Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Agustus 2011 sampai Desember 2012 di dua lokasi berbeda, yaitu di Laboratorium Balai Besar Penelitian dan Pengembangan Pascapanen Pertanian Bogor dan Laboratorium PUSPIPTEK Serpong Tangerang.
Bahan dan Alat
Bahan yang digunakan dalam penelitian adalah kayu secang yang diekstraksi di laboratorium Balai Besar Pasca panen, bahan pelarut yang digunakan adalah: aquades, metanol, dan jenis surfaktan yang digunakan adalah Tween 20 dan 80, serta Span 20 dan 80.
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat untuk ekstraksi, evaporator, termometer, timbangan, peralatan gelas (gelas ukur, gelas pengaduk, dan lain-lain), mikroskop cahaya, viskometer, refraktometer, spektrofotometer, chromameter, partikel analyzer, neraca analitik dan perangkat pendukung lainnya.
Metode penelitian
Penelitian ini terdiri dari beberapa tahap/proses yang dilakukan, mulai dari proses ekstraksi bahan baku (kayu secang) sampai pada menganalisis nanoemulsi zat warna yang dihasilkan. Adapun tahapan penelitian adalah sebagai berikut:
Tahap pertama: Proses Ekstraksi Kayu Secang
Pada tahap ini dilakukan proses sebagai berikut: kayu secang sebagai bahan baku terlebih dahulu diekstraksi dengan menggunakan pelarut metanol (dengan teknik maserasi). Kayu secang yang sudah dipilih untuk diekstraksi dipotong, kemudian dilakukan penggilingan (menghasilkan bubuk dengan ukuran 40 mesh). Selanjutnya diekstraksi selama 12 jam dengan perbandingan bubuk dan pelarut (metanol) 1:6, lalu dilakukan penyaringan untuk memisahkan ampas dan hasil ekstrak encer, selanjutnya dilakukan penguapan dengan kondisi vakum (50oC) untuk menguapkan pelarut metanol dan menghasilkan ekstrak pekat (20o brix).
Tahap kedua: Proses Pembuatan Nanoemulsi
1. Pembuatan formula Span20, pada tahap ini dilakukan proses pengerjaan sebagai berikut: Ekstrak secang yang dihasilkan dicampurkan dengan surfaktan (Span20), kemudian dicampurkan dengan pelarut aquades pada berbagai persentase (Tabel 5).
Tabel 5. Formulasi Span20
Bahan Formula 1 Formula 2 Formula 3 Ekstrak secang 10,00 10,00 10,00
Span20 2,50 5,00 10,00 Akuades 87,50 85,00 80,00 Total 100,00 100,00 100,00 Keterangan: presentase dalam persen (%)
2. Pembuatan formula Span80, pada tahap ini dilakukan proses pengerjaan sebagai berikut: Ekstrak secang yang dihasilkan dicampurkan dengan surfaktan (Span80), kemudian dicampurkan dengan pelarut aquades pada berbagai persentase (Tabel 6).
Tabel 6. Formulasi Span80
Bahan Formula 1 Formula 2 Formula 3 Ekstrak secang 10,00 10,00 10,00
Span80 2,50 5,00 10,00 Akuades 87,50 85,00 80,00 Total 100,00 100,00 100,00 Keterangan: presentase dalam persen (%)
3. Pembuatan formula Tween20, pada tahap ini dilakukan proses pengerjaan sebagai berikut: Ekstrak secang yang dihasilkan dicampurkan dengan surfaktan (Tween20), kemudian dicampurkan dengan pelarut aquades pada berbagai persentase (Tabel 7).
Tabel 7. Formulasi Tween20
Bahan Formula 1 Formula 2 Formula 3 Ekstrak secang 10,00 10,00 10,00
Tween20 2,50 5,00 10,00 Akuades 87,50 85,00 80,00 Total 100,00 100,00 100,00 Keterangan: presentase dalam persen (%)
4. Pembuatan formula Tween80, pada tahap ini dilakukan proses pengerjaan sebagai berikut: Ekstrak secang yang dihasilkan dicampurkan dengan surfaktan (Tween80), kemudian dicampurkan dengan pelarut aquades pada berbagai persentase (Tabel 8).
Tabel 8. Formulasi Tween80
Bahan Formula 1 Formula 2 Formula 3 Ekstrak secang 10,00 10,00 10,00
Tween80 2,50 5,00 10,00 Akuades 87,50 85,00 80,00 Total 100,00 100,00 100,00 Keterangan: presentase dalam persen (%)
5. Pembuatan formula Span20,Span80, pada tahap ini dilakukan proses pengerjaan sebagai berikut: Ekstrak secang yang dihasilkan dicampurkan dengan surfaktan (Span20,Span80), kemudian dicampurkan dengan pelarut aquades pada berbagai persentase (Tabel 9).
Tabel 9. Formulasi Span20-Span80
Bahan Formula 1 Formula 2 Formula 3 Ekstrak secang 10,00 10,00 10,00
Span20 1,25 2,50 5,00 Span80 1,25 2,50 5,00 Akuades 87,50 85,00 80,00
Total 100,00 100,00 100,00 Keterangan: presentase dalam persen (%)
6. Pembuatan formula Span20,Tween20, pada tahap ini dilakukan proses pengerjaan sebagai berikut: Ekstrak secang yang dihasilkan dicampurkan dengan
surfaktan (Span20,Tween20), kemudian dicampurkan dengan pelarut aquades pada berbagai persentase (Tabel 10).
Tabel 10. Formulasi Span20-Tween20
Bahan Formula 1 Formula 2 Formula 3 Ekstrak secang 10,00 10,00 10,00
Span20 1,25 2,50 5,00 Tween20 1,25 2,50 5,00 Akuades 87,50 85,00 80,00
Total 100,00 100,00 100,00 Keterangan: presentase dalam persen (%)
7. Pembuatan formula Span20,Tween80, pada tahap ini dilakukan proses pengerjaan sebagai berikut: Ekstrak secang yang dihasilkan dicampurkan dengan surfaktan (Span20,Tween80), kemudian dicampurkan dengan pelarut aquades pada berbagai persentase (Tabel 11)
Tabel 11. Formulasi Span20,Tween80
Bahan Formula 1 Formula 2 Formula 3 Ekstrak secang 10,00 10,00 10,00
Span20 1,25 2,50 5,00 Tween80 1,25 2,50 5,00 Akuades 87,50 85,00 80,00
Total 100,00 100,00 100,00 Keterangan: presentase dalam persen (%)
8. Pembuatan formula Span80,Tween20, pada tahap ini dilakukan proses pengerjaan sebagai berikut: Ekstrak secang yang dihasilkan dicampurkan dengan surfaktan (Span80,Tween20), kemudian dicampurkan dengan pelarut aquades pada berbagai persentase (Tabel 12).
Tabel 12. Formulasi Span80,Tween20
Bahan Formula 1 Formula 2 Formula 3 Ekstrak secang 10,00 10,00 10,00
Span80 1,25 2,50 5,00 Tween20 1,25 2,50 5,00 Akuades 87,50 85,00 80,00
Total 100,00 100,00 100,00 Keterangan: presentase dalam persen (%)
9. Pembuatan formula Span80,Tween80, pada tahap ini dilakukan proses pengerjaan sebagai berikut: Ekstrak secang yang dihasilkan dicampurkan dengan surfaktan (Span80,Tween80), kemudian dicampurkan dengan pelarut aquades pada berbagai persentase (Tabel 13).
Tabel 13. Formulasi Span80,Tween80
Bahan Formula 1 Formula 2 Formula 3 Ekstrak secang 10,00 10,00 10,00
Span80 1,25 2,50 5,00 Tween20 1,25 2,50 5,00 Akuades 87,50 85,00 80,00
Total 100,00 100,00 100,00 Keterangan: presentase dalam persen (%)
10. Pembuatan formula Tween20,Tween80, pada tahap ini dilakukan proses pengerjaan sebagai berikut: Ekstrak secang yang dihasilkan dicampurkan
dengan surfaktan (Tween20,Tween80), kemudian dicampurkan dengan pelarut aquades pada berbagai persentase (Tabel 14).
Tabel 14. Formulasi Tween20,Tween80
Bahan Formula 1 Formula 2 Formula 3 Ekstrak secang 10,00 10,00 10,00
Tween20 1,25 2,5 5,00 Tween80 1,25 2,5 5,00 Akuades 87,50 85,00 80,00
Total 100,00 100,00 100,00 Keterangan: presentase dalam persen (%)
Secara keseluruhan pembuatan formulasi nanoemulsi dapat dilihat pada tabel 15 dibawah ini.
Tabel 15. Pembuatan Formulasi Nanoemulsi No Formulasi Nanoemulsi Formula Ekstrak secang (%) Emulsifier (%) Akuades (%) Total (%) 1 Formulasi Span20 1 10 2,5 87,50 100 2 10 5 85,00 100 3 10 10 80,00 100 2 Formulasi Span80 1 10 2,5 87,50 100 2 10 5 85,00 100 3 10 10 80,00 100 3 Formulasi Tween20 1 10 2,5 87,50 100 2 10 5 85,00 100 3 10 10 80,00 100 4 Formulasi Tween80 1 10 2,5 87,50 100 2 10 5 85,00 100 3 10 10 80,00 100 5 Formulasi Span20.Span80 1 10 1,25.1,25 87,50 100 2 10 2,5.2,5 85,00 100 3 10 5.5 80,00 100 6 Formulasi Span20.Tween20 1 10 1,25.1,25 87,50 100 2 10 2,5.2,5 85,00 100 3 10 5.5 80,00 100 7 Formulasi Span20.Tween80 1 10 1,25.1,25 87,50 100 2 10 2,5.2,5 85,00 100 3 10 5.5 80,00 100 8 Formulasi Span80.Tween20 1 10 1,25.1,25 87,50 100 2 10 2,5.2,5 85,00 100 3 10 5.5 80,00 100 9 Formulasi Span80.Tween80 1 10 1,25.1,25 87,50 100 2 10 2,5.2,5 85,00 100 3 10 5.5 80,00 100 10 Formulasi Tween20.Tween80 1 10 1,25.1,25 87,50 100 2 10 2,5.2,5 85,00 100 3 10 5.5 80,00 100 Keterangan: presentasenya dalam ukuran gram/gram (g/g)
Tahap ketiga: Proses Karakterisasi
Pada tahap ini hasil yang didapat dilakukan analisis, dengan paremeter yang akan dianalisis antara lain: Ukuran partikel, stabilitas emulsi, intensitas warna dan viskositas.
Pengolahan Data
Dalam pengolahan data yang dihasilkan, maka akan digunakan rancangan percobaan RAL (Rancangan Acak Lengkap) dengan model linear:
Yij = µ + τi + εij Dimana :
Yij
µ = rataan tengah populasi
= Hasil parameter yang akan diukur (Ukuran partikel, stabilitas emulsi, intensitas warna dan viskositas)
τi
Gambar 6. Diagram Alir Proses Ekstraksi Kayu Secang. Kayu secang
Pemotongan
Penggilingan
Metanol Ekstraksi (teknik maserasi) selama 12 jam
Perbandingan 1 : 6 (Bubuk:Pelarut)
Ampas Penyaringan
Penguapan kondisi
vakum50oC Metanol
Ekstrak Pekat (20o Brix) Ekstrak Encer Bubuk (40 mesh)
Gambar 7. Diagram Alir Proses Nanoemulsi Emulsifikasi 1. Ukuran partikel 2. Stabilitas emulsi 3. Intensitas warna 4. Viskositas Ekstrak secang Pencampuran Emulsifier Akuades Magnetic Stirrer Nanoemulsi Pewarna Formula Terbaik Analisis