Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah neraca listrik (Dj- Series), timbangan dan anak timbangan, thermometer, stopwatch, mortar dan stamfer, lemari pengering, viscometer, alat sudut diam, alat uji waktu alir, pencetak tablet Single Punch, Strong Cobb Hardness Tester, Disintegration Tester, Disolution Tester, ayakan dan alat-alat gelas laboratorium.
3.2 Bahan
Bahan- bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah Vitamin C pati jagung pragelatinasi, Mg stearat, air suling, talkum, laktosa, dan amilum manihot.
3.3 Pati Jagung
3.3.1 Pengambilan sampel
Pengambilan sampel dilakukan dengan cara purposif, yaitu tanpa membandingkan dengan daerah lain. Umur sampel yang diambil yang sudah tua tetapi sebelum kulitnya mengering dan biji pada tongkolnya sudah penuh. Sampel yang digunakan adalah jagung yang diambil dari Pasar Tradisional, Sei Kambing, Sumatera Utara.
3.3.2 Prosedur isolasi pati jagung
Pati jagung diperoleh dengan cara memisahkan biji jagung dari tongkolnya. Ditimbang sebanyak 5 kg jagung pipil dan dicuci. Jagung pipil ditambahkan air dan dihaluskan dengan menggunakan blender sampai diperoleh massa seperti bubur. Lalu diperas dengan menggunakan kain blacu
cairan atas dibuang dan dilakukan pencucian dengan cara menambahkan air suling secara berulang-ulang sampai diperoleh pati yang putih. Pati yang diperoleh selanjutnya dikeringkan dibawah sinar matahari. Massa lembab dikeringkan di lemari pengering pada suhu 40oC - 60oC selama lebih kurang 24 jam.
3.3.3 Pembuatan pati jagung pragelatinasi
Dibuat suspensi pati jagung dalam air dengan konsentrasi 16,6 % b/v lalu dipanaskan di atas penangas air aduk perlahan-lahan agar amilum terdispersi merata. Suhu dibiarkan naik perlahan-lahan hingga 60°C kemudian didinginkan dengan cara direndam dengan air dingin. Suspensi setelah mencapai suhu kamar disaring dengan penyaring kemudian dikeringkan dalam lemari pengering dengan suhu 60°C selama satu malam maka akan terbentuk slug (lembaran padatan) dari amilum pragelatinasi kemudian dipecah-pecah diayak dengan ayakan mesh 20 (Ayu, dkk., 2012).
3.3.4 Pati jagung pragelatinasi mesh 20
Pati jagung pragelatinasi yang telah dikeringkan diayak dengan ayakan mesh 20, 60, dan 100 dan dicatat berapa berat dari masing-masing ukuran partikel yang dihasilkan. Pati jagung pragelatinasi dengan ayakan mesh 20 digunakan sebagai bahan pengisi pada pembuatan tablet secara cetak langsung.
3.3.5 Prosedur pembuatan granul laktosa
Laktosa dibasahkan dengan mucilago amili 10% sampai diperoleh massa yang kompak. Dikeringkan di lemari pengering pada suhu 40oC - 60oC
selama lebih kurang 3 jam. Laktosa yang telah dikeringkan lalu di ayak dengan ayakan mesh 20, 60, dan 100. Granul laktosa dengan ayakan mesh 20 digunakan sebagai bahan pengisi pada pembuatan tablet secara cetak langsung.
3.3.6 Pemeriksaan karakteristik pati jagung pragelatinasi a. Mikroskopik
Pati diletakkan di atas objek glass ditambah aquades, lalu ditutup dengan dec glass. Lihat di bawah mikroskop dengan perbesaran 10 x 40.
b. Uji komprimabilitas
Uji komprimabilitas dilakukan pada mesin tablet single punch (Ateliers) dengan cara mencetak tablet hanya dengan granul pati jagung secara manual pada skala tinggi die yang berbeda dan dengan meningkatkan skala kompressi sehingga menghasilkan tablet dengan kekerasan tertinggi.
3.4 Pembuatan Tablet
Tablet dibuat dengan metode secara cetak langsung, dimana zat aktif (Vitamin C) ditambahkan amilum manihot, talkum, dan mg stearat. Lalu pati jagung pragelatinasi dan granul laktosa mesh 20 ditambahkan sebagai pengisi dicampur sampai homogen. Kemudian dilakukan uji preformulasi dan dicetak. Uji preformulasi yang dilakukan meliputi sudut diam, waktu alir, dan indeks tap.
Formula: R/ Vitamin C 120 mg Amilum manihot 5%
Pati jagung pragelatinasi (% bervariasi) Granul Laktosa ad q.s (% bervariasi) m.f. tab. dtd. No
Tabel 3.1 Formula Tablet Vitamin C
Komposisi % b/v F1 F2 F3 F4 F5 F6 F7 Vitamin C (g) 12 12 12 12 12 12 12 Amilum manihot (g) 1,5 1,5 1,5 1.5 1,5 1,5 1,5 Talkum (g) 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 Mg stearat (g) 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 Pati jagung pragelatinasi (g) 15,9 14,31 12,72 11,13 9,54 7,95 6,36 Granul laktosa (g) - 1,59 3,18 4,77 6,36 7,95 9,54 Total 30 30 30 30 30 30 30 Keterangan:
F1 : Formula tablet Vitamin C dengan konsentrasi pati jagung pragelatinsi 100%
F2 : Formula tablet Vitamin C dengan konsentrasi pati jagung pragelatinasi 90% dan granul laktosa 10%
F3 : Formula tablet Vitamin C dengan konsentrasi pati jagung pragelatinasi 80% dan granul laktosa 20%
F4 : Formula tablet Vitamin C dengan konsentrasi pati jagung pragelatinasi 70% dan granul laktosa 30%
F5 : Formula tablet Vitamin C dengan konsentrasi pati jagung pragelatinasi 60% dan granul laktosa 40%
F6 : Formula tablet Vitamin C dengan konsentrasi pati jagung pragelatinasi 50% dan granul laktosa 50%
F7 : Formula tablet Vitamin C dengan konsentrasi pati jagung pragelatinasi 40% dan granul laktosa 60%
3.5 Uji Preformulasi 3.5.1 Sudut diam
Massa granul sebanyak 100 gram dimasukkan kedalam corong yang telah dirangkai, permukaannya diratakan. Lalu penutup bawah corong dibuka,
biarkan granul mengalir sampai habis. Tinggi kerucut yang terbentuk diukur. Sudut diam diukur dengan rumus:
tg€= 2h/ D
Keterangan : θ = sudut diam D = diameter
H = tinggi kerucut (cm)
Persyaratan: Uji dikatakan memenuhi syarat apabila berada pada 200 < θ < 400 (Cartensen, 1977).
3.5.2 Waktu alir
Uji waktu alir dilakukan menurut metode yang dibuat oleh Cartensen (1977). Granul sebanyak 100 gram dimasukkan kedalam corong yang telah dirangkai, kemudian permukaannya diratakan. Penutup bawah corong dibuka dan secara serentak stopwatch dihidupkan. Stopwatch dihentikan saat granul telah habis melewati corong dan dicatat waktu alirnya. Menurut Guyot (1978), waktu alir yang diperlukan oleh sejumlah serbuk untuk mengalir harus lebih singkat dari 10 detik.
3.5.3 Indeks tap
Kedalam gelas ukur 100 ml, dimasukkan sejumlah granul hingga 100 ml. Ditap dengan alat yang dimodifikasi sampai konstan. Setelah hentakan, volumenya dihitung dengan rumus:
I= V1-V2 / V1 x 100%
Dimana: V1 = Volume sebelum hentakan V2 = Volume setelah hentakan
Granul akan mempunyai sifat alir yang baik jika mempunyai indeks tap ≤ 20%.
3.6 Evaluasi Tablet 3.6.1 Uji kekerasan tablet
Alat: Hardness Tester (Copley)
Cara: Diambil 6 tablet, masing-masing diletakkan pada tempat yang tersedia pada alat dengan posisi tidur, alat diatur, kemudian ditekan tombol start. Pada saat tablet pecah angka yang tertera pada layar digital dicatat. (Abu-Izza, et al., 2004).
3.6.2 Uji Waktu Hancur
Alat: Desintegration Tester (Copley)
Cara: Dimasukkan 6 tablet pada masing-masing tabung di keranjang, lalu letakkan 6 tablet dengan cakram penuntun di atasnya dan dijalankan alat. Dicelupkan pada air dengan suhu 370C (±10C) dengan tinggi air tidak boleh kurang dari 15 cm, sehingga tabung dapat dinaik turunkan secara teratur 30 kali permenit. Pada kedudukan tertinggi, kawat kasa tepat pada permukaan air, Angkat keranjang dan amati seluruh tablet. Tablet dinyatakan hancur jika tidak ada lagi tablet yang tertinggal pada kawat kasa dan dicatat waktu setiap tablet hancur. Bila 1 tablet atau 2 tablet tidak hancur sempurna, ulangi pengujian dengan 12 tablet lainnya, tidak kurang 16 dari 18 tablet yang diuji harus hancur sempurna (Ditjen POM 1945).
3.6.3 Uji friabilitas
Alat: Friabilator (Copley)
4 menit (100 kali putaran). Setelah batas waktu yang ditentukan tablet dikeluarkan dan dibersihkan dari debu, lalu ditimbang beratnya (b gram). Friabilitas (F) = (a – b)/a x 100%.
Ketentuan umum : Kehilangan berat ≤ 0,8% (Sharma, et al., 2011).
3.6.4 Uji keseragaman kandungan
Tablet yang dibuat yaitu tablet Vitamin C dengan berat satu tablet 300 mg dan mengandung Vitamin C 120 mg, berarti bobot zat berkhasiat lebih kecil dari 50% bobot sediaan karena itu penetapan keseragaman sediaan dilakukan dengan menetapkan keseragaman kandungan (Ditjen POM, 1995) yang dilakukan sebagai berikut :
Diambil setiap formula yang dibuat, diuji homogenitas dengan mengambil secara acak 10 tablet, dan masing-masing tablet Vitamin C tersebut digerus dan ditimbang, lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dilarutkan dan diencerkan dengan air suling hingga garis tanda. Kemudian disaring, 10 ml filtrat pertama dibuang. Dipipet 10 ml filtrat, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, dan diencerkan lagi dengan air suling, lalu dipipet 5 ml dan dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan hingga garis tanda, lalu dikocok sampai homogen. Larutan ini lalu diukur serapannya dengan menggunakan spektrofotometri Uv.
Tablet memenuhi persyaratan dalam keseragaman sediaan jika kadarnya terletak antara 85% hingga 115% dari yang tertera pada etiket dan
1995).
3.7 Penetapan Kadar Tablet Vitamin C 3.7.1 Pembuatan larutan induk baku
Ditimbang 50 mg bahan baku Vitamin C, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml. Ditambahkan air suling dikocok sampai larut, lalu dicukupkan dengan air suling sampai garis tanda, konsentrasi teoritis adalah 500 mcg/ ml (LIB I). Selanjutnya dipipet sebanyak 10 ml dari LIB I lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml lalu dicukupkan dengan air suling sampai garis tanda, kemudian dikocok hingga homogen, sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi teoritis 50 mcg/ ml (LIB II).
3.7.2 Pembuatan kurva serapan
Dipipet LIB II sebanyak 4 ml, lalu dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml dan ditambahkan air suling hingga garis tanda, kemudian dikocok homogen sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi teoritis 8 mcg/ ml. Diukur pada panjang gelombang 200 - 400 nm.
3.7.3 Pembuatan kurva kalibrasi
Dipipet LIB II sebanyak 1,8 ml, 2,7 ml, 3,6 ml, 4,5 ml, dan 5,4 ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml, dicukupkan dengan air suling sampai garis tanda. Dikocok homogen sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 3,6 mcg/ ml, 5,4 mcg/ ml, 7,2 mcg/ ml, 9,0 mcg/ ml, 10,8 mcg/ ml. Diukur serapannya pada panjang gelombang 243,5 nm.
Ditimbang 20 tablet, dicatat beratnya, kemudian digerus sampai homogen. Ditimbang sejumlah serbuk setara dengan 50 mg Vitamin C sebanyak 6 kali, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml,tambahkan air suling sampai garis tanda. Saring dengan kertas saring, filtrat pertama dibuang 10 ml.
Dari larutan ini pipet 10 ml, masukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, encerkan dengan air suling sampai garis tanda. selanjutnya dipipet 5 ml filtrat, dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan sampai garis tanda kocok hingga homogen. Kemudian ukur serapannya pada panjang gelombang maksimum yang diperoleh.
3.8 Uji Disolusi Tablet
Medium : 900 ml larutan air suling Alat : tipe 2 (tipe dayung) Kecepatan putaran : 50 rpm
Waktu : 45 menit
Prosedur:
Satu tablet dimasukkan ke dalam wadah disolusi, suhu 37oC ± 0,5oC. Kemudian keranjang diputar dengan kecepatan 50 rpm. Dalam interval waktu 5, 10, 15, 20, 35, 45 menit, larutan dipipet sebanyak 5 ml dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml lalu diencerkan dengan air suling sampai garis tanda. Serapan diukur pada panjang gelombang maksimum dengan menggunakan air suling sebagai blanko. Volume medium disolusi diusahakan
diambil (Ditjen POM, 1995).
Persyaratan: Dalam waktu 45 menit harus larut tidak kurang dari 75% (Q) C6H8O6 dari jumlah yang tertera pada etiket (USP 2007).
Interpretasi: Persyaratan dipenuhi bila jumlah zat aktif yang terlarut dari sediaan yang diuji sesuai dengan tabel penerimaan. Apabila tidak memenuhi persyaratan maka pengujian dilanjutkan sampai tiga tahap, kecuali bila hasil pengujian memenuhi tahap S1 atau S2. Kriteria penerimaan zat aktif yang larut dengan disolusi dapat dilihat pada Tabel 2.2.
Tabel 3.2 Kriteria Penerimaan Zat Aktif Yang Larut Dengan Disolusi
Tahap Jumlah Yang Diuji Kriteria Penerimaan
S1 6 Tiap Unit sediaan tidak kurang dari Q + 5%
S2 6
Rata-rata dari 12 unit (S1 + S2 ) adalah sama dengan atau lebih besar dari Q dan tidak satu unit sediaan yang lebih kecil dari Q - 15%
S3 12
Rata-rata dari 24 unit adalah sama dengan atau lebih besar dari Q tidak lebih dari 2 unit sediaan yang lebih kecil dari Q - 15% dan tidak 1 unit pun kurang dari Q - 25%
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN