Tahapan penelitian ini mencakup langkah-langkah pelaksanaan dari awal hingga akhir. Adapun diagram alir untuk penelitian ini dapat dilihat pada Gambar 3.1.
Mulai
Observasi Lapangan Studi Literatur
Penentuan Jumlah Sampel dan Lokasi Sampling
- Analisis laboratorium dengan Mikroskop, dan FTIR untuk mengetahui bentuk, jenis dan jumlah mikroplastik dalam air sungai
Analisis Data : 1. Analisis Kuantitatif 2. Analisis Kualitatif 3. Analisis Deskriptif
Hasil (Output) :
- Tabel, grafik dan gambar mengenai Jenis, Bentuk dan Jumlah Mikroplastik pada air Sungai Deli - Peta distribusi jumlah mikroplastik pada air Sungai Deli
Selesai
Pengumpulan Data Primer : - Kualitas air Sungai - Lebar dan
1. Jumlah Industri dan Profil Industri di sepanjang aliran Sungai Deli
2. Saluran Pembuangan Limbah Domestik pada Aliran Sungai Deli
Gambar 3.1. Diagram Alir Penelitian
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
III- 2 3.2. Waktu dan Lokasi Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Februari 2020 sampai dengan September 2020 yang meliputi tahap persiapan, pelaksanaan/ pengambilan sampel, uji dan analisis sampel di laboratorium serta analisis data. Proses pengambilan sampel dilaksanakan pada tanggal 20 Juli 2020.
Lokasi pengambilan sampel sesuai dengan dasar pertimbangan lokasi sampling SNI Nomor 03-7016-2004 tentang Tata Cara Pengambilan Contoh Dalam Rangka Pemantauan Kualitas Air Pada Suatu Daerah Pengaliran Sungai yaitu : lokasi dengan sebelum (hulu) dan setelah pengaruh kegiatan manusia serta sumber-sumber pencemar lain yang letaknya dapat di tengah maupun di hilir sungai. Sehingga, diputuskan lokasi sampling terdiri dari 8 lokasi yang didasarkan pada penggunaan lahan di daerah aliran sungai. Penentuan titik koordinat lokasi menggunakan program pemetaan online, yang sebelumnya direkam melalui aplikasi Compass Pro dan diperiksa dengan citra satelit Google Earth kemudian dipetakan menggunakan QGIS 2.18. Adapun titik koordinat lokasi sampling sebagai berikut :
Tabel 3.1. Titik Koordinat Lokasi Sampling LS/
Stasiun Koordinat Nama Keterangan
Kondisi Cuaca
- Jauh dari pemukiman dan industri
- Titik 4, daerah setelah pertemuan dengan anak sungai
Cerah
3 N 3°35'40.6"
E 98°40'21.6" Jl. Guru Patimpus Cerah Berawan
4 N 3°36'44.7"
E 98°40'18.6" Jl. Sekata Mendung
5 N 3°37'37.3"
E 98°39'53.5"
Jembatan Jl.
Pertempuran
- Daerah pemukiman - Mulai terdapat beberapa Industri
Cerah
6 N 3°40'17.9"
E 98°39'55.0" Jl. Speksi
- Kawasan Industri
- Setelah pertemuan dengan anak sungai
Cerah
7 N 3°42'41.4"
E 98°40'38.2" Jl. Ileng - Kawasan Industri dan
daerah pemukiman Cerah
8 N 3°45'14,5"
E 98°40'34,1"
Jembatan Belawan Deli
- Hilir sungai
- Daerah pemukiman dan penggunaan sungai untuk MCK
Cerah
Sumber : Olah Data Pribadi, 2020
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
III- 3 Gambar 3.2. Lokasi Penelitian
Sumber : Olah Data Pribadi, 2020
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
III- 4 3.3. Metode Penelitian
3.3.1. Alat dan Bahan Penelitian
Alat dan bahan yang digunakan dalam penelitian ini dapat dilihat pada Tabel 3.2 Tabel 3.2. Alat dan Bahan Penelitian
No Fungsi
Alat dan Bahan Penelitian di Laboratorium
1 Alumunium Foil Mencegah kontaminasi sampel
2 Alat Vakum Memfilter dengan cara divakum
3 Batang Pengaduk Pengaduk pada larutan sampel
4 Botol Semprot/Muncrat Wadah Aquades
5 Botol Vial Wadah sampel setelah preparasi
6 Desikator Menghilangkan kadar air
7 Drigen 1L Mengambil dan menampung sampel
8 FTIR Menentukan jenis polimer
9 Gelas Beker Tempat sampel
10 Gelas Ukur Mengukur volume sampel
11 Kamera Dokumentasi
12 Kertas saring/ Glass Filter Whatman GF/C 1,2 µm Menyaring sampel air
13 Magnetic Stirier Memanaskan bahan dan sampel
14 Mikroskop Identifikasi jumlah, bentuk dan jenis
mikroplastik
15 Air Sungai Sampel Uji
16 Aquades Pencampur larutan
17 H2O2 30% Penghilang bahan organik
18 NaCl (padatan) Pemisah
Alat dan Bahan Penelitian di Lapangan
1 Cool Box Menyimpan sampel air
2 Es Batu Pengawet sampel
3 Ember Menampung sampel air
4 Kamera Dokumentasi
5 Kertas Label Penanda sampel
6 Meteran Mengukur lebar sungai
7 Tali rafia dan bola Apung Pengukuran kecepatan
8 Tongkat Ukur/Berskala Mengukur kedalaman sungai
9 Pelampung Alat pelindung diri
Sumber : Penulis, 2020
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
III- 5 3.3.2. Prosedur Penelitian
3.3.2.1. Studi Literatur
Studi literatur yang dilakukan dengan mengumpulkan informasi awal terkait dengan topik penelitian.
Sumber literatur yang dipergunakan dalam penelitian ini sebanyak 49 studi berasal dari buku-buku, jurnal internasional dan nasional yang revelan terhadap topik, dengan rincian : 3 buku, 2 SNI, 8 artikel/situs online resmi dan data pemerintah, 27 jurnal internasional dan 7 jurnal nasional.
3.3.2.2. Pengumpulan Data
Adapun data sekunder yang dibutuhkan dalam penelitian ini dapat dilihat pada tabel 3.3 berikut:
Tabel 3.3 Data Sekunder Yang Dibutuhkan Dalam Penelitian
No Jenis Data Sumber
1 Kualitas Air Sungai Sungai Deli Badan Lingkungan Hidup Provinsi Sumatera Utara
2 Jumlah Industri dan Profil Industri di sepanjang aliran Sungai Deli
Badan Lingkungan Hidup Provinsi Sumatera Utara
3 Saluran Pembuangan Limbah Domestik Sepanjang Sungai Deli
Badan Lingkungan Hidup Provinsi Sumatera Utara
Sedangkan data primer yang dibutuhkan dalam penelitian ini dapat dilihat pada tabel 3.4 berikut:
Tabel 3.4 Pengumpulan Data Primer
No Jenis Data Nama Data Parameter Metode Uji Keterangan 1. Kualitatif Jenis
Mikroplastik
PE PP PS
FTIR Untuk melihat jenis polimer yang terkandung dalam air sungai seperti : PP, PE, PS dan lainnya
Lingshi, et.al. (2019) Torre, et.al. (2020)
Mikroskop Untuk melihat bentuk dari mikroplastik berupa :
III- 6 Lanjutan Tabel 3.4 Pengumpulan Data Primer
No Jenis Data Nama Data Parameter Metode Uji Keterangan 2 Kuantitatif Kondisi Eksisting
Sungai
Mikroskop Untuk melihat jumlah mikroplastik pada air sungai yang dihitung dalam jumlah partikel per liter. Horton, et.al. (2017)
Sumber : Penulis, 2020
3.3.2.3. Teknik Pengambilan Data
3.3.2.3.1. Pengukuran Lebar dan Kedalaman Sungai
Pengukuran lebar sungai dilakukan dengan alat meteran dan yang menjadi patokan adalah air sungai dan badan sungai. Pengukuran lebar dilakukan dari jembatan di sekitar lokasi sampling dan badan sungai pada saat pengambilan sampel. Untuk pengukuran kedalaman sungai digunakan tongkat skala yang telah diukur terlebih dahulu per 10 cm kemudian ditandai dengan lakban. Pengukuran kedalaman sungai dilakukan sebanyak tiga titik per lokasi sampling yaitu di pinggiran kiri-kanan dan tengah sungai.
Pengukuran kedalaman sungai dilakukan pada aliran sungai yang tenang.
3.3.2.3.2. Pengukuran Kecepatan Aliran Sungai
Pegukuran kecepatan aliran sesaat sungai Deli Kota Medan pada masing-masing lokasi sampling digunakan metode bola apung sesuai dengan SNI 8066:2015. Untuk langkah awal pengukuran kecepatan aliran terlebih dahulu diukur jarak jatuh bola apung pada aliran sungai, dapat ditentukan yaitu sepanjang 4 meter. Kemudian titik awal dan akhir ditandai, setelah itu benda ringan dalam hal ini bola plastik di lemparkan dari titik awal sembari dicacat waktunya hingga sampai pada titik terakhir.
Pengukuran dilakukan sebanyak tiga kali, lalu didapat rata-rata waktu.
v = s/t ... (3.1) v = kecepatan (m/s)
s = jarak jatuh (m) t = waktu (s)
dengan menggunakan rumus di atas maka akan didapat kecepatan aliran sesaat.
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
III- 7 3.3.2.3.3. Pengambilan Sampel Air Sungai
Pengambilan sampel air dilakukan dengan menggunakan metode pengambilan sampel berdasarkan Standar Nasional Indonesia Nomor 03-7016-2004 tentang Tata Cara Pengambilan Contoh Dalam Rangka Pemantauan Kualitas Air Pada Suatu Daerah Pengaliran Sungai. Metode yang digunakan adalah gabungan tempat (integrated samples).
Gambar 3.3. Sketsa Penampang Melintang Pengambilan Sampel Air Sungai Metode Integrated Sample SNI No. 03-7016-2004
Sebelum pengambilan sampel wadah dibersihkan terlebih dahulu, dalam hal ini wadah yang digunakan adalah botol/jerigen ukuran 1L yang berbahan utama plastik jenis PVC. Wadah dibersihkan dengan air dan dibilas 3 kali menggunakan air sungai pada tiap lokasi pengambilan sampel. Pengambilan sampel dilakukan pada pinggiran kiri, tengah dan pinggiran kanan sungai (Ebere, et.al. 2019). Sampel air yang telah didapat kemudian diawetkan pada cool box dengan suhu 40C Sebelum masuk ke cool box sampel air diberi label (Barrows, et. al. 2017; Leslie et al., 2017 dalam Alam, 2019).
3.3.2.4. Pengujian Sampel
Adapun pengujian sampel dapat dilihat pada tabel di bawah ini.
Tabel 3.5 Lokasi Pengujian Sampel
No Uji Lokasi Uji Keterangan
1 Preparasi Laboratorium Shafera Untuk preparasi awal (pemisahan sampel mikroplastik)
2 Mikroskop Laboratorium Shafera Untuk melihat jumlah dan bentuk mikroplastik
3 FT-IR Laboratorium Farmasi-USU & Politeknik Teknologi Kimia Industri
Untuk melihat jenis polimer/ gugus fungsi
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
III- 8 a. Pemisahan Sampel Mikroplastik
Untuk pendahuluan pengujian mikroplastik pada air sungai dilakukan pemisahan mikroplastik dengan air sungai. Menurut Kataoka, et.al. (2019) dan Li, et.al. (2020) proses pemisahan sampel perlu dilakukan untuk memisahkan mikroplastik dengan bahan lain pada sampel air sungai. Tahapan tersebut yaitu pemisahan berdasarkan densitas dan penghancuran bahan organik serta mikroorganisme.
Preparasi awal sampel air sungai dimulai dengan menuang sampel air ke dalam gelas dengan volume 250 mL, kemudian disaring menggunakan kertas saring. Partikel yang tertahan pada kertas saring ditambahkan dengan larutan NaCl sebanyak 400 mL. Campuran kemudian diaduk selama dua menit dan diamkan selama satu malam. Setelah itu campuran ditambahkan dengan H2O2 30% sebanyak 10 mL lalu diaduk selama lima menit menggunakan magnetic strier, sampel ditutup dengan alumunium foil dan didiamkan selama dua hari. Sampel kemudian disaring menggunakan mesin vakum dan dikeringkan dalam desikator selama satu malam. Proses terakhir adalah menganalisa sampel dengan mikroskop untuk mendapatkan bentuk dan jumlah partikelnya dan untuk mengetahui jenisnya menggunakan FTIR.
b. Identifikasi Mikroplastik menggunakan Mikroskop
Sampel pada kertas saring kemudian diamati menggunakan mikrosokp binokular cahaya dengan pembesaran 10 – 40 kali. Partikel mikroplastik diperiksa dan dikelompokkan berdasarkan bentuknya yang dapat dibandingkan dengan penelitian terdahulu. Untuk jumlah mikroplastik, parameter yang diambil adalah partikel per liter (Horton, et.al. 2017).
Untuk mengetahui bentuk mikroplastik diklasifikasikan berdasarkan penelitian Li, et. al. (2020) dan Virsek, et.al. (2016) yaitu : fragmen, pellet, granula, film, fiber, dan foam.
c. Identifikasi Mikroplastik menggunakan FT-IR
Sampel tipe/bentuk mikroplastik yang ditemukan pada air sungai dilihat jenis polimer dan jumlahnya menggunakan alat uji FT-IR dengan metode pelet KBr (Nor & Obbard, 2014 dalam Krause, 2018).
Software yang terhubung pada FT-IR digunakan untuk membaca spektrum yang dihasilkan mikroplastik. Spektrum direkam di atas kisaran 500-4000 cm-1 pada resolusi 2 cm-1 (Krause, 2018).
3.3.2.5. Analisa Data
Hasil identifikasi jumlah, bentuk dan jenis mikroplastik dalam air akan ditampilkan dalam bentuk foto dan grafik dari hasil mikroskopi. Hasil pengamatan akan dicocokkoan dengan bentuk mikroplastik diantaranya fragmen, pellet, granula, film, fiber, dan foam pada penelitian terdahulu. Data jenis mikroplastik akan disajikan secara deskriptif dalam bentuk tabel dan grafik hasil uji FTIR dengan cara pencocokan panjang gelombang kemudian dengan spektrum standar dari database polimer untuk menentukan jenis polimer dalam sampel diantaranya PP, PS, PE dan lainnya (Lusher, et.al. 2013).
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
III- 9 Sedangkan untuk menganalisa hubungan anatara keberadaan mikroplastik dengan kecepatan aliran digunakan metode korelasi dengan menggunakan aplikasi SPSS. Terlebih dahulu data dilihat pendistribusian normalnya. Setelah normal, data kemudian dikorelasi menggunakan metode korelasi Pearson. Hasil r yang didapat dibandingkan dengan angka koefesien korelasi berkisar -1 sampai dengan 1. Untuk nilai signifikansi r hitung akan dibandingkan dengan r tabel. Digunakan nilai α 0.05, jika r htung > r tabel maka terdapat hubungan/berkorelasi (Ghozali, 2018). Hasil dari pengamatan jumlah mikroplastik kemudian dipetakan untuk mengetahui lebih jelas distribusi mikroplastik sepanjang aliran Sungai Deli Kota Medan.
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
III- 10
Proses pengujian dan analisa sampel dapat dilihat pada gambar di bawah ini.
Sampel
5 menit lalu diamkan selama 2 hari
Analisa Data Mikroskop Analisa Data FT-IR
Kelimpahan (partikel per liter) dan
Bentuk (fiber, film,
Gambar 3.4. Diagram Alir Pengujian dan Analisa
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
IV- 1 BAB IV