Penelitian ini akan dilaksanakan pada bulan Agustus 2015 sampai dengan Januari 2016 di Laboratorium Sumberdaya Fisik Lahan, Departemen Ilmu Tanah dan Sumberdaya Lahan, Fakultas Pertanian, Institut Pertanian Bogor.
Bahan dan Alat
Bahan yang akan digunakan dalam penelitian ini terdiri atas: (1) zeolit, berasal dari lokasi deposit yang berbeda yaitu zeolit Lampung (ZA) , zeolit Bayah (ZB), dan zeolit Tasikmalaya (ZC), (2) bahan humat hasil ekstrak batu bara, (3) bahan kimia sumber hara mikro Cu dan Zn, (4) filler dan (5) tanah Latosol untuk uji perkolasi. Alat yang digunakan Atomic absorption spectrofotometer (AAS), Scanning Electron Microscope (SEM), X-Ray Diffractrometer (XRD), perkolator, granulator dan mikroburet untuk analisis kualitatif.
Tahapan Penelitian Analisis Pendahuluan
Pada tahap ini dilakukan analisis karakteristik zeolit, bahan humat, dan unsur hara mikro untuk mengetahui sifat-sifat awal bahan-bahan penelitian sebelum formulasi SRF.
Karakterisasi Mineral Zeolit
Parameter karakterisasi zeolit yang dianalisis meliputi:
Tabel 3 Karakterisasi fisik dan kimia zeolit alam Lampung, Bayah, dan Tasikmalaya
Karakterisasi Bahan Humat
Karakterisasi bahan humat yang akan dianalisis seperti pada Tabel 4: Tabel 4 Karakterisasi bahan humat
Selain itu, dilakukan pula analisis kadar Cu pada garam CuSO4.5H2O, dan Zn pada garam ZnSO4.7H2O sebelum formulasi. Analisis sifat kimia tanah yang digunakan untuk uji perkolasi meliputi analisis pH, kadar air, kapasitas tukar kation (KTK), kejenuhan basa (KB), kadar Cu, dan kadar Zn.
Karakteristik Adsorpsi Zeolit terhadap Bahan Humat dan Unsur Mikro Percobaan ini dilakukan untuk mengetahui kemampuan maksimum zeolit dalam mengadsorb bahan humat dan unsur hara mikro sehingga akan diperoleh informasi/data sebagai acuan jumlah optimum untuk diformulasikan sebagai SRF. Tahap ini dilakukan melalui serangkaian eksperimen yaitu adsorpsi zeolit terhadap bahan humat, dan adsorpsi zeolit terhadap unsur hara mikro.
Karakteristik Adsorpsi Zeolit terhadap Bahan Humat
Adsorpsi zeolit terhadap bahan humat dilakukan dengan metode gravimetri, yaitu humat yang teradsorp ditentukan dari kehilangan bobot. pada tahap ini zeolit 100 mesh sebanyak 10 gram diinkubasi dengan bahan humat dosis 0.5, 1, 5, dan 10 ml (masing-masing dosis humat diencerkan menjadi 100 ml) selama 24 jam. Kocok campuran zeolit dan bahan humat tersebut, kemudian dimasukkan ke dalam sentrifuse dengan kecepatan 2500 rpm selama 30 menit, oven selama 24 jam. Hasilnya dilakukan pemisahan antara padatan dan larutan. Lakukan analisis bahan humat yang tersisa. Kadar bahan
Karakteristik Fisik Satuan Metode/Alat Ukur
1. Struktur dan morfologi - SEM
2. Kristalisasi - XRD
Karakteristik Kimia
1. pH H2O pH Elektroda
2. Kadar air % Gravimetrik
3. KTK meq/100 g Ekstrak NH4OAc 1 N, pH 7
4. Kadar Cu % AAS 5. Kadar Zn % AAS No Parameter Satuan 1 pH - 2 EC mS/cm 3 BD g/ml 4 Padatan % larutan
5 Padatan Asam Humat % larutan
6 C %
7 Cu ppm padatan
humat yang teradsorp sama dengan kadar bahan humat sebelum adsorpsi dikurangi kadar bahan humat setelah adsorpsi.
Karakteristik Adsorpsi Zeolit terhadap Unsur Hara Mikro (Cu dan Zn) Adsorpsi zeolit terhadap unsur hara mikro dilakukan dengan metode batch yaitu menjenuhi 0.02 gram zeolit dengan larutan Cu dan Zn masing-masing sebanyak 20 ml. Konsentrasi larutan yang digunakan ialah 20 ppm, 40 ppm, 60 ppm, 80 ppm, dan 100 ppm larutan Cu dan Zn dengan waktu pengocokan 45 menit. Setelah dikocok, saring ekstrak tersebut di gelas penampung dengan menggunakan kertas saring Whatmann No.42.
Analisis Data
Analisis data dilakukan dengan menggunakan persamaan isotherm Langmuir, Freudlich dan BET (Brunauer–Emmett–Teller). Data sebelumnya yang terukur AAS dihitung terlebih dahulu konsentrasi larutan saat setimbang (Ce) untuk selanjutnya mengetahui kapasitas adsorpsinya (q) dalam milligram ion per gram adsorben.
Ce (mg g-1) = [Ci]− [C ]w
x v
Dimana Ci adalah konsentrasi ion awal (ppm), Cf adalah konsentrasi ion setelah adsorpsi (ppm), V volume larutan (L), dan w jumlah zeolit (g). Data hasil adsorpsi kemudian dianalisis dengan persamaan model yang paling sering digunakan yaitu teori keseimbangan isotherm Langmuir (untuk variabel konsentrasi), persamaan
Persamaan Langmuir :
q =
q a .KC1+K.CBentuk linear Langmuir : 1q
=
q a1+
q a .K.C1Dimana (q) jumlah adsorbat yang terserap per unit masa adsorban, qsat,qmax jumlah adsorbat maksimum teoritis dan K konstanta, t adalah waktu.
Freundlich : q = K Ce1
Bentuk Linear : log q = log K +n1 log C
Dari persamaan linear dapat dibuat kurva linear jerapan isoterm freundlich yang dapat diketahui nilai konstanta Freundlich dengan pendekatan dan plot nilai log (q) dengan log (Ce) sehingga akan didapatkan kemiringan 1/n dan intercept log (K).
Secara umum persamaan BET ditulis sebagai berikut
BET :q q = 1−Ce K Cs [1+CeCs K−1 ] C C Bentuk Linear : 1 q[ CeCs −1]= qK−1K CC +q 1 K
Dimana (q) merupakan jumlah kapasitas adsorbsi, (Cs) Konsentrasi larutan yang digunakan dan ditambahkan kedalam adsorben, (Ce) Konsentrasi larutan saat
setimbang. Nilai (K) merupakan konstanta BET dan (qmono) merupakan jumlah adsorben yang terjerap pada monolayer.
Formulasi Pupuk Lambat Tersedia dan Analisis Sifat Fisik Zeolit
Proses pembuatan pupuk dilakukan dengan metode blending yaitu mencampurkan seluruh bahan SRF dengan cara mengaduk bahan-bahan tersebut hingga tercampur rata. Formulasi SRF terdiri atas 2 formulasi utama. Pertama SRF dari bahan zeolit dan unsur hara mikro Cu dan Zn. Sebanyak 399.97 gram ZA, ZB dan ZC masing-masing dicampur 20 ppm CuSO4.5H2O, ZnSO4.7H2O 10 ppm, dan filler untuk menghasilkan 500 g SRF. Kedua, SRF yang terdiri atas bahan zeolit, bahan humat, dan unsur hara mikro Cu dan Zn. Zeolit A, B dan C masing-masing sebanyak 349.80 g dicampur dengan 50 ml humat pekat diaduk sedikit demi sedikit, kemudian ditambahkan bahan sumber unsur CuSO4.5H2O konsentrasi 20 ppm, ZnSO4.7H2O 10 ppm, dan filler untuk menjadi 500 gram SRF. Hasil blending berupa pasta yang selanjutnya digranulasi dengan alat granulator (skala kecil/laboratorium). Kemudian dikeringkan dengan dryer dan oven.
Formulasi SRF menghasilkan 6 jenis pupuk dari hasil kombinasi perlakuan seperti pada Gambar 11. Keenam SRF tersebut disebut P1, P2, P3, P4, P5, P6 yang akan dilakukan pengujian lanjut dengan tiga kali ulangan. Proses pembuatan pupuk lebih singkat dijelaskan melalui diagram alir pada Lampiran 1.
Pupuk yang telah dihasilkan selanjutnya dianalisis sifat-sifat fisiknya untuk melihat adakah perubahan yang terjadi setelah zeolit diformulasikan. Sifat-sifat yang dianalisis meliputi: analisis morfologi menggunakan SEM, perubahan intensitas puncak difraksi zeolit menggunakan XRD.
Pengujian Kelarutan/Ekstraksi dan Pencucian Unsur Cu dan Zn dari SRF Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui pelepasan Cu2+ dan Zn2+ yang terdapat dalam pupuk.
Pengujian Pelarutan/Ekstraksi SRF
Percobaan untuk menguji kelarutan/ekstraksi pupuk dilakukan dengan pengocokan dari dua pengekstrak. 1) pengocokan dengan pengekstrak akuades dan 2) pengocokan dengan pengekstrak DTPA selama 2 jam. Kecepatan pengocokan 2500 rpm. Setelah dikocok saring dengan kertas saring Whatman No.42 kemudian lakukan analisis kadar hara terlarut.
Ket: Z: Zeolit
ZA: Zeolit Lampung ZB: Zeolit Bayah ZC: Zeolit Tasikmalaya
m: unsur mikro (20 ppm Cu + 10 ppmZn) H: Bahan humat 50 ml
Pengujian Pencucian SRF dengan Metode Perkolasi
Gambar 12 menunjukkan uji pencucian/pelepasan hara dengan metode perkolasi.
Perkolasi adalah peristiwa bergeraknya air di dalam penampang tanah ke lapisan tanah yang lebih dalam. Peristiwa tersebut berlangsung secara gravitasi, dalam serangkaian masuknya air hujan atau pemberian air irigasi melalui permukaan tanah (infiltrasi) ke dalam tanah, dan bergeraknya air di dalam penampang tanah (permeabilitas). Istilah perkolasi juga biasa disebut kehilangan air. Kadang-kadang perkolasi juga digunakan untuk menunjukkan perkolasi di bawah zona perakaran tanaman yang normal.
Bahan yang digunakan ialah air, tanah Latosol kering udara lolos ayakan 2 mm, pupuk yang akan diuji, glass wool, pasir, dan selang plastik. Sedangkan alat yang digunakan untuk perkolasi ini yaitu percolation rate apparatus, sprayer, gelas ukur, dan penampung air.
Prosedur yang dilakukan pada metode perkolasi ini, terlebih dahulu masukkan sedikit glass wool ke dalam tabung perkolasi berdiameter 50.8 mm sampai ke dasar gelas tabung tersebut. Masukkan pasir kasar berdiameter 12 mm ke dalam tabung gelas. Selanjutnya masukkan contoh tanah kering udara dan pupuk menggunakan corong sampai setinggi 99 mm dari permukaan pasir. Sebelum contoh tanah dan pupuk percobaan dimasukkan ke dalam tabung, tanah dan pupuk diaduk dahulu. Ketuk-ketuk tabung gelas 10 kali sampai permukaan tanah turun 9 mm, sehingga panjang kolom tanah dan pupuk dalam tabung menjadi 90 mm atau 9 cm. Masukkan pasir kasar berdiameter 6 mm, sehingga pasir tersebut menumpang di atas tanah. Tempatkan tabung perkolasi tersebut, kemudian tempatkan penampung air di bawah tabung gelas. Hubungkan alat penampung air dengan menggunakan selang plastik ke setiap tabung. Sebelum pengukuran, air harus sudah dialirkan ke alat dengan kecepatan aliran sebesar 940 ml/minggu. Pengukuran dilakukan setiap minggu dengan menganalisis perkloratnya. Uji pencucian/pelepasan hara melalui perkolasi dilakukan selama satu bulan, dalam
setiap minggunya dilakukan penyiraman dengan akuades setara nilai curah hujan rata-rata per minggu. Kemudian dilakukan pengukuran hara terlarut.