Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan pada Bulan Mei hingga September 2011. Persiapan bahan baku dilaksanakan di Laboratorium Teknologi Hasil Hutan Program Studi Kehutanan Fakultas Pertanian, pembuatan perekat serta pengujiannya dilaksanakan di Laboratorium Kimia Polimer Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara.
Bahan dan Alat
Alat yang digunakan adalah blender, parang/golok, saringan serbuk, oven, desikator, timbangan, penangas air, pengaduk, kaca datar, cawan abu, gelas ukur, gelas piala, erlenmeyer, tabung reaksi, pipet, kertas pH, viscotester oswald, piknometer, kertas saring, alumunium foil, tisu, gergaji, alat tulis, alat hitung dan
tally sheet. Bahan yang digunakan adalah sabut pinang, phenol kristal, larutan
H2SO4 98%, formalin, NaOH 50%, NH4OH10%, NaOH 1 N, NaOH 0,1 N, HCl 1 N, HCl 0,1 N, indikator metil merah dan metilen biru, arang aktif, dan aquades.
Prosedur Penelitian
Adapun bagan alir prosedur pembuatan perekat likuida yang dilakukan disajikan pada Gambar 1.
Gambar 1. Bagan alir pembuatan perekat likuida Perendaman dalam air panas
suhu 80-90oC, 3 jam Dicacah, digiling, disaring
20-40 mesh dan dikeringkan
Determinasi kelarutan zat ekstraktif
Determinasi kualitas perekat: kenampakan, pH, viskositas, BJ, kadar padatan, waktu
gelatinasi, kadar abu, formaldehida bebas Likuifikasi dengan phenol dan
H2SO4 pada 90oC, 2 jam Sabut pinang
Partikel serbuk sabut pinang
Partikel serbuk sabut pinang dengan kadar
ekstraktif rendah
Bahan perekat likuida
Perekat likuida sabut pinang
Kelarutan air panas dan air dingin
a. Pembuatan Partikel Sabut Pinang
1. Sabut pinang dicacah menjadi serpihan kecil menggunakan golok/parang. 2. Serpihan sabut pinang dikeringkan dengan cara dijemur sampai kadar air
sekitar 15%.
3. Serpihan sabut pinang digiling dengan menggunakan blender dan disaring dengan menggunakan saringan.
4. Partikel berupa serbuk sabut pinang disimpan di tempat yang sejuk dan kering. 5. Partikel sabut pinang diberi perlakuan perendaman dalam air panas di atas
penangas air pada suhu 80~90oC selama 3 jam untuk menurunkan kadar ekstraktifnya. Perbandingan serbuk sabut pinang : air adalah 1 : 15.
6. Setelah perlakuan perendaman, serbuk tersebut dikeringkan dalam oven sampai kadar air sekitar 5% dan disimpan dalam kantong plastik yang tertutup rapat.
b. Pembuatan Perekat Likuida
Pembuatan perekat likuida sabut pinang mengacu kepada Masri (2005) atau modifikasi Pu et al. (1991) yaitu:
1. Serbuk sabut pinang sebanyak 100 g berukuran 20~60 mesh dan kadar air sekitar 5% dimasukkan ke dalam gelas piala.
2. Tambahkan larutan H2SO4 98% sebanyak 25 ml (5% dari berat phenol) dan diaduk sampai rata sekitar 30 menit. Gelas piala ditutup rapat dan diamkan selama 24 jam.
3. Phenol kristal teknis dipanaskan dalam penangas air pada suhu 60oC agar berubah menjadi larutan. Larutan phenol sebanyak 500 ml (lima kali berat serbuk sabut pinang) dimasukkan ke dalam gelas piala yang sudah berisi
serbuk sabut pinang dan larutan H2SO4 98%. Ketiga bahan tersebut diaduk dalam gelas piala sampai larutan menjadi homogen.
4. Selanjutnya tambahkan NaOH 50% sambil diaduk sampai mencapai pH 11. 5. Larutan formaldehida 37% (formalin) ditambahkan dengan perbandingan
molar phenol : formalin adalah 1 : 1,2. Larutan diaduk sampai homogen. 6. Larutan disaring menggunakan kertas saring.
7. Panaskan larutan yang sudah disaring dalam penangas air pada suhu 90oC selama 2 jam sambil diaduk sampai larutan menjadi homogen.
c. Determinasi Kelarutan Zat Ekstraktif Partikel Sabut Pinang
Determinasi kelarutan mengacu kepada TAPPI 1 m-59 mengenai kelarutan dalam air dingin dan air panas.
Kelarutan zat ekstraktif dalam air dingin
Cara determinasi kelarutan ekstraktif dalam air dingin adalah serbuk sabut pinang sebanyak 2 g (BA) dimasukkan ke dalam gelas piala ukuran 400 ml. Masukkan air sebanyak 300 ml ke dalam gelas piala. Diamkan selama 48 jam pada suhu kamar, dengan beberapa kali pengadukan. Saring menggunakan kertas saring yang telah diketahui beratnya. Serbuk sabut pinang dicuci dengan menggunakan air sampai filtrat tak berwarna. Serbuk sabut pinang dikeringkan dalam oven pada suhu 103±2oC selama 4 jam. Dinginkan dalam desikator kemudian timbang beratnya. Pengeringan dan penimbangan serbuk sabut pinang dilakukan sampai diperoleh berat tetap (BB). Kelarutan dalam air dingin ditentukan dengan rumus:
Kelarutan zat ekstraktif dalam air panas
Cara determinasi kelarutan ekstraktif dalam air panas adalah serbuk sabut pinang sebanyak 2 g (BA) dimasukkan ke dalam erlenmeyer ukuran 300 ml. Masukkan air sebanyak 100 ml ke dalam erlenmeyer dan panaskan di atas penangas air pada suhu 100oC selama 3 jam. Saring menggunakan kertas saring yang telah diketahui beratnya. Serbuk sabut pinang dicuci dengan air panas sampai filtrat tak berwarna. Serbuk sabut pinang dikeringkan dalam oven pada suhu 103±2oC selama 4 jam. Dinginkan dalam desikator kemudian timbang beratnya. Pengeringan dan penimbangan serbuk sabut pinang dilakukan sampai diperoleh berat tetap (BB). Kelarutan dalam air panas ditentukan dengan rumus:
Kelarutan zat ekstraktif dalam air panas (%) = {(BA – BB) / BKO} x 100
d. Determinasi Kualitas Perekat Likuida Sabut Pinang
Determinasi kualitas perekat dilakukan dengan duplo (dua kali ulangan) kemudian diambil rata-ratanya. Determinasi kualitas perekat mengacu pada SNI 06–4567–1998 mengenai phenol formaldehida cair untuk perekat kayu lapis, yang terdiri atas:
Kenampakan
Prinsip uji kenampakan adalah pengamatan secara visual mengenai warna dan adanya benda asing dalam perekat. Cara determinasi kenampakan perekat adalah: contoh perekat dituangkan di atas permukaan gelas datar, lalu dialirkan sampai membentuk lapisan film tipis. Dilakukan pengamatan visual tentang warna, dan keberadaan benda asing berupa butiran padat, debu dan benda lain.
Keasaman (pH)
Pengukuran pH adalah pengukuran banyaknya konsentrasi ion H+ pada suatu larutan. Cara determinasi pH perekat adalah: contoh perekat dituangkan secukupnya ke dalam gelas piala 200 ml dan diukur keasamannya pada suhu 25oC menggunakan kertas pH.
Kekentalan (Viskositas)
Prinsip pengukuran kekentalan adalah pengukuran gesekan internal yang disebabkan oleh kohesi molekul dalam suatu aliran. Cara determinasi kekentalan perekat adalah contoh perekat dituangkan secukupnya ke dalam viscotester oswald melalui ujung tabung yang diameternya besar. Sebelumnya viscotester oswald diletakkan pada statif dan bagian bawah tabung direndam dalam air hingga suhu nya stabil (25oC). Selanjutnya perekat dihisap dengan ball-pipet melalui ujung tabung yang diameternya kecil sampai melewati batas tera atas. Diukur waktu yang dibutuhkan oleh perekat untuk mengalir turun dari batas tera atas ke batas tera bawah. Kekentalan perekat ditentukan dengan rumus:
ηp = {(dp x tp) / (da x ta)} ηa Keterangan:
ηp = viscositas perekat
ηa = viscositas air (0,890 cps) dp = densitas/kerapatan perekat da = densitas/kerapatan air = 1
tp = waktu turunnya perekat dari batas tera atas ke batas tera bawah (detik)
Berat Jenis
Berat jenis adalah perbandingan berat contoh terhadap berat air pada volume dan suhu yang sama. Cara determinasi berat jenis perekat adalah: piknometer kosong yang bersih dan kering ditimbang (W1). Kemudian
piknometer diisi air dengan suhu 25 oC sampai penuh dan ditutup tanpa ada gelembung udara. Bagian luar piknometer dibersihkan dan dikeringkan dengan tisu, lalu ditimbang (W2). Air dalam piknometer dibuang sampai bersih dan keringkan. Selanjutnya piknometer diisi dengan contoh perekat sampai penuh dan ditutup tanpa ada gelembung udara. Bagian luar piknometer dibersihkan dan dikeringkan dengan tisu, lalu ditimbang (W3). Berat jenis perekat dihitung dengan rumus:
Berat jenis = (W3 – W1) / (W2 – W1)
Sisa Penguapan (Kadar Padatan)
Sisa penguapan (kadar padatan) adalah perbandingan antara berat contoh sebelum dipanaskan dengan berat contoh sesudah dipanaskan pada suhu tertentu sampai berat tetap. Cara determinasi kadar padatan perekat adalah: contoh perekat sebanyak 1,5 gram dimasukkan ke cawan (W1). Selanjutnya perekat dalam cawan dikeringkan dalam oven pada suhu 150±2oC selama satu jam. Dinginkan dalam desikator sampai mencapai suhu kamar, kemudian ditimbang. Pengeringan dan penimbangan dilakukan sampai diperoleh berat tetap (W2). Kadar padatan ditentukan dengan rumus:
Kadar padatan (%) = (W2 / W1) x 100
Waktu Gelatinasi
Waktu gelatinasi adalah waktu yang dibutuhkan oleh contoh perekat untuk membentuk gelatin pada suhu tertentu. Cara determinasi waktu gelatinasi perekat adalah: contoh perekat sebanyak ±10 g dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Selanjutnya dipanaskan di atas penangas air pada suhu 100oC dengan posisi
permukaan perekat berada 2 cm di bawah permukaan air. Amati waktu yang dibutuhkan perekat tersebut untuk berubah wujud menjadi gel (gelatinasi) dengan cara memiringkan tabung reaksi. Perekat yang sudah tergelatinasi ditandai dengan tidak mengalirnya perekat ketika tabung reaksi dimiringkan.
Kadar Abu
Pengujian kadar abu perekat menggunakan standar ASTM D 1102–84. Cara determinasi kadar abu perekat adalah: cawan porselen kosong dipanaskan dalam tanur pada suhu 600oC selama satu jam, kemudian cawan tersebut dinginkan dalam desikator sampai mencapai suhu kamar dan ditimbang. Sebanyak ±2 g contoh perekat masukkan ke dalam cawan tersebut dan ditimbang, kemudian dipanaskan dalam oven dengan suhu 103±2oC selama satu jam. Dinginkan dalam desikator sampai mencapai suhu kamar, kemudian ditimbang. Pengeringan dan penimbangan dilakukan sampai diperoleh berat tetap (W1). Selanjutnya contoh perekat dalam cawan dikeringkan dalam tanur dengan suhu 600oC selama satu jam. Dinginkan dalam desikator sampai mencapai suhu kamar, kemudian ditimbang. Pengeringan dan penimbangan dilakukan sampai diperoleh berat tetap (W2). Kadar abu ditentukan dengan rumus:
Kadar abu (%) = (W2 / W1) x 100
Formaldehida Bebas
Pengujian formaldehida bebas mengacu pada SNI 06–4565–1998 tentang urea formaldehda cair untuk perekat papan partikel atau SNI 06–0163–1998 tentang melamin formaldehida cair untuk perekat kayu lapis. Pada pengujian ini dilakukan perlakuan pendahuluan berupa karbonisasi menggunakan arang aktif
Cara determinasi formaldehida bebas perekat adalah: contoh perekat sebanyak 20 g dimasukkan ke dalam erlenmeyer 200 ml, tambahkan air sebanyak 50 ml dan aduk sampai merata. Indikator metil merah dan metilen biru diteteskan sebanyak 2~3 tetes, lalu campuran dinetralkan dengan HCl 0,1 N atau NaOH 1 N. Setelah netral, campuran ditambahkan dengan NH4OH 10% sebanyak 10 ml dan NaOH 1 N sebanyak 10 ml. Erlenmeyer tersebut ditutup, dikocok dan diletakkan di atas penangas air pada suhu 30oC selama 30 menit.
Selanjutnya campuran dititrasi dengan HCl 1 N sehingga terjadi perubahan warna dari hijau menjadi biru kelabu dan kemudian merah ungu. Dengan menggunakan prosedur yang sama dengan larutan contoh, dibuat juga larutan blanko tanpa penambahan perekat. Formaldehida bebas perekat dapat ditentukan dengan rumus: (V1 – V2) x N x 30,03 FB (%) = x 100 W x 1000 Keterangan: FB = formaldehida bebas (%)
V1 = volume HCl yang digunakan untuk titrasi blanko (ml) V2 = volume HCl yang digunakan untuk titrasi contoh (ml) N = normalitas HCl
30,03 = bobot molekul formaldehida W = berat contoh