Metode Penelitian 1. Preparasi Sampel

Tanggal Lulus:

3.2. Metode Penelitian 1. Preparasi Sampel

Senyawa Na₂HPO₄.2H₂O dan CaCl₂.2H₂O masing-masing dilarutkan dengan aquabides sebanyak 50ml. Komposisi massa yang digunakan Na2HPO4.2H2O 1,7801g, CaCl2. 2H2O 2,4554g. Komposisi massa ini diperoleh dengan menggunakan perbandingan molaritas Ca/P sebesar 0,334:0,2.

Untuk larutan kitosan, komposisi massa kitosan yang digunakan yaitu menggunakan perbandingan 35:55 (massa kitosan:massa HAP). Massa HAP didapat dari hasil presipitasi sampel kontrol. Kitosan dilarutkan dengan asam asetat 2%.

Pada penelitian ini dilakukan dua metode pada sampel yaitu in-situ dan ex-situ. Perbedaan kedua metode ini terletak pada proses penambahan kitosan saat presipitasi sampel berlangsung.

3.2.2. Kontrol

Pada kontrol dibuat HAP murni yang dihasilkan dari proses presipitasi tanpa menggunakan tambahan kitosan.

Larutan Na2HPO4.2H2O 50 ml disiapkan dalam beaker glass yang diletakkan di atas hot plate dalam kondisi atmosfir nitrogen.

Ketika suhu larutan Na2HPO4.2H2O 50 ml mencapai 70oC, larutan CaCl2.2H2O 50ml diteteskan ke dalamnya dengan kecepatan konstan menggunakan buret. Selama proses presipitasi berlangsung, suhu larutan tetap dikontrol pada 70oC dengan kecepatan stirring sekitar 400 rpm. Setelah proses presipitasi selesai, larutan di-agging selama 24 jam kemudian dipanaskan dalam inkubator pada suhu 50oC selama 48 jam.

3.2.3. In-situ

Pada metode in-situ proses pembentukkan mineral apatit dilakukan dalam matrik kitosan. Larutan Na2HPO4.2H2O 50 ml dalam beaker glass ditambahkan dengan larutan kitosan kemudian diletakkan di atas hot plate dalam kondisi atmosfir nitrogen.

Ketika suhu larutan Na₂HPO₄.2H₂O 50 ml dan kitosan mencapai 70oC, larutan CaCl2.2H2O 50 ml diteteskan ke dalamnya dengan kecepatan konstan menggunakan buret. Selama proses presipitasi berlangsung, suhu larutan tetap dikontrol pada 70oC dengan kecepatan stirring sekitar 400 rpm. Setelah proses presipitasi selesai, larutan di-agging

selama 24 jam kemudian dipanaskan dalam inkubator pada suhu 50oC selama 48 jam.

3.2.4. Ex-situ

Pada metode ex-situ, penambahan larutan kitosan dilakukan setelah proses presipitasi selesai dilakukan. Larutan Na2HPO4.2H2O 50 ml disiapkan dalam beaker glass yang diletakkan di atas hot plate dalam kondisi atmosfir nitrogen.

Ketika suhu larutan Na2HPO4.2H2O 50 ml mencapai 70oC, larutan CaCl2.2H2O 50 ml diteteskan ke dalamnya dengan kecepatan

Gambar 5. Skema SEM

koil penyearah untuk membentuk gambar dan diteruskan ke lensa akhir untuk difokuskan ke sampel. Interaksi pancaran elektron dengan sampel dan elektron yang dipantulkan diterima oleh detektor. Detektor akan menghitung elektron-elektron yang diterima dan menampilkan intensitasnya.

Energy Dispersive X-Ray (EDXA) merupakan satu perangkat dengan dengan SEM. Pengukuran EDXA merupakan perangkat analisa sedara kuantitatif untuk menentukan kadar unsur dalam sampel.

3. BAHAN DAN METODE

3.1. Bahan dan Alat

Bahan yang digunakan yaitu CaCl2.2H2O(s) pro analis, Na2HPO4.2H2O(s) pro analis, kitosan, CH3COOH 2%, aquades, aquabides, dan gas nitrogen (N2). Alat yang digunakan antara lain buret, beaker glass, statip, gelas ukur, labu takar, corong, kertas saring,

furnace, incubator, magnetic stirrer, hot plate, termometer digital, sudip, neraca analitik, dan sentrifuse.

Karakterisasi menggunakan X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), Fourier Transform Infra Red (FTIR), dan Uji Mekanik.

3.2. Metode Penelitian 3.2.1. Preparasi Sampel

Pada penelitian ini dilakukan dua metode pada sampel yaitu in-situ dan ex-situ. Perbedaan kedua metode ini terletak pada proses penambahan kitosan saat presipitasi sampel berlangsung.

3.2.2. Kontrol

Pada kontrol dibuat HAP murni yang dihasilkan dari proses presipitasi tanpa menggunakan tambahan kitosan.

Larutan Na2HPO4.2H2O 50 ml disiapkan dalam beaker glass yang diletakkan di atas hot plate dalam kondisi atmosfir nitrogen.

3.2.3. In-situ

selama 24 jam kemudian dipanaskan dalam inkubator pada suhu 50oC selama 48 jam.

3.2.4. Ex-situ

Ketika suhu larutan Na2HPO4.2H2O 50 ml mencapai 70oC, larutan CaCl2.2H2O 50 ml diteteskan ke dalamnya dengan kecepatan

konstan menggunakan buret. Selama proses presipitasi berlangsung, suhu larutan tetap dikontrol pada 70oC dengan kecepatan stirring

sekitar 400 rpm.

Setelah proses presipitasi selesai, larutan kitosan diteteskan dengan menggunakan pipet. Selama penetesan, suhu larutan dan kecepatan

stirring tetap dikontrol masing-masing pada 70oC dan 400 rpm. Larutan kemudian

di-agging selama 24 jam kemudian dipanaskan dalam inkubator pada suhu 50oC selama 48 jam.

3.2.5. Karakterisasi XRD

Alat yang digunakan pada karakterisasi XRD ini adalah Shimidzu XRD 7000 dengan sumber target CuK α ( = 1.54056 Angstrom). Sampel yang akan dikarakterisasi berbentuk serbuk yang diletakkan dalam holder yang berukuran 2x2 cm2 pada difraktometer.

3.2.6. Karakterisasi FTIR

Sampel yang akan diuji dengan FTIR dibuat dalam bentuk pelet inframerah (IR). Pelet dibuat dengan mencampurkan dua mg sampel dengan 100 mg KBr yang kemudian di IR dengan jangkauan bilangan gelombang 4000 – 400 cm-1. Pada setiap pengukuran, pelet KBr selalu dijadikan satu agar latar belakang absorpsi dapat dihilangkan.

3.2.7. Karakterisasi SEM/EDXA

Sampel diletakkan pada plat aluminium yang memiliki dua sisi. Sampel tersrbut kemudian dilapisi dengan lapisan emas setebal 48 nm. Sampel yang telah dilapisi tersebut dikarakterisasi SEM dengan tegangan 22 kV dan perbesaran 5000x, 10.000x dan 20.000x. Tabel 4 Kode Sampel

Kode

Sampel ^Komposisi ^PenambahanKitosan A

(Kontrol) ^{CaCl2.2H2O +}Na2HPO4.2H2O ^- B

(In-situ) ^CaClNa2HPO4.2H2O ²^.2H²^{O +} ^Sebelumpresipitasi

(Ex-situ) ^{CaCl2.2H2O +}Na2HPO4.2H2O ^Setelahpresipitasi

4. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Analisa XRD

Karakterisasi XRD dilakukan untuk mengetahui fasa yang terbentuk pada sampel, derajat kristanilitas sampel, parameter kisi kristal dan ukuran kristal sampel. Analisa yang dilakukan dengan mencocokkan data JCPDS (Joint Committee on Powder Diffraction Standards). Berikut ini adalah pola XRD yang didapat dari masing-masing sampel.

Gambar 6 Pola XRD Kitosan murni, sampel kontrol, In-situ dan Ex-situ

Kitosan 0 100 200 300 400 500 600 5 15 25 35 45 55 65 75 Sudut 2 Int e ns it a s Kitosan Kontrol 0 50 100 150 200 10 20 30 40 50 60 70 80 Sudut 2 (deg) Intensita s (a rb. u nit) Hap AKA AKB OKF Kitosan 0 50 100 150 200 10 20 30 40 50 60 70 80 Sudut 2(deg) Intensita s (a rb.un it) IN-SITU Hap AKA AKB OKF Kitosan 0 50 100 150 200 10 20 30 40 50 60 70 80 Sudut2 (deg) Intensita s (a rb.un it) EX-SITU Hap AKA AKB OKF Kitosan

konstan menggunakan buret. Selama proses presipitasi berlangsung, suhu larutan tetap dikontrol pada 70oC dengan kecepatan stirring

sekitar 400 rpm.

Setelah proses presipitasi selesai, larutan kitosan diteteskan dengan menggunakan pipet. Selama penetesan, suhu larutan dan kecepatan

stirring tetap dikontrol masing-masing pada 70oC dan 400 rpm. Larutan kemudian

di-agging selama 24 jam kemudian dipanaskan dalam inkubator pada suhu 50oC selama 48 jam.

3.2.5. Karakterisasi XRD

3.2.6. Karakterisasi FTIR

3.2.7. Karakterisasi SEM/EDXA

Kode

Sampel ^Komposisi ^PenambahanKitosan A

(Kontrol) ^{CaCl2.2H2O +}Na2HPO4.2H2O ^- B

(In-situ) ^CaClNa2HPO4.2H2O ²^.2H²^{O +} ^Sebelumpresipitasi

(Ex-situ) ^{CaCl2.2H2O +}Na2HPO4.2H2O ^Setelahpresipitasi

4. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Analisa XRD

Gambar 6 Pola XRD Kitosan murni, sampel kontrol, In-situ dan Ex-situ

Gambar 6 memperlihatkan pola XRD yang terbentuk pada kitosan murni dan ketiga sampel. Pola XRD kitosan murni memperlihatkan puncak-puncak karakteristik

pada βθ = λ,88o dan 19,86o. Dari pola tersebut juga terlihat bahwa kitosan murni memiliki struktur campuran antara kristalin dan amorf. Pola XRD untuk ketiga sampel memperlihatkan bahwa sebagian besar fasa yang terbentuk pada masing-masing sampel adalah HAP. Fasa lainnya yang terbentuk yaitu apatit karbonat tipe-A (AKA), apatit karbonat tipe-B (AKB), dan okta-kalsium fosfat (OKF). Pada sampel kontrol, puncak-puncak yang terbentuk tidak semuanya hadir dalam fasa HAP. Puncak tertinggi yang didapat pada sampel kontrol merupakan milik OKF. Puncak tertinggi HAP kontrol yaitu

pada sudut βθ = γ1,λ40. Pada sampel in-situ, puncak tertinggi yang terbentuk merupakan milik HAP yakni pada sudut βθ = γ1,840. Puncak tertinggi pada ex-situ, fase yang terbentuk merupakan milik HAP yaitu pada

sudut βθ = γ1,740. Hadirnya fase karbonat pada sampel dapat terjadi karena pada struktur HAP karbonat dapat menggantikan ion OH -dengan membentuk AKA dan menggantikan ion PO4- dengan membentuk AKB. Pada umumnya presipitasi pada temperatur rendah akan membentuk AKB, sedangkan apatit yang dipresipitasi pada temperatur tinggi akan menghasilkan AKB.

Pola XRD sampel komposit apatit-kitosan baik pada in-situ maupun ex-situ, memperlihatkan adanya puncak milik kitosan yang muncul di beberapa titik sudut. Pada sampel in-situ, puncak milik kitosan muncul

pada sudut βθ = 10,160. Sementara pada sampel ex-situ, memiliki puncak bersama yaitu milik kitosan dan HAP yang terletak

pada sudut βθ = 10,8β0. Munculnya puncak milik kitosan pada komposit apatit-kitosan ini menandakan bahwa apatit telah mengisi matrik kitosan. Rendahnya intensitas yang dimiliki oleh puncak kitosan terjadi karena kitosan telah menyebar dalam sampel dan struktur dari kitosan yang lebih amorf dibandingkan kristal apatit.

Pengukuran derajat kristanilitas diperoleh langsung dari program karakterisasi XRD. Derajat kristanilitas merupakan besaran yang menyatakan banyaknya kandungan kristal dalam suatu material dengan membandingkan luasan kurva kristal dengan luasan amorf dan kristal. Penambahan kitosan baik pada metode

in-situ dan ex-situ mempengaruhi nilai derajat kristanilitas pada sampel. Pada Tabel 5 terlihat perbedaan derajat kristanilitas yang diperoleh

pada sampel kontrol, in-situ, dan ex-situ. Dari tabel tersebut memperlihatkan bahwa sampel kontrol memiliki derajat kristanilitas paling tinggi yaitu 84,26% dibandingkan dengan sampel in-situ (62,59%) dan sampel ex-situ

(73,89%). Hal ini menunjukkan bahwa penambahan kitosan pada komposit Apatit-kitosan mengakibatkan menurunnya nilai derajat kristanilitas dibandingkan sampel kontrol yang tanpa penambahan kitosan.

Sampel in-situ memiliki derajat kristanilitas lebih rendah dibandingkan sampel

ex-situ. Hal ini dapat terjadi karena dalam metode in-situ proses pembentukkan mineral apatit dilakukan dalam matrik kitosan, sehingga kitosan lebih banyak menyebar dan mengakibatkan sampel bersifat lebih amorf.

Penambahan kitosan yang mengakibatkan turunnya nilai kristanilitas ini mengindikasikan bahwa kitosan telah berikatan dengan apatit.

Pada Tabel 6 memperlihatkan nilai ukuran kristal sampel yang dihitung menggunakan persamaan Scherrer. Ukuran kristal yang diperoleh pada sampel berkisar antara 23-25 nm. Ukuran kristal antara apatit dan komposit apatit-kitosan tidak menunjukkan perbedaan yang signifikan. Ukuran kristal yang diperoleh ini berbanding terbalik dengan nilai FWHM, sampel yang memiliki FWHM yang rendah akan menghasilkan ukuran kristal yang lebih besar.

Parameter kisi dapat dihitung dengan menggunakan jarak antar bidang pada geometri kristal heksagonal dengan menggunakan persamaan (1) dan (2).

Hasil parameter kisi dapat dilihat pada Tabel 7. Berdasarkan hasil perhitungan, parameter kisi sampel berada pada kisaran HAp dengan nilai akurasi mencapai 98-99%, sehingga dapat dikatakan bahwa fase yang terbentuk pada sampel adalah HAP.

Tabel 5. Derajat kristanilitas sampel Sampel Kristalinitas (%)

Kontrol 84,26

In-situ 62,59

Ex-situ 73,89

Tabel 6. Ukuran kristal sampel Kode

Sampel (deg) (rad) D₀₀₂ (nm) A 0,38 0,00663 24,473728 B 0,39 0,00681 23,848308 C 0,39 0,00681 23,825180

Tabel 7. Parameter kisi sampel Kode Sampel Parameter Kisi a (Å) Accuracy c (Å) Accuracy A 9,718 96,872 6,997 98.311 B 9,581 98,321 6,908 99,614 C 9,617 97,936 6,954 98,938 4.2. Analisa FTIR

Spektroskopi FTIR mengidentifikasi gugus fungsi yang terbentuk pada sampel. Gugus fungsi yang teridentifikasi pada HAP diantaranya adalah gugus fosfat (PO4), gugus karbonat (CO3), dan gugus hidroksil (OH). Pada komposit apatit-kitosan muncul gugus NH2, C-H, amida I dan amida II yang merupakan karakteristik dari kitosan.

Tabel 8 memperlihatkan peta absorpsi FTIR dari keseluruhan sampel. Spektrum IR pada ketiga sampel tersebut menunjukkan adanya pita absorpsi fosfat υ1, υ3, dan υ4, pita

absorpsi karbonat υ2 dan υ3, serta pita absorpsi hidroksil. Munculnya ketiga gugus tersebut menandakan bahwa pada sampel kontrol, in-situ dan ex-situ telah terbentuk HAP. Pada

sampel kontrol (A), pita absorpsi fosfat υ1 muncul pada bilangan gelombang 961 cm-1.

Sementara pita absorpsi fosfat υ3 muncul pada bilangan gelombang 1035 cm-1 dan 1085 cm-1.

Gugus fosfat υ4 pada sampel A muncul pada bilangan gelombang 563 cm-1 dan 607 cm-1. Gugus karbonat pada sampel A hadir pada kisaran bilangan gelombang 893 cm-1 dan 896 cm-1. Gugus hidroksil pada sampel A muncul

pada bilangan gelombang 1636 cm-1 dan

3439 cm-1. Pada sampel in-situ (B) dan ex-situ

(C) telah terbentuk gugus NH2, C-H dan amida I yang merupakan karakteristik dari kitosan. Pada sampel B, gugus NH2 bertumpuk dengan gugus milik OH sehingga pada spektra FTIR terlihat lebih lebar pada daerah bilangan gelombang 3430 cm-1. Gugus C-H juga muncul pada sampel in-situ . Gugus C-H muncul pada bilangan gelombang 2930 cm-1. Gugus amida I pada sampel B muncul pada bilangan gelombang 1634 cm-1. Gugus amida yang hadir ini bertumpukan dengan gugus OH sehingga pita serapan terlihat sedikit lebih lebar. Pada sampel ex-situ (C) gugus NH2 terbentuk pada bilangan gelombang 3152 cm-1 dan 3404 cm-1. Gugus amida muncul pada sampel ex-situ (C). Gugus ini terbentuk bertumpukan dengan gugus OH. Hadirnya gugus NH2, C-H, dan amida pada sampel B dan C yang merupakan karakteristik dari kitosan menandakan bahwa kitosan telah berikatan dengan apatit. Kemunculan gugus fungsi HAp dan gugus fungsi NH2, C-H, dan amida yang merupakan milik kitosan menandakan bahwa komposit apatit-kitosan pada sampel B dan C telah berhasil terbentuk. Penambahan kitosan dengan metode in-situ dan ex-situ tidak memperlihatkan hasil yang terlalu signifikan. Gusus fungsi yang hadir pada kedua sampel sama hanya berbeda pada nilai transmisinya saja. Hal ini bisa dilihat dari bentuk spektra pada Gambar 7. Kode Sampel Pita Absorpsi (cm-1) PO₄ (υ1) PO₄ (υ3) PO₄ (υ4) CO₃ (υ2) CO₃ (υ3) ÔH ^NH2 C-H Âmida_I Âmida_II A 961 1035 563 893 1636 - - - - 1085 607 3439 B 960 1032 562 894 1402 1634 3430 2930 1634 - 605 896 3430 C 960 1030 562 869 1403 1633 3404 1633 605 3404 3152

a

b

c

d

4.3. Analisa Morfologi SEM dan EDXA

Karakterisasi SEM dilakukan untuk mengetahui morfologi sampel pada skala mikro. Untuk mengetahui kandungan Ca dan P yang dimiliki pada sampel apatit dan komposit apatit-kitosan maka dilakukan karakterisasi EDXA. Gambar 8 memperlihatkan hasil analisa SEM pada keenam sampel dan morfologi kitosan murni.

Gambar 8. Struktur morfologi SEM sampel (a) Kontrol, (b) In-situ, (c) Ex-situ, dan (d) kitosan murni.

0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500 Bilangan Ge lombang (cm-1) Tr an sm ita ns i Kontrol In-situ Ex-situ Kitosan

Partikel apatit dalam komposit menyebar seragam, dapat terlihat melalui matriks kitosan yang telah saling berhubungan antar sel. Bentuk pori-pori terlihat berubah dibandingkan sampel HAP sendiri, dalam sampel kitosan murni pori-pori lebih datar dan ketika HAP bergabung pori-pori terlihat lebih banyak membulat [30] .

Morfologi sampel kitosan murni pada Gambar 8d memperlihatkan struktur kitosan dengan pori-pori yang tampak kecil dan permukaan yang halus dan datar. Pada sampel kontrol (a) yang merupakan HAP tanpa penambahan kitosan, permukaannya terlihat datar dan butiran-butiran yang terbentuk berukuran relatif kecil dan halus. Sementara pada sampel in-situ (b) morfologi permukaannya terlihat lebih kasar dan berbentuk bongkahan-bongkahan sehingga pori-pori yang terbentuk menjadi lebih besar. Pada sampel ex-situ (c), morfologi yang terbentuk juga berupa bongkahan dan permukaannya terlihat kasar dibandingkan dengan kontrol.

Secara umum morfologi sampel (b) dan (c) tidak terlihat berbeda secara signifikan. Morfologi komposit apatit-kitosan yang berupa bongkahan pada sampel (b) dan (c) menunjukkan bahwa telah terbentuk komposit apatit-kitosan, dimana kitosan berperan sebagai matrik tempat apatit tumbuh.

Rasio molaritas Ca/P diperoleh dengan pengukuran EDXA yang dilakukan bersamaan dengan karakterisasi SEM. Rasio Ca/P pada HAp adalah 1,67 [4]. Rasio Ca/P yang diperoleh relatif lebih besar, kecuali pada sampel ex-situ dimana rasio Ca/P sedikit lebih kecil. Nilai rasio Ca/P yang diperoleh dapat dipengaruhi oleh munculnya gugus karbonat seperti yang terlihat dari hasil analisa FTIR dan XRD. Pada FTIR menunjukkan adanya pita absorpsi milik karbonat dan pada analisa XRD menunjukkan bahwa terdapat fasa lain yang terbentuk selain HAP yaitu AKA, AKB dan OKF. Kehadiran karbonat ini akan mempengaruhi jumlah Ca dan P pada sampel, sehingga rasio yang didapatkan tidak tepat 1,67.

Rasio Ca/P didapatkan dengan membandingkan persentasi massa dibagi dengan massa relatif Ca dan P, sehingga akan

didapatkan perbandingan molaritas antara Ca dan P.

4.4. Uji Kekerasan Vickers

Uji kekerasan sampel diukur dengan perangkat uji vickers. Alat yang digunakan adalah shimadzu micro hardness tester tipe M, Shimadzu Corporation Kyto-Jepang.

Untuk melakukan uji kekerasan, sampel yang akan diuji permukaannya harus rata. Salah satu cara yang digunakan untuk mendapatkan sampel yang memiliki permukaan rata adalah dengan metode

molding. Proses molding dilakukan dengan cara menambahkan epoxy resin dan hardener

pada sampel di suatu cetakan. Setelah itu cetakan sampel tersebut dibiarkan sampel mengering. Setelah mengering kemudian dipoles dengan ampelas hingga permukaannya rata dan sampel siap dikarakterisasi.

Uji kekerasan sampel dilakukan pada tiga titik yang berbeda posisi. Namun setelah dilakukan pengujian kekerasan ternyata sampel kontrol, in-situ dan ex-situ tidak dapat terukur. Hal ini dikarenakan struktur sampel yang terlalu lunak.

4.5. Massa Komposit Apatit-Kitosan

Massa komposit merupakan massa yang dihasilkan dari penambahan massa apatit dan massa kitosan. Tabel 10 memperlihatkan massa komposit yang dihasilkan.

Massa sampel A (apatit) yang dihasilkan yaitu 1,8784 g. Sementara pada sampel B ( in-situ) dan C (ex-situ) yang merupakan komposit apatit-kitosan dihasilkan massa yang lebih banyak. Massa sampel B yang dihasilkan yaitu 2,0257 g dan sampel C sebesar 2,2095 g. Hal ini menunjukkan telah terjadi ikatan antara apatit dan kitosan.

Kode Sampel Ca/P

A 1,752 B 1,723 C 1,622 Kode Sampel Massa (Na)2HPO4 (gram) CaCl2 (gram) Kitosan (gram) Komposit (gram) A 3,5602 4,9108 - 1,8784 B 3,5599 4,9105 1,1950 2,0257 C 3,5599 4,9103 1,1953 2,2095

Tabel 9 Rasio Molaritas Ca/P Sampel

Apatit-5. SIMPULAN DAN SARAN 5.1. Simpulan

Pembuatan komposit apatit-kitosan dapat dilakukan dengan metode in-situ dan ex-situ. Karakterisasi XRD menunjukkan bahwa baik pada sampel in-situ maupun ex-situ terdapat puncak milik kitosan, selain itu hadirnya kitosan juga ditandai dengan menurunnya derajat kristanilitas dari sampel komposit apatit-kitosan menjadi lebih rendah dibandingkan dengan sampel apatit. Penurunan derajat kristanilitas ini dikarenakan fasa kitosan yang lebih amorf dibandingkan dengan apatit. Derajat kristanilitas yang dimiliki sampel ex-situ lebih besar dibandingkan in-situ, hal ini dikarenakan proses pembentukan apatit tidak dihalangi oleh kitosan, sehingga lebih kristal dibandingkan in-situ. Pada karakterisasi FTIR terlihat adanya pita absorpsi NH2, C-H, dan amida yang merupakan karakteristik pada kitosan yang hadir pada sampel in-situ dan ex-situ. Baik in-situ maupun ex-situ tidak terlihat perbedaan morfologi yang signifikan. Gugus fungsi yang hadir pada kedua sampel tersebut sama, hanya berbeda pada nilai transmisinya. Hal ini menunjukkan bahwa apatit telah berikatan dengan kitosan. Karakterisasi SEM juga memperlihatkan telah terbentuknya komposit apatit-kitosan yaitu morfologi in

-situ dan ex-situ yang berbentuk bongkahan, yang mengindikasikan bahwa apatit telah tumbuh dalam kitosan yang berperan sebagai matrik.

5.2. Saran

Untuk penelitian lebih lanjut dapat divariasikan konsentrasi Ca/P dan suhu presipitasi agar mendapatkan komposit apatit-kitosan yang lebih biokompatibel. Selain itu pH sampel saat presipitasi sebaiknya dikontrol tetap 7 agar sifat biokompatibel tercapai.

6. DAFTAR PUSTAKA

1. Tadic, A., Beckmann, F. et all. 2003. A novel Methode to Produce Hydroxyapatite Object with Interconnecting Porosity that Avoids

Dalam dokumen Sintesis dan Karakterisasi Komposit Apatit-Kitosan dengan Metode In-situ dan Ex-situ. (Halaman 69-104)