4.1. Jenis Penelitian
Jenis penelitian yang digunakan adalah analitik komparatif dengan metode cross sectional untuk melihat perbandingan kadar timbal pada sayuran yang dijual di pasar modern dan di pasar tradisional dengan menggunakan pemeriksaan laboratorium secara kuantitatif.
4.2. Waktu dan Tempat Penelitian 4.2.1. Waktu Penelitian
Waktu penelitian dilakukan mulai bulan Februari sampai bulan Desember 2011. Waktu pengambilan sampel dan eksperimen dilakukan pada bulan September sampai bulan Oktober 2011. Manakala waktu pengolahan dan analisis data dilakukan pada bulan Oktober sampai bulan Desember 2011.
4.2.2. Tempat Penelitian
Lokasi pengambilan sampel bagi penelitian ini adalah pasar tradisional dan pasar modern yang menjual sayur bayam di sekitar Kota Medan yang terjangkau oleh peneliti (pasar tradisional : Pajak Sore Padang Bulan, Pasar Tiga Padang Bulan, Pajak Setiabudi; pasar modern : Carrefour Padang Bulan, Carrefour Plaza Medan Fair, Hypermart Sun Plaza, Hypermart Grand Palladium, Brastagi Supermarket Cambridge, Brastagi Supermarket Jl. Gatot Subroto). Lokasi eksperimen bagi penelitian ini adalah Laboratorium Penelitian Balai Riset dan Standarisasi Industri Medan.
4.3. Populasi dan Sampel 4.3.1. Populasi
Populasi dari penelitian ini adalah sayuran bayam yang dijual di pasar modern dan di pasar tradisional pada bulan September sampai bulan Oktober 2011.
4.3.2. Sampel
Teknik pemilihan sampel sayuran digunakan cluster sampling, dilakukan pemilihan sayuran berdasarkan kriteria-kriteria yang telah ditetapkan.
Kriteria inklusi :
• Sayuran bayam yang masih dalam keadaan bagus dan segar.
Kriteria eksklusi :
• Sayuran bayam yang organik.
Ethical Clearance:
Proposal ini sudah mendapat persetujuan dari Komisi Etik USU
4.4. Teknik Pengumpulan Data 4.4.1. Data Primer
Data primer diperoleh dari hasil pemeriksaan laboratorium terhadap kadar timbal pada sayuran yang dijual di pasar modern dan pasar tradisional.
4.4.2. Data Sekunder
Data sekunder diperoleh dari literatur-literatur yang menjadi bahan masukan bagi penulisan dan studi kepustakaan.
4.4.3. Teknik Analisa Data a) Alat
Spektofotometri Serapan Atom, lampu katoda timbal, neraca listrik, tanur, lemari asam, hot plate, dan alat-alat gelas.
b) Bahan
Sayuran bayam, larutan standar timbal 1000 mcg/ml, ammonium hidroksida, dithizon, Kristal kalium sianida, asam nitrat, kloroform, dan air suling.
4.4.4 Pembuatan Pereaksi a) Larutan HNO3 5N v/v
Larutan HNO3 65% v/v sebanyak 350 ml diencerkan dengan air suling hingga 1000 ml (Ditjen POM, 1979).
Dithizon sebanyak 5 mg dilarutkan dalam 100 ml kloroform (Vogel,1990).
c) Larutan NH4OH 1 N v/v
Ammonium hidroksida 25% v/v sebanyak 15,6 ml diencerkan dalam 100ml (Ditjen POM, 1979).
4.4.5 Proses Destruksi
Sampel ditimbang saksama lebih kurang 10 gram didalam krus porselen lalu diarangkan di atas hot plate hingga tidak mengeluarkan asap lagi. Kemudian dipindahkan ke dalam tanur dan diabukan pada suhu 450°C selama 16 jam. Abu yang dihasilkan dibiarkan dingin pada suhu kamar. Bila masih terdapat sisa karbon tambahkan 2 ml HNO3 65% v/v kemudian panaskan kembali di atas hot plate hingga kering. Selanjutnya diabukan lagi pada suhu 450°C selama 1 jam hingga diperoleh abu yang berwarna putih (Bratu dan Georgescu, 2005; SNI 01-2896-1998). Perlakuan yang sama diulang sebanyak 6 kali untuk masing-masing sampel.
4.4.6. Pemeriksaan Kuantitatif a) Pembuatan Larutan Sampel
Ke dalam hasil destruksi ditambahkan 10 ml HNO3 5N, kemudian dipanaskan hingga setengah dari volume sebelumnya lalu di pindahkan kedalam labu tentukur 25 ml kemudian ditambahkan masing-masing 2,5 ml larutan standar timbal (konsentrasi 50 mcg/ml) lalu dicukupkan volumenya hingga garis tanda dengan air suling. Kemudian disaring dengan kertas saring whatman nomor 42 dengan membuang beberapa mililiter filtrat pertama untuk membasahi kertas saring. Larutan hasil penyaringan digunakan untuk uji kuantitatif logam timbal (Bratu dan Georgescu, 2005; SNI 01-2896-1998).
b) Pembuatan Kurva Kalibrasi Timbal
Larutan baku timbal (1000 mcg/ml) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml larutan HNO3 5N dan ditepatkan dengan air suling hingga garis tanda (konsentrasi 100 mcg/ml). Dari larutan tersebut dipipet 2,5; 5; 7,5; 10 dan 12,5 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml larutan HNO3 5N dan ditepatkan dengan air suling hingga garis tanda, diperoleh larutan dengan konsentrasi 2,5; 5; 7,5; 10 dan 12,5 mcg/ml lalu diukur pada panjang gelombang 283,3 nm.
c) Penetapan Kadar Timbal Dalam Sampel
Larutan sampel hasil destruksi diukur absorbansinya dengan menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom pada panjang gelombang 283,3 nm untuk timbal. Konsentrasi setelah ditambah timbal standar ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi masing-masing logam, sehingga konsentrasi timbal dalam sampel (Csampel) dapat diketahui yakni:
Csampel = C2 – C1
Keterangan: C2 = Konsentrasi setelah ditambah standar (mcg/ml) C1 = Konsentrasi yang ditambahkan (mcg/ml)
Selanjutnya kadar timbal sebenarnya dapat dihitung dengan rumus berikut: Kadar(mg/kg) = Konsentrasi (mcg/ml) × Volume (ml)
Berat sampel (g)
(Harmita 2004)
4.5. Pengolahan dan Analisa Data
Pengolahan data adalah suatu proses dalam memperoleh data ringkasan atau angka ringkasan dengan menggunakan cara-cara tertentu, yakni:
(i) Editing
Editing dilakukan untutk memeriksa ketepatan dan kelengkapan data. Apabila data belum lengkap ataupun ada kesalahan data dilengkapi dengan mewancarai ulang responden.
(ii) Coding
Data yang telah terkumpul dan dikoreksi ketepatan dan kelengkapannya kemudian diberi kode oleh peneliti secara manual sebelum diolah dengan komputer.
(iii) Entri
Data yang telah dibersihkan kemudian dimasukkan ke dalam program komputer.
(iv) Cleaning data
Pemeriksaan semua data yang telah dimasukan ke dalam komputer guna menghindari terjadinya kesalahan dalam pemasukan data.
(v) Saving
(vi) Analisis data
(Arlinda, 2007)
Data diinterpretasikan dengan menguji hipotesis menggunakan program komputer SPSS dilakukan pada masing-masing variabel untuk mengetahui karakteristik masing-masing variabel. Variabel ditampilkan dalam bentuk tabel distribusi.
Analisis data menggunakan uji-T independen untuk mengetahui pengaruh atau mengetahui hubungan antara variabel independent dan dependent. Uji-t independen adalah jenis uji parametrik yang digunakan untuk menganalisis data dengan variabel bebas nominal (2 nilai) dengan variabel tergantung yang berskala numerik.
BAB 5