i
POLYSORBATE 80SEBAGAIEMULSIFYING AGENTDALAM SEDIAAN
LIP BALMDENGAN APLIKASI DESAIN FAKTORIAL
MENGGUNAKAN PEWARNA DARI EKSTRAK BUAH NAGA MERAH (Hylocereus polyrhizusWeb.)
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm)
Program Studi Ilmu Farmasi
POLYSORBATE 80SEBAGAIEMULSIFYING AGENTDALAM SEDIAAN
LIP BALMDENGAN APLIKASI DESAIN FAKTORIAL
MENGGUNAKAN PEWARNA DARI EKSTRAK BUAH NAGA MERAH (Hylocereus polyrhizus Web.)
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm)
Program Studi Ilmu Farmasi
POLYSORBATE 80SEBAGAIEMULSIFYING AGENTDALAM SEDIAAN
LIP BALMDENGAN APLIKASI DESAIN FAKTORIAL
MENGGUNAKAN PEWARNA DARI EKSTRAK BUAH NAGA MERAH (Hylocereus polyrhizusWeb.)
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm)
ii
POLYSORBATE 80SEBAGAIEMULSIFYING AGENTDALAM SEDIAAN
LIP BALMDENGAN APLIKASI DESAIN FAKTORIAL
MENGGUNAKAN PEWARNA DARI EKSTRAK BUAH NAGA MERAH (Hylocereus polyrhizusWeb.)
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm)
Program Studi Ilmu Farmasi
POLYSORBATE 80SEBAGAIEMULSIFYING AGENTDALAM SEDIAAN
LIP BALMDENGAN APLIKASI DESAIN FAKTORIAL
MENGGUNAKAN PEWARNA DARI EKSTRAK BUAH NAGA MERAH (Hylocereus polyrhizus Web.)
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm)
Program Studi Ilmu Farmasi
POLYSORBATE 80SEBAGAIEMULSIFYING AGENTDALAM SEDIAAN
LIP BALMDENGAN APLIKASI DESAIN FAKTORIAL
MENGGUNAKAN PEWARNA DARI EKSTRAK BUAH NAGA MERAH (Hylocereus polyrhizusWeb.)
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm)
v
Jangan menolak perubahan hanya karena anda
takut kehilangan yang telah dimiliki, karena
dengannya anda merendahkan nilai yang bisa
anda capai melalui perubahan itu
-Mario
Teguh-Karya sederhanaku ini
kupersembahkan untuk: Jesus Christ
papa dan mama
semua orang yang kukasihi
vii PRAKATA
Puji Syukur dan terima kasih penulis haturkan kepada Bapa di surga atas segala berkat, rahmat, kurnia, dan penyertaan-Nya selama penulis melakukan penelitian hingga terselesainya skripsi yang berjudul “Prediksi Komposisi Glyceryl Monostearate dan Polysorbate 80 sebagai Emulsifying Agent dalam Sediaan Lip Balm dengan Aplikasi Desain Faktorial Menggunakan Pewarna dari Ekstrak Buah Naga Merah (Hylocereus polyrhizus Web.)” sebagai salah satu syarat untuk mencapai gelar Sarjana Farmasi (S. Farm).
Penulis berhasil menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini tidak lepas dari bantuan dan dukungan dari berbagai pihak. Dengan penuh kerendahan hati, penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada :
1. Ipang Djunarko, M. Sc., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.
2. Prof. Dr. Sri Noegrohati, Apt., selaku Dosen Pembimbing yang dengan sabar telah memberikan bimbingan dan pengarahan kepada penulis.
3. Prof. Dr. C. J. Soegihardjo, Apt., selaku Dosen Penguji atas segala kritik dan saran yang membangun dan telah bersedia meluangkan waktu untuk menguji penulis.
viii
Septimawanto Dwi Prasetya, M.Sc., Apt. atas segala dukungannya selama ini.
6. Seluruh dosen Fakultas Farmasi USD, atas ilmu yang diberikan dan kebersamaan selama kuliah di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.
7. Pak Musrifin, Mas Agung, Mas Iswandi, Mas Otok, Mas Wagiran, Mas Heru, dan laboran-laboran lain, serta Mas Yuwono dan mas Darto, atas bantuannya selama penulis menyelesaikan penelitian.
8. Lies Dewi dan Agata Dessynta Putri , para partner tercinta atas segala kerjasama, dukungan, kegembiraan, dan semangat yang selalu diberikan kepada penulis baik selama penelitian, maupun masa perkuliahan.
9. Fenny Noviana S.Farm., Dian Verina Indriani, S. Farm., Apt., Lia Natalia Setiomulyo S.Farm., Cinthya Wijayani, S. Farm., dan Dinar Catur Mardianti, S.Farm., atas segala dukungan, masukan, dan bantuan yang telah diberikan.
10. Teman-teman skripsi lantai satu : Arum Mangastuti Poernomo, Intan Chintya, Budiastuti Nurrochmah, Dian Prasanti, Ananda Siwi Lesmana, Natalia Noveli Hardita, Mariana, Yohana Tika, Octo Rahadian Pius, Silvia Natalia, Eddy, Yessi Lusiana Dewi, Anasthasia Mardila, Sinlie Fransisca Martina Octaviani, Dea Gretha, Anna Sofiana, dan Agnes Afriana.
ix
membantu penulis dalam menyelesaikan skripsi ini.
Penulis menyadari bahwa dalam penyusunan dan penyelesaian skripsi ini msaih banyak terdapat kesalahan dan kekurangan mengingat keterbatasan kemampuan dan pengetahuan penulis. Untuk itu, penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun dari semua pihak. Akhir kata, semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi semua pihak.
xi
DAFTAR ISI
HALAMAN SAMPUL ...i
HALAMAN JUDUL...ii
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ...iii
HALAMAN PENGESAHAN ...iv
HALAMAN PERSEMBAHAN ...v
PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI ...vi
PRAKATA ...vii
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ...x
DAFTAR ISI ...xi
DAFTAR GAMBAR ...xv
DAFTAR TABEL ...xvi
DAFTAR LAMPIRAN ...xviii
INTISARI ...xix
ABSTRACT ...xx
BAB I. PENDAHULUAN ...1
A. Latar Belakang ...1
1. Perumusan masalah ...4
2. Keaslian penelitian ...4
3. Manfaat penelitian ...5
xii
A. Bibir ...7
B.Red Dragon Fruit(Hylocereus polyrhizusWeb.) ...9
1. Morfologi ...9
2. Kandungan ...9
3. Kegunaan ...10
C.Betacyanin ...11
D. Kosmetik ...12
E. Lip balm ...12
F. Emulsi ...15
G.Emulsifying Agent ...16
H.Hydrophilic Lipophilic Balance(HLB) ...16
I. Glyceryl Monostearate ...17
J. Polysorbate 80 ...18
K. Desain Faktorial ...19
L. Landasan Teori ...20
M.Hipotesis ...22
BAB III. METODOLOGI PENELITIAN ...24
A. Jenis dan Rancangan Penelitian ...24
B. Variabel Penelitian ...24
C. Definisi Operasional ...24
D. Bahan Penelitian ...26
xiii
1. Pembuatanlip balmdengan ekstrak buah naga merah ...27
2. Uji kualitas sediaanlip balmdengan ekstrak buah naga merah Sebagai pewarna ...30
G. Analisis Hasil ...31
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ...33
A. Ekstraksi dan Uji Kualitatif Ekstrak Buah Naga Merah (Hylocereus polyrhizusWeb.) ...36
1. Ekstraksi buah naga merah ...36
2. Uji kualitatif ekstrak buah naga merah ...36
B. Pembuatan BasisLip Balm ...38
C. PembuatanLip Balm ...39
D.Penentuan dan Pengujian TipeLip Balm ...42
E. Uji KualitasLip Balm ...46
F. EfekGlyceryl Monostearate,Polysorbate 80, dan Interaksinya Terhadap Daya Lekat, Daya Sebar, Ukuran Droplet, dan Pergeseran Ukuran Droplet SediaanLip Balm ...55
1. Daya lekat ...55
2. Daya sebar ...57
3. Ukuran droplet ...60
4. Pergeseran ukuran droplet ...62
G. Prediksi KomposisiGlyceryl MonostearatedanPolysorbate 80...65
xiv
3. Pergeseran ukuran droplet ...67
4. Super imposed contour plot ...68
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN ...70
A. Kesimpulan ...70
B. Saran ...70
DAFTAR PUSTAKA ...72
LAMPIRAN ...76
xv
DAFTAR TABEL
Tabel I. Komposisi dari 100 gred dragon fruit...10
Tabel II. Klasifikasiemulsifying agentberdasarkan HLB ...17
Tabel III. Rancangan percobaan desain faktorial ...20
Tabel IV. Formulalip balm ...27
Tabel V. Formula modifikasi dalam 100 g... ...28
Tabel VI. Range penggunaan bahan yang diperbolehkan ...35
Tabel VII. Nilai HLB masing-masing formula ...43
Tabel VIII. Daya lekat, daya sebar, dan ukuran dropletlip balm...48
Tabel IX. Pergeseran ukuran dropletlip balm...49
Tabel X. Uji stabilitas warna ...54
Tabel XI. Analisis variansi respon daya lekatlip balm ...55
Tabel XII. Analisis variansi respon daya sebarlip balm...57
Tabel XIII. Analisis variansi ukuran dropletlip balm...60
xvi
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Lapisan kulit yang melindungi bibir ...7
Gambar 2. Buah naga merah (Hylocereus polyrhizusWeb.) ...9
Gambar 3. Strukturbetacyanin ...11
Gambar 4. Strukturglyceryl monostearate ...17
Gambar 5. Strukturpolysorbate 80 ...18
Gambar 6. Spektra absorpsi dan absorbansi ekstrak buah naga merah pada λ 535 nm ...37
Gambar 7. Spektra absorpsi dan absorbansi ekstrak buah naga merah pada λ 540 nm ...37
Gambar 8. Spektra absorpsi ekstrak buah naga merah ...37
Gambar 9. Gugus kromofor dan auksokrom betacyanin ...38
Gambar 10. Reaksibrowning ...40
Gambar 11. Oksidasi asam askorbat ...40
Gambar 12. Pewarnaanlip balmdenganmethylene bluesecara mikroskopik dengan perbesaran 40 x 10 ...44
Gambar 13. Pewarnaanlip balmdengansudan IIIsecara mikroskopik dengan perbesaran 40 x 10 ...45
Gambar 14. Kurva ukuran dropletvsfrekuensi formula 1 ...51
Gambar 15. Kurva ukuran dropletvsfrekuensi formula a ...52
Gambar 16. Kurva ukuran dropletvsfrekuensi formula b ...52
xvii
Gambar 19. Grafik hubungan efek faktorglyceryl monostearate,
polysorbate 80dan interaksinya terhadap respon daya sebar ....59
Gambar 20. Grafik hubungan efek faktorglyceryl monostearate, polysorbate 80dan interaksinya terhadap respon ukuran droplet ...61
Gambar 21. Grafik hubungan efek faktorglyceryl monostearate, polysorbate 80dan interaksinya terhadap pergeseran ukuran droplet ...63
Gambar 22. Contour plotdaya lekat ...66
Gambar 23. Contour plotdaya sebar ...67
Gambar 24. Contour plotpergeseran ukuran droplet ...68
xviii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Notasi desain faktorial dan percobaan desain faktorial ...77
Lampiran 2. Data perhitungan HLB dan rHLB ...78
Lampiran 3. Penimbangan bahan ...80
Lampiran 4. Perhitungan efek ...83
Lampiran 5. Data uji daya lekat, daya sebar, ukuran droplet, pergeseran ukuran droplet, dan stabilitas warnalip balm ...85
Lampiran 6. Uji normalitas dan uji T berpasangan ...91
Lampiran 7. Uji signifikansi dengan program R ...94
Lampiran 8. Data pendukung ...98
Lampiran 9. Penentuan rentang daya lekat dan daya sebar ...100
Lampiran 10. Determinasi buah naga merah (Hylocereus polyrhizusWeb.).101 Lampiran 11. Material Safety Data Sheet(MSDS) bahan-bahan yang digunakan ...103
Lampiran 12. Foto stabilitas warnalip balm ...109
Lampiran 13. Foto ukuran droplet ...110
xix INTISARI
Sediaan lip balm dengan pewarna ekstrak buah naga merah (Hylocereus polyrhizus Web.) merupakan sistem emulsi sehingga lip balm yang dihasilkan sangat dipengaruhi oleh kombinasi emulsifying agent yang dipergunakan, yaitu glyceryl monostearatedanpolysorbate 80.
Penelitian ini bertujuan untuk memprediksi komposisi dari emulsifying agent yang diteliti, mengetahui faktor yang berpengaruh secara signifikan terhadap respon yang diuji. Penelitian ini merupakan rancangan kuasi eksprimental menggunakan desain faktorial dengan dua faktor (glyceryl monostearatedanpolysorbate 80)dan dualevel(levelrendah dan tinggi). Respon yang diuji pada penelitian ini adalah daya lekat, daya sebar, ukuran droplet, pergeseran ukuran droplet selama satu bulan dan stabilitas warna setelah penyimpanan selama satu bulan. Data dianalisis secara statistik menggunakan Program R dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui signifikansi (p<0,05) dari setiap faktor dan interaksinya dalam memberikan efek.
Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa glyceryl monostearate mempengaruhi respon daya lekat secara signifikan, glyceryl monostearate dan polysorbate 80 mempengaruhi respon daya sebar dan ukuran droplet secara signifikan, sedangkan yang mempengaruhi pergeseran ukuran droplet secara signifikan adalah interaksi antara glyceryl monostearate dan polysorbate 80. Ditemukan area komposisi emulsifying agent yang menghasilkan respon yang dikehendaki.
xx
Lip balm uses red dragon fruit extract (Hylocereus polyrhizus Web.) as collorant is an emulsion system, so it is depended by the combination of emulsifying agent. The combination of emulsifying agent that is used in this observation are Glyceryl Monostearate and Polysorbate 80.
This observation have some purposes. The purposes are to determine the optimum composition from emulsifying agent that is observed and knowing the factor that significantly influence to resulted respon. This observation is a quasi experimental uses factorial design with two factor (glyceryl monostearate and polysorbate 80) and two level (high and low). Resulted respon in this observation are stickability, spreadability, droplet size, droplet size shift for one month and color stability after one month storage. The results are analyzed statistically use R program with 95% level of confidence to get significance (p<0,05).
The result showed that glyceryl monostearate significantly influence stickability, glyceryl monostearate dan polysorbate 80 significantly influence spreadability and droplet size, interaction between glyceryl monostearate and polysorbate 80 significantly influence droplet size shift. There is able to obtained composition area of emulsifying agent that required the respon.
1
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Lip balm merupakan produk kosmetik yang luas digunakan oleh masyarakat, terutama di Indonesia. Indonesia merupakan salah satu negara beriklim tropis yang banyak memperoleh sinar matahari dibandingkan dengan belahan bumi lainnya, sehingga memperbesar resiko kerusakan kulit akibat pancaran sinar ultra violet (UV) dari sinar matahari (Misnadiarly, 2006) dan memungkinkan terjadinya kekeringan pada kulit, terutama pada kulit bibir/chapping serta beresiko timbulnya actinic cheilitis. Bibir merupakan kulit yang memiliki ciri tersendiri, sehingga menunjukkan sifat lebih peka dibandingkan dengan kulit lainnya (Ditjen POM, 1985). Bibir yang kering dapat menyebabkan pecah-pecah/kerusakan pada sawar kulit yang juga mengakibatkan lebih mudahnya mikroorganisme memasuki kulit (Tanjung, 2009). Salah satu pengatasannya dapat dipergunakan sediaanlip balm.
Lip balm yang beredar di pasaran umumnya tidak menggunakan zat pewarna, tetapi ada beberapa diantaranya yang menggunakan zat warna sintetis. Proses pembuatan zat warna sintetis biasanya melalui perlakuan dengan pemberian asam sulfat atau asam nitrat yang sering terkontaminasi oleh logam berat yang bersifat racun. Selain itu pada pembuatan zat warna organik sebelum mencapai produk akhir harus melalui senyawa-senyawa antara terlebih dahulu yang kadang-kadang berbahaya dan kadang-kadang tertinggal pada hasil akhir atau mungkin dapat terbentuk senyawa-senyawa baru yang berbahaya bagi kesehatan manusia (Sardjimah, 1996)
Salah satu flora yang berpotensi untuk dapat dikembangkan sebagai bahan pewarna alami adalah buah naga merah (Hylocereus polyrhizus Web.) Penggunaan bahan pewarna alami pada lip balm relatif lebih aman bila dibandingkan dengan bahan pewarna sintetis. Buah naga merah mengandung senyawa betacyanin yang dapat dipergunakan untuk memberikan warna merah pada sediaan lip balm dan memiliki aktivitas antioksidan dan vitamin yang baik bagi kulit. Senyawabetacyaninyang bersifat antioksidan sangat bermanfaat untuk menangkal radikal bebas dari paparan sinar UV. Paparan sinar UV pada kulit dapat berpotensi untuk menginduksi pembentukan Reactive Oxygen Species (ROS) dan radikal bebas yang dapat mengubah struktur dari molekul-molekul yang penting seperti protein, lipid, dan DNA (Roberts, Barnes, Lutein, 2004).
dibuat suatu sistem emulsi w/o. Untuk dapat dihasilkan sistem emulsi ini, perlu ditambahkan suatu emulsifying agent.Emulsifying agent yang dipergunakan pada penelitian ini merupakan kombinasiglyseryl monosteratedanpolysorbate 80.
Penggunaan campuran emulsifying agent dapat menghasilkan campuran yang lebih baik dibanding penggunaan emulsifying agent tunggal. Dengan menggunakan campuran emulsifying agent yang salah satunya memiliki nilai rHLB yang lebih rendah dan yang lain memiliki nilai rHLB lebih tinggi daripada HLB lipid, maka dapat menghasilkan campuran yang memiliki HLB sama dengan HLB lipid (Rieger and Rhein, 1997), sehingga pada penelitian ini dipergunakan glyceryl monostearate yang memiliki HLB relatif rendah dan polysorbate 80 dengan nilai HLB relatif tinggi. Di samping itu, baik glyceryl monostearate maupunpolysorbate 80merupakanemulsifying agentnon ionik yang relatif aman untuk dipergunakan dan tidak menyebabkan efek toksik apabila tertelan ke saluran pencernaan pada jumlah tertentu.
Untuk memperoleh area yang yang dikehendaki, digunakan suatu pendekatan optimasi, yaitu desain faktorial. Metode ini digunakan untuk mencari pengaruh yang dominan dari beberapa faktor, sekaligus mengamati interaksi antar faktor. Desain faktorial merupakan suatu metode optimasi yang dapat diperhitungkan secara sistematis, dan dapat digunakan untuk memprediksi daerah yang memenuhi karakteristik yang diinginkan dari beberapa formula dengan jumlah bahan yang bervariasi.
1. Perumusan masalah
Permasalahan dalam penelitian ini adalah:
a. Adakah pengaruh yang signifikan antara glyseryl monostearate, polysorbate 80, dan interaksi glyseryl monostearate dan polysorbate 80 terhadap daya lekat, daya sebar, ukuran droplet dan pergeseran ukuran dropletlip balm?
b. Adakah area komposisi emulsifying agent dalam contour plot super imposed yang menghasilkan daya lekat, daya sebar, dan pergeseran ukuran droplet yang dikehendaki padalevelyang diteliti?
2. Keaslian penelitian
3. Manfaat penelitian a. Manfaat teoritis:
Penelitian ini dimaksudkan untuk memprediksi komposisi dari campuran emulsifying agent yang dipergunakan yang dapat memberikan daya lekat, daya sebar, dan pergeseran ukuran droplet yang dikehendaki. b. Manfaat metodologis:
Penelitian ini diharapkan dapat menambah informasi mengenai desain faktorial dalam mengamati komposisiemulsifying agent.
c. Manfaat praktis:
Penelitian ini dimaksudkan untuk membantu memprediksi formula yang dapat menghasilkan sediaan lip balm yang baik dan dapat dimanfaatkan oleh masyarakat.
B. Tujuan Penelitian 1. Tujuan Umum
Secara umum penelitian ini bertujuan untuk membuat sediaan lip balm dengan bahan pewarna alami dari ekstrak buah naga merah (Hylocereus polyrhizusWeb.).
2. Tujuan khusus
Secara khusus tujuan penelitian ini adalah:
7
TINJAUAN PUSTAKA
A. Bibir
Gambar 1. Lapisan kulit yang melindungi bibir (Jacobsen,et al., 2011)
Bibir memiliki struktur yang sedikit terkeratinisasi dan kulit bibir secara relatif lebih tipis dibanding kulit pada bagian tubuh lainnya. Selain itu, bibir tidak memiliki pigmen melanin sehingga kapiler-kapiler darah dapat terlihat, hal ini yang menyebabkan bibir tampak berwarna merah (Mitsui, 1997).
jangat akan cenderung mengering, pecah-pecah, yang memungkinkan zat yang melekat padanya mudah penetrasi kestratum germinativum(Ditjen POM, 1985).
Permukaan bibir yang terkeratinisasi melindungi sel-sel halus di bawahnya dari pengaruh lingkungan, terutama paparan matahari/ultraviolet. Jika lapisan keratin pecah dan mengelupas, bibir akan mengalami chapping.Chapping merupakan kondisi bibir yang terlihat kering, bersisik, dan pecah yang sering disertai oleh sensitivitas, kemerahan, atau pembengkakan. Penggunaan produk seperti lip balm dapat membantu keratin kulit dalam melindungi bibir dari kekeringan dan kerusakan karena paparan UV (Jacobsen, Lych, Siegel, Eisen, Wilson, 2011).
B. Red Dragon Fruit (Hylocereus polyrhizusWeb.)
Buah naga atau red pitaya termasuk dalam family Cactaceae dan subfamily Cactoideadari sukuCactea(Jaafar,Rahman, Mahmod, and Vasudevan, 2009). Buah naga merah berasal dari hutan tropis dan subtropis dari wilayah Meksiko serta Amerika bagian tengah dan selatan (Mizrahi and Nerd, 1999).
Gambar 2. Buah Naga Merah (Hylocereus polyrhizusWeb.) (Louise, 2009).
1. Morfologi
Buah naga merah merupakan tumbuhan perennial, memiliki pertumbuhan yang cepat dengan empat atau lima batang samping. Batang tersebut memiliki banyak cabang. Buahnya berukuran sedang hingga besar dan berbentuk oval. Buah naga merah termasuk buah yang tidak mengenal musim. Pada puncak kematangan, buahnya menjadi berwarna pink-merah dari yang semula berwarna hijau. Buah naga merah dapat dipanen setelah 2 tahun penanaman dan seterusnya tetap berproduksi dalam 5 tahun (Pushpakumara, Gunasena, and Kariayawasam 2005).
2. Kandungan
betacyanin, dan lain-lain. Selain itu Hylocereus polyrhizus Web. juga kaya akan phytoalbumin yang memiliki aktivitas antioksidan (Jaafar, et al., 2009). Kandungan total betacyanin pada buah naga merah sebesar 11,70 mg/mL (Phebe, Chew, Suraini, Lai, and Janna, 2009).
Tabel I. Komposisi dari 100 gram Buah naga merah (Hylocereus polyrhizusWeb.)
C. Betacyanin
Gambar 3. Strukturbetacyanin(Stintzinget. al., 2004)
Betalainemerupakan nama umum daribetacyanindanbetaxanthinsyang terdapat pada red beet (Beta vulgaris). Pigmenbetacyanin kurang stabil terhadap panas, cahaya, oksigen, dan sulphur dioxide. Hal tersebut menyebabkan betacyanin tidak dapat dipergunakan dalam proses pemanasan yang cukup lama. Bentuk serbuk kering dari pigmen betacyaninmemiliki stabilitas yang lebih baik dibanding bentuk konsentratnya (Fridd, 1992).
Warna ungu atau merah tua dari buah naga dihasilkan dari pigmen yang dikenal sebagai betalaine yang merupakan pigmen mengandung nitrogen (Wyler and Dreiding, 1957; Harivaindaran, Rebecca, and Chandran., 2008). Betacyanin memiliki serapan absorbansi maksimum pada panjang gelombang 537 nm (Herbach, Stintzing, and Carle, 2006).
Terdapat sedikitnya tujuh betacyanin dalam genus Hylocereus, yaitu: betanin, isobetanin, lhyllocactin, isophyllocactin, betanidin, isobetanidin, dan
bougainvillein-R-I, dimana semuanya memiliki spektra absorpsi identik yang
Buah naga memiliki aktivitas antiradikal yang tinggi karena adanya gugus fenolik (Vaillant, Perez, Indiana, Dornier, and Reynes, 2005).
D. Kosmetik
Kosmetik adalah bahan-bahan atau campuran bahan untuk digosokkan, dilekatkan, dipercikan, atau disemprotkan pada, dimasukkan, dituangkan pada badan atau bagian badan dengan maksud untuk membersihkan, memelihara, menambah daya tarik atau merubah rupa dan tidak termasuk golongan obat (Tranggono, 2007).
Sub Bagian Kosmetik Medik Bagian/SMF Ilmu Penyakit Kulit dan Kelamin FKUI/RSUPN Dr. Cipto Mangunkusumo, Jakarta, membagi kosmetik atas:
1. Kosmetik pemeliharaan dan perawatan, yang terdiri atas: kosmetik pembersih, kosmetik pelembab, kosmetik pelindung dan kosmetik penipis. 2. Kosmetik rias/dekoratif, yang terdiri atas: kosmetik rias kulit terutama wajah,
kosmetik rias rambut, kosmetik rias kuku, kosmetik rias bibir, dan kosmetik rias mata.
3. Kosmetik pewangi/parfum.
Dengan penggolongan yang sederhana ini, setiap jenis kosmetik akan dapat dikenal kegunaannya dan akan menjadi acuan bagi konsumen di dalam bidang kosmetologi (Wasitaatmadja, 1997).
E. Lip balm
Bahan-bahan yang dipergunakan dalam pembuatan sediaan ini : 1. Lilin
Misalnya: carnauba wax, paraffin waxes, ozokrite, beeswax, candelila wax,spermaceti,ceresine. Semuanya berperan dalam kekerasan.
2. Minyak
Fase minyak dipilih terutama karena kemampuannya melarutkan zat warna eosin. Misalnya: castor oil, tetrahydrofurfuryl alcohol, fatty acid alkylolamides, dihydric alcohol beserta monoethers dan monofatty acid esternya, isopropyl myristate, isopropyl palmitate, butyl stearate, paraffin oil.
3. Lemak
Misalnya: krim kakao, minyak tumbuhan yang sudah dihidrogenasi (misalnyaHydrogenated castor oil),cetyl alcohol, oleyl alcohol, lanolin.
4. Zat-zat berwarna (coloring agents)
Dibagi menjadi beberapa kelompok yaitu: a. Zat warna alam yang larut.
Zat warna ini sekarang sudah jarang digunkan dalam kosmetik. Dampak dari zat warna alam pada kulit lebih baik daripada zat warna sintesis, tapi kekuatan pewarnaan relatif lemah, tidak tahan cahaya, dan relatif mahal. b. Zat warna sintesis yang larut.
c. Pigmen-pigmen alam.
Pigmen alam adalah pigmen warna pada tanah yang memang terdapat secara alamiah. Zat warna ini murni, tidak berbahaya, penting untuk mewarnai bedak-krim dan make-up sticks. Warnanya tidak seragam, tergantung asalnya, dan pada pemanasan kuat menghasilkan pigmen warna baru.
d. Pigmen-pigmen sintesis. e. Lakesalam dan sintesis.
Lakes dibuat dengan mempresipitasikan satu atau lebih zat warna yang larut air dalam satu atau lebih substrat yang tidak larut dan mengikatnya sedemikian rupa (biasanya dengan reaksi kimia) sehingga produk akhirnya menjadi bahan pewarna yang hampir tidak larut dalam air, minyak, atau pelarut lain.
5. Surfaktan
Surfaktan kadang-kadang ditambahkan untuk memudahkan pembasahan dan dispersi partikel-partikel pigmen warna yang padat.
6. Antioksidan
Antioksidan dapat ditambahkan untuk mencegah radikal bebas yang dapat berbahaya bagi kulit.
7. Bahan pengawet
8. Bahan pewangi (fragrance) atau lebih tepat bahan rasa segar (flavoring) Harus menutupi bau dan rasa kurang sedap dari lemak-lemak dan menggantinya dengan bau dan rasa yang menyenangkan (Tranggono and Latifah, 2007).
F. Emulsi
Emulsi adalah sistem yang tidak stabil secara termodinamik yang mengandung paling sedikit dua fase cair yang tidak bercampur, dimana satu diantaranya didispersikan sebagai bola-bola dalam fase cair lain (Martin, Swarbick, and Cammarata, 1993). Emulsi diklasifikasikan dalam dua tipe yaitu oil-in water (o/w, air yang terkombinasi dengan minyak) dan water-in oil (w/o, minyak yang terkombinasi dengan air). Emulsi air dalam minyak memiliki konsentrasi minyak yang tinggi, karena air tidak mudah larut dalam minyak, digunakanemulsifying agent untuk menstabilkan emulsi (Sarjono, 2008).
Uji penentuan tipe emulsi dilakukan untuk mengetahui apakah emulsi yang dibuat merupakan tipe o/w atau w/o. Uji yang sering dilakukan, yaitu:
1. Miscibility test
Emulsi tipe M/A atau o/w dapat bercampur dengan air, sedangkan tipe A/M atau w/o dapat bercampur dengan minyak.
2. Conductivity measurement
3. Staining test
Menggunakan pewarna yang larut air atau minyak, yang pada salah satunya akan terlarut dan mewarnai fase kontinyu (Billany, 2002).
G. Emulsifying agent
Emulsifying agent adalah surfaktan yang mengurangi tegangan antar muka antara minyak dan air, meminimalkan energi permukaan dari droplet yang terbentuk (Allen, 2002). Emulsifying agent bekerja dengan membentuk film atau lapisan di sekeliling butir-butir tetesan yang terdispersi dan film ini berfungsi agar mencegah terjadinya koalesen dan terpisahnya cairan dispers sebagai fase terpisah (Anief, 2005).
Emulsifying agent berupa molekul dengan salah satu ujungnya berupa hidrokarbon non-polar, dan ujung lainnya polar. Bentuk molekul tersebut memudahkan memegang kedua fase minyak dan fase air sehingga dapat mempertahankan tegangan antar muka kedua fase (Lieberman, 1996). Penggunaan campuran emulsifying agent dapat menghasilkan campuran yang lebih baik dibanding penggunaan emulsifying agent tunggal. Dengan menggunakan campuran emulsifying agent yang salah satunya memiliki nilai rHLB yang lebih rendah dan yang lain memiliki nilai rHLB lebih tinggi daripada HLBlipid, maka dapat menghasilkan campuran yang memiliki HLB sama dengan HLBlipid(Rieger and Rhein, 1997).
H. Hydrophilic Lipophilic Balance(HLB)
harga HLB maka emulgator tersebut lebih mudah larut dalam air, demikian sebaliknya (Syamsuni, 2006).
Tabel II. Klasifikasiemulsifying agentberdasarkan HLB
Harga HLB Kegunaan
1-3 Bahan antibusa (antifoaming agent) 4-6 Emulgator tipe A/M atau w/o 7-9 Bahan pembasah (wetting agent) 8-10 Emugator tipe M/A atau o/w 13-15 Bahan pembersih/detergent 15-18 Pembantu kelarutan (solubilizing agent)
(Syamsuni, 2006) I. Glyseryl Monostearate
Gambar 4. StrukturGlyseryl Monostearate(Anonim, 2008)
Glyceryl monostearate berupa masa padat atau granul berwarna putih hingga kuning terang. Glyceryl monostearate larut dalam etanol panas dan kloroform, sedikit larut dalam dietil eter, dan praktis tidak larut dalam air dan etanol (Anonim, 2008).
J. Polysorbate 80
Gambar 5. StrukturPolysorbate 80(Roweet al., 2009)
Polysorbate 80memiliki nama sistematikapolyoxyethylene(20)sorbytan dan formula molekul C64H124O26 dengan berat molar 1310 g/mol, bobot jenis
1,06-1,09 g/ml, viskositas sebesar 300-500centistokes(Anonim 2006).
Polysorbate 80 merupakan ester oleat dari sorbitol dimana tiap molekul anhidrida sorbitolnya berkopolimerisasi dengan 20 molekul etilenoksida (anhidrida sorbitol:etilenoksida = 1:20). Polysorbate 80 berupa cairan kental berwarna kuning muda sampai kuning sawo (Anonim, 1993).
Polysorbate 80 sangat larut dalam air, larut dalam etanool (95%), tidak larut dalam alcohol polihidrik. Polysorbate 80 memiliki titik lebur yang berada pada suhu 50-60oC, nilai pH 6,0-8,0, dan stabil dalam larutan dengan pH 2-12. Polysorbate 80 digunakan sebagai emulsifier pada krim dan lotion, pelarut minyak essensial dalam air (Greenberg, 1954).
konsentrasi sebesar 1-10% (Boylan, Cooper, and Chowhan, 1986). Polysorbnate 80 merupakan emulsifying agent yang baik untuk tipe emulsi O/W (Anonim,1995).
K. Desain Faktorial
Desain Faktorial biasanya digunakan pada percobaan-percobaan dimana efek dari berbagai faktor, atau kondisi pada hasil percobaan dapat dijelaskan. Desain faktorial merupakan desain pilihan untuk penentuan serentak efek dari beberapa faktor dan interaksinya (Bolton, 1990).
Ekperimen atau percobaan yang menggunakan desain faktorial memuat semua kombinasi pada semua level (tingkat variabel bebas) pada semua faktor (variabel bebas) (Bolton, 1990). Pada percobaan dengan desain faktorial perlu ditetapkan level yang diteliti yang meliputi level rendah dan level tinggi. Efek adalah perubahan respon yang disebabkan variasi tingkat faktor. Respon merupakan sifat atau hasil percobaan yang diamati. Respon yang diukur harus dapat dikuantitatifkan (Bolton, 1990).
Jumlah percobaan untuk penelitian dari jumlah level yang digunakan dalam penelitian, dipangkatkan dengan jumlah faktor yang digunakan. Jumlah percobaan untuk penelitian dengan 2 level dan 2 faktor adalah 22 = 4. Persamaan untuk desain faktorial 22adalah sebagai berikut:
Y = b0+ bAXA+ bBXB+ bABXAXB
Keterangan :
Y = respon yang terukur.
XA,XB =levelfaktor pada faktor ke-i, nilainya antara -1 sampai +1.
bA,bB,bAB= koefisien yang dihitung dari respon formulasi dalam desain.
Rancangan percobaan termuat dalam tabel sebagai berikut:
Tabel III. Rancangan Percobaan Desain Faktorial
Formula Faktor A Faktor B Faktor AB (interaksi) Respon
1 - - + P
Formula 1 = Faktor A padalevelrendah, faktor B padalevelrendah. Formula a = Faktor A padaleveltinggi, faktor B padalevelrendah. Formula b = Faktor A padalevelrendah, faktor B padaleveltinggi. Formula ab = Faktor A padaleveltinggi, faktor B padaleveltinggi.
Metode desain faktorial menghasilkan konsep perhitungan efek sebagai berikut:
Interaksi A dan B =( ) ( )
Efek A =( ) ( )
Efek B =( ) ( )
Berdasarkan rumus desain faktorial, dapat dibuat contour plot suatu respon tertentu yang sangat penting untuk menentukan komposisi formula optimum yang nantinya akan menghasilkan formula dengan sifat-sifat yang diinginkan (Bolton, 1990).
L. Landasan Teori
dapat diatasi dengan penggunaan lip balm, karenalip balmmemiliki kemampuan untuk membentuk lapisanocclusiveyang mengatur penguapan air pada kulit bibir. Di samping itu, paparan sinar UV berpotensi untuk menginduksi pembentukan Reactive Oxygen Species (ROS) dan radikal bebas sehingga perlu diformulasikan suatu sediaan lip balm yang mengandung senyawa antioksidan. Salah satu flora yang memiliki potensi digunakan sebagai pewarna dalam sediaan lip balm serta memiliki aktivitas antioksidan adalah buah naga merah (Hylocereus polyrhizus Web.).
aman dari kemungkinan tertelan dalam saluran pencernaan pada jumlah penggunaan tertentu.
Pemilihan serta komposisi emulsifying agent dalam sistem emulsi menjadi peran yang utama dalam menentukan daya lekat, daya sebar, dan pergeseran ukuran droplet yang dihasilkan. Apabila glyceryl monostearate dan polysorbate 80 dicampur dalam komposisi yang sesuai dan dalam pembuatannya fase air didispersikan dalam fase minyak akan memiliki sifat emulsifying agent yang baik dan dapat membentuk sistem emulsi tipe w/o yang stabil. Variasi dalam penggunaan glyceryl monostearate dan polysorbate 80 dapat memberikan efek yang kebermaknaannya dapat diukur dalam menentukan daya lekat, daya sebar, dan pergeseran ukuran droplet dari suatu sediaanlip balm.
Metode desain faktorial mampu menjelaskan efek masing-masing faktor ataupun kondisi yang berbeda-beda, beserta interaksinya pada suatu penelitian. Berdasarkan rumus desain faktorial, dapat dibuat contour plot suatu respon tertentu yang sangat penting untuk memprediksi komposisi formula yang nantinya akan menghasilkan formulalip balmdengan sifat-sifat yang diinginkan.
M. Hipotesis
24
METODOLOGI PENELITIAN
A. Jenis dan Rancangan Penelitian
Penelitian ini merupakan rancangan kuasi eksperimental dengan menggunakan rancangan penelitian desain faktorial.
B. Variabel Penelitian
1. Variabel bebas dalam penelitian ini adalah level tinggi dan level rendah emulgator yang digunakan yaituglyceryl monostearatedanpolysorbate 80. 2. Variabel tergantung dalam penelitian ini adalah daya sebar, daya lekat,
ukuran partikel dan pergeseran ukuran partikel dari sediaanlip balm.
3. Variabel pengacau terkendali dalam penelitian ini adalah alat dan bahan yang digunakan, wadah penyimpanan, suhu pemanasan, dan lama waktu pencampuran.
4. Variabel pengacau tak terkendali dalam penelitian ini adalah suhu dan kelembaban udara ruangan untuk pembuatan.
C. Definisi Operasional
1. Lip balm adalah suatu zat dengan basis wax yang diaplikasikan secara topikal pada bibir dengan tujuan untuk melembabkan.
memegang kedua fase minyak dan fase air, oleh karena itu dapat mempertahankan tegangan antar muka kedua fase.
3. Glyseryl monosteearate adalah masa padat atau granul berwarna putih hingga kuning terang yang dapat digunakan sebagai emulsifiers nonionik, stabilisizers, emollients, dan plasticizers pada aplikasi makanan, farmasetika, dan kosmetik.
4. Polysorbate 80 adalah cairan kental berwarna kuning muda sampai kuning sawo yang dapat digunakan sebagai emulsifying agentbaik tunggal maupun kombinasi.
5. Betacyanin adalah pigmen yang terkandung pada buah naga merah (Hylocereus polyrhyzusWeb.) dan memiliki aktifitas sebagai antioksidan. 6. Faktor adalah besaran yang mempengaruhi respon, pada penelitian ini
dipergunakan dua faktor, yaituglyseryl monostearatedanpolysorate 80. 7. Level adalah nilai atau tetapan untuk faktor, pada penelitian ini
dipergunakan dualevel, yaitulevelrendah danleveltinggi.Levelrendah dan tinggi dariglyseryl monostearateadalah 6,225 g dan 10,375 g.Levelrendah dan tinggi daripolysorbate 80adalah 1,275 g dan 2,125 g.
8. Efek adalah perubahan respon yang disebabkan variasi tingkat faktor.
9. Respon adalah sifat atau hasil penelitian yang diamati, respon yang diukur ini harus dapat dikuantitatifkan. Respon pada penelitian ini adalah daya lekat, daya sebar, dan pergeseran ukuran droplet sediaanlip balm.
11. Daya lekat adalah kemampuan sediaan lip balm untuk melekat cepat pada bibir setelah dioleskan. Daya lekat menggunakan alat uji yang diberi beban seberat 20 g, dan dinyatakan dalam satuan detik.
12. Distribusi ukuran droplet adalah sebaran ukuran droplet sebanyak 500 dalam sediaan lip balm secara mikroskopik. Pada pengujian ini diamati pergeseran distribusi ukuran droplet setelah penyimpanan sediaan lip balm selama 1 bulan.
13. Contour plot adalah kurva respon yang dibuat melalui persamaan desain faktorial.
14. Contour plot super imposedadalah penggabungan kurva-kurva respon yang telah dipilih dari area yang memenuhi pada masing-masingcontour plot.
D. Bahan Penelitian
Universitas Sanata Dharma Yogyakarta, methylene blue dari Laboratorium Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.
E. Alat Penelitian
Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah alat-alat gelas (Pyrex-Germany), neraca analitik (Mettler Toledo GB3003-Switzerland), waterbath (Tamson Zoetermeer 0023-Holland), termometer, cawan porselen, batang pengaduk, lemari pendingin (Sanken), alat uji daya lekat, gelas objek (2,54 cm x 7,62 cm dan tebal 0.8 mmmicroscope slides-China),stopwatch,rotary evaporator (Kika Labortechnik), kain penyaring, alumunium foil, Spektrofotometri visibel (Optima SP3000), mikroskop (Motic), diagram Munsell color system.
F. Tata Cara Penelitian
1. Pembuatan lip balm dengan ekstrak buah naga merah (Hylocereus polyrizusWeb.)
Formula komposisilip balm(Howard, 2000)
Tabel IV. Formulalip balm
Formulalip balmdi atas dimodifikasi menjadi :
Tabel V. Formula modifikasi dalam 100g
Formula Bahan F1 Fa Fb Fab
Emolien white oil
plasticizer Lanolin 7 7 7 7
Pewarna Ekstrak buah naga
monostearate 6,225 10,375 6,225 10,375 Polysorbate 80 1,275 1,275 2,125 2,125
Parfum Vanili 4 4 4 4
Pengawet Metil paraben 0,5 0,5 0,5 0,5
a. Ekstraksi pigmen betacyanin pada buah naga merah (Hylocereus polyrhizusWeb.)
Buah naga yang telah dipilih dicuci hingga bersih kemudian dikupas dan daging buah dipisahkan dari kulitnya. Daging buah diambil sebanyak 20 g. Selanjutnya ditambahkan 40 mL etanol 80% kemudian diblender selama 15 menit. Campuran kemudian disaring dengan menggunakan kain penyaring dan filtratnya dikumpulkan.
kemudian disimpan pada wadah yang ditutup dengan alumunium foil. Penyimpanan dilakukan padafreezerdengan suhu 4˚C.
b. Pembuatan basislip balm
Carnauba wax dilelehkan di atas waterbath pada suhu 80–86oC. Setelah meleleh sempurna, suhu waterbath diatur pada 66–68oC. Setelah mencapai suhu tersebut,beeswaxdimasukkan dan dilelehkan. Sementara itu pada wadah yang lain lanolin dilelehkan di atas waterbath. Lanolin yang telah meleleh, dimasukkan ke dalam campuranwax.
c. Pembuatan sediaanlip balm
Campuran basis lip balm yang telah dibuat, ditambahkan dengan campuran white oil dan paraffin liquid sedikit demi sedikit sambil terus diaduk hingga tercampur merata, kemudian suhu diturunkan hingga 45oC. Setelah mencapai suhu tersebut, glyceryl monostearate dimasukkan, dan diaduk hingga meleleh dan tercampur. Pigmen hasil ekstraksi buah naga merah dicampur dengan vitamin C, polysorbate 80, madu, metil paraben, dan vanili diaduk dalam cawan porselin hingga larut homogen. Campuran tersebut dimasukkan dalam campuran basis lip balm dan oil, sambil terus diaduk hingga homogen (pencampuran ini dilakukan tanpa pemanasan).
2. Uji kualitas sediaan lip balm dengan ekstrak buah naga merah sebagai pewarna.
a. Penentuan tipe emulsi
Sejumlah kecil lip balm digoreskan di atas gelas objek, ditambahkan 1 tetes methylene blue dan ditutup dengan gelas penutup. Menggunakan cara yang sama, dilakukan pengujian dengan menggunakan Sudan III. Kemudian dilakukan pengamatan apakah terbentuk emulsi
dengan tipe o/w atau w/o secara mikroskopik. b. Uji daya lekatlip balm
Seperangkat alat uji daya lekat lip balm, gelas objek, anak timbangan 1000 g dan 20 g, dan pencatat waktu (stopwatch) disiapkan. Sebanyak 0,03 glip balm dioleskan pada salah satu ujung gelas objek yang telah ditentukan luasnya (2,54 cm x 6 cm), gelas objek lain diletakkan di atas olesan lip balm tersebut, kemudian ditekan dengan beban 1000 g selama 5 menit. Gelas objek dipasang pada alat uji, kemudian dilepaskan beban seberat 20 g dan dicatat waktunya hingga kedua gelas objek terpisah (Mardianti, 2011).
c. Uji daya sebarlip balm
d. Pengujian mikromeritik
Sejumlah kecil lip balm digoreskan pada gelas objek kemudian ditambahkan 1 tetes metylene blue dan ditutup dengan gelas penutup. Diameter partikel yang ada diukur sebanyak 500 partikel. Pengujian ini dilakukan pada sediaan lip balmsetelah selesai dibuat (48 jam) dan setelah disimpan selama satu bulan (Kusumowardani, 2010).
e. Uji Stabilitas Warnalip balm
Warna dari sediaan lip balm dilihat kesesuaiannya dengan diagram Munsell Color System, kemudian diambil gambarnya dan dicatat kode
warna yang terdapat pada diagram Munsell tersebut. Uji ini dilakukan setelah sediaan lip balm selesai dibuat (48 jam), 1 minggu, 2 minggu, 3 minggu, dan 1 bulan.
G. Analisis Hasil
Data yang diperoleh pada penelitian ini adalah data stabilitas warna, daya lekatlip balm, daya sebarlip balm, dan ukuran droplet 48 jam setelah pembuatan, serta pergeseran distribusi ukuran droplet yang diamati setelah 1 bulan penyimpanan. Melalui model rancangan desain faktorial dapat dihitung besarnya efek glyceryl monostearate,polysorbate 80, dan interaksinya dalam menentukan sifat-sifat yang dikehendaki dari sediaan lip balm dengan ekstrak buah naga merah (Hylocereus polyrhizusWeb.) sebagai pewarna.
apabila distribusi data yang didapat normal dan menggunakan uji Wilcoxon apabila distribusi data yang didapat tidak normal. Dari hasil analisis akan diperoleh nilai p (probability value). Apabila nilai p kurang dari 0,05 maka dapat disimpulkan bahwa terdapat perbedaan antara pengukuran dan jika p lebih besar dari 0,05 maka dapat disimpulkan bahwa tidak terdapat perbedaan diantara pengukuran.
33
HASIL DAN PEMBAHASAN
Sediaan yang dibuat pada penelitian ini adalah lip balm yang mempergunakan pewarna alami dari ekstrak buah naga merah (Hylocereus polyrhizus Web.). Fungsi dari lip balm ini adalah untuk tujuan perawatan yaitu melembabkan dan mencegah bibir pecah-pecah karena mempergunakan vitamin C sebagai zat aktif, madu, serta adanya senyawa betacyaninyang terkandung dalam ekstrak buah naga merah yang mempunyai sifat sebagai antioksidan. Vitamin C memiliki sifat sebagai water holder/menyimpan air sehingga mampu menjaga kelembaban kulit dan mencegahnya dari kekeringan (Adrianto, 2011).
Sediaan lip balm dibuat dengan mempergunakan sistem emulsi karena adanya kedua fase yang tidak dapat bercampur pada sediaan tersebut. Fase yang dimaksud adalah fase air dan fase minyak, fase air terdapat pada senyawa betacyanin yang terkandung dalam buah naga merah sedangkan fase minyak merupakan basis yang dipergunakan untuk membentuklip balm.
emulsifying agent dapat menghasilkan campuran yang lebih baik dibanding penggunaan emulsifying agent tunggal. Dengan menggunakan campuran emulsifying agentyang salah satuemulsifying agentnya memiliki nilai rHLB yang lebih rendah dan yang lain memiliki nilai rHLB lebih tinggi daripada HLB lipid, maka dapat menghasilkan campuran yang memiliki HLB sama dengan HLB lipid (Rieger and Rhein, 1997).
Komposisi emulsifying agent dalam suatu sistem emulsi sangat mempengaruhi kestabilan dari sediaan yang dibuat. Nilai HLB dari glyceryl monostearate adalah 3,8 dan nilai HLB dari polysorbate 80adalah 15. Pemilihan level dari glyceryl monostearate dan polysorbate 80 didasarkan pada nilai HLB lipid yaitu 5,71, selain itu HLB dari kedua emulsifying agent tersebut harus memenuhi nilai HLB sistem emulsi yang akan dibuat yaitu tipe emulsi w/o yang memiliki range HLB antara 3-6 (Syamsuni, 2006).
leveltinggi sebesar 10,375 g.polysorbate 80yang dipergunakan padalevelrendah sebesar 1,275 g danleveltinggi sebesar 2,125 g.
Pada penelitian ini, tidak dilakukan uji iritasi terhadap hewan uji karena bahan-bahan yang dipergunakan pada keseluruhan formula masih dalam batas-batas penggunaan serta bahan-bahan tersebut merupakan food grade sehingga tidak menyebabkan iritasi pada bibir ketika diaplikasikan. Range penggunaan masing-masing bahan yang diperbolehkan :
Tabel VI. Range penggunaan bahan yang diperbolehkan
Bahan
White Oil 23% 40% Wilkinson, and Moore,
(1982)
Parafin Liquid 25% 25% Wilkinson, and Moore (1982)
Beeswax 8% 5-20% Keithler
Carnauba wax 4% 10% Wilkinson, and Moore
(1982)
Lanolin 7% 10% Wilkinson, and Moore
(1982) Ekstrak buah
naga merah
5% -
-Madu 9% -
-Vitamin C 2% 10% Goldberg (2004)
Metil Paraben 0,5% 1% Guin (1995)
Vanilli 4% 2-4% Wilkinson, and Moore
(1982) Glyceryl
monostearate
6,225 - 10,375% 42% Wilkinson, and Moore, (1982)
A. Ekstraksi dan Uji Kualitatif Ekstrak Buah Naga Merah (Hylocereus polyrhizusWeb.)
1. Ekstraksi buah naga merah (Hylocereus polyrhizusWeb.)
Proses ekstraksi yang dilakukan pada penelitian ini mempergunakan bantuan blender dengan menggunakan pelarut etanol 80%. Pengadukan dan pencampuran menggunakan blender ini dilakukan selama 15 menit. Proses tersebut dilakukan selama 15 menit karena dirasa merupakan waktu optimum yang dianggap sudah mencapai kesetimbangan. Ekstrak tersebut disaring menggunakan kain penyaring sehingga didapatkan filtrat.
Filtrat yang didapatkan dipisahkan dari pelarut yang dipergunakan dengan menguapkan menggunakan rotary evaporator pada suhu 400C hingga menjadi setengah dari massa semula. Suhu yang dipergunakan 40oC karena senyawa betacyanin yang terkandung pada buah naga merah kurang stabil terhadap pemanasan tinggi yaitu pada suhu di atas 50oC. Hasil evaporator dimasukkan dalam oven pada suhu 40oC selama 2 hari untuk mendapatkan ekstrak kental.
maksimum dari betacyanin. Panjang gelombang maksimum betacyanin adalah 537 nm.
Gambar 6. Spektra absorpsi dan absorbansi ekstrak buah naga merah padaλ535 nm
Gambar 7. Spektra absorpsi dan absorbansi ekstrak buah naga merah padaλ540 nm
Gambar 8. Spektra absorpsi ekstrak buah naga merah (Woo, Ngou, Ngo, Soong, and Tang, 2011)
merupakan senyawa berwarna yang menyerap sinar tampak (350-770 nm) serta memiliki gugus kromofor (lingkaran berwarna biru muda) dan auksokrom (lingkaran berwarna hijau), seperti ditunjukkan pada gambar di bawah ini:
Gambar 9. Gugus kromofor dan auksokrombetacyanin
B. Pembuatan BasisLip balm
Pada pembuatan basis lip balm, pertama-tama melelehkan wax yang memiliki titik leleh paling tinggi, yaitucarnauba wax pada suhu suhu 80–86oC di atas waterbath. Setelah leleh sempurna, suhu diturunkan hingga mencapai 66– 68oC dan beeswax mulai dilelehkan. Urutan pelelehan dimulai dari bahan yang memiliki titik leleh paling tinggi hingga paling rendah karena jika dimulai dari bahan yang memiliki titik leleh lebih rendah, maka akan memungkinkan ketidakstabilan bahan tersebut pada suhu yang lebih tinggi. Beeswax yang telah meleleh sempurna kemudian ditambahkan lanolin yang telah dilelehkan sebelumnya dan diaduk hingga membentuk massa yang homogen.
C. PembuatanLip balm
pelembab dan pemberi nutrisi pada bibir, metil paraben sebagai pengawet, vanili sebagai parfum/corigen odoris, serta ekstrak buah naga merah yang dipergunakan sebagai pemberi warna dan juga memiliki aktivitas antioksidan.
Vitamin C sebagai antioksidan juga dapat digunakan untuk mencegah terjadinya reaksi browning. Browning dapat terjadi ketika enzim polyphenolase yang secara alami terdapat pada jaringan buah, dalam hal ini buah naga merah mengkatalisis terjadinya oksidasi senyawa phenol, yang juga secara alami terkandung dalam buah, sehingga terbentuk senyawaquinone.Quinonekemudian dapat berpolimerisasi membentuk melanin, yang menyebabkan pigmen berwarna coklat.
Gambar 10. Reaksibrowning Gambar 11. Oksidasi asam askorbat
Tahapan pertama dalam pembuatan lip balm ini adalah mencampurkan basis lip balm yang telah dibuat sebelumnya dengan campuran white oil dan paraffin liquid sedikit demi sedikit sambil terus dilakukan pengadukan di atas waterbath hingga tercampur secara merata. Pencampuran dilakukan sedikit demi sedikit sambil dilakukan pengadukan untuk mencegah terjadinya penggumpalan dan supaya terbentuk massa yang homogen. Setelah tercampur merata, suhu diturunkan menjadi 45oC dan dimasukkan glyceryl monostearate. Glyceryl monosterate ini berbentuk butiran-butiran kecil padat sehingga harus dipanasi hingga lebur sempurna, apabila tidak melebur sempurna maka lip balm yang dihasilkan cenderung tidak halus ketika diaplikasikan. Glyceryl monostearate dipanaskan pada suhu 45oC karena glyceryl monostearate dapat mengalami polimorfi dari bentuk α menjadi β stabil pada suhu 50oC. Bentuk α dari glyceryl monostearate berfungsi sebagai emulsifying agent, sedangkan bentuk β cocok digunakan sebagaiwax(Rowe,et al., 2009).
proses pencampuran ini tidak dilakukan di atas waterbath karena sifat dari senyawa betacyanin dalam ekstrak buah naga merah yang relatif tidak stabil dalam pemanasan suhu tinggi dan untuk mencegah vitamin C teroksidasi. Pencampuran dilakukan dengan pengadukan kuat untuk mempercepat proses homogenisasi karena apabila terlalu lama maka dapat menyebabkan massa yang dihasilkan terlalu viskos sehingga tidak dapat dituang ke dalam kemasan.
Penuangan ke dalam pot harus sambil dilakukan pengetukan sesekali supaya lip balmtersebut dapat mencapai dasar pot dan menghasilkan permukaan yang rata. Pot yang digunakan sebagai pengemas sebaiknya dipilih dari bahan plastik kedap yang tidak transparan untuk mencegah terjadinya oksidasi yang dapat menyebabkan terjadinya perubahan warna pada sediaanlip balm.
Pada pembuatan lip balm ini dalam melelehkan bahan-bahan yang ada mempergunakanwaterbathbukan denganhotplatekarena untuk mencegah kontak panas secara langsung. Berdasarkan hasil orientasi pembuatan lip balm dengan menggunakan hotplate, didapatkan hasil sediaan yang tidak homogen. Prinsip pemanasan dengan menggunakan waterbath yaitu dengan menggunakan panas uap air, sehingga bahan-bahan yang dilelehkan tidak kontak secara langsung dengan panas.
D. Penentuan dan Pengujian TipeLip balm
menghasilkan respon daya sebar dan daya lekat yang sesuai dengan standar yang dipergunakan yang didapatkan dari hasil orientasi. Formula ini kemudian diuji untuk mengetahui tipe emulsi yang terbentuk.
Penentuan tipe emulsi ini dapat diketahui berdasarkan perhitungan nilai HLB. Dengan perhitungan nilai HLB, dapat diprediksikan tipe emulsi yang terbentuk dalam sediaan lip balm. Pada sediaan ini diharapkan terbentuk tipe emulsi w/o karena basis yang dipergunakan secara keseluruhan merupakan minyak yang bersifat non polar. Berikut merupakan nilai HLB yang didapatkan dari masing-masing formula.
Tabel VII. Nilai HLB masing-masing formula
Formula Nilai HLB membentuk emulsifying agent tipe A/M atau w/o. Dengan demikian, seluruh formula tersebut akan membentuk emulsi tipe w/o.
berwarna biru. Sebaliknya, apabila tampak latar berwarna biru maka sediaan tersebut merupakan tipe emulsi o/w.
Fase minyak
Fase air
Formula 1 Formula a
Fase minyak
Fase air
Formula b Formula ab
Gambar 12. Pewarnaanlip balmdenganmethylene bluesecara mikroskopik dengan perbesaran 40x10
Berdasarkan gambar 12, terlihat droplet-droplet kecil berwarna biru/gelap, sedangkan medium berwarna terang. Hal ini menunjukkan bahwa medium merupakan fase minyak, sedangkan droplet merupakan fase air. Dari seluruh formula tersebut yaitu formula (1), (a), (b), dan (ab) dapat disimpulkan keempatnya membentuk tipe emulsi w/o, sesuai dengan nilai HLB pada masing-masing formula.
merah. Pengujian lip balm masing-masing formula dengan menggunakan sudan IIIyaitu:
Fase air
Fase minyak
formula 1 formula a
Fase air
Fase minyak
formula b formula ab
Gambar 13. Pewarnaanlip balmdengansudan IIIsecara mikroskopik dengan perbesaran 40x10
E. Uji KualitasLip balm
Sediaan lip balm pada penelitian ini dikatakan memiliki kualitas yang baik apabila dapat memenuhi daya lekat, daya sebar, dan pergeseran ukuran droplet yang ditetapkan.
Pengujian daya lekat dimaksudkan untuk menggambarkan seberapa cepat waktu yang dibutuhkan oleh sediaan lip balm untuk melekat setelah dioleskan pada bibir, hal ini mempengaruhi kenyamanan dari pengguna. Daya lekat yang dijadikan patokan untuk sediaanlip balmdiperoleh dengan menguji daya lekatlip balm yang telah beredar di pasaran. Lip balm yang digunakan sebagai standar adalahlip balmyang memiliki banyak kesamaan komposisi denganlip balm yang dibuat pada penelitian ini. Dari dua merk lip balm yang beredar didapatkan range daya lekat yaitu 5-37 detik.
Pengujian daya lekat diukur dengan menggunakan alat uji daya lekat, yang diadaptasi dari pengujian unguenta. Lip balm yang diuji dioleskan pada salah satu ujung kaca objek sebanyak 0,03 g, yang merupakan asumsi pengolesan lip balm pada bibir. Kaca objek yang lain diletakkan di atas olesan lip balm dengan pemberian beban 1000 g, dengan maksud agar sediaan lip balm dapat melekat dan merata sempurna. Pengujian daya lekat ini dihitung dari waktu yang dibutuhkan untuk memisahkan kedua kaca objek setelah pemberian beban seberat 20 g. Pengukuran daya lekat dilakukan 48 jam setelah pembuatan sediaan lip balm.
sediaan lip balm yang dihasilkan semakin mudah untuk dioleskan pada bibir, tetapi jika daya penyebarannya terlalu besar dapat menyebabkan ketidaknyamanan pada waktu penggunaan.
Untuk mengetahui daya penyebaran yang dikehendaki dari suatu sediaan lip balm, maka dilakukan pengujian daya sebar terlebih dahulu pada
produk-produk lip balm yang beredar di pasaran. Produk lip balm yang dipilih sebagai standar merupakan lip balm yang memiliki komposisi yang kurang lebih sama denganlip balmyang dibuat pada penelitian ini. Berdasarkan pengujian daya lekat dari 2 jenis merk yang beredar di pasaran, didapatkan rentang nilai daya sebar yaitu 1,7-2,0 cm.
Pengukuran droplet dilakukan untuk mengetahui kestabilan dari sistem emulsi yang dibuat. Ukuran droplet yang semakin kecil dapat meningkatkan kestabilan sistem karena droplet tersebut menjebak medium ke dalamnya, sehingga tahanan untuk mengalir/viskositasnya besar. Dengan demikian kecenderungan droplet untuk mendekat dan bergabung semakin kecil (Niellound and Mestres, 2000).
Pengukuran droplet ini dilakukan dengan menggunakan mikroskop (motic) dengan menggunakan perbesaran 40x10. Ukuran droplet dilakukan dengan menghitung nilai percentile 90. Nilai percentile 90 ini dapat diartikan 90% ukuran droplet yang muncul.
Stabilitas pergeseran ukuran droplet dilihat dari persen pergeseran yang didapatkan dari selisih sediaanlip balmpada 1 bulan penyimpanan dengan 48 jam setelah pembuatan. Semakin kecil persen pergeseran yang didapatkan maka semakin stabil sediaan tersebut.
Tabel VIII. Daya lekat, daya sebar, dan ukuran dropletlip balm
glyceryl monostearate, level rendah polysorbate 80) dan formula b (level rendah
glyceryl monostearate, level tinggi polysorbate 80) memiliki respon daya lekat
yang paling singkat. Dilihat dari respon daya sebar, yang memberikan nilai daya sebar paling besar adalah formula 1 (level rendah glyceryl monostearate, level rendah polysorbate 80), sedangkan yang memberikan respon daya sebar paling kecil adalah formula ab (level tinggi glyceryl monostearate, level tinggi polysorbate 80). Selain itu, apabila dilihat dari respon ukuran droplet, yang
memiliki rata-rata ukuran droplet paling besar adalah formula 1 (level rendah glyceryl monostearate, level rendah polysorbate 80), sedangkan yang memiliki
ukuran droplet paling kecil adalah formula ab (level tinggi glyceryl monostearate, level tinggipolysorbate 80).
Tabel IX. Pergeseran ukuran dropletlip balm
Formula Setelah 48 jam
1 14,52±0,83 14,77±0,15 4,55 Tidak signifikan
A 12,50±0,23 12,53±0,06 1,64 Tidak signikan
b 12,09±0,40 12,13±0,63 2,07 Tidak signifikan
ab 10,65±0,47 12,09±0,41 13,61 Signifikan
Suatu sediaan lip balm dikatakan stabil apabila tidak mengalami perubahan yang signifikan selama penyimpanan. Untuk mengetahui kestabilan dari setiap formula tersebut, maka dilakukan uji statistik. Sebelum dilakukan uji signifikansi, terlebih dahulu harus dilakukan uji normalitas untuk mengetahui distribusi data. Uji normalitas pada pergeseran ukuran droplet ini, menggunakan uji Shapiro-Wilk karena sampel yang dipergunakan kecil/kurang dari 50. Dari hasil uji normalitas didapatkan nilai p>0,05 pada setiap formula. Hal ini berarti distribusi data pada formula (1), (a), (b), dan (ab) normal. Untuk uji signifikansi digunakan uji t berpasangan karena distribusi data normal dan sampel/sediaan yang dipergunakan dalam pengujian sama.
Peningkatan ukuran droplet selama penyimpanan dapat terjadi dikarenakan adanya penurunan kapasitas dari emulsifying agent. Emulsifying agent kurang dapat menjaga kestabilan droplet, sehingga ketika droplet-droplet mendekat akibat adanya gaya van der waals, droplet tersebut dapat bergabung sehingga membentuk droplet dengan ukuran yang lebih besar.
Gambar 14. Kurva ukuran dropletvsfrekuensi formula 1
Gambar 15. Kurva ukuran dropletvsfrekuensi formula a
Berdasarkan gambar 15, range ukuran droplet dari formula (a) adalah 5,31 µm sampai 19,89 µm. Berdasarkan kurva tersebut, dapat dilihat adanya perbesaran ukuran droplet selama penyimpanan 1 bulan yaitu adanya ukuran partikel yang mencapai 18,27 µm dan 19,89 µm, serta adanya penurunan jumlah dari ukuran droplet yang relatif kecil.
Gambar 16. Kurva ukuran dropletvsfrekuensi formula b
droplet yang besar yaitu 16,65 µm, serta terjadinya perbesaran ukuran droplet terutama pada ukuran droplet 5,31 µm dan 6,93 µm.
Gambar 17. Kurva ukuran droplet vs frekuensi formula ab
Pada gambar 17, dapat dilihat ukuran droplet berada pada range 5,31 µm sampai 19,89 µm. Berdasarkan kurva tersebut, tampak dengan jelas adanya peningkatan ukuran droplet setelah penyimpanan selama 1 bulan, yang ditandai dengan munculnya droplet yang berukuran cukup besar yaitu 15,03 µm, 16,65 µm, dan 19,89 µm. Selain itu dapat dilihat pula adanya pengurangan jumlah droplet yang berukuran kecil setelah penyimpanan selama 1 bulan.
Dapat disimpulkan dari kurva pada gambar 10 sampai 13, terjadi pergeseran ke arah kanan, yang berarti droplet setelah penyimpanan selama 1 bulan cenderung mengalami perbesaran ukuran. Adanya perbesaran ukuran ini menunjukkan bahwa pada formula (1), (a), (b), dan (ab) terjadi koalesen. Apabila dilihat dari distribusi ukuran droplet dikatakan tidak normal, tetapi distribusinya
cenderung mengarah ke kiri yang berarti ukuran droplet pada setiap formula tersebut relatif kecil.
Tabel X. Uji Stabilitas Warna
Formula 48 jam minggu 1 minggu 2 minggu 3 minggu 4 F1R1 2,5 RP 6/12 10 RP 7/10 7,5 R 7/6 10 R 7/6 2,5 YR 7/6 menunjukkan warna merah keunguan, memasuki minggu 2 mengalami perubahan menjadi warna merah. Minggu selanjutnya yaitu minggu 3, sebagian replikasi sudah mengalami perubahan warna menjadi merah kekuningan. Pada minggu ke 4 keseluruhan formula kecuali pada formula (b) replikasi 1 sediaan lip balm menjadi berwarna merah kekuningan. Pengujian warna ini dilakukan secara kulitatif dengan menggunakan diagramMunsell color system.
vitamin C yang dipergunakan sudah teroksidasi selama proses pembuatan dan penyimpanan, sehingga vitamin C tidak dapat mereduksi quinone kembali menjadi phenol. Quinone kemudian berpolimerisasi menjadi melanin dan terjadi peristiwabrowning.
F. EfekGlyceryl Monostearate,Polysorbate 80, dan Interaksinya Terhadap Daya Lekat, Daya Sebar, Ukuran Droplet, dan Pergeseran
Ukuran Droplet SediaanLip Balm
Data yang telah diperoleh dari pengujian daya lekat, daya sebar, dan pergeseran ukuran droplet diolah dengan metode desain faktorial menggunakan Program R. Data tersebut dapat digunakan untuk mengetahui efek dari glyceryl monostearate, polysorbate 80, dan interaksi keduanya terhadap penurunan
maupun kenaikan respon daya lekat, daya sebar, serta ukuran droplet dari lip balm. Untuk mengetahui apakah data tersebut signifikan atau tidak digunakan uji
R dengan taraf kepercayaan 95%. Apabila hasil yang didapatkan signifikan, maka persamaan desain faktorial dapat digunakan untuk memprediksi respon dengan menggunakan faktor penelitian yang sama yaitu glyceryl monostearate dan polysorbate 80.
1. Daya lekat
Tabel XI. Analisis variansi respon daya lekatlip balm
Source Sum of
6721,3 1 6721,3 47,4447 0,0001260
B-Polysorbate 80 192,0 1 192,0 1,3553 0,2778959
AB 192,0 1 192,0 1,3553 0,2778959
Berdasarkan hasil perhitungan uji R, nilai probababilitas yang didapatkan adalah 0,0008313, berarti faktorglyceryl monostearate,polysorbate 80, dan interaksinya memberikan nilai yang signifikan secara statistik.
Dikatakan signifikan karena nilai dari p<0,05. Hasil yang didapatkan signifikan, oleh karena itu persamaan desain faktorial yang diperoleh dapat digunakan untuk memprediksi respon dari daya lekat lip balm. Persamaan desain faktorial daya lekat yaitu Y = -18,714 + 3,970 XA-27,429 XB + 4,406
XAXB.
Dilihat dari perhitungan nilai efek didapatkan nilai dari glyceryl monostearate = 47,33; nilai dari polysorbate 80 = 8, dan nilai dari interaksi keduanya = 8. Dari nilai tersebut dapat diketahui bahwa glyceryl monostearate memiliki pengaruh yang dominan dalam menentukan daya lekat. Nilai dari glyceryl monostearate, polysorbate 80, dan interaksi antara glyceryl monostearate dan polysorbate 80 bertanda positif yang berarti berpengaruh dalam meningkatkan daya lekatlip balm.
