul kering sehingga mudah dikempa
menjadi tablet. Pengeringan granul basah dapat dilakukan dengan menggunakan oven pengering. Banyaknya air yang hilang selama proses pengeringan dipengaruhi oleh banyak faktor, salah satunya adalah lama pengeringan. Lama pengeringan yang berbeda akan diperoleh kadar air yang berbeda pula yang terkandung di dalam granul. Untuk dapat menghasilkan tablet dengan sifat fisis yang baik dan kadar air yang memenuhi syarat perlu adanya proses pengeringan dengan waktu yang sesuai. Formulasi tablet dengan variasi waktu pengeringan granul diharapkan dapat diketahui pengaruhnya terhadap kadar air dalam granul serta terhadap sifat fisis granul dan tablet. Dengan mengetahui pengaruh waktu pengeringan granul terhadap kadar air serta sifat fisis granul dan tablet akan diketahui waktu pengeringan granul yang paling efektif dan efisien sehingga dapat dihasilkan tablet dengan sifat fisis yang baik.
Tahap penelitian dimulai dengan pembuatan granul metode granulasi basah dengan larutan bahan pengikat yaitu mucilago amily 10%. Granulasi basah digunakan karena campuran bahan yang digunakan dapat kontak dengan cairan pengikat sehingga massa granul mudah terbentuk. Granul basah kemudian dikeringkan dengan variasi waktu pengeringan dan pengendalian suhu pengeringan kemudian dilakukan pengujian kadar air dalam granul dan sifat fisis granul. Granul kering kemudian dicetak menjadi tablet dengan kedalaman punch yang dibuat sama. Tablet kemudian dilakukan pengujian sifat fisis tablet untuk mengetahui kelayakan tablet.
C. Hipotesis
a) Lama pengeringan granul berpengaruh pada kadar air dalam granul dan tablet, dimana semakin lama pengeringan granul memberikan kadar air yang semakin kecil, waktu alir granul semakin cepat, sudut diam granul semakin kecil, indeks tap semakin kecil, keseragaman bobot semakin baik, kekerasan tinggi, kerapuhan yang rendah dan waktu hancur tablet yang memenuhi syarat.
b) Semakin lama pengeringan granul akan memberikan jumlah kadar air yang rendah sehingga mempengaruhi sifat fisis granul dan tablet yang dihasilkan lebih baik.
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
A. Kategori Penelitian dan Rancangan Penelitian
Kategori penelitian dan rancangan percobaan yang digunakan adalah kategori penelitian eksperimental laboratorium, dalam penelitian ini digunakan 3 macam variabel, yaitu:
1. variabel bebas: perbandingan waktu pengeringan granul basah antara ke empat formula.
2. variabel tergantung: kadar air dalam granul kering, waktu alir granul, sudut diam, pengetapan granul, kadar air tablet, keseragaman bobot tablet, kekerasan tablet, kerapuhan tablet, waktu hancur tablet.
3. variabel terkendali: konsentrasi mucilago amily, suhu pengeringan, tekanan kompresi, ukuran granul, tebal lapisan granul ketika pengeringan dan alat pengering yang digunakan.
B. Metode Penelitian
Metode penelitian yang dilakukan adalah eksperimental laboratorium untuk memperoleh data hasil. Dilakukan dalam 4 tahap yaitu tahap pertama pembuatan tablet parasetamol dengan waktu pengeringan granul basah 30 menit, tahap kedua yaitu dengan waktu pengeringan granul basah 90 menit, tahap ketiga dengan waktu pengeringan granul basah 120 menit dan tahap keempat dengan waktu pengeringan granul 180 menit. Perbedaan diantara keempat tahap yaitu
terletak pada lama pengeringan granul basah. Selanjutnya dilakukan penelitian melakukan beberapa uji sifat fisis granul dan tablet.
C. Tempat dan Waktu Penelitian
Tempat penelitian merupakan sumber diperolehnya data yang dibutuhkan dari masalah yang akan diteliti. Penelitian yang penulis lakukan ini bertempat di Laboratorium Teknologi Farmasi Universitas Sebelas Maret dan Laboratorium Teknologi Universitas Setia Budi Surakarta.
Waktu yang digunakan dalam penelitian ini dimulai dari penyusunan proposal sampai dengan penyusunan laporan hasil penelitian. Waktu penelitian dilaksanakan antara bulan April sampai Juli 2012.
D. Alat dan Bahan 1. Alat
Alat-alat yang digunakan adalah: mesin tablet single punch (Korsch, Jerman), neraca analitik, oven pengering (IL-80EN), corong stainless pengukur sifat alir, stopwatch, hardness tester (Guoming YD-1), friability tester(Guoming CS-2), disintegration tester(Guoming BJ-2), alat pemutar, alat-alat gelas dan alat-alat pendukung lainnya.
2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah: parasetamol (Brataco), amilum manihot (Agung Jaya), laktosa (Agung Jaya), Mg stearat (Agung Jaya), dan aquadest.
E. Prosedur Penelitian 1. Rancangan Formula Bahan Berat Parasetamol 300 mg Laktosa 190,3 mg Amilum 57 mg Musilago amyli 17 mg Mg stearat 5,7 mg
Formula I, II, III dan IV dibuat sama.
Berat tablet dibuat 570 mg untuk setiap formula
2. Pembuatan granul
Kombinasi parasetamol, amilum dan laktosa dicampur hingga homogen dalam alat pemutar selama 14 menit dengan kecepatan putar 60 rpm. Campuran massa homogen ditambahkan mucilago amily 10 % ke dalam campuran bahan sehingga terbentuk massa granul basah. Massa granul basah diayak dengan ayakan 16 mesh, dikeringkan dalam ovenpada suhu 60°C dengan variasi lama pengeringan yaitu 30 menit, 90 menit, 120 menit dan 180 menit. Granul kering diayak dengan ayakan 18 mesh, dicampur dengan Mg stearat selama 10 menit.
3. Pemeriksaan Sifat Fisik Granul a) Uji Kadar Air Granul
Sejumlah granul basah dari masing-masing formula ditimbang berat awalnya, lalu dikeringkan dalam oven dengan waktu pengeringan yang telah ditetapkan untuk masing-masing formula selain itu juga dicari berat konstan granul. Setelah itu dicari berat air dalam sampel dengan cara mencari selisih antara berat awal granul basah dikurangi berat granul setelah pengeringanuntuk commit to user
menghitung % LOD dan berat air dalam sampel dihitung dengan cara mencari selisih antara berat setelah pengeringan dikurangi berat granul konstan untuk menghitung % MC. Rumus %LOD dan %MC sebagai berikut:
b) Uji Waktu Alir Granul
Sejumlah granul ditimbang 100 g dan dimasukkan kedalam corong lewat tepi corong yang ujung tangkainya tertutup. Penutup dibuka dan granul dibiarkan mengalir sampai habis. Waktu alirnya dicatat dengan stopwatch yaitu dari saat dibuka sampai seluruh granul keluar. Dilakukan uji waktu alir sebelum dan sesudah penambahan pelicin.
Keterangan:
V : kecepatan alir granul (gram/detik) m : massa granul (gram)
t : waktu alir granul (dtk) c) Sudut diam granul
Sudut diam merupakan sudut yang terbentuk antara permukaan tumpukan granul dengan bidang horisontal. Bila sudut diam lebih kecil atau
sama dengan 30˚ biasanya menunjukkan bahwa granul mempunyai sifat alir
% LOD=
x100%
% MC=
x 100%
V= commit to useryang baik dan bila sudutnya lebih besar atau sama dengan 40˚ biasanya sifat
alirnya kurang baik. Sudut diamnya diukur yaitu pada diameter granul dengan menggunakan jangka sorong (minimal 2 arah pengukuran), dan tingginya dengan menggunakan penggaris. Dilakukanuji sudut diam sebelum dan sesudah penambahan pelicin.
Keterangan:
h : tinggi kerucut (cm) r : jari jari kerucut (cm) d) Uji Pengetapan
Sejumlah granul (telah mengandung bahan pelicin) dimasukkan kedalam volumenometer secara perlahan dan hati-hati sampai volume 50 ml. Kemudian alat dijalankan dan perubahan volume akibat perlakuan getaran dicatat. Pengamatan dilakukan setelah volume serbuk tidak mengalami perubahan lagi (volume konstan) yang besarnya diungkapkan dalam persamaan berikut:
Keterangan:
Vo : volume awal granul sebelum perlakuan Vt : Volume granul konstan
Tg α
=
T=
x100%
4. Pengempaan Tablet
Granul yang telah memenuhi persyaratan dalam uji sifat fisisnya, dicetak menjadi tablet.Sebelumnya, granul ditambah dengan magnesium stearat. Campuran tersebut dicetak menggunakan mesin tablet single punch,
menggunakan kedalaman punch yang sama dengan bobot tiap tablet 570 mg. 5. Pemeriksaan Sifat Fisis Tablet
a. Kadar Air Tablet
Sejumlah 10 tablet ditimbang satu persatu, masing-masing tablet dimasukkan ke dalam oven pengering dan dikeringkan sampai tercapai berat konstan. Kadar air tablet dihitung dengan rumus:
% Kadar air = konstan Berat konstan berat -n pengeringa sebelum et Berat tabl x 100%
b. Keseragaman Bobot Tablet
Sejumlah 20 tablet ditimbang satu persatu, dihitung bobot rata-rata tiap tablet dan penyimpangan bobotnya, standart deviasi (SD) serta dihitung
Coeffisient of Variation (CV).
c. Kekerasan Tablet
Diperiksa dengan Hardness Tester digital, sebuah tablet diletakkan pada alat dengan skala awal 0, kemudian alat diputar searah jarum jam, skala pada alat dibaca pada saat tablet pecah dan harga yang diperoleh merupakan bilangan yang menyatakan kekerasan tablet.
CV=
x 100%
d. Kerapuhan Tablet
Dua puluh tablet dibebasdebukan dengan penghisap debu. Kemudian ditimbang dengan seksama, baru dimasukkan kedalam alat pengukur kerapuhan tablet (friability tester).Alat dijalankan selama 4 menit atau 100 kali putaran. Kemudian tablet dikeluarkan dari alat, dibebasdebukan lagi baru ditimbang. Kerapuhan tablet dihitung dari pengurangan berat tablet akibat perlakuan, diungkapkan dengan persamaan berikut ini:
e. Waktu Hancur
Sejumlah 6 tablet dimasukkan ke dalam alat disintegration tester.
Turun naikkan keranjang sampai tablet habis dan dicatat waktu dari masing-masing tablet tersebut.
F. Teknik Analisa Dan Pengumpulan Data
Kadar air dalam granul yang telah dilakukan proses pengeringan dengan variasi lama waktu pengeringan disajikan dalam bentuk kurva hubungan antara kadar air granul versus waktu. Untuk teknik analisa dan pengumpulan datanya adalah sebagai berikut:
a. Data yang diperoleh dari pengujian dibandingkan dengan persyaratan dalam Farmakope dan pustaka lainnya.
% kerapuhan =
b. Pendekatan statistik data dianalisis dengan program SPSS versi 17 menggunakan uji Kolmogorov-Smirnov, Anava, uji t-LSD (Least Significant Difference) dengan taraf kepercayaan 95%.
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
A.Pembuatan Granul
Pembuatan tablet pada penelitian ini dilakukan dengan metode granulasi basah. Proses granulasi bertujuan untuk meningkatkan sifat alir serbuk. Pertama dilakukan penimbangan bahan-bahan yang digunakan. Setiap tablet mengandung parasetamol 300 mg. Proses granulasi basah menggunakan bahan pengikat musilago amily 10% yang berfungsi untuk meningkatkan kohesifitas antar partikel serbuk, dengan mekanisme kerja terbentuknya jembatan cair sehingga partikel serbuk menjadi saling berlekatan. Jumlah musilago amily yang diperlukan untuk membentuk massa elastis pada formula dikendalikan, sehingga sifat fisis granul maupun sifat fisis tablet yang dihasilkan dapat memenuhi persyaratan. Massa granul ini kemudian diayak dengan ayakan 16 mesh dan dikeringkan dalam oven pada suhu 600 dengan lama pengeringan yang bervariasi yaitu 30 menit, 90 menit, 120 menit dan 180 menit. Granul yang telah melalui proses pengeringan yang telah ditentukan diayak dengan ayakan ukuran 18 mesh untuk memperkecil variasi ukuran granul. Ukuran granul sebisa mungkin dibuat proporsional.
B. Hasil Pemeriksaan Sifat Fisis Granul
Tujuan pemeriksaan sifat fisis granul yaitu untuk mengetahui apakah granul yang akan dibuat tablet memenuhi persyaratan atau tidak, sehingga diharapkan dapat menghasilkan mutu tablet yang baik. Pemeriksaan dilakukan
pada granul kering sebelum dan sesudah penambahan bahan pelicin kecuali untuk uji pengetapan hanya dilakukan pada granul yang telah mengandung bahan pelicin. Uji kadar air dilakukan pada granul tanpa bahan pelicin setelah pengeringan. Pemeriksaan dilakukan sebelum dan sesudah penambahan pelicin, hal ini bertujuan untuk menunjukkan bahwa dengan adanya bahan pelicin mampu memperbaiki sifat alir granul atau serbuk. Pemeriksaan sifat fisis granul terdiri dari kadar air granul, waktu alir granul, sudut diam dan pengetapan. Hasil pemeriksaan sifat fisis granul dapat dilihat pada Tabel III.
Tabel III. Hasil Pemeriksaan Sifat Fisis Granul
Pemeriksaan FI FII FIII FIV
Kadar Air LOD (%) MC (%) 12,91 3,226 14,83 0,948 15,37 0,313 15,61 0,034 Waktu Alir (detik) tanpa
pelicin
8,20±0,061 7,89±0,026 7,78±0,120 7,70±0,178 Waktu Alir (detik) dengan
pelicin
7,70±0,081 7,26±0,060 7,09±0,042 7,02±0,078 Sudut Diam tanpa pelicin
(0)
28,99±0,992 29,07±0,303 28,88±0,251 30,26±0,361 Sudut Diam dengan
pelicin (0)
29,46±0,155 28,49±0,289 27,38±0,303 27,18±0,176 Indeks Tap (%) 11,33±1,155 9,33±1,155 7,33±1,155 6,67±1,155
Keterangan :
FI : Formula tablet dengan lama pengeringan 30 menit pada suhu 600 C FII : Formula tablet dengan lama pengeringan 90 menit pada suhu 600 C FIII : Formula tablet dengan lama pengeringan 120 menit pada suhu 600 C FIV : Formula tablet dengan lama pengeringan 180 menit pada suhu 600 C
Kadar air dilakukan penimbangan granul sebelum dan sesudah pengeringan granul.
Waktu alir dan sudut diam dilakukan sebanyak 3x replikasi percobaan.
Indeks tap dilakukan sampai volume konstan.
1. Kadar Air Granul
Pengujian kadar air granul dilakukan untuk mengetahui susut pada saat pengeringan granul. Kelembaban di dalam granul dinyatakan berdasarkan berat basah atau berat kering. Susut saat pengeringan disebut LOD(loss on drying)
yaitu suatu pernyataan kadar kelembaban berdasarkan berat basah. Pengukuran lain untuk kelembaban dalam granul basah yaitu suatu perhitungan berdasarkan berat kering yang disebut dengan kandungan lembab atau MC (moisture content). Nilai LOD dalam setiap campuran zat padat-cairan dapat bervariasi dari sedikit di atas 0% sampai sedikit di bawah 100%, tetapi nilai MC dapat berubah sedikit di atas 0% dan mendekati tak terhingga (Rankell dkk., 1986). Diagram perbandingan %LOD dan %MC dari berbagai formula dapat dilihat pada Gambar 1.
Gambar 1. Diagram perbandingan LOD (%) dan MC(%) terhadap formula
Hasil pemeriksaan kadar air yang dinyatakan dalam %LOD dan %MC seperti Gambar 1. Menunjukkan bahwa granul dengan waktu pengeringan yang lama memiliki kandungan air yang lebih kecil dari pada granul yang memiliki waktu pengeringan yang lebih singkat. Granul pada formula IV yang memiliki waktu pengeringan paling lama yaitu 180 menit memiliki kadar air yang paling rendah dari formula lainnya, hal ini dapat ditunjukkan dengan nilai %LOD
12.91 14.83 15.37 15.61 3.226 0.948 0.313 0.034 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 F1 F2 F3 F4 %LOD %MC commit to user
paling besar dan %MC yang paling kecil dari formula lainnya. Granul pada formula I yang memiliki waktu pengeringan paling singkat yaitu 30 menit memiliki kadar air yang paling tinggi, hal ini dapat ditunjukkan dengan nilai %LOD paling kecil dan %MC yang paling tinggi. Formula II yang memiliki waktu pengeringan 90 menit mengandung kadar air yang lebih kecil dari formula I. Sedangkan formula III yang memiliki waktu pengeringan 120 menit memiliki kadar air yang lebih kecil dari formula II.
Hasil pengujian kadar air granul ini menunjukkan bahwa kadar air dalam granul berbanding terbalik dengan waktu pengeringan. Hal ini terlihat dari semakin lama waktu pengeringan granul memberikan kadar air yang kecil dalam granul, sebaliknya semakin singkat waktu pengeringan granul memberikan kadar air yang semakin besar dalam granul.
2. Waktu Alir Granul
Waktu alir adalah waktu yang dibutuhkan sejumlah granul untuk mengalir dalam suatu alat. Kecepatan alir granul menunjukkan jumlah granul yang mengalir tiap detik. Waktu alir granul dipengaruhi oleh bentuk partikel, ukuran partikel, kondisi permukaan, kelembaban granul, dan penambahan bahan pelicin. Semakin besar ukuran granul maka kecepatan alir granul semakin baik. Semakin kecil ukuran granul akan memperbesar daya kohesinya sehingga granul akan mudah menggumpal dan tidak mudah mengalir (Martin dkk., 1983).
Secara teori dengan adanya penambahan bahan pelicin akan memberikan waktu alir yang cepat. Semakin lembab kondisi granul akan
memperlama waktu alir, hal ini karena granul yang lembab akan mudah menggumpal satu sama lain sehingga sulit untuk mengalir turun ke bawah. Waktu alir granul berpengaruh terhadap keseragaman bobot, dimana granul yang mempunyai sifat alir baik akan mengisi ruang kompresi dengan konstan, tidak ada rongga dalam tablet, sehingga tablet yang dihasilkan memiliki bobot yang seragam dan kandungan zat aktif juga akan seragam (Parrot, 1970). Waktu alir yang baik adalah kurang dari 10 detik untuk 100 gram granul (Voigt, 1984).
Apabila granul mempunyai waktu alir lebih dari 10 detik akan mengalami kesulitan dalam proses penabletan. Diagram perbandingan waktu alir tablet tanpa pelicin dan dengan pelicin dapat dilihat pada Gambar 2.
Gambar 2. Diagram perbandingan waktu alir (detik) tanpa dan dengan penambahan pelicin
Hasil pemeriksaan waktu alir granul seperti pada Gambar 2. Menunjukkan bahwa granul dengan penambahan bahan pelicin memiliki waktu alir lebih cepat dibanding tanpa pelicin. Hasil tersebut menunjukkan bahwa penambahan pelicin dapat mempercepat aliran granul melewati corong
8.2 7.89 7.78 7.7 7.7 7.26 7.09 7.02 6.4 6.6 6.8 7 7.2 7.4 7.6 7.8 8 8.2 8.4 F1 F2 F3 F4
waktu alir tanpa pelicin waktu alir dengan pelicin
sehingga dapat memperbaiki sifat alir granul, dengan mekanisme mengurangi gesekan antar partikel sehingga granul lebih mudah untuk mengalir. Formula I yang memiliki waktu pengeringan granul paling sedikit yaitu 30 menit sebelum dan sesudah penambahan pelicin memiliki waktu alir yang paling lama dari formula lainnya. Formula II yang memiliki waktu pengeringan 90 menit memberikan respon waktu alir yang lebih baik dari formula I. Formula III yang memiliki waktu pengeringan 120 menit memiliki respon waktu alir yang lebih baik dari formula II. Granul pada formula IV yaitu yang memiliki waktu pengeringan paling lama yaitu 180 menit memberikan respon waktu alir yang paling cepat dari formula lainnya, dimana sebelum maupun sesudah penambahan pelicin telah memenuhi persyaratan waktu alir yang baik.
Berdasarkan data pada Gambar 2, menunjukkan bahwa semakin lama waktu pengeringan granul akan memberikan respon waktu alir yang semakin baik. Hal ini terjadi karena semakin lama waktu pengeringan granul akan mengakibatkan semakin kering granul yang dihasilkan sehingga granul tidak lembab dan mengakibatkan granul mudah untuk mengalir.
Hasil uji statistika Kolmogorov-Smirnov menunjukkan bahwa data yang diperoleh terdistribusi normal dengan nilai p lebih besar dari 0,05, kemudian dilanjutkan ke uji Anava satu jalan yang menunjukkan adanya perbedaan yang bermakna dimana nilai signifikansi kurang dari 0,05. Hal ini berarti semakin lama waktu pengeringan granul memberikan pengaruh pada waktu alir granul formula. Selanjutnya uji t (LSD) dengan taraf kepercayaan 95% diperoleh hasil bahwa terdapat perbedaan yang bermakna karena
signifikansinya kurang dari 0,05. Granul sebelum penambahan pelicin menunjukkan perbedaan bermakna untuk formula I terhadap formula lainnya, untuk granul sesudah penambahan pelicin menunjukkan perbedaan bermakna kecuali formula III dan IV.
3. Sudut Diam
Sudut diam adalah sudut yang terbentuk dari serbuk atau granul yang mengalir bebas dari corong ke dasar landasan membentuk suatu kerucut (Voigt, 1995). Suatu granul memiliki sifat alir yang baik apabila mempunyai sudut diam 250-450 (Siregar & Saleh, 2010). Perbandingan sudut diam antar granul tanpa pelicin dengan granul dengan pelicin dapat dilihat pada Gambar 3.
Gambar 3. Diagram perbandingan antara sudut diam tanpa dan dengan penambahan pelicin
Berdasarkan hasil pengamatan sudut diam seperti pada Gambar 3, diperoleh hasil bahwa sudut diam dari keempat formula sebelum maupun sesudah penambahan pelicin telah memenuhi persyaratan yaitu dengan rentang nilai 25-45. Semakin kecil nilai sudut diam, granul semakin mengalir dengan baik. Penambahan pelicin dapat mempercepat aliran granul melewati corong
28.99 29.07 28.88 30.26 29.46 28.49 27.39 27.18 25 26 27 28 29 30 31 F1 F2 F3 F4
sudut diam tanpa pelicin sudut diam dengan pelicin
sehingga dapat memperbaiki sifat alir granul akibatnya granul bersifat free flowing (mudah mengalir). Penambahan pelicin akan memperkecil besarnya sudut diam yang ditandai dengan turunnya nilai diagram batang, kecuali pada formula I. Pada formula I penambahan pelicin justru memperbesar sudut diam. Hal ini, kemungkinan disebabkan karena penambahan bahan pelicin yang kurang homogen.
Berdasarkan data pada gambar 3, pada granul sesudah penambahan pelicin terlihat bahwa semakin lama waktu pengeringan granul akan memberikan hasil sudut diam yang semakin kecil. Hal ini terjadi karena