3.1. PENYEDIAAN BAHAN BAKU
Kayu Kelapa Sawit (KKS) yang dijadikan sampel pada rancangan penelitian ini diambil dari batang dewasa pada saat peremajaan atau umur 25 tahun dari perkebunan kelapa sawit di PPKS Medan, dengan ketinggian 10 meter.
Destilasi asap pada suhu tertentu dilakukan untuk mendapatkan asap-cair yang digunakan sebagai bahan baku. Destilasi asap ini dilakukan di PPKS Medan.
3.2. BAHAN KIMIA
Bahan kimia yang digunakan pada penelitian ini adalah Toluena diisosianat atau Metilen diisosianat (E.Merck). Etilen glikol atau Propilen glikol, Trimetilol Propane (TMP), Metakrilat anhidrid, Pyridin, Formaldehid. Kosentrasi akan dihitung berdasarkan kesesuaian yang diperlukan.
3.3. PERALATAN
Suatu rangkaian peralatan destilasi yang lengkap, yang ada di PPKS Medan, telah siap digunakan untuk mendapatkan asap-cair. Sedangkan alat GC-MS dipakai untuk menganalisa komponen asap-cair yang dihasilkan tersebut. Penentuan sifat mekanik menggunakan peralatan yang ada di Laboratorium Penelitian FMIPA.
Adapun FT – IR diperlukan untuk mengetahui perubahan gugus yang terjadi setelah KKS bereaksi dengan monomer reaktif. Untuk melihat pori-pori dari KKS yang dihasilkan setelah terjadi impregnasi diperlukan alat mikroskop elektron (SEM). Sifat termal akan dilihat menggunakan DTA.
3.4. PROSEDUR KERJA
3.4.1. Penyediaan Bahan Baku Kayu Kelapa Sawit (KKS)
Sampel Kayu Kelapa Sawit (KKS) yang akan digunakan diambil dari bagian batang, dipotong melintang pada bagian tengah sepanjang 1 meter. Selanjutnya dibelah membentuk papan dengan ketebalan 5 cm dan kemudian dikeringkan di udara terbuka selama 8 jam. Papan tersebut dibentuk menjadi spesimen dengan ukuran 5 x 2,5 x 2 cm lalu speciemen KKS dikeringkan di dalam oven pada suhu 400 C sampai diperoleh berat
konstan. 2 cm 2,5 cm 5 (a) (b) Gambar 3.1 a. Pemotongan melintang dan bagi spesimen KKS : 1,2,3,4 : Spesimen bagian pinggir (P)
5,6,7,8 : Spesimen bagian tengah (T) 9,10,11,12 : Spesimen bagian inti (I)
b. Spesimen KKS dengan ukuran 5 x 2,5 x 2 cm 3.4.2. Penyediaan Asap – Cair (Fenol Alam)
Penyediaan asap-cair dibuat dari hasil pengasapan dengan sistem destilasi pada suhu tertentu dan dilakukan analisa kebenarannya menggunakan alat GC – MS.
Pengasapan KKS dirancang sedemikian rupa yang mana difusi asap masuk kedalam kayu, sedangkan untuk asap-cair (fenol alam) dilakukan pada suatu wadah yang telah disediakan dan perendaman sampel kayu dilakukan over night.
3.4.3. Impregnasi Asap-Cair dan Monomer Reaktif
Dilakukan pengeringan dalam oven dengan suhu 40 0C terhadap spesimen KKS
hingga didapatkan berat konstan. Kemudian direndam dalam gelas ukur 500 ml yang berisi cair dan monomer reaktif. Proses impregnasi spesimen KKS dengan asap-cair dan monomer reaktif ini berlangsung selama 48 jam. spesimen KKS hasil impregnasi ini akan dianalisa dan dikarakterisasi.
3.5. Analisis Asap Cair 3.5.1. AnalisisiGC-MS
Komponen-komponen asap-cair dianalisis menggunakan GC - MS dengan gas pembawa helium. Terlebih dahulu asap-cair dilarutkan dalam eter, kemudian dilakukan pemisahan antara fasa yang larut dalam eter dan fasa polarnya. Campuran senyawa yang akan diawetkan kromatografi gas akan terpisah menjadi komponen-komponen individual. Untuk beberapa komponen yang dominan akan dianalisa lebih lanjut dengan spektrometri massa. Sebagai standar digunakan literatur.
3.5.2. Analisis SEM
Analisis SEM dilakukan untuk mempelajari sifat morfologi terhadap sampel KKS. Dalam hal ini dapat dilihat rongga-rongga KKS kering, asap-cair yang menutupi seluruh pori-pori serta masuknya asap-cair dan reaksi yang terjadi dengan monomer
aktif. Informasi dari analisa ini akan mendapatkan gambaran dari seberapa baik bahan-bahan kimia yang digunakan dapat meresap sampai ke pori-pori terdalam dari kayu.
Uji SEM dilakukan untuk mempelajari sifat-sifat morfologi terhadap sampel KKS. Dalam hal ini dapat dilihat rongga-rongga KKS kering, asap-cair dan reaksi yang menutupi seluruh pori-pori serta masuknya asap-cair dan reaksi yang terjadi dengan monomer aktif. Informasi dari analisa ini akan mendapatkan gambaran dari seberapa baik bahan kimia yang digunakan dapat meresap sampai pori-pori terdalam dari kayu.
Sampel spesimen diletakkan dalam sample (stub) yang terbuat dari logam setelah terlebih dahulu diberi perekat stik karbon. Kemudian sample spesimen dilapisi emas bercampur palladium dalam suatu ruangan (vakum evaporator) yang bertekanan 0,1 atm selama 5 menit. Sampel dimasukkan ke dalam ruangan spesimen (spesimen chamber) dan selanjutnya disinari dengan pancaran elektron bertenaga ± 15 kilovolt sehingga sample mengeluarkan elektron sekunder dan elektron terpantul yang dapat dideteksi dengan detektor sintilator dan kemudian diperkuat dengan suatu rangkaian listrik yang menyebabkan timbulnya gambar pada Cathode Ray Tube. Pemotretan dilakukan setelah memiliki bagian tertentu dari objek (sample) dengan pembesaran 200 kali sehingga diperoleh foto yang baik dan jelas.
3.5.3. Analisis FT – IR
Analisis FT-IR dilakukan untuk memberikan informasi mengenai perubahan gugus fungsi akibat reaksi yang terjadi antara asap-cair dengan spesimen KKS dan antara monomer reaktif dengan spesimen KKS.
Sampel ditimbang ± 1 gram ditambahkan dengan pelet KBr, dipress kemudian diletakkan pada alat ke arah sinar infra merah. Hasil akan direkam ke dalam kertas berskala aluran kurva bilangan gelombang terhadap intensitas.
3.5.4. Analisis Termal Diferensial (DTA)
Analisis termal memberikan informasi tentang perubahan fisik sampel, juga terjadi proses kimia. Sampel ditimbang dengan berat tertentu dalam cawan cuplikan sampel, kemudian dioperasikan pada kondisi alat tersebut.
3.5.5. Karakterisasi Asap Cair
3.5.5.1. Uji Modulus Patah dan Modulus Elastisitas
Sifat keteguhan lentur patah dan sifat keelastisitas KKS setelah diimpregnasi dilakukan uji modulus patah dan uji modulus elastisitas. Pengujian modulus patah dan modulus elastisitas dilakukan dengan alat uji tekan terhadap spesimen. Spesimen diletakkan di dua titik dari masing-masing kedua bagian ujung spesimen sebagai penyanggah pada alat uji tekan dan kemudian dikenakan penekanan pada beban 1000 kg tepat di tengah-tengah spesimen dengan kecepatan 50 mm/menit kemudian dicatat tegangan maksimum (F maks) dan regangan pada saat spesimen patah.
BAB IV
