METODE PENELITIAN

Waktu dan Tempat

Penelitian ini dilaksanakan mulai bulan Oktober 2011 - April 2012. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Polimer Fakultas MIPA USU, Laboratorium Kimia Analitik Fakultas MIPA USU, Laboratorium Kimia Anorganik Fakultas MIPA USU.

Alat dan Bahan

Adapun alat yang digunakan adalah planner (penyerut), parang, saringan serbuk ukuran 20~40 mesh, oven, lemari asam, desikator, timbangan, penangas air, kantong plastik, pengaduk, kaca datar, cawan abu, gelas ukur, gelas piala, erlenmeyer, tabung reaksi, ball-pipet, pipet tetes, kertas pH, viscometer Ostwald, piknometer, kertas saring, alumunium foil, alat tulis, alat hitung dan tally sheet. Bahan yang digunakan adalah batang pinang, phenol teknis, larutan H2SO4 98%,

formalin, NaOH 40%, NH₄OH 10%, NaOH 1 N, NaOH 0,1 N, HCl 1 N, HCl 0,1

N, indikator metil merah dan metilen biru, arang aktif, dan aquades.

Prosedur Penelitian

a. Pembuatan Bahan Baku

1. Batang pinang dengan diameter pangkal 15 cm dibagi menjadi tiga bagian yaitu bagian luar, tengah dan bagian dalam. Batang pinang dipotong menjadi beberapa bagian untuk mempermudah penyerutan. Masing-masing bagian menurut kedalaman diserut menggunakan planner sehingga diperoleh partikel berupa serbuk. Pola pengambilan contoh uji atau pemisahan bagian batang pinang seperti pada Gambar 2.

T L T L

7 cm

3 cm 5 cm

16 cm

Keterangan: L = bagian luar; T = bagian tengah; D = bagian dalam Gambar 2. Ilustrasi pola pembagian batang pinang

2. Partikel batang pinang dikeringkan dengan cara dijemur dan dioven sampai kadar air sekitar 15%.

3. Partikel berupa serbuk disaring dengan saringan pasir ukuran 20~40 mesh. 4. Serbuk berukuran 20~40 mesh disimpan di tempat yang sejuk dan kering. 5. Partikel berupa serbuk direndam dengan air panas di atas penangas air pada

suhu 80~90^oC selama 3 jam untuk menurunkan kadar ekstraktifnya.

Perbandingan serbuk batang pinang : air adalah 1 : 15.

6. Setelah direndam dengan air panas, serbuk tersebut dikeringkan dalam oven sampai kadar air sekitar 5% dan disimpan dalam kantong plastik yang tertutup rapat.

b. Determinasi Kelarutan Zat Ekstraktif Serbuk Batang Pinang

Determinasi kelarutan zat ekstraktif mengacu kepada TAPPI 1 m-59 mengenai kelarutan dalam air panas dan air dingin.

Kelarutan dalam air panas

Cara determinasi kelarutan ekstraktif dalam air panas adalah: masing-masing serbuk batang sebanyak 2 gr (BA) dimasukkan ke dalam erlenmeyer

D

berukuran 300 ml. Ditambahkan air sebanyak 100 ml dan dipanaskan di atas penangas air pada suhu 95^oC selama 3 jam. Dinginkan sebentar dan disaring

dengan kertas saring yang sudah diketahui beratnya. Serbuk hasil saringan dicuci dengan air panas sampai filtrat tak berwarna. Serbuk dikeringkan dalam oven pada suhu 103±2^oC selama 4 jam. Dimasukkan ke dalam desikator lalu ditimbang.

Pengeringan dan penimbangan serbuk dilakukan hingga diperoleh berat tetap (BB). Kelarutan dalam air panas ditentukan dengan rumus:

Kelarutan dalam air panas (%) = {(BA – BB) / BKO} x 100%

Kelarutan dalam air dingin

Cara determinasi kelarutan ekstraktif dalam air dingin adalah: masing-masing serbuk batang sebanyak 2 gr (BA) dimasukkan ke dalam gelas piala berukuran 400 ml. Masukkan air sebanyak 300 ml ke dalam gelas piala. Diamkan selama 48 jam pada suhu kamar, dengan beberapa kali pengadukan. Saring dengan kertas saring yang telah diketahui beratnya. Serbuk batang pinang dicuci dengan air sampai filtrat tak berwarna. Serbuk batang dikeringkan dalam oven pada suhu 103±2^oC selama 4 jam. Dimasukkan ke dalam desikator lalu ditimbang.

Pengeringan dan penimbangan serbuk dilakukan hingga diperoleh berat tetap (BB). Kelarutan dalam air dingin ditentukan dengan rumus:

Kelarutan dalam air dingin (%) = {(BA – BB) / BKO} x 100%

c. Pembuatan Perekat Likuida

Pembuatan perekat likuida batang pinang mengacu kepada Sucipto (2009b) atau modifikasi Pu et al.(1991) yaitu:

1. Serbuk batang pinang masing-masing sebanyak 10 gr berukuran 20~40 mesh dengan kadar air sekitar 5% dimasukkan ke dalam erlenmeyer.

2. Larutan H₂SO₄98% sebanyak 2,5 ml (5% dari berat phenol) ditambahkan

ke dalam masing-masing erlenmeyer, diaduk selama 30 menit, ditutup rapat dengan alumunium foildan didiamkan selama 24 jam.

3. Larutan phenol sebanyak 50 ml (lima kali berat masing-masing serbuk) dimasukkan ke dalam masing-masing erlenmeyer yang sudah berisi serbuk batang pinang dan larutan H₂SO₄98%. Diaduk hingga ketiga bahan

homogen.

4. Ditambahkan NaOH 50% sambil diaduk sampai mencapai pH 11.

5. Ditambahkan larutan formaldehida 37% (formalin) dengan perbandingan molar formalin dengan phenol (F/P) 1,2:1 yaitu sebanyak 30 ml. Diaduk hingga larutan homogen.

6. Larutan disaring menggunakan kertas saring. Hasil saringan dipanaskan dalam penangas air pada suhu 90^oC selama 2 jam sambil diaduk sampai

larutan menjadi homogen.

d. Determinasi Kualitas Perekat

Determinasi kualitas perekat mengacu pada SNI 06–4567–1998 mengenai Phenol Formaldehida Cair untuk Perekat Kayu Lapis, yang terdiri atas:

Kenampakan

Prinsip uji kenampakan adalah pengamatan secara visual mengenai warna dan adanya benda asing dalam perekat. Cara determinasi kenampakan perekat adalah: contoh perekat dituangkan di atas permukaan gelas datar, lalu dialirkan sampai membentuk lapisan film tipis. Dilakukan pengamatan visual tentang warna, dan keberadaan benda asing berupa butiran padat, debu dan benda lain.

Keasaman (pH)

Pengukuran pH adalah pengukuran banyaknya konsentrasi ion H⁺ pada

suatu larutan. Cara determinasi pH perekat adalah: contoh perekat dituangkan secukupnya ke dalam gelas piala 200 ml dan diukur keasamannya pada suhu 25^oC

kemudian dicelupkan ujung kertas lakmus pada perekat tersebut. Setelah itu dilihat perubahan warna yang terjadi pada kertas lakmus yang menunjukkan nilai pH tertentu.

Kekentalan (viskositas)

Prinsip pengukuran kekentalan adalah pengukuran gesekan internal yang disebabkan oleh kohesi molekul dalam suatu aliran. Pengukuran kekentalan menggunakan viskosimeter ostwald. Cara determinasinya adalah alat viskosimeternya diletakkan pada statif. Dialirkan aquades disepanjang tabung alat untuk membersihkan alat tersebut. Setelah dipastikan bersih dan kering, contoh perekat dituangkan secukupnya melalui ujung tabung yang diameternya besar, selanjutnya perekat dihisap dengan ball-pipet melalui ujung tabung yang diameternya kecil sampai melewati batas tera atas. Diukur waktu yang dibutuhkan perekat untuk bergerak turun dari batas tera atas sampai ke batas tera bawah (tp). Pengukuran waktu alir air (ta) dilakukan dengan metode yang sama. Kekentalan perekat ditentukan dengan rumus:

a



 





ta

da

tp

dp

=

p

d_a: Kerapatan perekat (gr/ml)

tp: Waktu alir perekat dari batas tera atas sampai batas tera bawah (detik)

da: Kerapatan air (gr/ml)

ηp : Kekentalan perekat (cps) ηa : Kekentalan air (cps)

Berat jenis

Berat jenis (BJ) adalah perbandingan berat contoh terhadap berat air pada volume dan suhu yang sama. Cara determinasi BJ perekat adalah: piknometer kosong yang bersih dan kering ditimbang (W1). Kemudian piknometer diisi air

dengan suhu 25 ^oC sampai penuh dan ditutup tanpa ada gelembung udara pada

perekat. Bagian luar piknometer dibersihkan dan dikeringkan dengan tisu, lalu ditimbang (W2). Air dalam piknometer dibuang sampai bersih dan dikeringkan.

Selanjutnya piknometer diisi dengan contoh perekat sampai penuh dan ditutup tanpa ada gelembung udara. Bagian luar piknometer dibersihkan dan dikeringkan dengan tisu, lalu ditimbang (W3).

BJ perekat dihitung dengan rumus:

Berat jenis = (W3– W1) / (W2– W1)

Sisa penguapan/kadar padatan

Sisa penguapan/kadar padatan adalah perbandingan antara berat contoh sebelum dipanaskan dengan berat contoh sesudah dipanaskan pada suhu tertentu sampai berat tetap. Cara determinasi kadar padatan perekat adalah: contoh perekat sebanyak 1,5 gr dimasukkan ke cawan (W1). Selanjutnya perekat dalam cawan

dikeringkan dalam oven pada suhu 1502^oC selama satu jam. Dinginkan dalam desikator sampai mencapai suhu kamar, kemudian ditimbang. Pengeringan dan penimbangan dilakukan sampai diperoleh berat tetap (W2). Kadar padatan

ditentukan dengan rumus:

Waktu gelatinasi

Waktu gelatinasi adalah waktu yang dibutuhkan oleh contoh perekat untuk membentuk gelatin pada suhu tertentu. Cara determinasi waktu gelatinasi perekat adalah: contoh perekat sebanyak 10 gr dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Selanjutnya dipanaskan di atas penangas air pada suhu 100^oC dengan posisi

permukaan perekat berada 2 cm di bawah permukaan air. Amati waktu yang dibutuhkan perekat tersebut untuk berubah wujud menjadi gel (gelatinasi) dengan cara memiringkan tabung reaksi. Perekat yang sudah tergelatinasi ditandai dengan tidak mengalirnya perekat ketika tabung reaksi dimiringkan.

Kadar abu

Pengujian kadar abu perekat menggunakan standar ASTM D 1102–84. Cara determinasi kadar abu perekat adalah: cawan porselen kosong dipanaskan dalam tanur pada suhu 600^oC selama satu jam, kemudian cawan tersebut

didinginkan dalam desikator sampai mencapai suhu kamar dan ditimbang. Sebanyak 2 gr contoh perekat masukkan ke dalam cawan tersebut dan ditimbang, kemudian dipanaskan dalam oven dengan suhu 1032^oC selama satu jam. Dinginkan dalam desikator sampai mencapai suhu kamar, kemudian ditimbang. Pengeringan dan penimbangan dilakukan sampai diperoleh berat tetap (W1). Selanjutnya contoh perekat dalam cawan dikeringkan dalam tanur dengan

suhu 600^oC selama satu jam. Dinginkan dalam desikator sampai mencapai suhu

kamar, kemudian ditimbang. Pengeringan dan penimbangan dilakukan sampai diperoleh berat tetap (W2). Kadar abu ditentukan dengan rumus:

Formaldehida bebas

Pengujian formaldehida bebas mengacu pada SNI 06–4565–1998 tentang Urea Formaldehida Cair untuk Perekat Papan Partikel atau SNI 06–0163–1998 tentang Melamin Formaldehida Cair untuk Perekat Kayu Lapis. Pada pengujian ini dilakukan perlakuan pendahuluan berupa karbonisasi menggunakan arang aktif untuk memudahkan pengamatan perubahan warna perekat saat titrasi.

Cara determinasi formaldehida bebas perekat adalah: contoh perekat sebanyak 20 gr dimasukkan ke dalam erlenmeyer 200 ml, tambahkan air sebanyak 50 ml dan aduk sampai merata. Indikator metil merah dan metilen biru diteteskan sebanyak 2~3 tetes, lalu campuran dinetralkan dengan HCl 0,1 N atau NaOH 1 N. Setelah netral, campuran ditambahkan dengan NH₄OH 10% sebanyak 10 ml dan

NaOH 1 N sebanyak 10 ml. Erlenmeyer tersebut ditutup, dikocok dan diletakkan di atas penangas air pada suhu 30^oC selama 30 menit.

Selanjutnya campuran dititrasi dengan HCl 1 N sehingga terjadi perubahan warna dari hijau menjadi biru kelabu dan kemudian merah ungu. Dengan menggunakan prosedur yang sama dengan larutan contoh, dibuat juga larutan blanko tanpa penambahan perekat. Formaldehida bebas perekat dapat ditentukan

dengan rumus: ₁₀₀ 1000 30,03 xN V2) -(V1 (%) X W FB    Keterangan: FB = formaldehida bebas (%)

V1 = volume HCl yang digunakan untuk titrasi blanko (ml) V2 = volume HCl yang digunakan untuk titrasi contoh (ml) N = normalitas HCl

30,03 = bobot molekul formaldehida W = berat contoh (gr)

Bagan alir prosedur pembuatan perekat likuida yang akan di lakukan disajikan pada Gambar 3.

Gambar 3. Bagan alir pembuatan perekat likuida pinang Direndaman dalam air panas

suhu 80-90 ^oC, 3 jam Dikeringkan hingga KA 15%,

diserut, disaring 20~40 mesh

Determinasi kelarutan zat ekstraktif batang pinang: kelarutan zat ekstraktif dalam air panas dan air dingin.

Determinasi kualitas perekat: kenampakan, pH, viskositas, BJ, kadar padatan, waktu gelatinasi, kadar abu, formaldehida bebas Likuifikasi dengan phenol dan

H₂SO₄pada 90^oC, 2 jam Batang pinang dibagi menjadi 3 bagian yaitu bagian luar, tengah

dan dalam

Serbuk batang pinang dengan kadar ekstraktif rendah

Serbuk batang pinang 20~40 mesh

Bahan perekat likuida

Perekat likuida batang pinang