1. Penelitian pendahuluan
Penelitian pendahuluan dilakukan untuk menetapkan rentang suhu dan jumlah bahan-bahan yang digunakan dalam proses modifikasi pati. Penelitian pendahuluan dilakukan pada kedua metode. Untuk metode penyangraian, penelitian pendahuluan dilakukan dengan menyangrai 500 gram pati dengan dilakukan penyemprotan dengan larutan HCl 0,1 N. Penelitian ini bertujuan untuk menetapkan berapa banyak volume larutan HCl yang tepat untuk disemprotkan. Pada metode gelatinisasi penelitian pendahuluan bertujuan untuk menentukan suhu yang optimal sehingga pati dapat tergelatinisasi dan menghindari kerusakan pada pati yang telah
tergelatinisasi (gosong). Suhu yang digunakan dalam proses modifikasi adalah suhu gelatinisasi pati sehingga penelitian ini dilakukan untuk menentukan berapa suhu gelatinisasi pati tapioka. Penelitian pendahuluan untuk metode gelatinisasi dilakukan dengan mensuspensikan 300 gram pati dalam 1000 ml air. Waktu pemanasan akan dihentikan apabila gel pati telah kering atau gosong.
2. Pembuatan Pati Termodifikasi (Modifikasi metode Haryati, 2004) a) Pembuatan Pati Termodifikasi dengan Metode Hidrolisis Basah
Pembuatan pati termodifikasi pertama dilakukan dengan mensuspensikan 300 gram pati ke dalam 500 ml larutan HCl. Kemudian ditambahkan larutan HCl dengan konsentrasi yang telah ditentukan terlebih dahulu sampai volume larutan yang ditambahkan tepat 1000 ml. Campuran pati dan larutan HCl kemudian dipanaskan dengan penangas air. Setelah waktu pemanasan terpenuhi, gel pati segera diangkat dan didinginkan. Sampel pati yang sudah dingin dihaluskan dengan mortar sampai halus. Kemudian disuspensikan ke dalam air kembali dan ditambahkan NaOH 0,1 N sampai pH netral. Setelah itu produk yang terbentuk dikeringkan untuk kemudian dilakukan pengujian.
Berikut ini adalah matriks rancangan percobaan dengan lama pemanasan dan konsentrasi HCl.
Tabel 8. Matriks percobaan hidrolisis metode gelatinisasi Waktu pemanasan (menit)
10 20 30 40 50 60 0 M1W1 M1W2 M1W3 M1W4 M1W5 M1W6 0,5 M2W1 M2W2 M2W3 M2W4 M2W5 M2W6 1 M3W1 M3W2 M3W3 M3W4 M3W5 M3W6 1,5 M4W1 M4W2 M4W3 M4W4 M4W5 M4W6 K onsentrasi HCl (% v/v) 2 M5W1 M5W2 M5W3 M5W4 M5W5 M5W6
Pembuatan pati termodifikasi dilakukan dengan dua kali ulangan. Konsentrasi HCl adalah perbandingan asam HCl dengan volume suspensi pati pati (v/v) dengan menggunakan HCl pekat. Penggunaan
konsentrasi (v/v) dilakukan untuk memudahkan penetapan volume asam yang ditambahkan ke dalam suspensi pati. Penetapan penggunaan konsentrasi dengan konsentrasi (v/v) didasarkan juga pada satuan konsentrasi yang dipakai di industri-industri maltodekstrin dan thin
Boiling Starch (Anonim, 2004).
b) Pembuatan Pati Termodifikasi dengan Metode Hidrolisis Kering (Modifikasi metode Sari, 1992)
Pati tapioka sebanyak 500 gram disangrai di atas kompor pemanas (suhu berdasarkan penelitian pendahuluan) dengan menyemprotkan HCl di atas pati tapioka yang disangrai. Jumlah HCl yang disemprotkan didapatkan dari percobaan pendahuluan untuk mengetahui jumlah HCl yang tepat sehingga dalam proses penyangraian, pati tidak tergenang oleh HCl. Penyemprotan HCl dilakukan sampai HCl tercampur homogen. Penyangraian berlangsung sampai waktu yang telah ditetapkan. Berikut ini adalah matriks rancangan percobaan dengan faktor suhu, lama pemanasan dan konsentrasi HCl.
Tabel 9. Matriks percobaan hidrolisis metode penyangraian Waktu Penyangraian (jam)
0,5 1 1,5 2 2,5 3 0 N1W1 N1W2 N1W3 N1W4 N1W5 N1W6 0,1 N2W1 N2W2 N2W3 N2W4 N2W5 N2W6 0,2 N3W1 N3W2 N3W3 N3W4 N3W5 N3W6 Konsen tr asi H C l yang disemprotka n (N) 0,3 N4W1 N4W2 N4W3 N4W4 N4W5 N4W6 Waktu penyangraian selama 3 jam dilakukan berdasarkan penelitian Sari (1992). Konsentrasi HCl menggunakan satuan normalitas didasarkan pada Balai Penelitian dan Pengembangan Industri (1982) yang menyatakan bahwa konsentrasi HCl yang digunakan dalam membuat dekstrin adalah sekitar 0,1 N. Rentang konsentrasi dan waktu dapat berubah bila rentangnya kurang untuk pengolahan data menjadi sebuah persamaan matematis.
3. Pengujian Nilai Dextrose Equivalent (DE) (Modifikasi dari Haryati,
2004)
Pengujian nilai DE dilakukan dengan memasukkan 2 ml contoh ke dalam tabung reaksi. Kemudian ditambahkan 6 ml pereaksi DNS. Tabung reaksi tersebut diletakkan ke dalam air mendidih selama 5 menit dan didinginkan sampai suhu kamar. Blangko juga ditetapkan dengan cara yang sama tetapi sebagai pengganti contoh digunakan aquades. Sampel dibaca dengan alat spektrofotometer dengan panjang gelombang 500 nm. Nilai absorbansi diplotkan ke dalam grafik standar gula pereduksi (jumlah gula pereduksi dinyatakan sebagai A).
Dari contoh yang sama, kemudian diambil 2 ml contoh ke dalam tabung reaksi kemudian ditambahkan 1 ml fenol 15 % dan ditambahkan 5 ml H2SO4 atau HCl pekat. Sampel didiamkan selama 10 menit. Kemudian dibaca pada spektrofotometer dengan panjang gelombang 490 nm (jumlah total gula dinyatakan sebagai B).
Nilai DE = ×100%
B A
4. Prosedur Analisis Karakteristik Mutu
Setelah didapatkan nilai DE dari seluruh perlakuan pati termodifikasi yang memiliki nilai DE dibawah 20 % (Rentang DE maltodekstrin), sampel dipilih secara acak setiap beda konsentrasi. Setiap satu tingkat konsentrasi, diambil satu sampel secara acak untuk diuji karakteristik mutunya. Pengujian karakteristik mutu terhadap sampel tersebut adalah sebagai berikut.
1. Derajat Putih (Dewan Standarisasi Nasional, 1989)
Derajat putih diukur dengan alat Colormeter. Sampel yang telah disiapkan dibaca dengan alat tersebut sehingga didapatkan nilai L. Nilai L menunjukkan derajat keputihan suatu bahan. Sampel yang berwarna putih sempurna memiliki nilai L=1. Sedangkan untuk sample yang berwarna hitam memiliki nilai 0. Jadi semakin putih suatu bahan nilai L akan mendekati 1.
2. Kehalusan (lolos saringan 100 mesh) (Dewan Standarisasi
Nasional, 1989)
Sejumlah produk pati termodifikasi (dinyatakan sebagai A) diayak dengan saringan 100 mesh. Sejumlah yang lolos ditimbang (dinyatakan sebagai B). Tingkat kehalusan dihitung sebagai:
Kehalusan = ×100%
A B
3. Warna dalam Lugol (Dewan Standarisasi Nasional, 1989)
Sejumlah produk ditempatkan dalam plate, kemudian diteteskan larutan lugol secukupnya. Warna yang terbentuk diamati.
4. Kadar air (AOAC, 1998)
Sebanyak 2-5 gram contoh dimasukkan ke cawan aluminium yang telah diketahui bobotnya. Kemudian cawan tersebut dipanaskan pada suhu 100o – 105o C selama 3 jam. Setelah itu didinginkan dalam desikator dan ditimbang. Perlakuan ini diulang sampai tercapai bobot konstan. Sisa contoh dihitung sebagai total padatan dan bobot yang hilang sebagai air.
Kadar air dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Kadar air = X 100 %
5. Kadar Abu (AOAC, 1998)
Cawan perabuan dibakar di dalam tanur, didinginkan dalam desikator dan ditimbang. Contoh sebanyak 2-5 gram dimasukkan ke dalam cawan kemudian dibakar dalam tanur perabuan sampai didapat abu. Perabuan dilakukan pada suhu 600oC lalu didinginkan dalam desikator dan ditimbang. Kadar abu dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Kadar abu = x 100%
6. Kadar Serat Kasar (AOAC, 1998)
Sekitar 1 gram contoh bebas lemak ditimbang. Bahan tersebut dimasukkan ke dalam erlenmeyer 500 ml kemudian ditambahkan 100 ml larutan H2SO4 0,325 N dan dimasukkan dalam otoklaf 105oC selama 15 menit. Setelah dingin ditambahkan 50 ml NaOH 1,25 N dan diotoklaf kembali 105oC selama 15 menit.
Dalam keadaan panas, cairan dalam labu erlenmeyer disaring dengan corong Buchner yang berisi kertas saring tak berabu Whatman No. 41 yang telah diketahui bobotnya. Endapan yang terdapat pada kertas saring dicuci berturut-turut dengan menggunakan 25 ml air panas, 25 ml H2SO4 0,325 N, 25 ml air panas dan 25 ml etanol 95%. Kertas saring beserta isinya diangkat dan dimasukkan kemudian dikeringkan pada oven suhu 105oC selama 1-2 jam. Kertas saring kemudian
Bobot awal – bobot akhir Bobot contoh akhir
Bobot cawan akhir Bobot contoh + cawan
diangkat dan didinginkan lalu ditimbang sampai bobotnya konstan. Perhitungannya adalah sebagai berikut.
Kadar serat = x x
7. Kelarutan dalam Air Dingin (Dewan Standarisasi Nasional, 1992)
Sebanyak 1 gram produk pati termodifikasi dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml kemudian ditambahkan akuades sampai tanda tera. Larutan disaring dengan kertas saring (larutan A). Disiapkan cawan petri yang telah dikeringkan dan diketahui bobotnya (dinyatakan sebagai B1). Sebanyak 10 ml larutan A dituangkan ke dalam cawan petri dan dikeringkan dalam oven. Bobot akhirnya ditimbang (dinyatakan sebagai B2).
Nilai solubilitas = x
8. Derajat Asam (Dewan Standarisasi Nasional, 1989)
Sebanyak 5 gram maltodekstrin ditambahkan 100 ml akuades. Larutan ditutup selama minimal 30 menit sambil digoyang sesekali. Larutan disaring dengan kertas saring. Sebanyak 50 ml larutan yang telah disaring dititrasi dengan NaOH 0,1 N dengan indikator fenolftalein sampai terjadi perubahan warna. Derajat asam dihitung dengan rumus:
Derajat asam = X
Bobot kertas saring akhir - bobot kertas saring Bobot sampel
100%
A
B2 – B1 100%
(Ml titrasi – blangko) x N NaOH x Mr HCl
9. Viskositas (Dewan Standarisasi Nasional, 1989)
Sebanyak 3 gram pati termodifikasi dilarutkan dalam 30 ml akuades kemudian diaduk selama 5 menit dalam penangas bersuhu 90oC. Viskositas pasta diukur segera dengan viskosimeter Brookfield.
5. Penentuan Model Persamaan Matematis Dextrose Equivalent (DE)
Penentuan model matematis DE dilakukan dengan memplotkan titik-titik nilai DE dengan faktor waktu hidrolisis dan konsentrasi asam HCl. Titik-titik tersebut kemudian diolah dengan metode regresi berganda. Regresi berganda akan menghasilkan suatu persamaan hubungan interaksi nilai DE dengan faktor waktu hidrolisis dan konsentrasi asam HCl. Pengolahan data dengan regresi berganda dilakukan dengan menggunakan perangkat lunak Minitab. Apabila grafik yang didapatkan tidak linear atau pada selang waktu tertentu kecenderungan arah grafik berubah, maka formulasi hanya dibatasi sampai selang waktu dimana kecenderungan arah grafik masih sama dari titik awal.
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN