Metode Inductively Coupled Plasma (ICP)

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.3. Metode Inductively Coupled Plasma (ICP)

Spektroskopi merupakan cabang ilmu yang berhubungan dengan gelombang elektromagnetik yang diterjemahkan ke dalam komponen-komponen panjang gelombang untuk menghasilkan spectra, merupakan plot beberapa fungsi dari intensitas radian versus panjang gelombang atau frekuensi. Peran Spektroskopi yaitu untuk membedakan struktur molecular, mengindentifikasi molekul yang tidak diketahui, mendeteksi molekul yang sudah diketahui, dan mengukur konsentrasi. Terdapat dua macam instrument spektroskopi yang sering dipergunakan yaitu Spektroskopi Molekuler dan Spektroskopi Atomik.

Spektroskopi molekular adalah teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi unsur organik dan anorganik dalam spesi atom. Spektroskopi atomik digunakan untuk penentuan kualitatif dan kuantitatif dari sekitar 70 elemen. Ciri khas Spektroskopi Atomik adalah bahwa dalam spektroskopi atomik, sampel harus diatomkan terlebih dahulu. Perbedaan Spektroskopi Atomik dan Spektroskopi

Molekuler dapat diketahui dari spesi, metode, suhu dan fasa zat yang di analisa.

Spektroskopi molekuler :

 Spesi: molekul

 Metode: Spektroskopi UV/visible dan Spektroskopi inframerah.

 Suhu rendah

Perbedaan besar lain antara Spektroskopi Atomik dengan Spektroskopi Molekuler terletak pada spektrumnya. Spektrum Spektroskopi Atomik jauh lebih tipis dari spektrum Spektroskopi Molekuler karena pada Spektroskopi Atomik hanya ada getaran elektronik dan tidak ada getaran vibrasional.

Inductively Coupled Plasma (ICP) yang termasuk ke dalam Spektroskopi

Atomik adalah sebuah teknik analisis yang digunakan untuk mendeteksi jejak logam dalam sampel dan untuk mendapatkan karakteristik unsur-unsur yang memancarkan gelombang tertentu. Inductively Coupled Plasma (ICP) merupakan instrumen yang digunakan untuk menganalisis kadar unsur-unsur logam dari suatu sampel dengan menggunakan metode spektofotometer emisi. Spektrofotometer emisi adalah metode analisis yang didasarkan pada pengukuran intensitas emisi

pada panjang gelombang yang khas untuk setiap unsur. Bahan yang akan dianalisis untuk alat ICP ini harus berwujud larutan yang homogen. Ada sekitar 80 unsur yang dapat dianalisa dengan menggunakan alat ini. Kelebihan alat ini adalah sangat selektif dan dapat digunakan untuk mengukur beberapa unsur sekaligus secara berurutan dalam setiap pengukuran. Prinsip alat ini yaitu Energi yang ditimbulkan oleh plasma pada ICP menyebabkan elektron terluar dari atom atau ion besi dan mangan akan berpindah ke lintasan energi yang lebih tinggi dengan menyerap energi dari plasma. Saat kembali ke kondisi ground state (kondisi energi terendah) terjadi pelepasan energi berupa cahaya, dimana intensitas cahaya yang dipancarkan sebanding dengan konsentrasi elemen besi yang akan diukur ( Anonim, 1989).

Larutan sampel dihisap dan dialirkan melalui capilarry tube ke Nebulizer.

Nebulizer merubah larutan sampel kebentuk aerosol yang kemudian diinjeksikan ke ICP. Pada temperatur plasma (sekitar 6.000 sampai dengan 8.000^oC), sampel-sampel akan teratomisasi dan tereksitasi (Charles and Kenneth, 1997). Atom yang tereksitasi akan kembali ke keadaan awal (ground state) sambil memancarkan sinar radiasi. Sinar radiasi ini didispersi oleh komponen optik. Sinar yang terdispersi, secara berurutan muncul pada masing-masing panjang gelombang unsur dan dirubah dalam bentuk sinyal Iistrik yang besarnya sebanding dengan sinar yang dipancarkan oleh besarnya konsentrasi unsur. Sinyal listrik ini kemudian diproses oleh sistem pengolah data (Siti, 1997).

Adapun Bagan/Skema pada Inductively Coupled Plasma : Larutan

13 BAB III

METODE PENGUJIAN

3.1 Tempat dan Waktu

Pemeriksaan kadar logam besi dan mangan pada air bersih dengan metode Inductively Coupled Plasma (ICP) dilakukan di Laboratorium Kimia Balai Teknik

Kesehatan Lingkungan dan Pengendalian Penyakit (BTKL-PP) Kelas I Medan di Jl. K.H Wahid hasyim No. 15, Medan Sumatera Utara dan dilakukan pada tanggal 16 Februari 2017.

3.2 Alat, Bahan, Sampel 3.2.1 Alat

Alat yang digunakan adalah corong, erlenmeyer 250 mL, Inductively Couple Plasma (ICP), labu ukur 100 mL, pemanas listrik, pipet volume 50, 10 mL, vial,

dan alat-alat gelas laboratorium lainnya.

3.2.2 Bahan

Bahan yang digunakan adalah media air suling, asam nitrat pekat, gas argon, kertas saring, larutan multi element Fe 100mg/L, larutan multi element Mn 100mg/L.

3.2.3 Sampel

Sampel yang digunakan adalah air bersih yang berasal dari Kabupaten Toba Samosir (Tobasa) dengan kode sampel logam besi 773/K/AB/14/02/2017 dan logam mangan 773/K/AB/14/02/2017.

14 3.3 Pembuatan Larutan Baku

3.3.1 Pembuatan larutan baku besi a. Pembuatan larutan baku besi 50 mg/L

Pipet 250 mL larutan baku Fe 100 mg/L ke dalam labu ukur 500 mL, kemudian tambahkan air suling sampai tepat tanda tera.

b. Pembuatan larutan kerja besi

Dipipet 0 mL, 20 mL, 40 mL, 60 mL, 80 mL, larutan baku Fe 50 mg/L ke dalam labu ukur 100 mL, tambahkan air suling sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh kadar besi 0 ; 10 ; 20 ; 30 ; 40 mg/L, kemudian masukkan masing-masing larutan kerja tersebut ke dalam erlenmeyer 250 mL.

3.3.2 Pembuatan larutan baku mangan a. Pembuatan larutan baku mangan 10 mg/L

Dipipet 10 mL larutan baku Mn 100 mg/L ke dalam labu ukur 100 mL, kemudian tambahkan air suling sampai tepat tanda tera.

b. Pembuatan larutan kerja mangan

Pipet 0, 20, 40, 60, 80 mL larutan baku Mn 10 mg/L ke dalam labu ukur 100 mL, tambahkan air suling sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh kadar mangan 0 ; 2 ; 4 ; 6 ; 8 mg/L, masukkan masing-masing larutan kerja tersebut ke dalam erlenmeyer 250 mL

15 3.4 Prosedur

3.4.1. Penggunaan Alat Pengujian

Adapun cara penggunaan alatnya adalah :

 Dialirkan gas argon selama 5 menit untuk purging (pembersihan).

 Dihidupkan exhaust system (pembuangan) dan instrumen ICP, lalu

ditunggu selama 10 menit untung warming up (pemanasan).

 Dihidupkan water chiller (pendinginan) selama 5 menit sampai temperature stabil sekitar kurang lebih 23°C sampai 24°C, lalu dibuka

ICP software.

 Diklik instrumen icon.

 Diklik W/L calib, kemudian ditunggu sampai proses wavelength

calibration selesai, lalu tutup instrument page.

 Diklik worksheet icon, dibuat worksheet baru klik new (jika sudah ada

metode yang dibuat langsung klik open).

 Diklik edit method dan dipilih element dan wavelength yang akan

dianalisa.

 Diklik condition, dihidupkan plasma dan tunggu 5 menit sampai

kondisinya stabil.

 Disetting semua parameter yang diperlukan, sampai dihasilkan SBR

(Simpangan Baku Relatif) terbesar setiap ada perubahan angka setting.

 Diklik read spectrum, klik standard dan masukkan jumlah standard, nilai

standard dan unit (satuan).

 Ditutup method editor dan update semua method setting yang telah dilakukan.

 Diklik sequence page, sequence editor.

 Dimasukkan sample number dan calibaration solutions.

 Diklik oke dan ditutup sequence editor.

 Diklik manual sample source.

 Diklik analysis page, pilih standard dan sampel yang akan dianalisa,

aktifkan dengan cara diblok, klik kanan dan pilih select for analysis.

 Diklik start icon, aspirasikan semua solution sesuai perintah.

 Diaspirasikan blank selama 3 menit.

 Dimatikan plasma, ditutup worksheet dan ICP software.

 Dimatikan water chiller, ICP instrument, komputer dan exhaust system.

 Ditutup gas.

3.4.2. Logam Besi

Diatur alat ICP dan optimalkan sesuai dengan petunjuk penggunaan alat untuk pengujian kadar besi. Diisapkan larutan baku dan larutan sampel satu per satu ke dalam alat ICP melalui pipa injeksi alat. Dicatat konsentrasi masing-masing sampel yang terbaca di layar komputer.

3.4.3. Logam Mangan

Diatur alat ICP dan dioptimalkan sesuai dengan petunjuk penggunaan alat untuk pengujian kadar Mangan. Diisapkan larutan baku dan larutan sampel satu per satu ke dalam alat ICP melalui pipa injeksi alat. Kemudian dicatat konsentrasi masing-masing sampel yang terbaca di layar komputer.

17 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

Hasil pemeriksaan kadar logam besi dan mangan pada sampel air bersih pada tanggal 16 februari 2017 pada tabel di bawah ini :

Tabel 4.1 Hasil Pemeriksaan Kadar Logam Besi dan Mangan

No Kode Sampel Hasil

Berdasarkan hasil analisis kadar logam besi dan mangan yang dilakukan terhadap sampel air bersih dengan metode Inductively Coupled Plasma (ICP) dari logam besi dengan nomor sampel 773/K/AB/14/02/2017 diperoleh kadar yaitu 0,15340 mg/L dan dari logam mangan dengan nomor sampel 773/K/AB/14/02/2017 diperoleh kadar yaitu 1,66902 mg/L.

Kadar logam besi yang diperoleh dari air bersih dinyatakan memenuhi syarat sesuai dengan persyaratan baku mutu air bersih Permenkes 416/Menkes/Per/IX/1990 yaitu 1 mg/L. Kadar logam mangan yang diperoleh dari

air bersih dinyatakan tidak memenuhi syarat sesuai dengan persyaratan baku mutu air bersih yaitu Permenkes 416/Menkes/Per/IX/1990 yaitu 0,5 mg/L.

Penyebab terjadinya pencemaran logam berat pada perairan itu sendiri biasanya berasal dari masukan air yang terkontaminasi oleh limbah buangan industri dan pertambangan. Disamping adanya sumber alami yang membuat masuknya logam berat ke dalam peraian, seperti: logam-logam yang dibebaskan aktivitas gunung berapi di laut dalam dan logam-logam yang dibebaskan dari partikel atau sedimen oleh proses kimiawi, serta logam yang berasal dari sungai dan hasil abrasi pantai oleh aktivitas gelombang dan lain-lain. Logam berat sebagai polutan yang masuk ke dalam air itu dapat mengikuti rantai makanan mulai dari fitoplankton sampai ikan predator dan pada akhirnya sampai ke manusia. Kelebihan Mangan (Mn) mampu menimbulkan keracunan kronis pada manusia hingga berdampak menimbulkan lemah pada kaki, otot muka kusam, dan dampak lanjutan bagi manusia yang keracunan Mn, bicaranya lambat dan hyperrefleks. Efek mangan terjadi terutama di saluran pernapasan dan di otak.

Gejala keracunan mangan adalah halusinasi, pelupa dan kerusakan saraf. Ketika orang-orang yang terkena mangan untuk jangka waktu lama mereka menjadi impoten. Suatu sindrom yang disebabkan oleh mangan memiliki gejala seperti, skizofrenia kebodohan, lemah otot, sakit kepala dan insomnia.

19 BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan

Dari hasil pengujian yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa kandungan besi pada air bersih memenuhi persyaratan sesuai dengan Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor Permenkes 416/Menkes/Per/IX/1990 dimana kadar besi pada air bersih tidak melebihi batas baku mutu yang telah ditetapkan yaitu 1 mg/L dan kandungan mangan pada air bersih tidak memenuhi persyaratan sesuai dengan Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor Permenkes 416/Menkes/Per/IX/1990 dimana kadar mangan pada air bersih tidak melebihi batas baku mutu yang telah ditetapkan yaitu 0,5 mg/L.

5.2 Saran

Pada kesempatan ini penulis menyarankan kepada peneliti lain untuk membandingkan serta membahas pengujian kadar logam besi dan mangan dengan metode lain seperti metode Atomic Absorption Spektrophotometry (AAS).

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, (1989). Operation Manual ICP AES. PHILLIPS PV 8030, Netherland.

Arifiani, Nur Fajri dan Hadiwidodo, Mochtar. (2007). Evaluasi Desain Instalasi Pengolahan Air PDAM Ibu Kota Kecamatan Prambanan Kabupaten Klaten. Jurnal Presipitasi. Vol. 3 No. 2 : 78 – 85.

Azwar, Azrul, drg, M.P.H. (1995). Pengantar Ilmu Kesehatan Lingkungan.

Jakarta: Mutiara Sumber Widya : Halaman 31 – 37.

Bambang, Andrian.G., Fatimawali., Novel, S.K. (2014). Analisis Cemaran Bakteri Coliform dan Identifikasi E.Coli Pada Air Isi Ulang di Depot Kota Manado. Manado: FMIPA UNSRAT Manado. Halaman 326.

Charles B, Kenneth J.F . (1997). Concept, Instrumentation, and Technique in Inductively Coupled PlasmaOptical Emission Spectrometry. Second Edition, Perkin Elmer, USA.

Fardiaz, Srikandi. (1992). Populasi Air Dan Udara. Yogyakarta: Penerbit Kanisius

Harmayani, Kadek Diana dan Konsukartha, I.G.M. (2007). Pencemaran Air Tanah Akibat Pembuangan Limbah Domestik Di Lingkungan Kumuh.

Jurnal Pemukiman Tanah. Vol. 5 No. 2 : 62 – 108.

Mahida, U.N. (1993). Pencemaran Air dan Pemanfaatan Limbah Industri.

Jakarta: PT RajaGrafindo Persada. Halaman XI-XII, 2.

Rumapea, Nurmida. (2009). Penggunaan Kitosan dan Polyaluminium Chlorida (PAC) Untuk Menurunkan Kadar Logam Besi (Fe) dan Seng (Zn) Dalam Air Gambut. Medan : Pascasarjana – USU.

Said, Nusa Idaman. (2005). Metoda Penghilangan Zat Besi Dan Mangan Di Dalam Penyediaan Air Minum Domestik. Jurnal Air Indonesia. Vol. 1 No.3.

Siregar, M. (2009). Pengaruh Berat Molekul Kitosan Nanopartikel Untuk Menurunkan Kadar Logam Besi (Fe) dan Zat Warna Pada Limbah Industri Tekstil Jeans. Medan : Pascasarjana – Universitas Sumatera Utara Siti, Amini. (1997). Spektrometri Emisi, Pelatihandan Keahlian Analisis Kimia

Bahan Nuklirsecara Spektrometri. Pusdiklat Batan, Serpong,.

Slamet, J. (2004). Kesehatan Lingkungan. Yogyakarta: Universitas Gajah Mada Press. Hal. 100.

Sutrisno, C. Totok, Ir, dkk. (2004). Teknologi Penyediaan Air Bersih. Cetakan Kelima. Jakarta: Rineka Cipta : 8, 12 – 20, 26 – 32.

Lampiran 1 : Peraturan Menteri Kesehatan R.I No : 416/MENKES/PER/IX/1990 Tanggal 3 September 1990

Ditetapkan di Jakarta

Pada tanggal 13 September 1990 Menteri Kesehatan Republik Indonesia,

DAFTAR PERSYARATAN KUALITAS AIR BERSIH

Lampiran 2 : Persamaan regresi kurva kalibrasi Besi dan Mangan

1. Tabel Kurva Kalibrasi Fe

X Y X² Y² XY

0,52656 202,6 0,27726543 41046,76 106,681056

1,07753 403 1,1610709 162247,84 434,029084

2,01275 743 4,05116256 551306,25 1494,466875

3,06042 1.123 9,36617058 1261129 3436,85166

3,95685 1.449 15,6566619 2098441,96 5731,89291 4,97501 1.819 24,7507245 3306942,25 9047,055685

0 11,4 0 129,96 0

∑ 15,60912 5749,4 55,2630559 7421244,02 20250,97727

n(Σxy) – (Σx) (Σy) 52013,7664

n(Σx²) – (Σx)² 143,196764

b = (Σy) (Σx²) – (Σx) (Σxy) 1629,47924

n(Σx²) – (Σx)² 143,196764

Y = a x + b

Y = 363,2328334 0,52656 + 11,37930214

Y = 191,2638808 + 11,37930214

Y = 202,6431829

a = =

= 363,2328334

= 11,37930214

24 Universitas Sumatera Utara

2. Tabel Kurva Kalibrasi Mn

X Y X² Y² XY

0,50704 951,3 0,25708956 904971,69 482,347152 1,02085 1.871 1,04213472 3501763,69 1910,316605

2,00804 3.639 4,03222464 13242321 7307,25756

3,03453 5.477 9,20837232 29999719,84 16620,72772 4,03994 7.277 16,3211152 52959095,29 29399,85536 4,93918 8.887 24,3954991 78985878,76 43896,46833

0 43,4 0 1883,56 0

∑ 15,54958 28146,9 55,2564355 179595633,8 99616,97273

n(Σxy) – (Σx) (Σy) 259646,336

n(Σx²) – (Σx)² 145,00561

b = (Σy) (Σx²) – (Σx) (Σxy) 6295,27823

n(Σx²) – (Σx)² 145,00561

Y = a x + b

Y = 1790,595101 0,50704 + 43,41403215

Y = 907,9033402 + 43,41403215

Y = 951,3173723

a = =

= 1790,595101

= 43,41403215

25 Universitas Sumatera Utara

Lampiran 3 : Gambar Inductively Coupled Plasma

Dalam dokumen ANALISIS KADAR LOGAM BESI DAN MANGAN PADA AIR BERSIH DENGAN METODE INDUCTIVELY COUPLED PLASMA (ICP) TUGAS AKHIR. Oleh: ANNA MARIA TURNIP NIM (Halaman 19-0)