3.1 Tempat dan Waktu
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Ilmu Dasar Kimia (LIDA) USU, Laboratorium Kimia Fisika USU, Laboratorium Polimer FMIPA USU, Laboratorium Riset dan Teknologi Fakultas Pertanian USU. Laboratorium Kimia Organik FMIPA UGM, Laboratorium FMIPA UNS pada bulan Maret sampai Juli 2018.
3.2 Alat dan Bahan 3.2.1 Alat
Adapun alat-alat yang digunakan dalam penelitian adalah:
Nama Alat Merek
Alat alat gelas Pyrex
Neraca analitis Toledo
Oven Carbolite
Indikator pH Universal Sartorius
Termometer Fischer
Hot plate Cimarec
Magnetic Stirrer
Kertas Saring Whatmann No.1
Seperangkat Alat FTIR Shimadzu
Autoclave High-pressure steam sterilization 315
High shear homogenizer IKA T25 digital ultra turrax
3.2.2 Bahan-Bahan Penelitian
Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah:
Bahan Merek 1000 mL hingga garis batas, dihomogenkan.
3.3.1.2 Larutan NaOH 12 %
Sebanyak 120 gram NaOH dilarutkan dengan aquadest dalam labu takar 1000 mL hingga garis batas, dihomogenkan.
3.3.1.3 Larutan NaOH 17,5 %
Sebanyak 175 gram NaOH dilarutkan dengan aquadest dalam labu takar 1000 mL hingga garis batas, dihomogenkan.
3.3.1.4 Larutan CH3COOH 7,4%
Sebanyak 74 mL CH3COOH dilarutkan dengan aquadest dalam labu takar 1000 mL hingga garis batas, dihomogenkan.
3.3.1.5 Larutan NaOCl 1,75%
Sebanyak 145,833 mL NaOCl dilarutkan dengan aquadest dalam labu takar 1000 mL hingga garis batas, dihomogenkan.
3.3.1.6 Larutan H2O2 10%
Sebanyak 333 mL H2O2 diencerkan dengan aquadest dalam labu takar 1000 mL hingga garis batas, dihomogenkan.
3.3.1.7 Larutan HCl 10%
Sebanyak 270 mL HCl 37% diencerkan dengan aquadest dalam labu takar 1000 mL hingga garis batas, dihomogenkan.
3.3.2 Preparasi Ampas Tebu
Ampas Tebu dipotong-potong kecil kemudian dikeringkan di bawah sinar matahari sampai kering.
3.3.3 Isolasi dan Karakterisasi Serat Selulosa dari Ampas Tebu
Ampas tebu dibersihkan lalu direndam dengan aquadest kemudian dikeringkan,lalu dipotong kecil-kecil. Kemudian direndam dengan sodium hidroksida (NaOH) 2% selama 24 jam. Dibuang hasil rendaman lalu direndam dengan NaOH 12% kemudian dilakukan metode ledak uap (steam explosion) menggunakan autoklaf selama 2 jam dengan temperatur 130ºC dan tekanan 180 kPa. Dilepaskan tekanan tiba-tiba, dikeluarkan sampel dari dalam autoklaf kemudian dicuci hingga pH 7. Kemudian diputihkan dengan campuran larutan NaOH 17,5% dan asam asetat 7,4% (masing-masing 100 mL) dengan larutan NaOCl 1,75% dengan perbandingan volume larutan 1:3 kemudian direaksikan dengan H2O2 10% dan dipanaskan pada suhu 70ºC selama 2 jam. Kemudian disaring dan dicuci dengan air. Lalu dikeringkan di dalam oven pada suhu 50ºC hingga kering.
3.3.4 Isolasi dan Karakterisasi Nanoserat Selulosa Ampas Tebu
Serat selulosa hasil ledak uap dihidrolisis menggunakan HCl 10% selama 3 jam di dalam Ultrasonikator. Kemudian dikeluarkan dari dalam Ultrasonikator dan dicuci dengan aquadest hingga pH 7. Dihomogenkan menggunakan high shear homogenizer dengan kecepatan 8.000 rpm selama 15 menit. Dikeringkan suspensi di dalam oven pada suhu 50oC hingga kering.
3.3.5 Sintesis carbon dots dari Nanoserat Selulosa Ampas Tebu sebagai Prekursor
Dilakukan pembakaran nanoserat selulosa ampas tebu dengan furnace dengan laju pemanasan 10oC min-1 pada suhu 550 oC. Ditambahkan secara merata 30 mg carbon yang dihasilkan ke dalam 40 mL larutan asam nitrat dan asam sulfat dengan perbandingan volume 1:3 dan dilakukan pemanasan dengan variasi waktu 4, 8 dan 12 jam pada suhu 100oC. Kemudian larutan dinetralkan dengan penambahan NaOH 1M dan disaring dengan menggunakan membran filtrasi dengan ukuran pori 0,22 µm. Setelah itu material carbon dots yang dihasilkan dikarakterisasi dengan FT-IR, UV-Vis dan TEM. (Cheng,et.al. 2017).
3.4 Uji yang dilakukan dalam penelitian
3.4.1 Analisa Gugus Fungsi Menggunakan Fourier Transform Infrared Spectroscope (FT-IR)
Analisa gugus fungsi dilakukan untuk sampel selulosa, nanoserat selulosa dan carbon dots dalam variasi waktu 4, 8 dan 12 jam. Pengujian dengan Fourier Transform Infrared Spectroscope (FT-IR) menunjukkan bagaimana nanopartikel karbon berinteraksi dengan infra merah menunjukkan vibrasi dalam bentuk pita serta memberikan informasi komposisi ikatan yang terjadi pada atom unit karbon di dalam carbon dots. Analisa FT-IR dilakukan menggunakan alat Shimadzu IR-Prestige-21 pada suhu ruang yang dilaksanakan di Laboratorium FMIPA, UNS.
Pengukuran pertama adalah mengukur dan menentukan serapan panjang gelombang pelarut. Pelarut diteteskan ke dalam lempengan berupa kaca bening (lapisan tipis) sebanyak 1 ml. Selanjutnya, di masukkan ke dalam holder.
Kemudian pelarut diidentifikasi gugus fungsinya menggunakan spektrofotometer FTIR pada rentang panjang gelombang (450-4000 cm-1). Gugus fungsi yang teridentifikasi dibandingkan dengan puncak serapan pada literatur.
3.4.2 Analisa Morfologi dengan TEM
Analisa morfologi permukaan nanopartikel CDs dikarakterisasi menggunakan TEM (Transmission Electron Microscopy, FEI Tecnai G2 20S-Twin) 200 kV. Pengukuran dilaksanakan di Laboratorium MIPA, UGM. Sampel
CDs yang diuji adalah CDs hasil sintesis dengan variasi waktu sintesis 4, 8 dan 12 jam. Nanopartikel CDs dalam bentuk larutan, di pindahkan 1 mg/ml ke wadah pengukuran. Selanjutnya dibiarkan kering untuk beberapa menit dan setelah kering CDs tersebut dimasukkan ke dalam spot atau holder TEM untuk pengambilan gambar secara morfologi dengan perbesaran 50-500 nm. Dari analisa permukaan menggunakan TEM dapat dihitung ukuran carbon dots dengan menggunakan software image J.
3.4.3 Analisa Fluoresensi dengan Spektrofotometri Uv-Vis
Spektrofotometer UV-Vis merupakan spektrofotometer yang dapat mengukur kemampuan absorbansi material pada daerah ultraviolet (250 nm - 1100 nm). Sifat absorbansi CDs diukur menggunakan Sepektrofotometer UV Vis (Ocean Optics MAYA 2000 Pro) untuk mengetahui pendaran cahaya dan intensitas puncak panjang gelombang nanopartikel CDs melalui kabel (fiber opti).
Pengukuran ini dilakukan di Laboratorium Penelitian dan Pengujian Terpadu (LPPT) UGM. Pengukuran absorbansi dan fluoresensi dirangkai terlebih dahulu untuk menghubungkan masing-masing komponen spektrofotometer UV-Vis dan spektrofluoremeter komputer yang telah di install software Spectra Suite.
Sebanyak 2 ml CDs dimasukkan ke kuvet yang dihubungkan langsung dengan spektrofotometer dengan memfokuskan sumber cahaya (lampu halogen) ke kuvet tersebut. Pengukuran emisi fluoresensi dilakukan dengan metode menembakkan sinar laser (10±450 nm) ke arah sampel dengan posisi tegak lurus. Emisi fluoresensi diteruskan oleh serat optik dan diterima oleh spektrofluoremeter sehingga terbaca pada konektor monitor PC.
Hasil dari detektor berupa data absorbansi cahaya yang diserap oleh sampel pada panjang gelombang tertentu. Absorbansi panjang gelombang menunjukkan karakter dari suatu partikel atau senyawa. Nilai absorbansi menunjukkan jumlah partikel yang terbentuk. Semakin besar ukuran partikel maka semakin besar panjang gelombang yang terserap karena partikel lebih besar memiliki atom yang lebih banyak untuk menyerap panjang gelombang dari sumber cahaya (Octavia, 2014).
3.5 Bagan Peneltian
3.5.1 Isolasi Selulosa dari Ampas Tebu Ampas Tebu
Dipotong-potong hingga kecil
Direndam dengan NaOH 2% selama 24 jam
Dibuang NaOH 2% yang telah digunakan selama perendaman Ditambahkan NaOH 12%
Dimasukkan kedalam autoklaf selama 2 jam dengan suhu 130°C bertekanan180kPa Dikeluarkan serat dari dalam autoklaf
Dicuci serat hingga pH 7
Serat Hasil Proses Ledak Uap
Diputihkan dengan campuran larutan NaOH 17,5% dan asam asetat 7,4% (masing-masing 100mL) dengan larutan NaOCl 1,75% dengan perbandingan volume campuran Larutan 1:3
Ditambahkan larutan H2O2 10% sambil dipanaskan pada suhu 70°C selama 2 jam Disaring dan dicuci dengan Aquadest
Dikeringkan dalam oven dengan suhu 50°C hingga kering
Serat Selulosa dari Ampas Tebu Dikarakterisasi
FT-IR
3.5.2 Isolasi Nanoserat Selulosa dari Ampas Tebu
Dihidrolisis dengan menggunakan HCl 10% selama 3 jam didalam ultrasonikator Dikeluarkan dan dicuci serat dengan aquadest hingga pH netral
Dihomogenisasi menggunakan alat homogenizer dengan kecepatan 8.000 rpm selama 15 menit
Dikeringkan suspensi di dalam oven dengan suhu 50°C hingga kering Serat Selulosa dari Ampas Tebu
Dikarakterisasi FT-IR
Nanoserat Selulosa
3.5.3 Sintesis Carbon Dots dari Nanoserat Selulosa
Dibakar menggunakan furnace pada suhu 550°C dan laju pemanasan 10°C/menit Ditambahkan secara merata 30mg carbon yang dihasilkan kedalam 40 mL asam nitrat dan asam sulfat dengan perbandingan volume 1:3 dan dipanaskan larutan diatas penangas minyak dengan variasi waktu 4, 8 dan 12 jam masing-masing pada suhu 100°C.
Nanoserat Selulosa dari Ampas Tebu
Dikarakterisasi
FT-IR
Carbon Dots
Diamati perubahan warna larutan dari bening menjadi coklat bening dan akhirnya coklat kehitaman
Didinginkan hingga suhu ruang
Dinetralkan hingga pH 7 dengan penambahan NaOH 1M Disaring dengan menggunakan 0,22µm membran mikropori
UV-Vis TEM
BAB 4