Step 17. Konfirmasi hadirnya ion seng
6.2. Langkah Pemisahan Kation Golongan IV
Langkah pemisahan kation golongan IV diringkas dalam skema pemisahan yang diperlihatkan pada Gambar 6.1 berikut ini:
Gambar 6. 1. Skema Analisis Kation Golongan IV NaOH (2) Na2CO3 HCl (3)
Gunakan sampel asli, Mungkin mengandung Na2SO4 (3)
Test nyala (8) NaOH (9) panas K2CrO4 (4) K2C2O4 (5) NaOH HCl NaOH (7) HCl (6) HCl H2SO4 asam rhodizonit NaOH Reagen Magnesium NaOH Ca2+ , Ba2+, Mg2+, Na+, K+ dan NH4+
BaCO3,CaCO3,Mg(OH)2 Na+,K+,NH4+
Ba2+,Ca2+,Mg2+ BaSO4 putih Ca2+,Mg2+ BaCrO4 kuning Ba2+ CrO4 2-kuning BaSO4 putih CaC2O4 putih Mg2+ Ca2+ endapan merah jambu Mg(OH)2 putih Mg2+ Mg(OH)2 biru danau
Na+, K+, NH4+, dan kation-kation lain
Na+,kuning K+,violet
gas NH3
lakmus merah jadi biru
3.Prosedur Analisis Kation Golongan IV Prosedur 1.
Filtrat kation golongan III masukkan kedalam gelas kimia 50 mL, didihkan cairan sampai volume kira-kira 2 mL. Kalau ada bahan padat, sentrifus dan buang. Ke dalam cairan tambahkan 1 mL 6 M HCl, didihkan sampai kering, hati-hati memanaskan dan mengeringkan padatan, garam amonium dihasilkan pada tahap ini. Hentikan pemanasan bila tampak asap. Dinginkan gelas kimia dan tambahkan 2 mL air dan 1 mL 6 M HCl. Hangatkan dan campur sampai garam yang tersisa larut. Pindahkan cairan ke dalam tabung sentrifus untuk memisahkan material yang tidak larut.Tuang cairan ke dalam tabung reaksi.
Prosedur 2.
Ke dalam larutan yang dipersiapkan pada prosedur 1 tambahkan 1 mL 1 M Na2CO3 dan 0,5 mL NaOH. Aduk dan biarkan beberapa menit. Endapan mengandung karbonat atau hidroksida dari barium , kalsium dan magnesium. Sentrifus dan buang cairan. Cuci padatan dengan 3 mL air dan beberapa tetes larutan Na2CO3 dan NaOH. Sentrifus dan buang air cucian.
Prosedur 3.
Ke dalam endapan dari prosedur 2 tambahkan 0,5 mL 6 M HCl. Padatan segera larut pada pengadukan. Tambahkan 1 mL 1 M Na2SO4. Jika barium hadir, endapan akan segera berwarna putih . Setelah 30 detik, sentrifus padatan dan dekantasi cairan, yang mungkin mengandung ion kalsium dan magnesium ke dalam tabung reaksi. Cuci padatan dengan 3 mL air. Sentrifus dan buang air cucian.
Prosedur 4.
Konfirmasi hadirnya barium. Padatan dari prosedur 3 pasti mengandung BaSO4. Ke dalam padatan ini tambahkan 1 mL 0,5 M K2CrO4 dan 0,5 mL 6 M NaOH. Letakkan tabung reaksi di dalam penangas air selama 1 atau 2 menit, aduk dengan baik. Sedikit BaSO4 yang ada akan berubah menjadi BaCrO4. Sentrifus dan buang cairan. Cuci padatan beberapa kali dengan air, hingga cairan setelah disentrifus tidak lagi kuning. Ke dalam padatan yang tersisa setelah cairan di dekantasi, tambahkan 1 mL 6 M HCl dan aduk. Sedikit BaCrO4 yang hadir akan larut. Sentrifus
padatan yang tersisa dan dekantasi cairan ke dalam tabung reaksi. Ke dalam cairan ini tambahkan 0,5 mL 3 M H2SO4. Jika barium hadir, cairan akan berwarna oranye atau kuning dan pada penambahan asam akan memberikan endapan putih dari BaSO4. Prosedur 5.
Ke dalam larutan dari prosedur 3 tambahkan 6 M NaOH tetes demi tetes hingga endapan setelah pengadukan bersifat basa. Kemudian tambahkan beberapa tetes HCl 6 M beberapa tetes untuk melarutkan endapan atau membuat larutan bersifat asam. Ke dalam larutan ini tambahkan 1 mL 1 M K2C2O4. Jika endapan putih terbentuk kemungkinan ini adalah CaC2O4. H2O. Setelah 1 atau 2 menit sentrifus padatan dan dekantasi cairan yang mungkin mengandung ion magnesium ke dalam tabung reaksi. Cuci padatan dengan 3 mL air. Sentrifus dan buang air cucian.
Prosedur 6.
Konfirmasi hadirnya kalsium. Larutkan padatan dari prosedur 5 di dalam 0,5 mL 6 M HCl. Tambahkan 6 tetes indikator asam rhodizonik dan aduk. Kemudian tambahkan 6 M NaOH, tetes demi tetes hingga terbentuk endapan, Jika kalsium hadir, endapan akan segera berwarna merah jambu-
Prosedur 7.
Konfirmasi hadirnya magnesium. Ke dalam larutan dari prosedur 5 tambahkan 1 mL 6 M NaOH. Aduk dan biarkan beberapa menit dalam penangas air.Jika magnesium hadir akan segera terbentuk endapan gelatin. Sentrifus dan buang cairan. Cuci padatan dengan 3 mL air tambah beberapa tetes 6 M NaOH. Sentrifus dan buang air cucian. Larutkan endapan di dalam 0,5 mL 6 M HCl dan 2 mL air. Kemudian tambahkan 3 tetes reagen magnesium dan 6 M NaOH tetes demi tetes hingga cairan berubah warna menjadi kuning. Jika endapan biru terbentuk berarti magnesium ada.
Prosedur 8.
Konfirmasi hadirnya natrium dan kalium. Test nyala 1 mL sampel asli. Nyala kuning setelah 2 detik konfirmasi hadirnya natrium. Dapat dibuat perbandingan dengan nyala yang diperoleh dengan sampel ditambah akuadest dan 0,1 M NaCl.
Test nyala terhadap kalium juga dapat dilakukan, yang menghasilkan warna merah-violet, dapat dibandingkan dengan menggunakan larutan KCl.
Jika sampel mengandung kation dari semua golongan, nyala dari beberapa kation mengganggu untuk test kalium. Jika hal ini terjadi, letakkan 3 mL larutan
unknown ke dalam tabung reaksi dan buat suasana basa dengan 6 M NH3. Tambahkan 1 mL 1 M tioasetamida dan campur, letakkan tabung reaksi diatas penangas air beberapa menit untuk mengendapkan kation golongan I ,II dan III. Sentrifus padatan dan dekantasi cairan ke dalam gelas kimia 50 mL. Tambahkan 1 mL 6 M HCl dan didihkan cairan hingga mendekati kering. Baru lakukan test nyala terhadap larutan ini.
Prosedur 9.
Konfirmasi hadirnya ion amonium. Tempatkan 1 mL sampel asli ke dalam gelas kimia 50 mL. Basahkan sepotong kertas lakmus merah dan letakkan ke dasar gelas arloji kecil. Tambahkan 1 mL 6 M NaOH ke dala gelas kimia dan aduk dengan baik. Tutup gelas kimia dengan gelas arloji dan kemudian dengan hati-hati panaskan larutan hingga titik didihnya, tetapi jangan mendidih. Jika amonium hadir, kertas lakmus akan segera berwarna biru dan keluar uap NH3. Pindahkan gelas arloji dan bau gelas kimia terdeteksi bau amonia. Jika ion amonium hanya sedikit, hal ini tidak terdeteksi, akan tetapi akan terdeteksi dengan kertas lakmus.
3.Reaksi identifikasi dari kation golongan III a.Ion Barium
Kalium kromat. Akan dihasilkan endapan kuning dari BaCrO4 pada penambahan reagen ini. BaCrO4 larut di dalam 6 M asam kuat, tetapi tidak di dalam basa:
2 BaCrO4↓ + 2 H+
↔ 2 Ba2+ + Cr2O72- + H2O
Natrium oksalat. Barium oksalat yang berwarna putih, mengendap pada penambahan oksalat . Barium oksalat larut di dalam air dan didalam asam asetatencer yang mendidih sebaik larut dalam larutan asam kuat.
-b. Ion Kalsium
Natrium Oksalat. Reagen ini menghasilkan endapan putih yang tidak larut dari CaC2O4. H2O pada larutan yang mengandung ion Ca2+. Oksalat tidak larut di dalam asam asetat, tetapi larut di dalam asam kuat:
CaC2O4↓ + H+
↔ Ca2+ + HC2O4
Asam Rhodizonic. Di dalam larutan basa ion Ca2+ membentuk endapan merah jambu. Test ini merupakan reaksi spesifik dari ion Ca2+.
c.Ion Magnesium
Natrium monohidrogen fosfat.Dalam larutan netral dihasilkan endapan MgHPO4.7 H2O. Di dalam buffer amonia-amonium klorida dihasilkan endapan kristalin yang spesifik:
Mg2+ + NH3 + HPO42- ↔ NH4MgPO4↓
Endapan cepat larut di dalam asam encer, tetapi tidak larut di dalam amonia dan larutan basa.
Natrium Oksalat. Jika konsentrasi Mg2+ tinggi, endapan MgC2O4. 2 H2O akan terbentuk. Garam ini sangat larut di dalam asam encer dan dalam garam amonium.
d. Ion Amonium
Natrium dan Kalium hidroksida. Larutan pekat dari ion hidroksida menyebabkan pembentukan gas NH3 bila ditambahkan ke dalam larutan yang mengandung NH4+
NH4+ + OH- ↔ NH3↑ + H2O.
Gas dapat dideteksi dengan bau atau kertas lakmus merah berubah menjadi biru.
Panas. Garam amonium lebih mudah menguap dan tidak stabil pada pemanasan dibandingkan logam alkali lainnya. Sering sekali dihasilkan NH3
dan asam, tetapi gas nitrogen atau oksida nitrit mungkin juga terbentuk, bergantung pada garamnya.
e. Ion Natrium
Test Nyala. Dengan lampu bunsen, garam natrium menghasilkan warna kuning terang.
Reagensia Pengendapan.Dengan zink uranyl asetat, ion Na+ memberikan endapan kuning pucat dari NaZn(UO2)3(C2H3O2)9.
f.Ion Kalium.
Test Nyala. Garam kalium klorida atau nitrat memberikan cahaya violet di dala lampu bunsen. Test ini lebih peka dari pada natrium. Natrium mengganggu jika ada, gas biru diatas nyala diserap oleh radiasi natrium. Reagen pengendapan. Garam kalium akan memberikan endapan kuning dari
TUGAS 4