TINJAUAN PUSTAKA
METODOLOGI PENELITIAN Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian dilaksanakan di Laboratorium Balai Penelitian Tanaman Rempah dan Obat (BALITRO) dan Laboratorium Teknik Kimia, Universitas Pendidikan Indonesia, Bandung. Penelitian berlangsung mulai dari bulan Septembe
yang digunakan adalah biji pala muda (bejo) (3 – 4 ), biji pala polong (4 – 5 bulan) dan biji pala tua (kilat) (5 –6 bulan), Biji pala yan
pada kondensor sebagai medium
kan, dan timbangan. Ukuran biji pala yang digunak
r 2004 sampai September 2005.
Bahan dan Alat Bahan
Bahan baku yang digunakan dalam penelitian ini adalah biji dan fuli pala yang diperoleh dari petani di daerah Cikereteg, Kabupaten Bogor. Buah Pala yang digunakan berasal dari jenis Myristica fragrans Houtt.
Biji dan fuli pala bulan
g digunakan dalam penelitian ini merupakan biji yang keadaan dan karakteristiknya sama seperti yang biasa digunakan pada pabrik penyulingan rakyat. Biji dan fuli pala yang sudah terpilih dikeringkan selama 7 hari. Biji dan fuli pala kering dibawa ke tempat penelitian di Balai Penelitian Tanaman Rempah dan Obat (BALITRO).
Bahan kimia yang dipergunakan dalam penelitian ini yaitu, air, alkohol 90%, Na2SO4, dietil eter dan toluena. Air sebagai medium penguap digunakan pada proses penyulingan, pengukuran kadar minyak dan
pendingin. Alkohol 90% digunakan untuk analisis kelarutan minyak dalam alkohol. Disodium Sulfat digunakan untuk menyerap molekul-molekul air yang tercampur di dalam minyak. Toluena digunakan sebagai medium penguap pada pengukuran kadar air.
Alat
Alat-alat yang dipergunakan untuk persiapan bahan baku adalah mesin penggiling (hammer mill) didalamnya terdapat saringan untuk menghasilkan ukuran biji pala yang diingin
an adalah 0.5 cm. Penyulingan ini menggunakan sistem penyulingan dengan uap langsung dimana uap dibangkitkan pada ketel yang terpisah (boiler). Peralatan yang digunakan untuk proses ekstraksi adalah boiler, ketel penyuling,
alat pendingin (kondensor), labu florentine dan penampung minyak. Pada Gambar 5 dapat dilihat sketsa instalasi penyulingan uap langsung
Ketel uap (boiler) yang digunakan adalah ketel dengan pemanas listrik dengan daya 9 KWh, menghasilkan tekanan uap maksimum 8 bar (808 kPa), dan dengan aliran uap rata-rata sekitar 9,08 kg/jam. Pengaturan tekanan kerja boiler ini menggunakan pengatur tekanan (pressure governor), sedangkan pengumpan air mengg
guap. Uap yang bercampur dengan uap minyak dialirkan ke dalam kondensor melalui sebuah katup. Tekanan uap di dalam ketel suling dapat diatur dengan mengatur besar kecilnya pembukaan katup (pulp) keluar uap kondensor. Tekanan didalam ketel suling dapat dilihat pada
ensor tekanan dengan kisaran 0 – 15 atm gauge.
Kondensor yang digunakan adalah dari jenis shell and tube heat xchanger dengan air sebagai media pendingin. Air mengalir dari tempat inyak menetes dan berakhir di tempat uap air dan minyak pertama kali masuk ke ondensor setelah keluar dari ketel suling. Kondensor terbuat dari stainless Steel. Alat-alat untuk analisis adalah alat refraktometer Abbe, piknometer, ermometer, cawan porselen, timbangan, labu didih, gelas piala, pipet mohr, eralatan soxchlet, labu Bildwell Sterling, tanur, sedangkan alat yang digunakan ntuk identifikasi komponen aroma adalah GC (Gas Cromatograph), GC-MS
as Cromatograph-Mass Spectrometer).
unakan pompa yang bekerja otomatis atas dasar ketinggian air di dalam boiler. Uap yang dihasilkan dari boiler ini dialirkan ke dalam ketel suling dengan pipa melalui sebuah katup berputar. Jumlah aliran uap dapat diatur dengan besar kecilnya pembukaan katup ini.
Ketel suling yang digunakan dari baja tahan karat (stainless steel), berbentuk silinder. Cara kerja alat ini adalah uap dialirkan dari bagian bawah ketel suling melalui tumpukan bahan baku. Bahan baku terletak diatas kisi-kisi yang berbentuk saringan. Uap yang mengalir akan menyebabkan minyak yang terkandung di dalam bahan baku ikut men
s e m k th p u (G
Metode P
fuli pala, rendemen minyak pala, karakterisasi mutu taran optik, bobot jenis, sisa , kelarutan dalam alkohol 90%, bilangan asam dan bilangan ester), uji organolep rhadap aroma dan analisis kualitatif berupa
profil GC omponen volatil penyusun aroma minyak
pala dari
peroleh dari analisis proksimat dan analisis mutu diolah dengan m
erpengaruh nyata, pengolahan uncan untuk membuktikan pengaruh nyata.
rcobaan yang digunakan yaitu model rancangan acak nggunakan satu faktor, yaitu perbedaan umur biji pala
angan,
Dimana :
Yi = Nilai pengamatan µ = Nilai tengah umum
Ai = Pengaruh perbedaan kelas mutu pala pada taraf ke-i (i = 1,2,3,4,) ε1 = error
Rancangan yang dilakukan pada penelitian pendahuluan adalah bahan baku dari berbagai umur biji pala sebagai berikut :
BI : Biji Pala Muda (bejo) B2 : Biji Pala polong B3 : Biji Pala tua (kilat)
B4 : Biji pala Muda (bejo) 3 : Biji pala polong 3 : Biji PalaTua (kilat) 4 Dan dilakukan penyulingan pada tekanan 0 atm
Diagram alir prosedur penelitian tahap satu dapat dilihat pada Gambar 6.
enelitian
Penelitian ini terdiri dari dua tahap. Penelitian tahap satu berupa analisis proksimat (kadar air, kadar lemak, kadar minyak atsiri) masing masing-masing umur biji dan
berdasarkan analisis sifat fisikokimia (indeks bias, pu penguapan
tik berupa uji kesukaan te dengan identifikasi awal k berbagai umur biji dan fuli pala.
Data yang di
enggunakan analisis sidik ragam (ANOVA) pada taraf α = 5%. Apabila hasil analisis sidik ragam menunjukkan nilai yang b
data dilanjutkan dengan uji D Rancangan pe lengkap (RAL) dengan me
yaitu pala muda (bejo), pala polong, pala tua (kilat)) dengan dua kali ul menggunakan rumus :
Penelitian tahap dua berupa penyulingan dengan peningkatan tekanan secara bertahap, karakterisasi mutu minyak pala, analisis deskripsi sensori aroma minyak
th Interviews dan
Quan komponen volatil
D da Gambar 7.
pada gan metode uap langsung terhadap komponen
erti tekanan, dan suhu dalam ketel suling, laju air or, dan suhu destilat.
R
engan tekanan awal 0 atm selama 4 jam, ditingkatkan 0.5 sampai akhir penyulingan
P2 : Pen
P3 : Penyulingan dengan tekanan awal 0.5 atm sampai akhir penyulinga
P4 : Penyulingan dengan tekanan awal 0 atm selama 4 jam, ditingkatkan 1 atm sampai akhir penyulingan
Dengan bahan baku biji pala dan f ormulasi dari penelitian pendahuluan, selama 10 jam.
Pemilihan Panelis Semi Terlatih
Panelis semi terlatih yang akan digunakan untuk penelitian ini diperoleh setelah melalui beberapa langkah yaitu seleksi panelis, pengujian panelis, dan pelatihan panelis.
1. Seleksi panelis semi terlatih
Seleksi panelis dilakukan dengan menetapkan beberapa kriteria yang harus dipenuhi calon panelis antara lain (1) berumur antara 18 sampai dengan 35
pala dengan metode kualitatif dan kuantitatif menggunakan panelis semi terlatih. Metode kualitatif dilakukan dengan teknik In-Dep
Focus Groups. Sedangkan metode kuantitatif dilakukan dengan teknik titative Description Analysis (QDA) dan analisis
penyusun aroma minyak pala dengan menggunakan GC-MS. iagram alir prosedur penelitian tahap dua dapat dilihat pa
Sistem Penyulingan dengan Uap Langsung
Penelitian ini bertujuan mempelajari pengaruh perbedaan tekanan uap penyulingan minyak den
aroma minyak pala. Pengamatan yang dilakukan adalah volume minyak yang tersuling, kondisi operasi sep
pendingin, suhu air keluar kondens
ancangan acak lengkap pada penelitian utama adalah sebagai berikut : P0: Penyulingan pada tekanan 0 atm selama 10 jam (kontrol).
P1: Penyulingan d
atm selama 4 jam dan 1 atm
yulingan dengan tekanan awal 0 atm selama 4 jam, ditingkatkan 0.5 atm selama 4 jam dan 1.5 atm sampai akhir penyulingan
tahun, (2) tidak alergi terhadap buah pala dan minyak pala, (3) bersedia menjadi panelis terlatih, (4) mempunyai waktu kapan saja untuk melakukan pengujian sensori, (5) mempunyai kemampuan untuk melakukan pengujian terhadap komponen aroma minyak pala, (6) dan dapat dipercaya (Hustiany, 2001). Jika telah mem
dilakukan
membedakan sampel yang satu dengan
sampel y is
rdapat pada sampel minyak pala. Pengujian ini dilakukan uplo dengan bottle technique yaitu mencium standar aroma langsung dari botol. tandar aroma yang digunakan pada uji segitiga untuk pemilihan panelis adalah
or oil, nutmeg oil, dan methyl salicylate.
Calon panelis yang lolos pengujian (minimal 10 orang) selanjutnya mengiku
enuhi kriteria diatas, maka telah dipilih menjadi calon panelis.
2. Pengujian Panelis Semi Terlatih
Calon panelis yang digunakan untuk memilih intensitas aroma minyak pala atau kualitas aroma yang paling mendekati aroma pala yang sebenarnya di uji kepekaan dan kekonsistenan indera penciuman dengan uji segitiga. Uji segitiga menggunakan standar bau. Caranya calon panelis diberikan tiga sampel, dimana dua sampel standar aroma mempunyai bau yang sama sedangkan satu sampel standar aroma mempunyai bau berbeda. Contoh format isian uji segitiga dapat dilihat pada Lampiran 2. Uji segitiga ini bertujuan untuk mengetahui kemampuan panelis dalam
ang lainnya berdasarkan kepekaan indera pembau. Hasil seleksi panel dengan uji segitiga dapat dilihat pada Lampiran 3.
Uji segitiga ini dilakukan dengan menggunakan beberapa standar aroma yang diperkirakan te
d S
ethyl isovalerat, methyl eugenol, camph
Jumlah panelis yang dilibatkan dalam uji segitiga ini adalah 30 orang. Panelis yang terpilih adalah yang mempunyai jawaban benar minimal 50% dari contoh standar aroma yang disajikan. Hasil uji segitiga ini diperoleh 15 orang panelis yang selanjutnya diberi pelatihan sebelum melakukan pengujian pada sampel minyak pala.
Pengujian panelis semi terlatih dilakukan sebanyak 2 kali ulangan dan calon panelis yang lolos pengujian mempunyai jawaban benar diatas atau sama dengan 50%.
3. Pelatihan Panelis Semi Terlatih
Panelis yang telah lolos seleksi diberi pelatihan untuk melatih kepekaan sensori terhadap atribut aroma yang akan sangat membantu pada pengujian selanjutnya. Pelatihan panelis ini menggunakan beberapa standar aroma yang diperoleh langsung dari PT. Firmenich Indonesia (Tabel 8). Masing-masing ma kemudian panelis diminta mendeskripsikan atribut aromanya masing-masing. Tahap selanjutnya panelis diminta m ripsi aroma pada ndar aroma yang diperoleh dari li
Pelatihan panelis juga dilakuka sampel minyak pala dari
berbag eliputi uji deskrips ng dan uji skoring
untuk penilaian intensitas. Pada uji deskripsi aroma, panelis diminta a yang ada pada sampel. Pada uji rangking, panelis d
skala garis sepanjang 15
. Contoh ji deskripsi aroma, uji rangking dan uji
skoring dapat dilihat pada
Standar Deskripsi
panelis membaui beberapa standar aro
engenali desk beberapa sta
teratur.
n terhadap
ai perlakuan m i aroma, uji rangki
mendeskripsikan atribut arom
iminta mengurutkan sampel berdasarkan intensitas aromanya. Pada uji skoring, panelis diminta memberikan skor sampel pada
cm format isian pelatihan u
Lampiran 4, 5 dan 6. Tabel 8 Standar aroma pada tahap pelatihan
• methyl eugenol Spicy (pedas)
• methyl salicylate Warmly (hangat)
• camphor oil Camphoraceous (aroma kamper)
• ethyl isovalerat Sweet (manis)
• nutmeg oil Pungent (menyengat)
4. Pengujian sampel
Pengujian sampel baik secara kualitatif maupun kuantitatif menggunakan panelis semi terlatih sebanyak 15 orang.
a. Metode analisis kualitatif
Metode analisis kualitatif digunakan untuk mendeskripsikan atribut aroma minyak pala secara subyektif dengan teknik In-Depth Interviews dan
1. Teknik In-Depth Interviews
Pada pengujian sensori menggunakan teknik ini sifat pengujiannya yaitu
one to one, dimana terjadi interaksi secara langsung antara panelis dan seorang
oleh moderator dalam mencicip setiap sampel yang disajikan
waktu dapat membantu panelis yang mengalami aroma minyak pala yang dikenali. 2. Tekn
inyak pala dengan t
moderator. Panelis dipandu
, kemudian moderator akan memaparkan keseluruhan atribut yang dikenali panelis yang terdapat pada sampel. Moderator dapat membantu menggambarkan sampel bila panelis mendapatkan kesulitan untuk mendeskripsikan atribut pada sampel tersebut.
Pengujian sampel minyak pala dengan teknik In-Depth Interviews yaitu dilakukan wawancara langsung antara panelis dan seorang moderator. Panelis semi terlatih ini terlebih dahulu membaui satu per satu sampel minyak pala dari tiap perlakuan yang dipandu oleh moderator, kemudian panelis diminta untuk mendeskripsikan/mengidentifikasi atribut aroma yang dikenali. Panel leader (moderator)
sewaktu-kesulitan dalam mendeskripsikan atribut
ik Focus Group
Pengujian sensori dengan teknik Focus Group juga melibatkan panelis dan moderator, tetapi tidak bersifat one to one. Pengujian sampel m
eknik Focus Groups dilakukan dengan sistem diskusi yang dipandu oleh moderator yakni mendeskripsikan atribut aroma minyak pala secara bersam-sama. Bila terdapat bahasa yang berbeda maka dilakukan kesepakatan dengan menggunakan bahasa yang sama. Pengujian dengan teknik In-Depth
Interviews dan Focus Group dilakukan simplo dengan bottle technique
(Lampiran 7). Hasil yang diperoleh dari metode analisis kualitatif ini adalah kesepakatan atribut aroma minyak pala yang akan digunakan pada metode analisis kuantitatif (QDA).
b. Metode Analisis Kuantitatif (QDA)
Uji deskripsi menggunakan metode Quantitative Description
Analysis (QDA) dilakukan untuk melihat intensitas aroma pada minyak pala
khususnya dari biji pala yang menjadi ciri khas dari minyak pala.
Metode QDA dalam penelitian ini digunakan untuk mengukur atau menilai intensitas aroma sampel minyak pala. Pengujian ini dilakukan
dengan cara menilai intensitas aroma sampel minyak pala kemudian dibandingkan dengan intensitas standar yang telah diketahui nilainya
menggun akukan triplo
tle technique. Data nilai respon dari setiap panelis dalam skala garis (0
= intensitas sampel sangat s sampel sangat kuat.
Contoh f
Sebelum dilakukan penilaian terhadap pel minyak pala, terlebih dahulu
panelis as terhadap setiap atribut
aroma d kan dengan standar
menggun
(Log PI) ...(1) Dimana
= Kemiringan garis
untuk
ene ilai konsen i standar a dari k t
p abel 9. Seda nilai k rasi stand an
pada pengujian sam ngan me DA dapat 0.
Analisis Komponen Aroma
Analisis komponen aroma pala me as
yang dihubungkan dengan mass spektrometer (GC-MS). Metode GC-MS m rupakan metode yang paling banyak digunakan untuk mengidentifikasi tanaman dan memberikan da laboratorium MIPA Kimia, akan skala garis sepanjang 15 cm. Setiap pengujian dil
dengan bot
– 15 cm), kemudian ditransformasi pada skala nilai 0 – 100 dimana 0 lemah dan 100 = intensita
ormat isian uji deskripsi QDA aroma dapat dilihat pada Lampiran 8. sam
berlatih memberikan penilaian intensit
engan konsentrasi tertentu, kemudian dibanding
akan skala garis. Nilai intensitas konsentrasi standar yang diperoleh pada saat melakukan latihan QDA diolah dengan menggunakan persamaan Moskowitz (1983) untuk mendapatkan nilai konsentrasi standar yang akan digunakan pada pengujian. Persamaannya adalah sebagai berikut :
Log SI = Log K + n :
Sensory intensity (SI) = Perkiraan intensitas yang terdeteksi (magnitude estimation).
Physical intensity (PI) = Ukuran konsentrasi (molar, molal, atau %)
Log K = Konstanta n
Hasil selengkapnya persamaan garis yang digunakan
m ntukan n tras roma elima atribut dapat diliha
ada T ngkan onsent ar aroma yang digunak
pel de tode Q dilihat pada Tabel 1 minyak nggunakan kromatografi g e
komponen aroma minyak atsiri dari beberapa jenis hasil yang cukup baik.. Analisa ini dilakukan pa
Universitas Pendidikan Indonesia, Bandung. Kondisi GC-MS yang digunakan dapat dilihat pada Tabel 11.
Tabel 9 Persamaan dalam penentuan nilai konsentrasi flavor standar
ibut SI oskowitz
Atr PI Persamaan M
Spicy 38.77 0.05* Log SI = 3.07 + 1.33 log PI
66.68 0 y 39.78 0 9 + log PI 64.36 0 amphoraceous 5.80 0 0.60 log PI 27.73 0 weet 36.51 0 6 + 0.83 log PI 0.01* 37.21 0.025* Log SI = 2.90 + 0.83 log PI 66.10 0.05* .075* Warml .05* Log SI = 2.8 .08* C .0015* Log SI = 2.45 + .02* S .005* Log SI = 3.4 65.81 Pungent
Keterangan : * satuan dalam µl/10 PG = Propilen glikol
ml PG
si aroma untuk QDA
PI