3.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN
Lokasi proses ektraksi minyak atsiri dilakukan di Laboratorium Operasi Teknik Kimia, Departemen Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara, pemurnian minyak atsiri dilakukan di Laboratorium Kimia Organik, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sumatera Utara dan Pengujian sampel dilakukan di Laboratorium Penelitian Politeknik Negeri Lhokseumawe dan Laboratorium Kimia Fisika, Departemen Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara.
3.2 BAHAN DAN PERALATAN 3.2.1 Bahan Penelitian
Pada penelitian ini bahan yang digunakan adalah sebagai berikut:
1. Bunga Melati (jasminum sambac) 2. N-heksana
3. Etanol
4. Kalium Hidroksida (KOH)
5. Indikator Phenolphthalein (C20H14O4) 6. Asam Klorida (HCl)
7. Aquadest (H2O)
3.2.2 Bahan Penunjang
Adapun bahan penunjang pada percobaan penelitian ini adalah sebagai berikut:
1. Sarung tangan
3.2.3 Peralatan Penelitian
Pada penelitian ini peralatan yang digunakan adalah sebagai berikut.
1. Labu leher tiga 2. Gelas ukur 3. Pipet tetes 4. Magnetic Stirrer 5. Hotplate
6. Aluminium foil 7. Stopwatch 8. Termometer 9. Pendingin leibig
10. Rotary vacuum evaporator 11. Stopwatch
12. Timbangan elektrik 13. Statis dan klem 14. Gabus
Peralatan untuk uji sesuai dengan SNI 06-2385-2006 : 1. Tabung reaksi
2. Kertas Putih 3. Neraca digital 4. Penangas air 5. Gelas ukur 6. Erlenmeyer 7. Buret
8. Statis & klem 9. Refluks Kondensor
3.3 PELAKSANAAN PENELITIAN
Jenis kegiatan dan jadwal pelaksanaannya dapat dilihat pada Tabel 3.1.
Tabel 3.1 Jenis Kegiatan dan Jadwal Pelaksanaan Penelitian
No. Kegiatan
Bulan Ke 1 2 3 4 5 6 1. Persiapan penelitian
2. Survei dan pembelian bahan
3. Pelaksanaan penelitian dan pengumpulan data 4. Kompilasi data dan penarikan kesimpulan 5. Penulisan karya ilmiah
6. Penyusunan dan penyerahan laporan akhir
Penelitian ini dilakukan dengan cara melarutkan bunga melati (jasminum sambac) dengan h-heksana (didalam) labu leher tiga untuk menghasilkan minyak atsiri bunga melati (concrete). Kemudian labu leher tiga tersebut dipasangkan pada rangkaian refluks kondesor dengan variasi waktu dan suhu ekstraksi. Gambar 3.1 menampilkan sketsa rancangan refluks kondensor yang digunakan.
Gambar 3.1 Rangkaian Refluks Kondensor
Kemudian larutan tersebut disaring menggunakan kertas saring untuk memisahkan ampas bunga melati, larutan minyak atsiri dan n-heksana yang dihasilkan dari ekstraksi bunga melati dengan pelarut n-heksana dimurnikan dengan rangkaian refluks kondensor (dimasukkan) kedalam rotary vacuum evaporator dan (di evaporasi) selama 35 menit dengan suhu 40ºC.
Gambar 3.2 Rangkaian Alat Rotary Vacuum Evaporator
Berikut ini diberikan variasi pelaksanaan penelitian yang akan dilakukan sesuai urutan perlakuannya.
1. Proses ekstraksi minyak atsiri bunga melati a. Variabel tetap
Pelarut ` : N-heksana
b. Variabel bebas
Waktu ekstraksi (jam) : 2, 3, 4, 5
Suhu ekstraksi (°C) : 30, 35, 40
Rasio bunga melati dan n-heksana (gr/ml) : 1:3 ; 1:4 ; 1:5 2. Proses pemurnian minyak atsiri bunga melati
a. Variabel tetap
Suhu evaporasi (°C) : 40
Waktu evaporasi (menit) : 35
Tekanan (mmHg) : 550
3.4 RANCANGAN PERCOBAAN PENELITIAN
Tabel 3.1 menampilkan rancangan percobaan yang akan dilakukan pada penelitian ini.
Tabel 3.1 Rancangan Percobaan Penelitian
3.5 PROSEDUR PENELITIAN
Adapun prosedur dari penelitian ini adalah sebagai berikut.
1. Digunakan bunga melati yang sudah dipisahkan tangkainya dan dipotong-potong sebanyak 75 gram.
2. Bunga melati kemudian direndam dengan menggunakan pelarut N-Heksana dengan perbandingan berat bunga melati dan volume pelarut n-heksana 1 : 4 didalam labu leher tiga.
3. Leher samping labu kedua ditutup gabus dengan salah satu leher dipasang termometer, dioleskan lem glukol, dilapisi aluminium foil dan diikat karet.
4. Magnetic stirrer dimasukkan ke dalam labu, Refluks kondensor dipasang di atas labu leher tiga dan diisolasi dengan lem glukol.
5. Labu leher tiga dipanaskan dengan suhu dan waktu ekstraksi sesuai dengan tabel percobaan diatas.
6. Setelah proses ekstraksi selesai, campuran kemudian disaring dengan menggunakan kertas saring. bunga melati dengan pelarut
n-heksana
13 optimum optimum 1 : 3
14 1 : 5
7. Setelah dilakukan penyaringan, filtrat kemudian diambil untuk dievaporasi dengan vacuum evaporator pada suhu 40˚C selama 35 menit untuk memisahkan konsentrat minyak atsiri dengan pelarut yang digunakan.
8. Setelah minyak atsiri terpisah dengan pelarutnya, dilakukan analisa rendemen.
9. hasil rendemen kemudian dicampur dan diaduk dengan etanol murni dengan rasio concrete:etanol murni sebesar 1:10 selama 5 menit.
10. Setelah 5 menit, campuran kemudian didinginan pada suhu -5˚C.
11. Setelah didinginkan, campuran kemudian disaring dengan menggunakan kertas saring.
12. Setelah dilakukan penyaringan, filtrat kemudian dievaporasi pada suhu 40˚C untuk memisahkan etanol murni sehingga dihasilkan minyak atsiri absolut.
13. Hitung hasil rendemen minyak atsiri absolut.
14. Rendemen minyak atsiri terbesar kemudian dianalisa dengan menggunakan GC-MS.
3.6 FLOWCHART PENELITIAN
Adapun flowchart prosedur ekstraksi minyak atsiri dari bunga melati adalah sebagai berikut:
Magnetic stirrer dimasukkan ke dalam labu, Refluks kondensor dipasang di atas labu leher tiga dan diisolasi
dengan lem glukol.
Leher samping labu kedua ditutup gabus dengan salah satu leher dipasang termometer, dioleskan lem glukol,
dilapisi aluminium foil dan diikat karet.
Digunakan bunga melati yang sudah dipisahkan tangkainya dan dipotong-potong sebanyak 75 gram.
Bunga melati kemudian direndam dengan menggunakan pelarut N-Heksana dengan perbandingan
berat bunga melati dan volume pelarut n-heksana 1 : 4 didalam labu leher tiga
A Mulai
Labu leher tiga dipanaskan dengan suhu dan waktu ekstraksi sesuai dengan tabel
percobaan diatas
Setelah proses ekstraksi selesai, campuran kemudian disaring dengan menggunakan kertas saring.
Gambar 3.3 Flowchart Prosedur Ekstraksi Minyak Atsiri dari Bunga Melati Selesai
A
Setelah dilakukan penyaringan, filtrat kemudian diambil untuk dievaporasi dengan vacuum evaporator pada suhu 40˚C selama 35 menit
untuk memisahkan konsentrat minyak atsiri dengan pelarut yang digunakan.
Setelah semua rancangan percobaan dilakukan dan didapat rendemennya masing-masing, hasil rendemen
yang terbesar kemudian dicampur dan diaduk dengan etanol murni dengan rasio concrete:etanol murni sebesar
1:10 selama 5 menit.
Setelah 5 menit, campuran kemudian didinginkan pada suhu -5˚C.
Setelah didinginkan, campuran kemudian disaring dengan menggunakan kertas saring.
Setelah dilakukan penyaringan, filtrat kemudian di vacuum evaporator pada suhu 40˚C untuk memisahkan etanol murni
sehingga dihasilkan minyak atsiri absolut.
Setelah minyak atsiri terpisah dengan pelarutnya, dilakukan analisa rendemen.
Minyak atsiri ini kemudian dapat dianalisa dengan menggunakan GC-MS.
3.7 PROSEDUR ANALISIS 3.7.1 Analisis Rendemen
Analisis rendemen dari minyak melati dilakukan dengan membandingkan massa minyak atsiri yang dihasilkan dengan massa bahan baku bunga melati yang digunakan.
3.7.2 Analisis Komposisi
Analisis komposisi minyak atsiri dilakukan dengan menggunakan GC di Politeknik Negeri lhokseumawe, Kota Lhokseumawe, Nanggroe Aceh Darussalam.
Jenis GC yang digunakan adalah QP2010 Plus (Shimadzu Europe). Dengan kondisi operasi sebagai berikut : metode injeksi berupa split injection pada suhu 200˚C dan tekanan 100 kPa, jenis kolom yang digunakan adalah Hp-5MS, diameter kolom 0,25 mm, panjang kolom 30 meter dengan fase gerak helium UHP, kecepatan fase gerak 1,69 ml/menit, Kolom oven diprogram pada kondisi: temperatur awal kolom 50˚C selama 2 menit dan diprogram ke suhu 200˚C dengan kecepatan 4˚C/menit.
Parameter mass detector adalah suhu electron impact ionization (EI) 200˚C, suhu antarmuka 200˚C. Waktu dimulai pada menit ketiga, dan berakhir pada menit ke 53,5.
3.7.3 Uji Warna
Uji warna dilakukan sesuai dengan metode SNI 06-2385-2006 di Laboratorium Kimia Fisika, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.
3.7.4 Analisis Indeks Bias
Analisis indeks bias dilakukan sesuai dengan metode SNI 06-2385-2006 di Laboratorium Kimia Fisika, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.
3.7.5 Analisis Bilangan Asam
Analisis bilangan asam dilakukan sesuai dengan metode SNI 06-2385-2006 di Laboratorium Kimia Fisika, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.
3.7.6 Analisis Bilangan Ester
Analisis bilangan ester dilakukan sesuai dengan metode SNI 06-2385-2006 di Laboratorium Kimia Fisika, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.