Bab 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.2.1. Metode Penentuan Kadar Abu 8
Metode penentuan kadar abu dapat dilakukan dengan 2 cara, yakni cara basah dan cara kering.
2.2.1.1. Penentuan Kadar Abu Secara Langsung (Cara Kering)
Penentuan kadar abu adalah dengan mengoksidasikan semua zat organik pada suhu yang tinggi, yaitu sekitar 500–6000C dan kemudian melakukan penimbangan zat yang tertinggal setelah proses pembakaran tersebut.
Sampel yang akan diabukan dan ditimbang sejumlah tertentu tergantung macam bahannya. Beberapa contoh bahan dan jumlah berat yang diperlukan dapat dilihat pada tabelmacam bahan dan jumlah bahan yang harus ditimbang di tabel 2.1 berikut:
Tabel. 2.1. Macam Bahan dan Jumlah Bahan yang Harus Ditimbang Macam bahan Berat bahan(g)
Ikan dan hasil olahannya, biji-bijian dan makanan ternak
Padi-padian,milk dan keju
Gula,daging dan sayuran
Jelly, sirup jam dan buah kering
Juice,buah segar,buah kalengan
Anggur 2 3-5 5-10 10 25 50
Bahan yang mempunyai kadar air yang tinggi sebelum pengabuan harus dikeringkan lebih dahulu. Bahan yang mempunyai kandungan zat yang mudah menguap dan berlemak banyak pengabuan dilakukan dengan suhu mula-mula rendah sampai asap hilang baru kemudian dinaikkan suhunya sesuai dengan yang dikehendaki. Sedangkan untuk bahan yang membentuk buih waktu dipanaskan harus dikeringkan dahulu dalam oven dan ditambahkan zat anti buih misalnya, olive atau parafin.
Bahan yang akan diabukan ditempatkan dalam wadah khusus yang disebut krus yang dapat terbuat dari porselin,silika,quartz,nikel atau platina dengan berbagai kapasitas (25–100mL). Pemilihan wadah ini disesuaikan yang akan diabukan.
Temperatur pengabuan harus diperhatikan sungguh-sungguh karena banyak elemen abu yang dapat menguap pada suhu yang tinggi misalnya unsur, K, Na, S, Ca, Cl, P. Kadang kala pada proses pengabuan terlihat bahwa hasil pengabuan berwarna putih abu-abu dengan bagian tengah terdapat noda hitam, ini menunjukkan pengabuan belum sempurna maka perlu diabukan lagi sampai noda hitam hilang dan diperoleh yang berwarna putih keabu-abuan (warna abu ini tidak
Lama pengabuan tiap bahan berbeda-beda dan berkisar antara lain sampai 8 jam. Pengabuan dianggap selesai apabila diperoleh sisa pengabuan yang umumnya berwarna putih abu-abu dan beratnya konstan dengan selang waktu pengabuan 30 menit. Penimbangan terhadap bahan dilakukandalam keadaan dingin, untuk itu maka krus yang berisi abu yang diambil dari dalam muffle harus lebih dan dimasukkan kedalam oven pada suhu 1050C agar supaya suhu turun, baru kemudian dimasukkan kedalam desikator sampai dingin, desikator yang digunakan harus dilengkapi dengan zat penyerap air, misalnya silika gel,atau kapur aktif atau kalsium klorida, sodium hidroksida. Agar supaya desikator dapat mudah digeser tutup maka permukaan gelas diolesi dengan vaselin (Sudarmadji, 1989).
2.2.1.2. Penentuan Kadar Abu Secara Tidak Langsung (Cara Basah)
Pengabuan basah terutama digunakan untuk digesti sampel dalam usaha penentuan trace elemen dan logam-logam beracun. Berbagai cara yang ditempuh untuk memperbaiki cara kering yang biasanya memerlukan waktu yang lama serta adanya kehilangan karena pemakaian suhu tinggi yaitu antara lain dengan pengabuan cara basah ini. Pengabuan cara basah ini prinsipnya adalah memberikan reagen kimia tertentu kedalam bahan sebelum dilakukan pengabuan. Berbagai bahan kimia yang sering digunakan untuk pengabuan basah ini dapat disebutkan sebagai berikut:
1. Asam sulfat sering ditambahkan ke dalam sampel untuk membantu mempercepat terjadinya reaksi oksidasi.Asam sulfat merupakan bahan pengoksidasi yangkuat,meskipun demikian waktuyang diperlukanuntuk pengabuan masih cukuplama.
2. Campuran asam sulfat danpotasium sulfat dapatdipergunakan untuk mempercepat dekomposisisampel. Potasium sulfat akan menaikan titik didih asam sulfat sehingga suhu pengabuan dapat dipertinggi danpengabuan dapat lebih cepat.
3. Campuran asam sulfat, asam nitrat banyak digunakan untuk mempercepat proses pengabuan. Kedua asam ini merupakan oksidator yang kuat. Dengan penambahan oksidator ini akan menurunkan suhu degesti bahan yaitu pada suhu 350oC,dengan demikian komponen yang dapat menguap atau terdekomposisi pada suhu tinggi dapat tetap dipertahankan dalam abu yang berarti penentuan kadar abu lebih baik.
4. Penggunaan asam perkhlorat dan asam nitratdapat digunakan untuk bahan yang sangat sulit mengalami oksidasi. Dengan perkhlorat yang merupakan oksidator yang sangat baik memungkinkan pengabuan dapat dipercepat. Kelemahan perkhlorat ini adalah bersifat explosive atau mudah meledak sehinga cukup berbahaya,untuk ini harus sangat hati-hati dalam penggunaannya. Pengabuan dengan bahan perkhloratdan asam nitrat ini dapat berlangsung sangat cepat yaitu dalam 10 menit sudah dapat diselesaikan.
Sebagaimana cara kering, setelah selesai pengabuhan bahan kemudian diambil dalam muffle dan dimasukan kedalam oven bersuhu 105oC sekitar 15 – 30 menit selanjutnya dipindahkan ke dalam exsikator yang telah dilengkapi dengan bahan penyerap uap air. Didalam exsikator sampai dingin kemudian dilakukan penimbangan pengabuhan diulangi lagi sampai diperoleh berat abu yang konstan.
2.2.1.3. Perbedaan Pengabuhan Cara Kering dan Cara Basah
Adapun perbedaan antara kedua metode pengabuan tersebut ialah terletak pada jenis sampel yang akan dipreparasi, yakni:
1. Cara kering biasa digunakan untuk penentuan total bau dan suhu bahan makanan dan hasil pertanian, sedangkan cara basah untuk trace elemen.
2. Cara kering untuk penentuan abu yang larut dan tidak larut dalam air serta abu yang tidak larut dalam asam memerlukan waktu yang relatif lama sedangkan cara basah memerlukan waktu yang cepat.
3. Cara kering memerlukan suhu yang relatif tinggi, sedangkan cara basah dengan suhu relatif rendah.
4. Cara kering dapat digunakan untuk sampel yang relatif banyak sedang cara basah sebaiknya sampel sedikit dan memerlukan reagensia maka penentuan cara basah perlu koreksi terhadap reagen yang digunakan. Penentuan abu yang tidak larut dalam asam dilakukan dengan mencampurkan abu dalam HCl 10%. Setelah diaduk kemudian dipanaskan selanjutnya disaring dengan kertas saring whatmann No.42. Residu merupakan abu yang tidak larut dalam asam yang terdiri atas pasir dan silika.
Penentuan abu yang larut dalam air dilakukan dengan melarutkan abu ke dalam akuades kemudian disaring. Filtrat kemudian dikeringkan dan ditimbang residunya (Sudarmaji, 1989).
