BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
B. Pembuatan Basis Lip Balm
Carnauba wax dilelehkan di atas waterbath pada suhu 80–86oC. Setelah meleleh sempurna, suhu waterbath diatur pada 66–68oC. Setelah mencapai suhu tersebut,beeswaxdimasukkan dan dilelehkan. Sementara itu pada wadah yang lain lanolin dilelehkan di atas waterbath. Lanolin yang telah meleleh, dimasukkan ke dalam campuranwax.
c. Pembuatan sediaanlip balm
Campuran basis lip balm yang telah dibuat, ditambahkan dengan campuran white oil dan paraffin liquid sedikit demi sedikit sambil terus diaduk hingga tercampur merata, kemudian suhu diturunkan hingga 45oC. Setelah mencapai suhu tersebut, glyceryl monostearate dimasukkan, dan diaduk hingga meleleh dan tercampur. Pigmen hasil ekstraksi buah naga merah dicampur dengan vitamin C, polysorbate 80, madu, metil paraben, dan vanili diaduk dalam cawan porselin hingga larut homogen. Campuran tersebut dimasukkan dalam campuran basis lip balm dan oil, sambil terus diaduk hingga homogen (pencampuran ini dilakukan tanpa pemanasan).
Campuran yang telah membentuk massa yang homogen, dituang ke dalam pot lip balm sambil diketuk-ketuk secara perlahan agar campuran mencapai dasar pot dan memberikan permukaan yang rata. Selanjutnya sediaan lip balm yang telah disimpan dalam suhu ruangan selama kurang lebih 48 jam, kemudian diuji.
2. Uji kualitas sediaan lip balm dengan ekstrak buah naga merah sebagai pewarna.
a. Penentuan tipe emulsi
Sejumlah kecil lip balm digoreskan di atas gelas objek, ditambahkan 1 tetes methylene blue dan ditutup dengan gelas penutup. Menggunakan cara yang sama, dilakukan pengujian dengan menggunakan Sudan III. Kemudian dilakukan pengamatan apakah terbentuk emulsi
dengan tipe o/w atau w/o secara mikroskopik. b. Uji daya lekatlip balm
Seperangkat alat uji daya lekat lip balm, gelas objek, anak timbangan 1000 g dan 20 g, dan pencatat waktu (stopwatch) disiapkan. Sebanyak 0,03 glip balm dioleskan pada salah satu ujung gelas objek yang telah ditentukan luasnya (2,54 cm x 6 cm), gelas objek lain diletakkan di atas olesan lip balm tersebut, kemudian ditekan dengan beban 1000 g selama 5 menit. Gelas objek dipasang pada alat uji, kemudian dilepaskan beban seberat 20 g dan dicatat waktunya hingga kedua gelas objek terpisah (Mardianti, 2011).
c. Uji daya sebarlip balm
Sediaan lip balm ditimbang sebanyak 0,1 g dan diletakkan di tengah kaca bulat berskala yang sebelumnya telah diolesi dengan gelatin. Kaca bulat lain yang sudah ditimbang diletakkan di atasnya dan ditambahkan beban seberat 200 g. Kemudian didiamkan selama 1 menit dan diukur diameter penyebaran yang terbentuk.
d. Pengujian mikromeritik
Sejumlah kecil lip balm digoreskan pada gelas objek kemudian ditambahkan 1 tetes metylene blue dan ditutup dengan gelas penutup. Diameter partikel yang ada diukur sebanyak 500 partikel. Pengujian ini dilakukan pada sediaan lip balmsetelah selesai dibuat (48 jam) dan setelah disimpan selama satu bulan (Kusumowardani, 2010).
e. Uji Stabilitas Warnalip balm
Warna dari sediaan lip balm dilihat kesesuaiannya dengan diagram Munsell Color System, kemudian diambil gambarnya dan dicatat kode
warna yang terdapat pada diagram Munsell tersebut. Uji ini dilakukan setelah sediaan lip balm selesai dibuat (48 jam), 1 minggu, 2 minggu, 3 minggu, dan 1 bulan.
G. Analisis Hasil
Data yang diperoleh pada penelitian ini adalah data stabilitas warna, daya lekatlip balm, daya sebarlip balm, dan ukuran droplet 48 jam setelah pembuatan, serta pergeseran distribusi ukuran droplet yang diamati setelah 1 bulan penyimpanan. Melalui model rancangan desain faktorial dapat dihitung besarnya efek glyceryl monostearate,polysorbate 80, dan interaksinya dalam menentukan sifat-sifat yang dikehendaki dari sediaan lip balm dengan ekstrak buah naga merah (Hylocereus polyrhizusWeb.) sebagai pewarna.
Pergeseran ukuran droplet setelah 1 bulan penyimpanan dianalisis signifikansinya terhadap distribusi ukuran droplet 48 jam setelah pembuatan dan nilai absorbansi 48 jam setelah pembuatan menggunakan uji T berpasangan
apabila distribusi data yang didapat normal dan menggunakan uji Wilcoxon apabila distribusi data yang didapat tidak normal. Dari hasil analisis akan diperoleh nilai p (probability value). Apabila nilai p kurang dari 0,05 maka dapat disimpulkan bahwa terdapat perbedaan antara pengukuran dan jika p lebih besar dari 0,05 maka dapat disimpulkan bahwa tidak terdapat perbedaan diantara pengukuran.
Analisis data daya lekat lip balm, daya sebar lip balm, dan ukuran droplet 48 jam setelah pembuatan, serta pergeseran ukuran droplet yang diamati setelah 1 bulan penyimpanan menggunakan Program R pada tingkat kepercayaan 95%. Dari hasil analisis, akan diperoleh nilai p (probability value). Apabila nilai p yang diperoleh kurang dari 0,05 maka dapat disimpulkan bahwa setiap faktor dan interaksinya dapat memberikan efek yang signifikan terhadap respon dan persamaan yang didapatkan dapat digunakan untuk membuat countour plot untuk respon daya lekat, daya sebar, dan pergeseran ukuran droplet. Contour plot dari masing-masing respon digabung untuk mendapatkan super imposed contour plot. Dari super imposed contour plot dapat diketahui area yang dikehendaki dari glyceryl monostearatedanpolysorbate 80terbatas padalevelyang diteliti.
33
HASIL DAN PEMBAHASAN
Sediaan yang dibuat pada penelitian ini adalah lip balm yang mempergunakan pewarna alami dari ekstrak buah naga merah (Hylocereus polyrhizus Web.). Fungsi dari lip balm ini adalah untuk tujuan perawatan yaitu melembabkan dan mencegah bibir pecah-pecah karena mempergunakan vitamin C sebagai zat aktif, madu, serta adanya senyawa betacyaninyang terkandung dalam ekstrak buah naga merah yang mempunyai sifat sebagai antioksidan. Vitamin C memiliki sifat sebagai water holder/menyimpan air sehingga mampu menjaga kelembaban kulit dan mencegahnya dari kekeringan (Adrianto, 2011).
Sediaan lip balm dibuat dengan mempergunakan sistem emulsi karena adanya kedua fase yang tidak dapat bercampur pada sediaan tersebut. Fase yang dimaksud adalah fase air dan fase minyak, fase air terdapat pada senyawa betacyanin yang terkandung dalam buah naga merah sedangkan fase minyak merupakan basis yang dipergunakan untuk membentuklip balm.
Dalam membentuk sistem emulsi, perlu ditambahkan suatu emulsifying agent atau kombinasi emulsifying agent. Emulsifying agent adalah molekul dengan salah satu ujungnya berupa hidrokarbon non-polar, dan ujung lainnya polar. Bentuk molekul tersebut memudahkan memegang kedua fase minyak dan fase air sehingga dapat mempertahankan tegangan antar muka kedua fase (Lieberman, 1996). Dalam penelitian ini dipergunakan kombinasi emulsifying agent yaitu glyseryl monostearate dan polysorbate 80. Penggunaan campuran
emulsifying agent dapat menghasilkan campuran yang lebih baik dibanding penggunaan emulsifying agent tunggal. Dengan menggunakan campuran emulsifying agentyang salah satuemulsifying agentnya memiliki nilai rHLB yang lebih rendah dan yang lain memiliki nilai rHLB lebih tinggi daripada HLB lipid, maka dapat menghasilkan campuran yang memiliki HLB sama dengan HLB lipid (Rieger and Rhein, 1997).
Komposisi emulsifying agent dalam suatu sistem emulsi sangat mempengaruhi kestabilan dari sediaan yang dibuat. Nilai HLB dari glyceryl monostearate adalah 3,8 dan nilai HLB dari polysorbate 80adalah 15. Pemilihan level dari glyceryl monostearate dan polysorbate 80 didasarkan pada nilai HLB lipid yaitu 5,71, selain itu HLB dari kedua emulsifying agent tersebut harus memenuhi nilai HLB sistem emulsi yang akan dibuat yaitu tipe emulsi w/o yang memiliki range HLB antara 3-6 (Syamsuni, 2006).
Desain penelitian yang digunakan merupakan metode desain faktorial 2 faktor (glyceryl monostearate dan polysorbate 80) dan 2 level (level tinggi dan level rendah). Pada penelitian ini dibuat 4 formula yaitu formula (1), (a), (b), dan (ab). Pada formula 1 menggunakan glyceryl monostearate level rendah dan polysorbate 80 levelrendah, formula a menggunakan glyceryl monostearate level tinggi dan polysorbate 80 level rendah, formula b menggunakan glyceryl monostearate level rendah dan polysorbate 80 level tinggi, dan formula ab menggunakan glyceryl monostearate level tinggi danpolysorbate 80 level tinggi. glyceryl monostearate yang dipergunakan pada level rendah sebesar 6,225 g dan
leveltinggi sebesar 10,375 g.polysorbate 80yang dipergunakan padalevelrendah sebesar 1,275 g danleveltinggi sebesar 2,125 g.
Pada penelitian ini, tidak dilakukan uji iritasi terhadap hewan uji karena bahan-bahan yang dipergunakan pada keseluruhan formula masih dalam batas-batas penggunaan serta bahan-bahan tersebut merupakan food grade sehingga tidak menyebabkan iritasi pada bibir ketika diaplikasikan. Range penggunaan masing-masing bahan yang diperbolehkan :
Tabel VI. Range penggunaan bahan yang diperbolehkan
Bahan Range yang Digunakan dalam Penelitian (%) Penggunaan dalamLip balm
atau yang Diperbolehkan
(%)
Sumber
White Oil 23% 40% Wilkinson, and Moore,
(1982)
Parafin Liquid 25% 25% Wilkinson, and Moore (1982)
Beeswax 8% 5-20% Keithler
Carnauba wax 4% 10% Wilkinson, and Moore
(1982)
Lanolin 7% 10% Wilkinson, and Moore
(1982) Ekstrak buah naga merah 5% - -Madu 9% - -Vitamin C 2% 10% Goldberg (2004)
Metil Paraben 0,5% 1% Guin (1995)
Vanilli 4% 2-4% Wilkinson, and Moore
(1982) Glyceryl
monostearate
6,225 - 10,375% 42% Wilkinson, and Moore, (1982)
Polysorbate 80 1,25 – 2,125% 1-10% Boylan, Cooper, and Chowhan (1986)
A. Ekstraksi dan Uji Kualitatif Ekstrak Buah Naga Merah (Hylocereus polyrhizusWeb.)
1. Ekstraksi buah naga merah (Hylocereus polyrhizusWeb.)
Proses ekstraksi yang dilakukan pada penelitian ini mempergunakan bantuan blender dengan menggunakan pelarut etanol 80%. Pengadukan dan pencampuran menggunakan blender ini dilakukan selama 15 menit. Proses tersebut dilakukan selama 15 menit karena dirasa merupakan waktu optimum yang dianggap sudah mencapai kesetimbangan. Ekstrak tersebut disaring menggunakan kain penyaring sehingga didapatkan filtrat.
Filtrat yang didapatkan dipisahkan dari pelarut yang dipergunakan dengan menguapkan menggunakan rotary evaporator pada suhu 400C hingga menjadi setengah dari massa semula. Suhu yang dipergunakan 40oC karena senyawa betacyanin yang terkandung pada buah naga merah kurang stabil terhadap pemanasan tinggi yaitu pada suhu di atas 50oC. Hasil evaporator dimasukkan dalam oven pada suhu 40oC selama 2 hari untuk mendapatkan ekstrak kental.
2. Uji kualitatif ekstrak buah naga merah (Hylocereus polyrhizusWeb.) Uji kualitatif ekstrak buah naga merah dilakukan dengan mempergunakan spektrofotometer UV/Vis. Uji ini bertujuan untuk verifikasiatau untuk mengetahui apakah di dalam ekstrak tersebut memang terkandung senyawa yang ingin dipergunakan pada penelitian ini, yaitu senyawa betacyanin. Uji ini dilakukan dengan memastikan apakah terdapat serapan pada panjang gelombang
maksimum dari betacyanin. Panjang gelombang maksimum betacyanin adalah 537 nm.
Gambar 6. Spektra absorpsi dan absorbansi ekstrak buah naga merah padaλ535 nm
Gambar 7. Spektra absorpsi dan absorbansi ekstrak buah naga merah padaλ540 nm
Gambar 8. Spektra absorpsi ekstrak buah naga merah (Woo, Ngou, Ngo, Soong, and Tang, 2011)
Pada gambar 6 dan 7, tampak bahwa pada panjang gelombang 535 nm dan 540 nm terdapat serapan yang memberikan absorbansi, yaitu sebesar 0,379 pada λ 535 nm dan sebesar 0,381 pada λ 540 nm. Spektra yang didapatkan pada gambar tersebut dibandingkan dengan spektra pada gambar 8, dapat diketahui bahwa ketiganya memiliki pola yang sama, sehingga dapat disimpulkan bahwa pada ekstrak buah naga merah terkandung senyawa betacyanin. Senyawa betacyanin dapat diukur menggunakan spektrofotometer UV/Vis karena
merupakan senyawa berwarna yang menyerap sinar tampak (350-770 nm) serta memiliki gugus kromofor (lingkaran berwarna biru muda) dan auksokrom (lingkaran berwarna hijau), seperti ditunjukkan pada gambar di bawah ini:
Gambar 9. Gugus kromofor dan auksokrombetacyanin
B. Pembuatan BasisLip balm
Pembuatan basis lip balm mempergunakan campuran beberapa komponen yaitucarnauba wax,beeswax, dan lanolin.Carnauba waxdanbeeswax dipergunakan untuk memberi kekerasan pada lip balm karena memiliki titik leleh yang cukup tinggi, sehingga sediaan tersebut dapat mempertahankan bentuk padat ketika berada pada suhu ruangan. Penggunaan campuran wax tersebut dimaksudkan untuk menghasilkan sediaan lip balm yang lebih baik, selain itu penggunaanbeeswaxdalam jumlah yang besar dapat menyebabkan lip balm yang dihasilkan membentuk guratan kasar/tidak halus (Wilkinson and Moore, 1982). Lanolin dipergunakan sebagai plasticizer yang dapat bekerja bersama-sama dengan waxes untuk meningkatkan tekstur, pengaplikasian, dan stabilitas (Howard, 2000). Lanolin juga dapat berfungsi sebagai agen pengikat dengan bahan-bahan lain (Wilkinson and Moore, 1982).
Pada pembuatan basis lip balm, pertama-tama melelehkan wax yang memiliki titik leleh paling tinggi, yaitucarnauba wax pada suhu suhu 80–86oC di atas waterbath. Setelah leleh sempurna, suhu diturunkan hingga mencapai 66– 68oC dan beeswax mulai dilelehkan. Urutan pelelehan dimulai dari bahan yang memiliki titik leleh paling tinggi hingga paling rendah karena jika dimulai dari bahan yang memiliki titik leleh lebih rendah, maka akan memungkinkan ketidakstabilan bahan tersebut pada suhu yang lebih tinggi. Beeswax yang telah meleleh sempurna kemudian ditambahkan lanolin yang telah dilelehkan sebelumnya dan diaduk hingga membentuk massa yang homogen.