Penelitian ini dilakukan secara eksperimental. Metode penelitian meliputi, formulasi sediaan, pemeriksaan mutu fisik sediaan, dan pengujian berbagai karakteristik maskara terhadap variasi sediaan yang dibuat.
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kosmetologi dan Laboratorium Farmasi Fisik Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
3.1 Alat
Alat yang digunakan adalah lumpang, alu, neraca analitis, pH meter (Hanna Instrument), cawan porselen, mesh No. 100, batang pengaduk, gelas ukur, gelas beker, viskometer Brookfiled, busur, jangka sorong, gelas arloji, bulu mata palsu, kamera, penggaris dan hair analyzer.
3.2 Bahan
Bahan yang digunakan adalah karbon aktif, alkohol 96%, akuades, gum tragakan, metil p-hidrobenzoat.
3.3 Sukarelawan
Ditjen POM (1985) mencantumkan kriteria sukarelawan yang dijadikan sebagai panel untuk uji iritasi sebagai berikut:
1. Wanita berbadan sehat 2. Usia antara 20-30 tahun
3. Tidak ada riwayat penyakit yang berhubungan dengan alergi 4. Bersedia menjadi sukarelawan
3.4.1 Formula standar maskara liquid menurut Balsam dan Sagarin (1972) Gum Tragakan 0,2 Etanol 8,0 Carbon black 8,0 Metil p-hidrobenzoat 0,2 Akuades ad 100
3.4.2 Formula yang digunakan
Gum tragakan 0,6
Etanol 8,0
Karbon aktif X
Metil p-hidrobenzoat 0,2
Akuades ad 100
Formula maskara yang digunakan adalah dengan penambahan jumlah gum tragakan dan penambahan karbon aktif. Konsentrasi karbon aktif yang digunakan dalam pembuatan maskara masing-masing adalah 2%, 4%, 6%, dan 8%. Formula dasar maskara sebagai blanko. Masing-masing formula maskara yang dibuat beratnya 100 g. Rancangan formula dijelaskan pada Tabel 3.1 halaman 18.
3.4.3 Pembuatan sediaan maskara dari karbon aktif
Pembuatan maskara diawali dengan mengayak serbuk karbon aktif menggunakan mesh No. 100. Metil p-hidrobenzoat dilarutkan dalam etanol, gum tragakan dibasahi dengan etanol, kemuadian campuran tersebut ditambahkan ke dalam akuades. Kemudian, karbon aktif didispersikan ke dalam campuran tersebut, homogenkan.
No. Komposisi
Basis FI FII FIII FIV
1 Gum tragakan (g) 0,6 0,6 0,6 0,6 0,6 2 Etanol (g) 8 8 8 8 8 3 Karbon aktif (g) - 2 4 6 8 4 Metil p-hidrobenzoat (g) 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 5 Akuades (g) ad 100 100 100 100 100 Keterangan:
Basis : Formula sediaan maskara tanpa karbon aktif F I : Formula sediaan maskara dengan 2% karbon aktif F II : Formula sediaan maskara dengan 4% karbon aktif F III : Formula sediaan maskara dengan 6% karbon aktif F IV : Formula sediaan maskara dengan 8% karbon aktif 3.5 Penentuan Mutu Fisik Sediaan
Evaluasi fisik sediaan meliputi pemeriksaan homogenitas, pengamatan stabilitas sediaan, pemeriksaan pH, dan uji iritasi terhadap sukarelawan.
3.5.1 Pemeriksaan homogenitas
Pemeriksaan homogenitas dilakukan dengan menggunakan object glass dengan cara: sejumlah tertentu sediaan jika dioleskan pada sekeping kaca atau bahan transparan lain yang cocok, sediaan harus menunjukkan susunan yang homogen dan tidak terlihat adanya butiran kasar (Ditjen POM., 1979).
3.5.2 Pengamatan stabilitas sediaan
Stabilitas sediaan dilakukan dengan cara masing-masing 100 g sediaan dimasukkan ke dalam pot plastik, tutup bagian atasnya, dan selanjutnya diamati sediaan pada hari 1, minggu 1, minggu 4, minggu 8 dan minggu ke-12 setelah selesai dibuat. Pengamatan dilakukan terhadap bentuk, warna, dan aroma sediaan.
Alat pH meter terlebih dahulu dikalibrasi dengan menggunakan larutan dapar standar netral (pH 7,01) dan larutan dapar pH asam (pH 4,01) hingga alat menunjukkan harga pH tersebut. Kemudian elektroda dicuci dengan air suling, lalu dikeringkan dengan tissue. Sampel dibuat dalam konsentrasi 1% yaitu ditimbang 1 g sediaan dan diencerkan dalam gelas beker dengan air suling hingga 100 ml. Kemudian, elektroda dicelupkan dalam larutan tersebut. Dibiarkan alat menunjukkan harga pH sampai konstan. Angka yang ditunjukkan pH meter merupakan pH sediaan. Nilai pH diamati sebelum dan sesudah penyimpanan. Nilai pH penting untuk mengetahui tingkat keasaman dari sediaan agar tidak mengiritasi kulit. Sehingga pH sediaan kosmetik harus sesuai dengan pH kulit, yaitu antara 4,5-7,0 (Wasitaatmadja, 1997).
2.5.4 Uji iritasi terhadap sukarelawan
Percobaan ini dilakukan pada 6 orang sukarelawan menggunakan formula dengan konsentrasi ekstrak tertinggi 8% dengan cara mengoleskan sediaan pada kulit lengan bawah bagian dalam selama 2 hari berturut-turut (Wasitaatmadja, 1997). Reaksi yang diamati adalah terjadinya eritema dan edema.
Menurut Barel, dkk., (2001), indeks iritasi primer dengan skor Federal Hazardouz Substance Act:
Eritema Edema
Tidak eritema 0 Tidak edema 0
Sangat sedikit eritema 1 Sangat sedikit edema 1
Sedikit eritema 2 Sedikit edema 2
Eritema sedang 3 Edema sedang 3
Viskositas sediaan dapat diukur degan menggunakan Brookfield viscometer (Ansel, 1989). Dilakukan dengan cara sejumlah sediaan dimasukkan ke dalam wadah. Spindle No. 64 dipasang pada tempatnya, kemudian diturunkan ke dalam sediaan hingga tanda batas. Atur jarum penunjuk skala menunjukkan angka nol, motor dinyalakan dengan speed 12 dan spindle dibiarkan berputar. Setelah jarum penunjuk skala menunjukkan angka yang tetap maka pengukuran dinyatakan selesai. Pengukuran diulangi sebanyak tiga kali untuk masing-masing formula sediaan. Viskositas diperoleh dengan mengalikan angka yang terbaca pada skala dengan nilai faktor 500.
3.7Pengujian Sediaan Maskara
3.7.1 Uji pelekatan produk pada bulu mata
Berat bulu mata sebelum diaplikasikan sediaan dicatat. Kemudian, sediaan dioleskan pada bulu mata sebanyak 6 kali pengolesan, selanjutnya, bulu mata tersebut dibiarkan kering, kemudian ditimbang. Hal ini dilakukan sebanyak tiga kali pengulangan untuk masing-masing formula (Tamburic, dkk., 2009).
3.7.2 Tack test (analisis waktu pengeringan produk)
Sejumlah kecil sediaan ditempatkan di kaca arloji dan diratakan menggunakan batang aplikator. Daerah yang dibuat ditempelkan jari telunjuk setiap 10 detik. Titik tack diacak dan jari telunjuk dibersihkan setiap setelah melakukan tack test. Setelah tidak ada produk yang terhapus oleh jari, produk tersebut dianggap kering dan dicatat waktunya (Tamburic, dkk., 2009).
3.7.2 Pengukuran kelentikan bulu mata
mata tersebut diberikan perlakuan dengan mengoleskan sediaan maskara sebanyak 6 kali pengolesan, kemudian diletakkan di depan kamera dan diambil gambarnya. Setelah foto tersebut dicetak, dengan menggunakan busur derajat, sudut pada foto diukur (Tamburic, dkk., 2009).
3.7.4 Pengukuran panjang bulu mata
Bulu mata yang belum diaplikasikan sediaan, diukur panjangnya dengan menggunakan jangka sorong. Kemudian, sediaan diaplikasikan pada bulu mata tersebut. Setelah sediaan mengering pada bulu mata tersebut, ukur kembali panjang bulu mata dengan menggunakan jangka sorong. Hal ini dilakukan sebanyak tiga kali pengulangan untuk masing-masing formula.
3.7.5 Pengukuran ketebalan bulu mata
Bulu mata yang belum diaplikasikan sediaan, diukur diameternya dengan menggunakan hair analyzer. Kemudian, sediaan diaplikasikan pada bulu mata tersebut. Setelah sediaan mengering pada bulu mata tersebut, ukur kembali diameter bulu mata dengan menggunakan hair analyzer. Hal ini dilakukan sebanyak tiga kali pengulangan untuk masing-masing formula.
3.8 Uji Kesukaan (Hedonic test)
Uji kesukaan atau hedonic test dilakukan untuk mengetahui kesukaan panelis terhadap sediaan yang dibuat. Uji kesukaan ini dilakukan secara visual terhadap 30 orang panelis. Uji kesukaan atau hedonic test merupakan salah satu uji penerimaan yang menyangkut penilaian seseorang terhadap kesukaan dan ketidaksukaan suatu produk (Purnamawati, 2006).
dibuat dengan berbagai konsentrasi karbon aktif. Kemudian panelis menuliskan SS bila sangat suka (5), S bila suka (4), CS bila cukup suka (3), KS bila kurang suka (2), TS bila tidak suka (1).
Parameter pengamatan pada uji kesukaan adalah aroma, bentuk (konsistensi), dan warna. Percobaan dilakukan pada 30 orang panelis dengan cara setiap panelis memberikan penilaian terhadap masing-masing formula berdasarkan parameter tersebut. Kemudian dihitung nilai kesukaan terhadap masing-masing sediaan.