III. PROGRAM KEGIATAN
4.2 Metode Penelitian .1 Desain Penelitian .1 Desain Penelitian
Penelitian ini dilakukan melalui pendekatan metode kuantitatif. Metode ini dipilih guna mengetahui besarnya daya serap adsorben terhadap emisi gas CO2. Daya serap adsorben tersebut diketahui dengan mengukur konsentrasi gas CO2 yang dilewatkan melalui sebuah reaktor penyerapan.
4.2.2 Adsorben Penelitian 4.2.2.1. Zeolit Sintetis
Sintesis zeolit NaX menggunakan metoda dari U.S Patent No. 2,882,244 dan
US Patent No. 5,487,882. Disebutkan bahan yang digunakan dalam sintesis zeolit
NaX ini adalah sebagai sumber Si dapat dipakai sodium silikat, sumber Al digunakan sodium silikat, dan sumber Na dari senyawa sodium hidroksida.
Variabel yang digunakan adalah rasio mol oksida reaktan, dan waktu reaksi. Perbandingan rasio mol oksida reaktan tersebut, yaitu:
SiO2/Al2O3 = 3 : 1 s.d. 5 : 1 Na2O/SiO2 = 1,2 : 1 s.d. 1,5 : 1 H2O/Na2O = 35 : 1 s.d. 60 : 1
Waktu reaksi antara1 – 15 jam dengan temperatur reaksi antara 20 – 120 oC
Tabel 4.1 menunjukkan langkah awal percobaan sintesis zeolit NaX yang akan dilakukan.
Pengembangan Material Pengurang CO2 dari Gas Buang Industri Berbahan Bakar Batubara 18 4.1 Tabel Percobaan sintesis zeolit NaX
Percobaan Rasio Mol Oksida
Reaktan Waktu, menit I Na2O/SiO2 = 1,2; SiO2/Al2O3 = 3,0; H2O/Na2O = 35 240 II Na2O/SiO2 = 1,3; SiO2/Al2O3 = 3,7; H2O/Na2O = 40 300 III Na2O/SiO2 = 1,4; SiO2/Al2O3 = 4,4; H2O/Na2O = 50 360 IV Na2O/SiO2 = 1,5; SiO2/Al2O3 = 5,0; H2O/Na2O = 60 420
Rangkaian alat yang digunakan dalam percobaan ini disajikan dalam Gambar 4.1.
Oilbath Pengaduk Reaktor Statif Statif Controller
Pengembangan Material Pengurang CO2 dari Gas Buang Industri Berbahan Bakar Batubara 19 Gambar di atas menunjukkan rangkaian alat percobaan sintesis zeolit NaX dengan menggunakan botol HDPE sebagai reaktor dan oilbath sebagai pemanas. Proses sintesis ini menggunakan motor pengaduk.
Prosedur yang dijalankan dalam percobaan pembuatan zeolit ini sebagai berikut : - Pertama, membuat campuran larutan reaktan yang terdiri dari Cab-O-Sil,
sodium aluminat, sodium hidroksida, dan air demineralisasi sesuai komposisi yang telah ditentukan, lalu mengaduknya hingga homogen pada temperatur ruang.
- Kemudian memanaskan larutan reaktan yang berada dalam reaktor HDPE tertutup pada T = 110° C menggunakan oil bath selama waktu tertentu sambil dilakukan pengadukan.
- Kristal zeolit yang terbentuk disaring dan dicuci dengan air demineralisasi sampai air cucian memiliki pH 9 – 12.
- Terakhir adalah mengeringkan kristal zeolit dalam oven pada T = 110° C sampai kristal zeolit kering.
Metode penelitian yang digunakan dalam kegiatan Rancang Bangun Alat Penangkap CO2 pada Industri Berbahan Bakar Batubara digambarkan pada alur proses berikut :
Pengembangan Material Pengurang CO2 dari Gas Buang Industri Berbahan Bakar Batubara 20 Gambar 4.2 Alur Proses Kegiatan
4.2.2.2. Serpentin
Proses pengolahan serpentin dalam penyerapan CO2 adalah sebagai berikut :
4.2.2.2.1. Preparasi Awal
Berbagai macam preparasi awal perlu dilaksanakan, terhadap mineral untuk memperoleh aktifitas reaksi karbonasi yang optimal, diantaranya :
- Memperkecil butiran (penggerusan) - Pemisahan secara magnetik
- Pemanasan
Pembuatan Absorben CO2
Zeolit sintetik tipe X
Rancang Bangun alat pengurang CO2 teknik
kolom
Analisis dan Evaluasi
Karakterisasi adsorben Luas permukaan dgn
surfacemeter
Komposisi mineral dengan XRD
Uji Coba - Uji coba dengan CO2 sintetis
- Uji coba min pada keluaran gas
buang
- Percobaan min 3 kalitempuhan (running)
- Instalasi alat setelah keluaran gas buang - Analisis gas dengan bantuan sensor CO2 pada masukan dan keluaran keluaran alat
Pengembangan Material Pengurang CO2 dari Gas Buang Industri Berbahan Bakar Batubara 21 - Preparasi tersebut akan meningkatkan aktifitas mineral dalam reaksi karena luas
permukaan butiran diperluas.
4.2.2.2.2. Penggerusan
Memperkecil ukuran butiran mineral dapat dilakukan dengan penggerusan sehingga diperoleh ukuran yang optimal, memperkecil ukuran butiran akan menambah luas permukaan. Berdasarkan O’Connor et al, ukuran butir antara 106-150μm sampai <37μm, mempertinggi proses karbonasi dari 10% hingga 90% (O'Connor et al., 2000b).
4.2.2.2.3. Pemisahan secara magnetik
Besi oksida (magnetit) akan memperlambat proses karbonasi, karena hematit yang terbentuk akan melapisi permukaan mineral (Fauth et al., 2000). Untuk melaksanakan proses karbonasi dalam kondisa bebas oksidasi dari atmosfir akan mempertinggi biaya operasi. Pemisahan secara magnetik merupakan pilihan dimana dalam proses ini akan diperoleh produk ikutan berupa bijih besi.
4.2.2.2.4. Pemanasan
Serpentin mengandung sekitar 13 % air, dengan melakukan pemanasan sekitar 600 - 650°C kandungan air akan teruapkan sehingga permukaan butiran mineral akan bertambah (O'Connor et al., 2000b), hal tersebut akan mempercepat reaksi karena permukaan yang aktif diperlebar, sebagai contoh antigorit permukaan butirannya bertambah dari 8,5 m2/g menjadi 18,7 m2/g (NETL, 2001).
Pemanasan dilakukan selain untuk memperluas permukaan butiran juga supaya antar butiran terpisah, untuk serpentin diperlukan pemanasan sekitar 900°C, temperatur tersebut juga memadai buat olivin (Zevenhoven et al., 2002) :
xMgO·ySiO2·zH2O (s) xMgO (s) + ySiO2 (s) + zH2O (g)
Porositas mineral juga akan bertambah bila diuapi dengan kondisi uap air superkritis (T=385°C, p=272 atm) (O'Connor et al., 2000b).
Pengembangan Material Pengurang CO2 dari Gas Buang Industri Berbahan Bakar Batubara 22 Gambar 4.3. Kurva hubungan antara pemanasan, kehilangan berat dan laju reaksi karbonasi.
Kehilangan berat (lepasnya ikatan air) dari serpentin sewaktu dipanaskan bertambah secara meyakinkan bila dipanaskan diatas 6000C, pemanasan hingga diatas 6500C dapat melepaskan sekitar 1 – 2 % air, begitu pula dengan laju proses karbonasi akan meningkat sesuai dengan lepasnya ikatan air dari mineral serpentin (Gambar -17). Namun ditinjau dari segi biaya tidak efektif, proses pemanasan serpentin hingga 600- 6500 C, membutuhkan energi sekitar 200 kWjam/ton serpentin. Uap air yang ditimbulkan dari proses pemanasan ini dapat digunakan untuk keperluan lain, namun berdasarkan kajian terhadap ini tidak memberikan nilai tambah yang berarti.
Berbagai variasi LOI yang disebabkan oleh proses pemanasan terhadap serpentin (serpentin mempunyai ikatan kimia dengan air sekitar 13,5 %) berpengaruh kepada laju reaksi karbonasi, berdasarkan percobaan pemanasan hingga terjadi LOI sisa diantara ~3 - ~6 %, merupakan wilayah LOI yang berpengaruh terhadap laju karbonasi, hal ini menunjukan ketidak teraturan LOI terhadap laju karbonasi. Setiap 1% LOI pada proses pemanasan mengakibatkan sekitar 7 % mineral mengalami dehydrasi. Berdasarkan study ARC mengindikasikan bahwa ikatan kimia serpentin adalah dengan air bukan dengan karbonat
Pengembangan Material Pengurang CO2 dari Gas Buang Industri Berbahan Bakar Batubara 23 (LOI bisa dari air maupun karbonat). Setiap berkurang 1% LOI pada proses pemanasan serpentin, kecenderungan efektifitas proses karbonasi meningkat sekitar 7%.
Gambar 4.4. Grafik hubungan antara kandungan air sisa (LOI sisa pada serpentin) dengan laju reaksi karbonasi.
Hubungan antara air sisa (LOI sisa, yang belum hilang dibakar) dengan laju reaksi karbonasi merupakan garis linier (garis lurus, Gambar 18). Laju karbonasi yang dapat dipengaruhi oleh LOI efektif diantara 3 - 6 % LOI sisa, yang paling optimum pada LOI sisa 3,5 % (Gambar 4.3).
4.2.3. Pengambilan Sampel Penelitian
Batuan serpentin diperoleh dari kabuparen Barru, Sulawesi Selatan berupa bongkahan berukuran + 20 cm. Proses pengolahan dimulai dari kominusi (pengecilan ukuran) menggunakan alat jaw crusher dan roll crusher kemudian dilanjutkan dengan milling menggunakan alat ball mill hingga partikel berukuran -100#. Sampel yang sudah halus dilakukan karakterisasi bahan baku berupa mineralogi (XRD) dan komposisi kimia (XRF).
Pengembangan Material Pengurang CO2 dari Gas Buang Industri Berbahan Bakar Batubara 24 Disamping itu juga dilakukan analisa derajat liberasi pada tiap fraksi ukuran partikel sampel. Proses selanjutnya adalah pemurnian serpentin dari pengotornya (pada umumnya logam Fe), menggunakan magnetic separator secara kering, sehingga akan terpisah mineral magnetic (Fe) dan non-magnetic (Mg). Mineral non-magnetic tersebut kemudian dicampur dengan bahan aditif binder untuk dibentuk pelet dan kemudian diaktivasi pada suhu 900 0C selama dua jam. Serpentin yang telah teraktivasi ini siap digunakan sebagai media penjerap CO2. Proses pengolahan dan aktivasi mineral serpentin menjadi bahan/media penjerap gas CO2 tampak pada bagan berikut:
Gambar 4.5. Proses pengolahan dan aktivasi mineral serpentin
4.2.4. Perancangan Alat Reaktor Simulasi Penyerapan Gas CO2
Guna mengetahui besarnya gas CO2 yang dapat diserap oleh mineral adsorben, maka dirancang sebuah alat simulasi. Rangkaian sederhana dari alat tersebut terlihat pada Gambar 4.6. Batuan Serpentin Crushing Milling Magnetic Separator Mineral non-Magnetik Peletasi Roasting, 900 0C Serpentin teraktivasi Mineral Magnetik
Pengembangan Material Pengurang CO2 dari Gas Buang Industri Berbahan Bakar Batubara 25 Gambar 4.6. Rangkaian Alat Percobaan
Setelah kolom-kolom dibersihkan dengan gas N2, maka kolom-kolom tersebut dapat dialiri gas CO2. Gas CO2 dilewatkan pada sebuah tungku pemanas agar suhu yang diinginkan dapat tercapai. Suhu gas CO2 yang telah dipanaskan terekam dalam sebuah alat pencatat suhu. Gas CO2 panas kemudian direaksikan dengan adsorben dalam sebuah reaktor. Konsentrasi gas CO2 diukur menggunakan alat pengukur. Lamanya waktu reaksi turut pula direkam.