Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini terdiri dari bahan baku plastik, yaitu pati sagu (Metroxylon sp.) hasil pengolahan masyarakat secara tradisional dari daerah Cimahpar, Kabupaten Bogor, Jawa Barat. Linear Low Density Polyethylene (LLDPE) komersial, bahan compatibilizer, yaitu maleat anhidrida (MA), serta gliserol dan air (akuades) sebagai bahan pemlastis. Bahan tambahan lain adalah inisiator dikumil peroksida (DCP) yang digunakan pada saat proses penambahan compatibilizer serta bahan-bahan kimia untuk analisa.
Alat utama yang digunakan dalam penelitian ini berupa ekstruder simulator dan rheocord mixer (rheomix) 3000 HAAKE dengan kapasitas sampel 200-250 g. Penambahan compatibilizer dalam LLDPE menggunakan alat ekstruder dua ulir, dengan spesifikasi rasio L/D 26, diameter ulir 30 mm dan kecepatan rotor 150 rpm. Rheomix digunakan pada saat pembuatan serta pencampuran pati sagu termoplastis dan LLDPE. Pembuatan spesimen untuk uji kuat tarik dan elongasi menggunakan hydraulic heat press.
Berbagai macam alat gelas dan peralatan lain digunakan dalam analisa dan karakterisasi pati sagu. Analisa pengujian plastik campuran menggunakan alat
Scanning Electrone Microscopy (SEM) untuk analisa morfologi permukaan,
Differential Scanning Calorimeter (DSC) untuk analisa termal,Universal Testing Machine (UTM) untuk pengujian sifat mekanik dan perangkat pengujian biodegradabilitas secara kualitatif dan kuantitatif.
Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan di beberapa laboratorium, diantaranya:
1. Laboratorium Teknologi Kimia, Departemen Teknologi Industri Pertanian – Fakultas Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor.
2. Laboratorium Polimer, Laboratorium dan Technical Services – Pertamina, Jakarta
3. Balai Pengkajian Bioteknologi – Balai Pengkajian dan Penerapan Teknologi (BPPT), Puspiptek, Tangerang.
Tahapan Penelitian dan Parameter Pengamatan Penelitian ini dilakukan dalam 4 tahap yaitu: 1. Persiapan bahan
a. Pengkondisian awal pati sagu
Tahap pertama dilakukan pengkondisian awal pati sagu. Pati yang telah diekstrak dilakukan pengeringan dengan oven pada suhu 50oC selama 8 jam hingga kadar air 10%.
Selanjutnya dilakukan pengecilan ukuran hingga diperoleh pati sagu halus berukuran 200 mesh.
b. Analisa mutu dan fisiko kimia pati sagu
Analisa mutu pati sagu mengikuti SNI 01-3729-1995 yang meliputi kadar air (AOAC, 1995), kadar abu (AOAC, 1999), kadar serat kasar (AOAC, 1995), total asam dan kehalusan. Analisa fisiko kimia pati sagu meliputi bentuk dan ukuran granula pati (metode mikroskop cahaya terpolarisasi), kadar pati (AOAC, 1984), kadar amilosa (AOAC, 1994), kadar protein (AOAC, 1995) dan kadar lemak (AOAC, 1994). Prosedur analisa mutu dan fisiko kimia pati sagu tersaji pada Lampiran 1.
c. Penambahan compatibilizer dalam LLDPE
Penambahan compatibilizer dalam LLDPE dilakukan dalam ekstruder melalui pencampuran LLDPE dengan 1% compatibilizer maleat anhidrida dan 0,1% inisiator dikumil peroksida (modifikasi metode Shujun et al. 2005). Kondisi proses meliputi suhu 180oC, yakni suhu dimana reaksi maleat terjadi dengan kecepatan rotor 6 rpm. Setelah melalui pemrosesan dalam ekstruder, compatibilized LLDPE (compt.-LLDPE) yang dihasilkan akan dibentuk menjadi pellet melalui alat pelletizer dan dikeringkan pada suhu 90oC selama 45 menit. Proses ini tersaji pada Gambar 12.
Gambar 12 Diagram alir pembuatan compt.-LLDPE (Modifikasi Shujun et al. 2005).
2. Pembuatan pati sagu termoplastis dan karakterisasi sifat fisik mekanik
Tahap 2 dilakukan pembuatan pati termoplastis. Bahan yang dicampurkan pada pembuatan pati sagu termoplastis meliputi pati sagu alami, gliserol dan akuades yang ditambahkan hingga kadar air pati mencapai 25%. Pada tahap penelitian ini dilakukan kajian penentuan pati termoplastis terbaik yang didasarkan pada sifat fisik mekaniknya. Faktor kajian dilakukan pada konsentrasi gliserol yang ditambahkan yakni 10, 20 dan 30% pada proses pembuatan pati termoplastis. Selanjutnya pati termoplastis yang dihasilkan akan dicampurkan dengan LLDPE yang sudah ditambahkan dengan
compatibilizer maleat anhidride (compt.-LLDPE), dengan perbandingan 20:80. Berikutnya dilakukan analisa fisik dan pengujian mekanik sehingga dapat diketahui konsentrasi gliserol yang tepat dalam menghasilkan plastik dengan sifat mekanik terbaik untuk digunakan dalam tahapan penelitian ke-3. Proses pembuatan pati sagu termoplastis sebagai berikut: pencampuran pertama dilakukan antara gliserol dengan akuades selama 5 menit. Kemudian campuran akuades dan gliserol ditambahkan ke dalam pati sagu dan
Maleat anhidrida 1% Dikumil peroksida 0,1 % LLDPE Ekstrusi 1800C, 6 rpm ‘Compatibilized LLDPE’ Pelletizer Pengeringan 90oC, 45 menit
dilakukan pengadukan selama 45 menit hingga terhomogenisasi sempurna.
Aging (pemeraman) dilakukan selama 2 minggu agar campuran akuades dan gliserol dapat terserap sempurna ke dalam pati sehingga akan memberikan efek positif terhadap pati termoplastis yang dihasilkan. Selanjutnya campuran akan diproses dalam rheomix selama 8 menit pada suhu 90oC dan kecepatan rotor 100 rpm. Pati termoplastis yang dihasilkan berupa bongkahan dan dilakukan pengecilan ukuran dengan panjang 5 mm, lebar 5 mm dan tebal 2 mm. Pengecilan ukuran pati termoplastis dilakukan agar memiliki dimensi yang sama dengan compt.-LLDPE, sehingga saat dilakukan pencampuran akan lebih mudah dan terhomogenisasi lebih baik. Diagram alir proses pembuatan pati termoplastis tersaji pada Gambar 13.
Gambar 13 Diagram alir proses pembuatan pati sagu termoplastis (Modifikasi Zhang et al. 2007).
Campuran gliserol‐akuades
Pencampuran dalam rheomix 900C, 100 rpm, 8 menit
Pati sagu termoplastis Pati Sagu
Gliserol 10 ; 20 ; 30 %
Akuades
Penambahan hingga kadar air pati 25%
pencampuran 5 menit
Pencampuran 45 menit
Campuran pati sagu‐gliserol‐akuades
Aging2 minggu
Karakterisasi pati termoplastis dilakukan pada sifat fisik dan mekanik (kuat tarik dan elongasi) sebagai dasar untuk menentukan pati termoplastis terbaik. Sebelum dilakukan pengujian mekanik, pati termoplastis akan dicampurkan pada LLDPE dengan perbandingan 20:80 pada suhu 210oC, kecepatan rotor 100 rpm dengan waktu 2 menit untuk pati termoplastis dengan konsentrasi gliserol 10%, 2,5 menit untuk konsentrasi gliserol 20% dan 3 menit untuk konsentrasi gliserol 30%. Perbedaan lama waktu pencampuran untuk mencapai kesempurnaan homogenisasi. Plastik yang dihasilkan berupa bongkahan yang kemudian dilakukan pengecilan ukuran menjadi 3 x 3 x 3 mm3. Bongkahan pati dan LLDPE yang telah berukuran kecil dibuat slab (lembaran) dengan teknik hydraulic heat press pada suhu 210oC selama 10 menit. Slab tersebut dipotong (punch) untuk mendapatkan specimen dumb bell tipe IV sesuai ASTM D 638 untuk uji kuat tarik dan elongasi. Spesimen plastik selanjutnya dikondisikan dalam ruang dengan suhu 23oC dengan kelembaban relatif (RH) 45-50% selama 24 jam untuk kemudian dilakukan pengujian kuat tarik dan elongasi.
3. Pembuatan plastik melalui pencampuran pati sagu termoplastis dan compt.- LLDPE.
Pencampuran antara pati sagu termoplastis dan compt.-LLDPE dilakukan pada alat rheocord mixer (rheomix) 3000 HAAKE. pati sagu termoplastis yang dicampurkan menggunakan komposisi terbaik dari hasil penelitian tahap ke-2. Perbandingan pati sagu termoplastis dan LLDPE terdiri dari tiga komposisi, yakni 20:80; 40:60; 60:40. Kondisi proses pencampuran dilakukan pada suhu 210oC dengan kecepatan rotor 100 rpm selama 3 menit.
Diagram alir proses pembuatan plastik dengan campuran pati sagu termoplastis dan LLDPE disajikan pada Gambar 14.
Gambar 14 Diagram alir pembuatan plastik (Modifikasi Huneault dan Li 2007).
4. Karakterisasi plastik meliputi sifat mekanik, termal, biodegradabilitas dan morfologi.
Penelitian tahap ke-4 adalah menganalisa plastik yang dihasilkan dari tahap penelitian ke-3. Prosedur analisa plastik tersaji pada Lampiran 2. Analisa yang dilakukan meliputi :
- Analisa sifat mekanik (ASTM D 638) dengan menggunakan Universal Testing Machine untuk mengetahui :
a. Kuat tarik (tensile strength) b. Elongasi (elongation)
- Analisa Termal (ASTM D 3418) dengan menggunakan DSC (Differential Scanning Calorimeter) untuk mengetahui :
a. Suhu transisi gelas (Glass Transition Temperature, Tg) b. Titik leleh (Melting Point, Tm)
c. Jumlah kalor (Q) dan kalor jenis (c)
Pencampuran pati termoplastis dan compt‐LLDPE (20:80; 40:60; 60:40)
dalam rheomix 2100C, 100 rpm, 3 menit
Pati Sagu Termoplastis Compt.‐LLDPE
Plastik Bongkahan Plastik
- Analisa biodegradabilitas plastik (ASTM G-21-70)
a. Metode kualitatif melalui penanaman lembaran plastik pada media agar yang ditumbuhkan spora mikroorganisme. Mikroorganisme yang digunakan adalah mikroorganisme yang umum berada dalam tanah, yakni Penicillium sp. dan Aspergillus niger. Dalam metode ini, sampel plastik berbentuk lembaran tipis berukuran 3x3 cm2 ditempatkan pada media PDA (Potato Dextrose Agar) dan diinokulasikan dengan kapang
Penicillium sp. dan Aspergillus niger. Sampel diinkubasi pada suhu 29±1oC selama 1 minggu. Pertumbuhan kapang pada sampel plastik mengikuti ranking berikut :
0 : tidak ada pertumbuhan koloni
1 : kurang dari 10% permukaan sampel tertutup koloni 2 : 10-30% permukaan sampel tertutup koloni
3 : 30-60% permukaan sampel tertutup koloni 4 : 60-100% permukaan sampel tertutup koloni
b. Metode kuantitatif melalui uji enzimatis dengan α-amilase. Pengujian biodegradabilitas plastik secara kuantitatif dilakukan dengan mereaksikan sampel plastik berbentuk lembaran tipis berbobot 10 mg dengan 1 ml enzim α-amilase (26.087,09 IU) dalam 9 ml buffer
phosphate pH 7. Inkubasi dilakukan selama 17 jam pada shaker 150 rpm. Cairan yang diperoleh dilakukan pengujian gula reduksi dengan metode dinitrosolisilat (DNS) (Apriantono et al. 1989).
- Analisa morfologi (ASTM E 2015) :
SEM (Scanning Electron Microscopy) untuk menganalisa morfologi permukaan plastik dan homogenitas pencampuran.
Rancangan Percobaan
Rancangan percobaan dalam pembuatan plastik dengan bahan baku campuran pati sagu termoplastis dan LLDPE sebagai berikut menggunakan rancangan acak lengkap (RAL) faktor tunggal yaitu komposisi perbandingan pati sagu termoplastis dan compt.-LLDPE (α), yang terdiri dari 3 taraf dan masing- masing dilakukan 2 ulangan.
Tiga taraf tersebut yaitu:
α 1 = pati sagu termoplastis:compt.-LLDPE = 20:80
α 2 = pati sagu termoplastis:compt.-LLDPE = 40:60
α 3 = pati sagu termoplastis:compt.-LLDPE = 60:40
Model umum rancangan percobaan sebagai berikut:
Y
ij= μ + τ
i+ ε
ijYij = Nilai pengamatan pada perlakuan perbandingan pati sagu termoplastis dan compt.-LLDPE taraf ke-i dan ulangan ke-j
μ = Rataan umum
i = Pengaruh perlakuan pada taraf ke-i
εij = Pengaruh acak pada perlakuan ke-i ulangan ke-j
i = i1 = Komposisi pati sagu termoplastis dan compt.-LLDPE 20:80 i2 = Komposisi pati sagu termoplastis dan compt.-LLDPE 40:60 i3 = Komposisi pati sagu termoplastis dan compt.-LLDPE 60:40 j = ulangan 1 dan ulangan 2