Kajian yang dilakukan adalah penyisihan methyl orange menggunakan biosorben dan karbon aktif dari kulit jeruk. Kulit jeruk yang digunakan berasal dari limbah pedagang jeruk peras di Jalan Harmonika, Medan. Uji adsorpsi yang dilakukan menggunakan reaktor batch dengan variasi waktu kontak, pH dan dosis adsorben. Hasil uji dianalisa untuk mendapatkan data kinetika dan isoterm adsorpsi.
3.1 Lokasi Penelitian
Penelitian dilaksanakan di Laboratorium Ekologi Teknik Kimia USU dan Laboratorium Bahan dan Rekayasa Beton Teknik Sipil USU untuk pengeringan sampel kulit jeruk.
Laboratorium Operasi Teknik Kimia USU untuk penghalusan ukuran sampel menggunakan ball mill. Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU untuk aktivasi adsorben, pengujian adsorpsi methyl orange dan analisa FTIR. Laboratorium Proses Industri Kimia USU untuk pirolisis bahan karbon aktif. Laboratorium Fisika Unimed untuk analisa SEM-EDS adsorben. Laboratorium Pengembangan PTKI Medan untuk analisa konsentrasi methyl orange dalam limbah cair sintesis dan uji daya serap iodin.
3.2 Waktu Penelitian
Penelitian dilakukan selama ± 4 bulan yaitu mulai bulan Agustus s.d November 2018 yang dilanjutkan dengan pengolahan dan penyusunan data serta penyusunan laporan.
3.3 Jenis Penelitian
Penelitian ini termasuk dalam jenis penelitian yang bersifat eksperimental yang dilaksanakan dalam skala laboratorium dengan metode penelitian secara kuantitatif.
3.4 Variabel Penelitian
Variabel penelitian yang digunakan dalam penelitian ini adalah:
1. Variabel bebas (independent variable) meliputi:
Pengolahan limbah cair untuk proses adsorpsi dengan variasi variabel meliputi:
a. Waktu kontak (menit) : 0, 5, 15, 30, 60, 90
b. pH : 2, 3, 4, 5, 6
c. Dosis adsorben (gram/liter) : 0, 1, 2, 3, 4, 5
III-2 2. Variabel Terikat (dependent variable) meliputi:
Kandungan methyl orange yang berasal dari limbah cair sintetik.
3.5 Sumber Data
Data yang dikumpulkan meliputi:
1. Data Primer
Data primer merupakan data yang diperoleh dari hasil analisa penelitian di laboratorium ataupun penelitian di lapangan secara langsung mulai dari pengujian awal sampai pengujian akhir.
2. Data Sekunder
Data sekunder merupakan data yang diperoleh dari studi literatur pustaka.
3.6 Kerangka Penelitian
Penelitian diawali dengan perumusan masalah yang didukung dengan studi literatur untuk menentukan tujuan penelitian. Penyusunan laporan penelitian dilakukan dengan mengumpulkan data dari sumber primer dan data sekunder. Pengumpulan data primer dilakukan melalui percobaan dan data sekunder melalui studi literatur. Untuk lebih jelasnya, kerangka penelitian tugas akhir ini dapat dilihat dala bentuk diagram alir penelitian pada Gambar 3.1.
Universitas Sumatera Utara
III-3 Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian
Studi Literatur
Persiapan Alat dan Bahan
Analisa Sampel Adsorben Preparasi dan Pembuatan
Adsorben
Perlakuan Variasi 1. Waktu Kontak 2. pH
3. Dosis adsorben 1. Uji daya serap iodin 2. Uji SEM-EDS 3. Uji FTIR
Percobaan pada Reaktor Batch
Pengolahan dan Analisa Data serta Pembahasan
Kesimpulan dan Saran
Selesai
Pembuatan Limbah Cair Sintetik Perumusan Masalah
Tujuan Penelitian
Pengumpulan Data:
Data Primer
Data Sekunder Mulai
Pengujian Sampel (methyl orange) dengan spektrofotometer UV-Vis
III-4 3.7 Langkah Percobaan
3.7.1 Pembuatan Limbah Cair Sintetik
Pembuatan limbah cair sintetik dilakukan dengan menyiapkan larutan persediaan 100 mg/L dengan melarutkan 100 mg methyl orange dalam 1 L air aquades dan dihomogenkan.
3.7.2 Reaktor Percobaan
Percobaan ini menggunaakan erlenmeyer sebagai reaktor batch yang ditempatkan di waterbath shaker yang berfungsi sebagai pengaduk. Reaktor batch (Gambar 3.2) merupakan tempat berlangsungnya proses adsorpsi antara adsorben dengan adsorbat.
Gambar 3.2 Reaktor Batch
3.8 Persiapan dan Pengujian Adsorben
Penelitian dilakukan dalam dua tahap, yaitu persiapan dan pengujian adsorben. Tahap persiapan merupakan tahap pembuatan biosorben dan karbon aktif kulit jeruk.
Selanjutnya, kedua adsorben akan digunakan pada tahap pengujian. Tahap pengujian adsorben dilakukan dengan menerapkan sistem batch menggunakan reaktor batch.
3.8.1 Tahap Persiapan Adsorben
Tahap ini diawali dengan preparasi kulit jeruk yang kemudian dilanjutkan dengan pembuatan biosorben (tanpa perlakuan) dan pembuatan karbon aktif (diaktivasi dengan H3PO4 lalu dipirolisis). Adapun langkah-langkah tersebut sebagai berikut :
Universitas Sumatera Utara
III-5 1. Preparasi Kulit Jeruk
Kulit jeruk dikumpulkan sebanyak 3 kg, kemudian dicuci dengan air bersih untuk menghilangkan debu dan kotoran dari permukaannya. Selanjutnya, kulit jeruk dijemur dibawah sinar matahari selama 5 hari dan dikeringkan di dalam oven 110⁰C selama waktu tertentu (4 jam) hingga didapatkan berat yang konstan.
2. Pembuatan Biosorben
Kulit jeruk yang telah dipreparasi dihaluskan menggunakan ballmill, kemudian diayak hingga lolos pada ayakan 70 mesh. Biosorben kemudian disimpan dalam wadah tertutup dan kedap udara untuk digunakan lebih lanjut.
3. Pembuatan Karbon Aktif
Kulit jeruk kering dimasukkan ke dalam erlenmeyer, kemudian ditambahkan larutan H3PO4 70% dengan perbandingan massa karbon : massa H3PO4 70% adalah 1:10.
Reaktor berisi campuran tersebut diaduk dalam waterbath shaker selama 1 jam pada suhu 80⁰C. Selanjutnya, campuran disaring dan disimpan selama 24 jam pada suhu ruangan, kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 80⁰C selama 8 jam. Sampel yang diimpregnasi kemudian dipirolisis menggunakan alat pirolisis beraliran N2 selama 1 jam pada suhu 550⁰C dengan laju alir 5 m3/s. Karbon aktif hasil pirolisis dicuci dengan aquades sampai pH netral dan dikeringkan pada suhu 105⁰C selama 4 jam. Karbon aktif dihaluskan menggunakan mortar dan disimpan untuk digunakan lebih lanjut.
3.8.2 Tahap Pengujian Adsorpsi Methyl Orange
Setelah pembuatan adsorben dari kulit jeruk berupa biosorben dan karbon aktif selesai, penelitian dilanjutkan dengan tahap pengujian menggunakan reaktor batch. Pengujian yang dilakukan adalah pengujian pengaruh waktu kontak, pH dan dosis untuk menentukan model kinetika dan isoterm adsorpsi yang sesuai untuk menggambarkan proses adsorpsi yang terjadi. Dalam penelitian, volume limbah cair sintesis yang digunakan adalah sebanyak 200 mL per reaktor batch dan diambil sebanyak 50 mL sampel effluen untuk dianalisa konsentrasinya menggunakan spektrofotometer UV-Vis.
1. Kinetika Adsorpsi
Kinetika adsorpsi dilakukan dengan memasukkan 1 gram adsorben kedalam reaktor yang telah berisi limbah cair sintetis. Reaktor batch diaduk dalam waterbath shaker
III-6 dengan kecepatan 150 rpm selama waktu tertentu (0, 5, 15, 30, 60 dan 90 menit) pada suhu ruangan. Setiap selang waktu yang telah ditetapkan, sampel diambil lalu disaring dengan kertas whattman nomor 40 untuk dianalisa konsentrasi methyl orange akhir.
2. Isoterm Adsorpsi
Pengujian isoterm adsorpsi diawali dengan pengujian pengaruh pH dan pengaruh dosis adsorben. Pengujian pH dilakukan dengan memasukkan 1 gr adsorben ke dalam reaktor batch yang telah berisi limbah cair sintesis dengan pH yang berbeda (pH 2, 3, 4, 5 dan 6). Pengaturan pH menggunakan larutan 0,1 M CH3COOH atau 0,1 M NaOH. Reaktor diletakkan di dalam waterbath shaker untuk diaduk dengan kecepatan 150 rpm selama waktu optimum (menggunakan waktu kontak dengan hasil efisiensi penyisihan methyl orange tertinggi dari uji kinetika adsorpsi sebelumnya). Setelah pengadukan selesai, sampel diambil untuk dianalisa konsentrasi methyl orange akhir.
Uji penentuan isotherm adsorpsi dilanjutkan dengan uji pengaruh dosis terhadap penyisihan methyl orange. Limbah cair sintesis dengan pH optimum (pH limbah cair sintesis disesuaikan dengan pH yang memiliki hasil efisiensi penyisihan tertinggi pada pengujian pengaruh pH) dimasukkan ke dalam reaktor batch, kemudian ditambahkan adsorben dengan dosis yang berbeda (0, 1, 2, 3, 4 dan 5 gr/l) pada suhu ruangan (24 ± 1°C). Reaktor dimasukkan ke dalam waterbath shaker untuk diaduk dengan kecepatan 150 rpm selama waktu optimum (menggunakan waktu kontak dengan hasil efisiensi penyisihan tertinggi dari pengujian kinetika adsorpsi) sehingga tercapai kesetimbangan adsorpsi. Selanjutnya, dianalisa konsentrasi methyl orange akhir.
3.9 Pengujian Daya Serap Iodin
Penentuan daya serap iodin dilakukan dengan menimbang 1 gram arang aktif, selanjutnya ditambahkan dengan pipet 25 ml larutan ion monoklorida dan erlenmeyer ditutup dengan tutup yang dibasahi dengan Kl, keudian dikocok dengan hati-hati dan disimpan di tempat yang gelap selama 2 jam, ke dalam erlenmeyer ditambahkan 10 ml larutan Kalium Iodida (Kl) 20% dan 150 ml air suling, kemudian dikocok dan seterusnya dititrasi dengan larutan tiosulfat 0,1 N. Sebagai penunjuk adalah larutan pati/kanji dan untuk perbandingan digunakan larutan blanko dengan cara yang sama (SNI 06-3730, 1995). Persamaan yang digunakan untuk menghitung daya serap iodin adalah Persamaan 2.1 sebagai berikut :
Universitas Sumatera Utara
III-7 Daya jerap iodin = 10− b×a N×126.9 fp
gram contoh × 100% (2.1)
Keterangan :
b = jumlah titar untuk contoh (ml) a = normalitas larutan (N)
N = normalitas larutan Na2SO3 (N) Berat molekul iodin = 126,9
3.10 Analisa Sampel
Pengukuran konsentrasi limbah cair sintesis dan sampel dilakukan menggunakan spektrometer UV-Vis.
3.11 Analisa Data
Data hasil pengujian akan disajikan dalam bentuk tabel dan grafik dengan permodelan persamaan reaktor batch. Analisa data yang dilakukan yaitu kapasitas adsorpsi, model kinetika dan isoterm adsorpsi.
3.12 Efisiensi Penyisihan
Data yang diperoleh akan menunjukkan nilai yang paling optimal tentang perubahan konsentrasi methyl orange. Untuk mengetahui efisiensi penurunan konsentrasi methyl orange pada sampel air limbah, maka dalam penelitian ini dapat dihitung efisiensinya dengan membandingkan influen dan effluen yang dinyatakan dalam persen (%).
Persamaan yang digunakan untuk perhitungan efisiensi penyisihan adalah Persamaan 2.3 sebagai berikut :
Efisiensi penyisihan (%) = (C0−Ct)
C0 × 100% (2.3)
Keterangan : E = efisiensi
C0 = konsentrasi methyl orange sebelum treatment Ct = konsentrasi methyl orange setelah treatment 3.13 Kinetika Adsorpsi
Penentuan model kinetika adsorpsi yang sesuai perlu dilakukan untuk menjelaskan proses adsorpsi yang terjadi. Laju adsorpsi dievaluasi menggunakan model kinetika
III-8 adsorpsi Orde Pertama Semu (Pseudo First Order) dan Orde Kedua Semu (Pseudo Second Order).
3.14 Isoterm Adsorpsi
Penentuan model kinetika adsorpsi yang sesuai perlu dilakukan untuk menjelaskan proses adsorpsi yang terjadi. Data percobaan isoterm adsorpsi dianalisis menggunakan model Langmuir dan Freundlich.
Universitas Sumatera Utara
BAB IV