INTISARI
Lidah buaya telah diteliti dapat memberikan perlindungan dari sinar UV karena mengandung aloin. Penelitian ini bertujuan untuk melakukan optimasi komposisi Carbopol 940 sebagai gelling agent dan Tween 80 sebagai emulsifying agent pada sediaan emulgel sunscreen ekstrak lidah buaya sehingga dapat menghasilkan sifat fisik dan stabilitas fisik sediaan yang baik. Penelitian ini juga bertujuan untuk mengetahui faktor yang berpengaruh signifikan antara Carbopol 940 dan Tween 80 ataupun interaksi keduanya dalam menentukan sifat fisik (viskositas dan daya sebar) serta stabilitas fisik (pergeseran viskositas dan pergeseran daya sebar) emulgel.
Penelitian ini merupakan jenis penelitian eksperimental murni dengan metode desain faktorial yang melibatkan dua faktor yaitu Carbopol 940 20 gram dan 35 gram serta Tween 80 pada 11 gram dan 15 gram untuk 100 gram sediaan. Sifat dan stabilitas fisik yang dievaluasi berupa uji organoleptis, pH, tipe emulsi, viskositas dan daya sebar serta pergeseran keduanya.Analisis data secara statistik menggunakan software Design Expert 9.0.6 dengan taraf kepercayaan 95% yang digunakan untuk mengetahui signifikansi (p-value < 0.05) dari setiap faktor dan juga interaksinya dalam memberikan efek, serta menggunakan Rstudio untuk mengetahui stabilitas fisik sediaan.
Hasil penelitian menunjukkan emulgel yang terbentuk berwarna putih dengan bau khas dan juga homogen, bertipe emulsi M/A dan pH 6. Carbopol 940 dan Tween 80 memiliki efek yang signifikan dalam menaikkan viskositas dan menurunkan daya sebar, namun Carbopol 940 lebih dominan. Area optimum Carbopol 940 dan Tween 80 dapat ditemukan.
ABSTRACT
Aloe vera has been studied to protect UV rays because it contains aloin. The purpose of the research is to find optimum composition of Carbopol 940 as gelling agent and Tween 80 as emulsifying agent in emulgel sunscreen with aloe vera extract and produce an emulgel with desirable physics and good stability. This study also aims to understand which factors were effectively significant between Carbopol 940 and Tween 80 or interactions both of them in order to determine physical properties (viscosity and spreadability) and physical stability of emulgel sunscreen.
It is a basic experiment with factorial design method of two factors at two levels where Carbopol 940 at 20 gram and 35 gram, Tween 80 at 11 gram and 15 gram in 100 gram of emulgel. Characteristic and physical stability were evaluated such as organoleptic, pH, emulsion type, viscosity test, spreadability test, and shift of viscosity and spreadability.Analysed statically using Design Expert 9.0.6 with confidence interval at 95% to determine the significance (p-value < 0.05) for each factor and their interaction in effect, Rstudio was also used to indicate the stability of emulgel form.
The result shows that emulgel has a white colour, typical odor and homogeneous mixture with O/W type and pH 6. Carbopol 940 and Tween 80 have significant effect to increase viscosity of emulgel and have significant effect to decrease the spreadability of emulgel, but the dominant effect indicated by Carbopol 940. The optimum area of Carbopol 940 and Tween 80 can be found.
OPTIMASI TWEEN 80 SEBAGAI EMULSIFYING AGENT DAN CARBOPOL 940 SEBAGAI GELLING AGENT DALAM SEDIAAN
EMULGEL SUNSCREEN EKSTRAK LIDAH BUAYA (Aloe barbadensis Mill.) DENGAN METODE DESAIN FAKTORIAL
SKRIPSI
Diajukan Untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm)
Program Studi Farmasi
Diajukan Oleh: Diah Fani Gita Sri Utami
NIM : 128114091
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA YOGYAKARTA
i
OPTIMASI TWEEN 80 SEBAGAI EMULSIFYING AGENT DAN CARBOPOL 940 SEBAGAI GELLING AGENT DALAM SEDIAAN
EMULGEL SUNSCREEN EKSTRAK LIDAH BUAYA (Aloe barbadensis Mill.) DENGAN METODE DESAIN FAKTORIAL
SKRIPSI
Diajukan Untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm)
Program Studi Farmasi
Diajukan Oleh: Diah Fani Gita Sri Utami
NIM : 128114091
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA YOGYAKARTA
iv
HALAMAN PERSEMBAHAN
“And whatever you do, whether in word or deed, do it all in the name of the Lord Jesus, giving thanks to God the Father through Him”
- Colossians 3:17
“The sunrise, of course, doesn’t care if we watch it or not. It will keep on being beautiful, even if no one bothers to look at it”
- Gene Amole
“Everything will be okay in the end, if it’s not okay, it’s not the end.” - Unknown
vii PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa karena atas segala berkat, rahmat dan peyertaannya penulis dapat menyelesaikan skripsi dengan judul “Optimasi Tween 80 sebagai Emulsifying Agent dan Carbopol 940
sebagai Gelling Agent dalam Sediaan Emulgel Sunscreen Ekstrak Lidah Buaya (Aloe barbadensis Mill.) dengan Metode Desain Faktorial” dengan baik. Skripsi ini disusun untuk memenuhi salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana (S.Farm) pada program studi Farmasi di Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.
Selama proses masa studi S1 sampai penulisan skripsi ini, penulis tidak terlepas dari bimbingan dan dukungan dari berbagai pihak. Oleh karena itu penulis ingin mengucapkan terimakasih kepada:
1. Ayah Tri Suyatno, Ibu Basriyati, dan adikku Devika Putri Kuntari yang selalu mendoakan, memberikan kasih sayang, dukungan dan motivasi dalam menempuh studi dan menyelesaikan skripsi ini.
2. Bapak Septimawanto Dwi Prasetyo, M.Si., Apt. selaku dosen pembimbing atas segala dukungan, saran dan kritik sejak penyusunan proposal hingga skripsi.
3. Ibu Dr. Dewi Setyaningsih, M.Sc., Apt. dan Ibu Beti Pudyastuti, M.Sc., Apt. selaku dosen penguji yang telah memberikan waktu, kritik, dan saran bagi penulis
viii
5. Seluruh dosen Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma yang telah mengajar dan membimbing selama penulis menempuh pendidikan.
6. Pak Musrifin, Mas Agung, dan Mas Bimo atas bantuan dan kerjasamanya saat penulis melakukan penelitian di laboratorium.
7. Malvin Choco dan Lucia Effelin Cindya atas bantuan, kerjasama, dan dukungan selama penyusunan skripsi dari awal hingga penyelesaian skripsi. 8. Sahabat-sahabatku Tika Desi Indriyani, Prita Patricia, Januaritha Dara
Nastiandari dan Putra atas keceriaan, motivasi, dukungan, dan suka duka selama perkuliahan dan juga penyusunan skripsi.
9. Pho Vania, Ira Felisia, dan Felicia Inesa atas kecerian, kerjasama, dan dukungan selama perkuliahan dan juga di laboratorium.
10.Teman-teman Farmasi angkatan 2012, khususnya FSM C 2012 dan FST A 2012 atas kerjasamanya selama perkuliahan ini.
11.Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu per satu sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih memiliki banyak kekurangan sehingga penulis berharap kritik dan saran dari semua pihak. Akhir kata, penulis berharap agar karya tulis ini dapat bermanfaat bagi semua pihak terutama dalam bidang ilmu farmasi.
Yogyakarta, Juni 2016
ix DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL ... i
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ... ii
x
5. Triethanilamine (TEA) ... 19
H. Desain Faktorial ... 19
I. Uji Sifat Fisik ... 20
1. Daya Sebar ... 20
2. Viskositas ... 21
J. Uji Stabilitas Freeze-thaw ... 22
K. Landasan Teori ... 22
L. Hipotesis ... 23
BAB III. Metode Penelitian ... 25
A. Jenis dan Rancangan Penelitian ... 25
B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional ... 25
xi
2. Definisi Operasional ... 26
C. Bahan dan Alat ... 28
D. Tata Cara Penelitian ... 29
1. Penentuan Nilai SPF Ekstrak Lidah Buaya ... 29
2. Formula Emulgel Sunscreen Lidah Buaya ... 29
3. Pembuatan Emulgel Sunscreen Ekstrak Lidah Buaya ... 31
4. Evaluasi Sediaan Emulgel ... 32
E. Optimasi dan Analisis Data ... 34
BAB IV. Hasil dan Pembahasan ... 36
A. Penentuan SPF Ekstak Lidah Buaya ... 36
B. Formulasi Emulgel Sunscreen Ekstrak Lidah Buaya ... 37
C. Evaluasi Sediaan Emulgel ... 39
1. Uji Organoleptis ... 40
2. Uji pH ... 40
3. Uji Tipe Emulsi Sediaan Sunscreen Ekstrak Lidah Buaya ... 41
4. Uji Viskositas ... 42
5. Uji Daya Sebar ... 47
D. Optimasi Formula Emulgel Sunscreen Ekstrak Lidah Buaya .... 52
E. Uji Stabilitas Fisik Emulgel Sunscreen Ekstrak Lidah Buaya… ... 54
1. Uji Organoleptis ... 54
2. Uji pH ... 55
3. Perubahan Stabilitas Fisik Sediaan ... 55
xii
A. Kesimpulan ... 63
B. Saran ... 63
DAFTAR PUSTAKA ... 64
LAMPIRAN ... 68
xiii
DAFTAR TABEL
Tabel I. Rancangan Desain Faktorial ... 19
Tabel II. Formula Acuan Clotrimazole Emulgel ... 30
Tabel III. Formula Emulgel Sunscreen Ekstrak Lidah Buaya ... 30
Tabel IV. Hasil Perhitungan Nilai SPF Ekstrak Lidah Buaya... 36
Tabel V. Hasil Uji Organoleptis Emulgel Sunscreen Ekstrak Lidah Buaya .... ... 40
Tabel VI. Uji pH Emulgel Sunscreen Gel Ekstrak Lidah Buaya ... 41
Tabel VII. Data Sifat Fisik Uji Viskositas Emulgel Sunscreen Ekstrak Lidah Buaya... 43
Tabel VIII.Efek Faktor Terhadap Respon Viskositas Emulgel Sunscreen Ekstrak Lidah Buaya ... 45
Tabel IX. Data Sifat Fisik Uji Viskositas Emulgel Sunscreen Ekstrak Lidah Buaya... 48
Tabel X. Efek Faktor Terhadap Respon Daya Sebar Emulgel Sunscreen Ekstrak Lidah Buaya ... 49
Tabel XI. Hasil Validasi Contour Plot Superimposed ... 53
Tabel XII. Hasil Persentase Pergeseran Viskositas 48 jam dan Siklus 3 ... 56
xiv
Gambar 6. Struktur Propilen Glikol ... 18
Gambar 7. Struktur Triethanolamine ... 19
Gambar 8. Uji Tipe Emulsi Emulgel Sunscreen Ekstrak Lidah Buaya ... 42
Gambar 9. Grafik Hubungan Tween 80 terhadap Respon Viskositas ... 46
Gambar 10. Grafik Hubungan Carbopol terhadap Respon Viskositas ... 46
Gambar 11. Contour plot Viskositas Emulgel Sunscreen ... 47
Gambar 12. Grafik Hubungan Carbopol 940 terhadap Respon Daya Sebar . 50 Gambar 13. Grafik Hubungan Tween 80 terhadap Respon Daya Sebar ... 51
Gambar 14. Contour plot Daya Sebar Emulgel Sunscreen ... 51
Gambar 15. Grafik Contour plot Superimposed Emulgel Sunscreen Ekstrak Lidah Buaya ... 52
Gambar 16. Grafik Hubungan Tween 80 terhadap Respon Perubahan Stabilitas ... 57
Gambar 17. Grafik Hubungan Carbopol 940 terhadap Respon Perubahan Stabilitas ... 58
xv
Gambar 19. Grafik Stabilitas Viskositas Emulgel Sunscreen Ekstrak Lidah Buaya selama Freeze-thaw Cycle ... 59 Gambar 20. Grafik Stabilitas Daya Sebar Emulgel Sunscreen Ekstrak Lidah
Buaya selama Freeze-thaw Cycle ... 60 Gambar 21. Grafik Contour plot Superimposed Emulgel Sunscreen Ekstrak
xvi
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Sertifikat Gel Ekstrak Lidah Buaya ... 68 Lampiran 2. Perhitungan Nilai SPF ... 69 Lampiran 3. Notasi Desain Faktorial ... 70 Lampiran 4. Hasil Uji Sifat Fisik dan Stabilitas Fisik Sediaan Emulgel
Sunscreen Ekstrak Lidah Buaya... 71 Lampiran 5. Perhitungan Nilai Efek Faktor Terhadap Respon ... 75 Lampiran 6. Hasil Analisis Statistik Data Pergeseran Viskositas dan
Pergeseran Emulgel Sunscreen Gel Ekstrak Lidah Buaya ... 78 Lampiran 7. Contour plot superimposed dan Hasil Analisis Statistik Data
xvii INTISARI
Lidah buaya telah diteliti dapat memberikan perlindungan dari sinar UV karena mengandung aloin. Penelitian ini bertujuan untuk melakukan optimasi komposisi Carbopol 940 sebagai gelling agent dan Tween 80 sebagai emulsifying agent pada sediaan emulgel sunscreen ekstrak lidah buaya sehingga dapat menghasilkan sifat fisik dan stabilitas fisik sediaan yang baik. Penelitian ini juga bertujuan untuk mengetahui faktor yang berpengaruh signifikan antara Carbopol 940 dan Tween 80 ataupun interaksi keduanya dalam menentukan sifat fisik (viskositas dan daya sebar) serta stabilitas fisik (pergeseran viskositas dan pergeseran daya sebar) emulgel.
Penelitian ini merupakan jenis penelitian eksperimental murni dengan metode desain faktorial yang melibatkan dua faktor yaitu Carbopol 940 20 gram dan 35 gram serta Tween 80 pada 11 gram dan 15 gram untuk 100 gram sediaan. Sifat dan stabilitas fisik yang dievaluasi berupa uji organoleptis, pH, tipe emulsi, viskositas dan daya sebar serta pergeseran keduanya.Analisis data secara statistik menggunakan software Design Expert 9.0.6 dengan taraf kepercayaan 95% yang digunakan untuk mengetahui signifikansi (p-value < 0.05) dari setiap faktor dan juga interaksinya dalam memberikan efek, serta menggunakan Rstudio untuk mengetahui stabilitas fisik sediaan.
Hasil penelitian menunjukkan emulgel yang terbentuk berwarna putih dengan bau khas dan juga homogen, bertipe emulsi M/A dan pH 6. Carbopol 940 dan Tween 80 memiliki efek yang signifikan dalam menaikkan viskositas dan menurunkan daya sebar, namun Carbopol 940 lebih dominan. Area optimum Carbopol 940 dan Tween 80 dapat ditemukan.
xviii ABSTRACT
Aloe vera has been studied to protect UV rays because it contains aloin. The purpose of the research is to find optimum composition of Carbopol 940 as gelling agent and Tween 80 as emulsifying agent in emulgel sunscreen with aloe vera extract and produce an emulgel with desirable physics and good stability. This study also aims to understand which factors were effectively significant between Carbopol 940 and Tween 80 or interactions both of them in order to determine physical properties (viscosity and spreadability) and physical stability of emulgel sunscreen.
It is a basic experiment with factorial design method of two factors at two levels where Carbopol 940 at 20 gram and 35 gram, Tween 80 at 11 gram and 15 gram in 100 gram of emulgel. Characteristic and physical stability were evaluated such as organoleptic, pH, emulsion type, viscosity test, spreadability test, and shift of viscosity and spreadability.Analysed statically using Design Expert 9.0.6 with confidence interval at 95% to determine the significance (p-value < 0.05) for each factor and their interaction in effect, Rstudio was also used to indicate the stability of emulgel form.
The result shows that emulgel has a white colour, typical odor and homogeneous mixture with O/W type and pH 6. Carbopol 940 and Tween 80 have significant effect to increase viscosity of emulgel and have significant effect to decrease the spreadability of emulgel, but the dominant effect indicated by Carbopol 940. The optimum area of Carbopol 940 and Tween 80 can be found.
1 BAB I PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Selain sebagai sumber vitamin D bagi manusia, sinar matahari juga memberikan efek yang merugikan. Jadi sinar matahari mempunyai dua efek, baik yang merugikan maupun yang menguntungkan, tergantung dari frekuensi dan lamanya sinar mengenai kulit, intensitas sinar matahari, serta sensitivitas seseorang. Kulit yang terkena radiasi sinar UV akan berwarna lebih gelap, berkeriput, kusam, kering, timbul bercak - bercak coklat kehitaman (melasma), hingga kanker kulit. Bahkan jauh sebelum efek radiasi itu terlihat oleh mata telanjang, kulit sebenarnya sudah mengalami kerusakan (Soerarti, Rasita, dan Himawati, 2005). Sinar UV dibedakan menjadi tiga golongan yakni UV-A (320 - 400 nm), UV-B (290 – 320 nm), dan UV-C (200 – 290 nm) (Anitha, 2012). Sinar UV-B sering disebut sebagai sinar sunburn spectrum dan juga paling efektif menyebabkan pigmentasi. Sinar UV-A biasanya hanya menyebabkan perubahan warna menjadi lebih coklat walaupun juga dapat menimbulkan sunburn namun lebih lemah jika dibandingkan dengan UV-B (Tahir, Jumina, dan Yuliastuti, 2002). Radiasi yang tinggi tergantung pada panjang gelombangnya yang tidak hanya menyebabkan sunburn tetapi kulit juga dapat mengalami penuaan hingga kanker kulit (Mishra and Chattophadyay, 2011).
ruangan yang terpapar langsung sinar matahari. Penggunaan tabir surya dapat membantu mekanisme pertahanan alami tubuh agar terlindung oleh radiasi sinar UV dari matahari. Fungsinya didasarkan pada kemampuan untuk menyerap, mencerminkan atau menyebarkan sinar matahari. Sun protecting factor (SPF) yang tinggi dari suatu tabir surya akan menawarkan perlindungan terhadap efek sinar UV yang lebih besar dibandingkan dengan tabir surya yang memiliki nilai SPF lebih kecil (Mishra and Chattophadyay, 2011).
tersebut adalah sediaan yang dihasilkan memiliki stabilitas fisik dan pH yang tidak stabil.
Tabir surya (sunscreen) dapat dibuat dalam berbagai bentuk sediaan, asalkan dapat dioleskan pada kulit, misalnya dalam bentuk larutan dalam air atau alkohol, emulsi, krim, dan semi padat yang merupakan sediaan lipid non-air, gel, dan aerosol (Dirjen POM, 1985). Emulgel merupakan emulsi, dengan jenis minyak dalam air ataupun air dalam minyak, yang dapat menjadi gel setelah penambahan gelling agent (Mohamed, 2004). Emulsi merupakan sediaan yang bisa bertipe A/M atau M/A, namun keduanya merupakan penghantar yang baik untuk obat bisa sampai ke kulit. Emulsi mudah dicuci dan juga memiliki kemampuan untuk menembus kulit (Baibhav, Gurpreet, Rana, Seema, and Vikas, 2011). Sedangkan gel merupakan sediaan semipadat digunakan pada kulit, umumnya sediaan tersebut berfungsi sebagai pembawa pada obat-obat topikal, sebagai pelunak kulit, atau sebagai pembalut pelindung atau pembalut penyumbat (oklusif) (Lachman, Lieberman, and Kanig, 1994). Berdasarkan keuntungan dari sediaan emulsi dan sediaan gel maka diharapkan sediaan emulgel akan memberikan kenyamanan ketika sediaan emulgel ini diaplikasikan pada kulit.
Sedangkan Carbopol 940 dipilih karena lebih stabil, lebih kompatibel dengan berbagai zat aktif, dan memiliki daya tahan yang baik terhadap pertumbuhan mikroba serta fungi (Ortan, 2011). Tween 80 dan Carbopol 940 dioptimasi karena berperan penting dalam sifat fisik sediaan, di mana dengan adanya peningkatan jumlah gelling agent pada sediaan emulgel dapat meningkatkan viskositas yang berarti akan menurunkan daya sebar, begitu juga dengan penambahan jumlah Tween 80 (Garg, Aggrawal, and Singla, 2002). Metode yang digunakan dalam penelitian ini untuk optimasi adalah desain faktorial pada dua faktor yaitu Carbopol 940 dan Tween 80 yang akan dilakukan pengujian pada dua level untuk setiap faktornya, yaitu level tinggi dan level rendah. Sehingga diharapkan metode ini mampu menjelaskan interaksi yang dominan pada tiap faktornya dalam menentukan sifat fisik dan juga stabilitas sediaan emulgel yang dibuat (Voight, 1994).
1. Perumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang di atas, maka permasalahan yang ada adalah sebagai berikut:
a. Faktor mana di antara Tween 80, Carbopol 940, dan interaksi kedua faktor yang berpengaruh signifikan terhadap sifat fisik (daya sebar, viskositas) dan stabilitas fisik emulgel sunscreen ekstrak lidah buaya?
2. Keaslian Penelitian
Sejauh penelusuran pustaka yang dilakukan penulis, adapun penelitian terkait yang pernah dilakukan oleh Skolastika Ruth Maharani (2014), yaitu “Optimasi Gelling Agent Carbopol 940 dan Humectant Gliserol Dalam Sediaan Gel Antiinflamasi Lidah Buaya Gel (Aloe barbadensis Mill.)”. Selain itu juga penelitian yang pernah dilakukan oleh Verlian Widyansari (2015), yaitu ”Stabilitas Fisika dan pH Sediaan CC (Color
Control) Cream yang Mengandung Virgin Coconut Oil dan Aloe vera Extract”.
Penelitan tentang Optimasi Komposisi Tween 80 Sebagai Emulsifying Agent dan Carbopol 940 Sebagai Gelling Agent dalam Sediaan Emulgel Sunscreen Ekstrak Lidah Buaya (Aloe barbadensis Mill.) dengan Metode Desain Faktorial belum pernah dilakukan.
3. Manfaat Penelitian
a. Manfaat Teoritis
b. Manfaat Metodologis
Manfaat metodologis dalam penelitian ini adalah untuk menambah informasi dalam bidang kefarmasian mengenai penggunaan desain faktorial dalam melakukan optimasi formula emulgel sunscreen ekstrak lidah buaya.
c. Manfaat Praktis
Manfaat praktis dalam penelitian ini adalah untuk memperoleh formula optimum sediaan emulgel sunscreen ekstrak lidah buaya yang memiliki sifat fisik dan stabilitas fisik yang dikehendaki.
B. Tujuan Penelitian 1. Tujuan umum
Membuat sediaan emulgel sunscreen dengan bahan aktif ekstrak lidah buaya. 2. Tujuan khusus
a. Menentukan faktor dan/atau interaksi kedua faktor di antara Tween 80 dan Carbopol 940 pada level yang diteliti yang berpengaruh signifikan terhadap sifat fisik (daya sebar, viskositas) dan stabilitas emulgel sunscreen ekstrak lidah buaya.
7 BAB II
PENELAAHAN PUSTAKA
A. Lidah Buaya
Gambar 1. Tanaman Lidah Buaya (Joseph and Raj, 2010) Aloe vera (Gambar 1.) merupakan salah satu anggota dari famili liliceae. Aloe vera (L.) juga sering disebut dengan Aloe barbadensis Mill (Joseph and Raj, 2010). Tanaman lidah buaya memiliki batang yang pendek dan tidak terlihat karena tertutup oleh daun-daun yang rapat dan sebagian batangnya ada yang tertanam di dalam tanah. Daun lidah buaya ini berbentuk helaian yang memanjang, berdaging tebal, tidak memuliki tulang daun, berwarna hijau, dan di dalamnya mengandung air serta getah seperti gel viskos yang jernih (Sudarto, 1997).
Berikut ini merupakan taksonomi tanaman lidah buaya menurut Furnawanthi (2002):
Kelas : Monocotyledoneae Ordo : Liliaflorae
Familia : Liliaceae Genus : Aloe
Spesies : Aloe barbadensis Miller
Komponen bioaktif yang ada pada lidah buaya dapat digunakan sebagai antidiabetes, astringen, antiulcer, antiseptik, anti bakteri, anti inflamasi, antioksidan, dan juga dapat digunakan sebagai agen anti kanker. Selain itu juga dapat digunakan secara efektif untuk beberapa penyakit pada perut dan saluran pencernaan, serta untuk menyembuhkan penyakit kulit akibat paparan radiasi, luka bakar, dan juga dalam penyembuhan luka. Sekarang ini tanaman lidah buaya banyak digunakan untuk produk kulit dan kosmetik kecantikan (Joseph and Raj, 2010).
mg/mL atau 4000 ppm (Kumar, Datta, and Gupta, 2009). Selain itu adanya kandungan senyawa acemannan yang merupakan salah satu senyawa polisakarida pada lidah buaya juga dapat membantu regenerasi kulit dan meningkatkan produksi kolagen pada kulit (Basmatker, Jais, and Daud, 2011).
B. Sinar UV dan Sunscreen
Sinar ultraviolet (UV) dapat menimbulkan bermacam-macam kelainan pada kulit, antara lain timbulnya kemerahan, adanya noda hitam, penuaan dini, kekeringan, keriput, bahkan kanker kulit. Sinar UV terdiri dari sinar UV-A (λ 320–400 nm), sinar UV-B (λ 290-320 nm), dan yang memiliki gelombang paling pendek tetapi memiliki energi serta daya perusak yang paling besar yaitu sinar UV-C (λ 200-290 nm) (Tranggono dan Latifah, 2007). Untuk mencegah efek buruk dari pancaran sinar matahari dapat dilakukan dengan cara menghindari pancaran sinar matahari yang berlebihan, terutama pada jam 10.00-16.00, atau dengan menggunakan pelindung fisik seperti pakaian yang tertutup dan topi, serta menggunakan sediaan topikal sunscreen (Tahir, Jumina, dan Yuliastuti, 2002).
Sunscreen atau tabir surya merupakan sediaan yang dapat digunakan untuk melindungi kesehatan kulit manusia dari pengaruh negatif UV akibat radiasi sinar matahari (Wungkana, Suryanto, dan Momuat, 2013). Sunscreen sendiri mengandung senyawa kimia yang dapat menyerap dan atau juga dapat memantulkan sinar matahari sebelum mencapai kulit (Stanfield, 2003). Syarat sediaan tabir surya (sunscreen) antara lain:
2. Jumlah sediaan yang menempel pada kulit mampu untuk memenuhi jumlah kebutuhan.
3. Bahan-bahan yang digunakan haruslah mampu mempertahankan kelembaban kulit serta kelembutannya.
4. Antara bahan aktif dan bahan tambahan yang digunakan haruslah mudah bercampur.
Begitu juga dengan bahan aktif yang digunakan haruslah memenuhi beberapa syarat, di antaranya adalah tidak toksik, tidak mengiritasi, mempunyai kelarutan yang cukup sehingga mempermudah dalam formulasinya, stabil dalam formulasi dan juga penyimpanan, serta mampu menyerap sinar UV-B secara efektif (Tranggono dan Latifah, 2007).
C. Emulgel
Emulgel merupakan bentuk gabungan dari sediaan emulsi dan gel yang stabil dengan adanya penambahan gelling agent, dimana dengan adanya penambahan gelling agent tersebut dapat membuat formulasi emulsi menjadi lebih stabil. Hal tersebut bisa terjadi dikarenakan dalam waktu yang bersamaan adanya penurunan tegangan permukaan dan juga peningkatan viskositas (Baibhav et al, 2011). Dengan menggabungkan sediaan emulsi dan gel maka akan terbentuk sediaan emulgel yang memiliki beberapa kelebihan antara lain dapat lebih mudah bercampur dengan obat yang bersifat hidrofob dan juga bahan tambahan yang lain, mempunyai daya sebar yang cukup baik, mempunyai stabilitas fisik yang lebih baik jika dibandingkan dengan sediaan serbuk, krim, dan juga salep (Chirag, Tyagi, Gupta, Sharma, Prajapati, and Potdar, 2013).
D. Stabilitas Emulgel Bentuk-bentuk ketidakstabilan emulsi antara lain: 1. Creaming
Creaming adalah pemisahan fase emulsi yang didasarkan atas perbedaan densitas antara fase terdispersi dan medium pendispersi. Creaming merupakan proses yang tidak diinginkan, namun keadaan seperti ini dapat didispersi kembali dengan pengocokan. Untuk mengurangi laju creaming dapat dilakukan dengan meningkatkan viskositas medium pendispersi, dan mereduksi perbedaan densitas atas dua fase (Abdulkarim, 2010).
2. Flokulasi
Flokulasi adalah penggabungan globul-globul bergantung pada gaya tolak-menolak elektrostatis (zeta potensial). Ketidakstabilan ini masih dapat diperbaiki dengan pengocokan karena masih adanya lapisan film antar muka (Martin, Swarbrick, and Cammarta, 1993).
3. Koalesens
Koalesens adalah pecahnya emulsi karena lapisan film yang meliputi partikel rusak dan butir minyak akan berkumpul menjadi satu dan biasanya bersifat irreversible (Martin, et al., 1993).
4. Inversi
E. Emulsifying Agent
Agen pengemulsi (emulsifying agent) adalah molekul dengan satu ujung hidrokarbon yang bersifat non polar dan ujung lain bersifat polar. Karena struktur yang seperti itu maka agen pengemulsi ini tertarik pada fase minyak dan fase air dan akan berada pada tegangan antar muka. Adanya agen pengemulsi dapat menyebabkan pengurangan tegangan permukaan sehingga kedua zat yang tidak saling bercampur dapat bercampur dengan adanya agen pengemulsi (Friberg, Quencer, and Hilton, 1996).
Emulsifying agent dapat digunakan untuk menghasikan emulsi yang stabil dengan cara menurunkan tegangan muka antar fase pendispersi dan fase terdispersi yang pada umumnya memiliki perbedaan polaritas sehingga tidak dapat bercampur (Pena, 1990). Emulsifying agent mempunyai kemampuan untuk menarik fase air dan fase minyak sekaligus, selain itu juga dapat menempatkan diri di antara kedua fase sehingga mampu untuk menurunkan tegangan permukaan (Lieberman, Rieger, and Banker, 1996).
a. Tween 80
Tween 80 atau polisorbate (Gambar 2.) adalah ester oleat dari sorbitol dan anhidrida yang berkopolimerasi dengan lebih kurang 20 molekul etilena oksida untuk tiap molekul sorbitol dan anhidrida sorbitol. Tween 80 biasanya berbentuk cairan dan berwarna kuning, serta berminyak. Tween 80 larut dalam air dan etanol (95%), namun tidak larut dalam mineral oil dan vegetable oil (Depkes RI, 1995).
Tween 80 dapat berfungsi sebagai emulsifying agent, solubilizing agent, surfaktan nonionik, serta dapat sebagai wetting dan suspending agent. Tween 80 merupakan surfaktan hidrofilik yang biasanya digunakan sebagai suatu agen pengemulsi untuk membuat emulsi dengan tipe M/A, Dengan nilai HLB Tween 80 sebesar 15, Tween 80 merupakan senyawa yang non-toksik sehingga tidak menyebabkan iritasi. Biasanya Tween 80 digunakan dalam formulasi produk makanan, kosmetik, dan juga formulasi sediaan farmasi lain untuk penggunaan baik oral, topikal, maupun parenteral. Konsentrasi tween 80 yang dapat digunakan sebagai agen pengemulsi untuk tipe M/A adalah 1-15% (Rowe, Sheskey, and Quinn, 2009).
F. Gelling Agent
Gelling agent merupakan bahan utama yang digunakan dalam pembuatan gel. Gelling agent yang digunakan untuk sediaan farmasetika ataupun kosmetik haruslah memiliki sifat inert, aman, dan tidak reaktif terhadap komponen lainnya. Gelling agent yang digunakan untuk formulasi sediaan cair harus dapat memberikan bentuk matriks stabil selama penyimpanan, yang dapat pecah dengan mudah ketika diberikan shear forces pada saat penggojogan atau ketika diaplikasikan secara topikal (Zatz and Kushla, 1996).
Syarat lain untuk suatu gelling agent yang ideal adalah harus tidak berinteraksi dengan komponen lainnya saat proses formulasi, selain itu juga harus memiliki reologi yang stabil ketika terjadi perubahan suhu dan juga pH, bebas dari kontaminasi mikroba, dan mudah ketika diaplikasikan (Mahalingam, Li, and Jasti, 2008).
Gambar 3. Struktur Carbopol 940 (Rowe et al., 2009).
G. Bahan-bahan yang Digunakan
Bahan-bahan lain yang digunakan dalam pembuatan emulgel sunscreen ekstrak lidah buaya selain Tween 80 sebagai emulsifying agent dan Carbopol 940 sebagai gelling agent antara lain:
1. Parafin
Parafin memiliki ciri-ciri tidak berbau dan tidak berasa, dapat tembus cahaya, biasanya tidak berwarna atau berwarna putih, selain itu jika disentuh akan terasa sedikit berminyak. Parafin terutama digunakan dalam formulasi sediaan farmasi topikal sebagai komponen krim dan juga salep karena dapat meningkatkan titik leleh dan pelapisan dengan parafin dapat mempengaruhi pelepasan obat (Rowe, et al., 2009).
2. Propil Paraben
Propil paraben (Gambar 4.) memiliki bentuk berupa kristal dengan warna putih, tidak berbau, dan juga tidak berasa. Propil paraben banyak digunakan sebagai pengawet antimikroba pada produk kosmetik, makanan, dan juga formulasi farmasi. Propil paraben dapat digunakan sendiri sebagai pengawet dan juga dapat dikombinasikan dengan pengawet antimikroba lainnya, namun ini adalah pengawet yang paling sering digunakan dalam kosmetik. Pengawet antimikroba ini memilliki rentang pH yang luas dan memiliki spektrum aktivitas antimikroba yang luas, dan pengawet ini sangat efektif dalam melawan pertumbuhan jamur. Propil paraben menunjukkan aktivitas antimikroba antara pH 4-8, namun khasiat pengawetnya akan menurun dengan meningkatnya pH karena pembentukan anion fenolat (Rowe, et al., 2009).
3. Metil Paraben
Gambar 5. Struktur Metil Paraben (Rowe, et al., 2009).
paraben, metil paraben dapat digunakan sendiri sebagai pengawet antimikroba atau juga dapat digunakan bercampur dengan pengawet antimikroba yang lain. Dalam produk kosmetik, metil paraben juga merupakan pengawet yang paling banyak digunakan. Sama halnya dengan propil paraben, pengawet ini juga memiliki rentang pH yang luas dan memiliki spektrum aktivitas antimikroba yang luas juga, dan paling efektif dalam menghambat pertumbuhan ragi jamur. Metil paraben menghambat aktivitas mikroba pada pH 4-8 dan khasiat pengawet menuurun dengan adanya peningkatan pH karena pembentukan anion fenolat (Rowe, et al., 2009).
4. Propilen Glikol
Gambar 6. Struktur Propilen Glikol (Rowe, et al., 2009).
5. Trietanolamin (TEA)
Gambar 7. Struktur Trietanolamin (Rowe, et al., 2009).
Trietanolamin (TEA) (Gambar 7.) merupakan cairan jernih, kadang tidak berwarna sampai berwarna kuning pucat, kental, dan memiliki bau amonia. Triethanolamine banyak digunakan dalam formulasi sediaan farmasi topikal terutama dalam pembentukan emulsi (Rowe, et al., 2009).
H. Desain Faktorial
Desain faktorial adalah metode yang rasional untuk menyimpulkan dan juga mengevaluasi suatu efek secara objektif pada suatu besaran yang dapat mempengaruhi kualitas produk. Dengan menggunakan metode ini dapat dilihat faktor-faktor yang berpengaruh secara dominan terhadap sifat fisik dan stabilitas sediaan (Voight, 1994). Desain faktorial dengan dua faktor dan dua level yaitu A dan B dan masing-masing faktor diuji pada dua level yang berbeda, yaitu level rendah dan level tinggi sehingga dapat diketahui faktor yang dominan berpengaruh secara signifikan terhadap suatu respon.
Keterangan:
+ : level tinggi - : level rendah
F1 : Formula dengan faktor A level rendah dan faktor B level rendah. Fa : Formula dengan faktor A level tinggi dan faktor B level rendah. Fb : Formula dengan faktor A level rendah dan faktor B level tinggi. Fab : Formula dengan faktor A level tinggi dan faktor B level tinggi.
Jika pada desain faktorial menggunakan dua faktor dan dua level maka didapatkan rumus sebagai berikut:
Y = b0 + b1X1 + b2X2 + b12X1X2 Keterangan:
Y : respon hasil atau sifat yang diamati X1, X2 : faktor A, faktor B
b0 : rata-rata hasil semua percobaan
b1, b2, b12 : koefisien faktor yang dapat dihitung dari hasil percobaan
(Bolton, 1997). I. Uji Sifat Fisik
1. Daya Sebar
diaplikasikan. Ada beberapa faktor yang berpengaruh terhadap daya sebar suatu sediaan antara lain viskositas sediaan, lama dan beratnya sediaan diberikan tekanan, serta suhu di mana dilakukan pengukuran daya sebar. Salah satu metode yang biasa digunakan untuk mengukur daya sebar adalah menggunakan metode plat sejajar, di mana metode ini memiliki keuntungan yaitu sederhana karena mudah digunakan serta relatif murah. Namun juga ada kekurangan dari metode ini yaitu kurang akurat dan juga kurang sensitif karena mudah berubah jika ada sedikit pergeseran (Garg, Aggarwal, Garg, and Singla, 2002).
2. Viskositas
J. Uji Stabilitas Freeze-thaw Cycle
Freeze-thaw cycle merupakan suatu siklus di mana dilakukan pembekuan dan juga pemanasan secara berulang dalam beberapa siklus, biasanya dilakukan pembekuan dengan suhu yang cukup rendah bahkan bisa kurang dari 0º C lalu dilakukan pemanasan kembali. Uji ini dapat dilakukan pada sediaan yang memiliki bentuk semi solid maupun cair untuk melihat ada atau tidaknya perubahan dari sediaan seperti creaming karena ada perbedaan suhu yang mencolok. Selain adanya creaming juga untuk melihat kestabilan pH, viskositas, ada atau tidaknya pemisahan pada sediaan, dan mungkin juga perubahan warna serta bau (Basera, Bhatt, Kothiyal, and, Gupta, 2015).
K. Landasan Teori
Sediaan emulgel merupakan sediaan gabungan antara emulsi dan gel di mana masing-masing memiliki kelebihannya sendiri. Sediaan emulsi terdapat dua tipe yaitu tipe M/A dan tipe A/M yang merupakan penghantar obat yang baik ke dalam kulit selain itu juga mudah dicuci. Sedangkan sediaan gel memiliki kandungan air yang cukup sehingga mampu memberikan kelembaban pada kulit. Sistem emulsi pada sediaan emulgel menggunakan emulsifying agent berupa Tween 80 dan gelling agent berupa Carbopol 940. Emulsifying agent memiliki fungsi untuk menurunkan tegangan permukaan antar dua fase yang tidak dapat bercampur sehingga dapat menghasilkan sediaan emulgel yang sesuai kriteria. Sedangkan gelling agent akan membentuk jaringan struktural di mana jika gelling agent semakin banyak maka meningkatkan viskositas sediaan. Komposisi emulsifying agent dan gelling agent akan berpengaruh terhadap sifat fisik emulgel.
Metode desain faktorial digunakan untuk melihat efek tiap-tiap faktor
maupun interaksi keduanya dan dapat diketahui faktor dan/atau interaksi mana yang
signifikan mempengaruhi respon sifat fisik dan stabilitas fisik emulgel. Selain itu,
dengan desain faktorial juga dapat diketahui komposisi optimum pada level faktor
yang diteliti untuk menghasilkan respon sifat fisik dan stabilitas fisik yang
dikehendaki.
L. Hipotesis
25 BAB III
METODE PENELITIAN
A. Jenis dan Rancangan Penelitian
Penelitian yang dilakukan bersifat eksperimental dengan metode desain faktorial yang menggunakan dua faktor dan dua level untuk mengetahui faktor dan interaksi yang berpengaruh secara signifikan dalam menentukan sifat fisik dan stabilitas fisik sediaan emulgel sunscreen ekstrak lidah buaya.
B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional 1. Variabel Penelitian
a. Variabel bebas
Variabel bebas pada penelitian ini adalah komposisi emulsifying agent (Tween 80), serta komposisi gelling agent (Carbopol 940) dalam dua level (level rendah dan level tinggi) untuk mencapai sediaan emulgel dengan komposisi optimum.
b. Variabel tergantung
Variabel tergantung pada penelitian ini adalah sifat fisik emulgel terkait viskositas, daya sebar, dan stabilitas fisik sediaan yang dilihat dari nilai pergeseran viskositas sediaan emulgel.
c. Variabel pengacau terkendali
pemanasan bahan yang digunakan yaitu 70°C, kecepatan putar mixer skala 1 pada pencampuran dan pembuatan emulsi dan gel, serta suhu penyimpanan freeze-thaw.
d. Variabel pengacau tak terkendali
Variabel pengacau tak terkendali pada penelitian ini yang termasuk adalah suhu dan kelembaban ruangan kerja
2. Definisi Operasional
a. Emulgel sunscreen ekstrak lidah buaya adalah sediaan topikal semisolid hasil emulsifikasi dan penambahan gelling agent dengan bahan aktif ekstrak lidah buaya yang dapat digunakan sebagai sunscreen dengan formula seperti yang tercantum dalam penelitian ini.
b. Emulsifying agent adalah senyawa yang dapat menurunkan tegangan permukaan antara dua zat cair yang tidak saling bercampur sehingga salah satu zat cair akan terdispersi pada cairan lainnya. Dalam penelitian ini digunakan Tween 80.
c. Gelling agent adalah zat yang digunakan untuk membuat terbentuknya sistem gel dan dapat untuk menstabilkan emulgel. Dalam penelitian ini digunakan Carbopol 940.
d. Faktor adalah besaran yang mempengaruhi respon, yaitu emulsifying agent (Tween 80) serta gelling agent (Carbopol 940).
gram, level rendah untuk komposisi Carbopol 940 adalah 20 gram dan level tinggi untuk komposisi Carbopol 940 adalah 35 gram. Level rendah untuk komposisi Tween 80 adalah 11 gram dan level tinggi untuk komposisi Tween 80 adalah 15 gram.
f. Respon adalah hasil percobaan yang diamati perubahannya secara kuantitatif, dalam penelitian yaitu respon sifat fisik emulgel (daya sebar dan viskositas) serta respon stabilitas fisik (pergeseran viskositas emulgel).
g. Efek adalah perubahan respon yang disebabkan karena adanya variasi pada level dan faktor.
h. Desain faktorial adalah metode untuk optimasi yang digunakan untuk mengetahui efek yang signifikan dari penambahan Carbopol 940 dan Tween 80 dalam menentukan sifat dan stabilitas fisik sediaan emulgel. i. Komposisi optimum adalah komposisi emulsifying agent (Tween 80) dan
gelling agent (Carbopol 940) yang dapat menghasilkan emulgel dengan sifat fisik dan stabilitas baik.
j. Daya sebar adalah diameter penyebaran pada alat uji daya sebar untuk tiap 1 gram emulgel yang diberi beban kaca penutup dan pemberat hingga 125 gram dan didiamkan 1 menit.
l. Pergeseran viskositas adalah persentase selisih viskositas emulgel yang disimpan dengan suhu tertentu selama siklus freeze-thaw dan viskositas emulgel 48 jam setelah pembuatan dengan kriteria pergeseran viskositas optimum <5%.
m. Pergeseran daya sebar adalah persentase selisih daya sebar emulgel yang disimpan pada suhu tertentu selama siklus freeze-thaw dan daya sebar emulgel 48 jam setelah pembuatan, kriteria pergeseran daya sebar optimum <5%.
C. Bahan dan Alat
Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah ekstrak lidah buaya (Aloe barbadensis Mill.) (PT Eteris Nusantara), Carbopol 940, Tween 80 (Bratachem), trietanolamin (TEA), propylene glycol (Bratachem), parafin cair (Bratachem), methyl paraben (Bratachem), propyl paraben (Bratachem), dan aquadest.
D. Tata Cara Penelitian 1. Penentuan Nilai SPF Ekstrak Lidah Buaya
Ekstrak lidah buaya ditimbang sebanyak 0,1 gram dan selanjutnya dilarutkan dengan 50 mL etanol p.a dalam labu takar dan dipastikan agar semua ekstrak terlarut dalam etanol hingga membentuk campuran yang homogen. Lalu diambil 0,125 mL larutan tersebut dan dimasukkan ke dalam labu takar 25 mL, ditambahkan etanol p.a hingga batas tanda maka akan didapatkan larutan sampel ekstrak lidah buaya dengan konsentrasi 10 mg/L atau 10 ppm, karena menurut metode Petro (1981) mempersyaratkan bahwa untuk menghitung SPF kadar sampel dalam kuvet harus ekuivalen dengan 0,001% atau 0,01 g/L atau 10 mg/L bahan aktif. Pengukuran dilakukan dengan menggunakan spektrofotometri UV-Vis pada λ 290-320 nm dan menggunakan kuvet dengan ketebalan 1 cm dengan etanol p.a sebagai blanko. Data serapan dibaca pada setiap interval 5 nm. Kemudian menurut Petro (1981) nilai SPF dihitung dengan menggunakan persamaan sebagai berikut
2. Formula Emulgel Sunscreen Lidah Buaya
Tabel II. Formula Acuan Emulgel Clotrimazole
Modifikasi dilakukan dengan mengganti zat aktif dan beberapa eksipiennya. Formula hasil modifikasi adalah sebagai berikut (untuk pembuatan 200 gram):
Tabel III. Formula Emulgel Sunscreen Ekstrak Lidah Buaya
Keterangan:
3. Pembuatan Emulgel Sunscreen Ekstrak Lidah Buaya
Selanjutnya ditambahkan campuran metil paraben dan propil paraben yang telah dilarutkan dalam propylene glycol lalu dicampur dengan menggunakan mixer selama 2 menit.
4. Evaluasi Sediaan Emulgel
a. Uji organoleptis sediaan emulgel
Uji organoleptis dilakukan dengan cara pengamatan bau, warna, dan homogenitas sediaan emulgel sunscreen ekstrak lidah buaya setelah dilakukan penyimpanan selama 48 jam dan juga selama siklus freeze-thaw.
b. Uji pH
Uji pH ini dilakukan dengan menggunakan pH stick universal. Sejumlah emulgel yang telah dibuat dioleskan pada pH stick kemudian warna yang dihasilkan dibandingkan dengan indikator yang tertera pada tempat pH stick untuk menentukan pH yang didapat.
c. Penentuan tipe emulsi
d. Uji Viskositas
Uji viskositas dilakukan 48 jam setelah pembuatan dan juga pada setiap siklus freeze-thaw. Pengujian viskositas tersebut dilakukan dengan menggunakan alat Viscotester Rion seri VT-04 di mana sediaan dimasukkan ke dalam cup untuk pengujian lalu pada alat digunakan rotor no 2. Kemudian rotor yang telah dipasang dimasukkan ke dalam cup yang sudah berisi sediaan hingga posisinya tegak lurus. Ketika alat dinyalakan maka rotor akan berputar dan jarum paada alat ukur akan menunjukkan viskositas dari sediaan yang sedang diuji. e. Pengujian daya sebar
Pengukuran daya sebar emulgel dilakukan 48 jam setelah pembuatan dan setiap siklus freeze-thaw. Emulgel yang telah dibuat ditimbang sebesar satu gram dan diletakkan di tengah lempeng kaca bulat yang berskala. Kemudian kaca bulat penutup diletakkan di atas emulgel dan ditambahkan pemberat sehingga berat kaca bulat dan pemberat mempunyai berat total 125 gram, lalu didiamkan selama 1 menit dan dicatat diameter sebar yang dihasilkan (Garg et al., 2002). f. Uji Stabilitas Freeze-thaw
sebar sediaan. Penyimpanan dan pengujian pada tiap siklus dilakukan secara berulang hingga tiga siklus.
E. Optimasi dan Analisis Data
Pada penelitian ini data sifat fisik yang didapatkan meliputi data viskositas dan daya sebar emulgel sunscreen ekstrak lidah buaya. Data viskositas dan daya sebar yang didapatkan kemudian dianalisis dengan menggunakan software Design Expert 9.0.6 sehingga diperoleh persamaan desain faktorial Y = b0 + b1(X1) + b2(X2) + b12(X1X2). Selain itu juga diperoleh contour plot untuk tiap respon dan juga contour plot superimposed sehingga komposisi optimum dapat ditentukan pada tiap faktor dan juga pada level yang diteliti. Untuk analisis statistik dari hasil di atas menggunakan uji ANOVA dengan taraf kepercayaan 95%.
36 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Penentuan SPF Ekstrak Lidah Buaya
Pada penelitian ini digunakan ekstrak lidah buaya dari CV Eteris Nusantara Yogyakarta dengan identifikasi beberapa uji yang telah dibuktikan oleh Certificate of Analysis (CoA) (Lampiran 1). Pengukuran nilai SPF dilakukan untuk mengetahui tingkat keefektifan dari suatu sediaan sunscreen yang dapat melindungi kulit dari paparan sinar UV dengan panjang gelombang 200-400 nm. Scanning nilai SPF dilakukan pada panjang gelombang 290-320 nm karena biasanya sediaan sunscreen dapat memberikan perlindungan terhadap sinar UV-B yang memiliki panjang gelombang 290-320 nm.
Tabel IV. Hasil Perhitungan Nilai SPF Ekstrak Lidah Buaya pada konsentrasi 10 ppm
Replikasi Nilai SPF Rata-rata ± SD
1 1,02
1,01 ± 0,005
2 1,01
3 1,01
sediaan sunscreen (Wilkinson and Moore, 2005). Pada sediaan emulgel yang dibuat digunakan ekstrak sebanyak 0,8 gram dalam 200 gram sediaan sehingga konsentrasi ekstrak adalah 4000 ppm. Jika dibandingkan dengan konsentrasi pada pengujian sebelumnya tentu konsentrasi 4000 ppm lebih besar jadi kemungkinan ada peningkatan nilai SPF ketika dilakukan pengujian. Namun perlu dilakukan optimasi lebih lanjut terhadap konsentrasi yang bisa digunakan oleh ekstrak lidah buaya untuk suatu sediaan sunscreen agar dapat memberikan nilai SPF yang maksimal sehingga mampu memberikan efek perlindungan yang maksimal juga dari sengatan sinar UV.
B. Formulasi Emulgel Sunscreen Ekstrak Lidah Buaya
Pada pembuatan emulgel sunscreen ini menggunakan senyawa aloin yang ada pada tanaman lidah buaya sebagai zat aktif. Menurut Basmatker, Jais, dan Daud (2011) senyawa aloin yang terkandung pada tanaman lidah buaya dapat digunakan sebagai sunscreen karena dapat memblok radiasi dari sinar UV pada panjang gelombang tertentu. Senyawa aloin sendiri memiliki sifat yang hidrofobik atau sukar larut dalam air dan karena sifatnya yang lebih berminyak sehingga aloin dilarutkan pada sistem emulsi.
pengaplikasiannya namun memiliki keterbatasan dalam penghantaran obat yang bersifat hidrofobik (Block, 1996). Maka diharapkan dengan membuat sediaan yang berbentuk emulgel akan memudahkan dalam pengaplikasian terutama jika zat aktif yang terkandung di dalamnya bersifat hidrofobik. Selain itu juga memberikan kenyamanan kepada penggunanya.
Gelling agent yang digunakan dalam pembuatan emulgel sunscreen ini adalah Carbopol 940. Menurut Patil (2005), Carbopol 940 merupakan suatu gelling agent yang memiliki viskositas yang cukup baik dan juga lebih stabil dalam penyimpanannya. Carbopol 940 yang didispersikan ke dalam aquadest akan bersifat asam dan memiliki pH yang cukup rendah sehingga diperlukan suatu bahan yang dapat menetralkan pH Carbopol 940, maka TEA perlu ditambahkan ke dalam Carbopol 940 hingga mencapai pH ± 6. TEA juga dapat meningkatkan viskositas karena akan terbentuk ion-ion yang bermuatan negatif sehingga akan terjadi gaya tolak menolak antar ion tersebut sehingga Carbopol 940 akan lebih rigid dan juga kaku (Barry, 1983). Aquadest dipilih karena merupakan pelarut yang aman dan biasa digunakan serta tidak menimbulkan iritasi pada kulit.
Pengawet yang digunakan adalah kombinasi metil paraben dan propil paraben sehingga dapat meningkatkan aktivitas antimikrobial. Pengawet yang digunakan dilarutkan ke dalam propilen glikol yang dapat berfungsi sebagai humektan dan juga jika diaplikasikan bersamaan dengan paraben akan meningkatkan aktivitas antimikrobial (Rowe et al., 2009).
C. Evaluasi Sediaan Emulgel
1. Uji Organoleptis
Uji organoleptis dilakukan pengamatan 48 jam setelah pembuatan agar sudah tidak ada pengaruh dari faktor pengacau pada saat pembuatan dengan menggunakan mixer. Uji organoleptis dilakukan dengan pengamatan secara visual terhadap sediaan yang meliputi warna, bau, dan homogenitas sediaan. Uji ini dilakukan untuk mengetahui apakah sediaan yang dibuat memenuhi aspek acceptability untuk konsumen atau tidak. Sesuai dengan tabel V hasil uji organoleptis yang didapatkan yaitu sediaan emulgel dengan warna putih, dengan bau yang khas, dan juga sediaan yang dibuat homogen.
Tabel V. Hasil Uji Organoleptis Emulgel Sunscreen Ekstrak Lidah Buaya Kriteria
Homogenitas Homogen Homogen Homogen Homogen
2. Uji pH
Tabel VI. Uji pH Emulgel Sunscreen Ekstrak Lidah Buaya
Berdasarkan hasil dari uji pH yang didapat, semua sediaan memiliki pH 6 sehingga masuk ke dalam rentang pH yang diinginkan untuk sediaan emulgel sunscreen ekstrak lidah buaya.
3. Uji Tipe Emulsi Sediaan Sunscreen Ekstrak Lidah Buaya
(a) (b)
Gambar 8. Hasil Uji Tipe Emulsi Emulgel Sunscreen Ekstrak Lidah Buaya: (a) emulgel dilarutkan pada fase minyak dan (b) emulgel dilarutkan pada fase air.
4. Uji Viskositas
dengan menggunakan alat viscometer Rion Japan seri VT-04 F dan dipergunakan rotor nomor 2.
Hasil pengukuran viskositas pada tabel VII menunjukkan bahwa setiap formula memiliki viskositas yang masuk ke dalam range viskositas yang diharapkan yaitu antara 200-350 dPa.s. Pada emulgel dengan formula ab memiliki viskositas yang paling tinggi dengan komposisi Tween 80 dan Carbopol 940 pada level tinggi. Formula yang memiliki viskositas paling rendah adalah formula 1 dengan komposisi Carbopol 940 dan Tween 80 pada level rendah. Pada tabel VII juga diketahui bahwa koefisien variasi (CV) < 5% yang berarti bahwa masing-masing replikasi pada tiap-tiap formula memberikan reprodusibilitas yang baik (Hyma, Jahan, and Babu, 2014)..
Tabel VII. Data Sifat Fisik Uji Viskositas Emulgel Sunscreen Ekstrak Lidah Buaya
Carbopol 940 dan Tween 80 terhadap respon viskositas. Uji statistik yang digunakan adalah uji ANOVA pada tingkat signifikansi p-value < 0.05. Persamaan desain faktorial yang didapat untuk respon viskositas adalah:
Y = 176,25000 + 1,04167(X1) + 0,62500(X2) + 0,020833(X1X2)
molekul air dari Carbopol 940 dapat mangikat molekul air sehingga mengelilingi rantai polimer dengan suatu hidrasi air (Martin, et al., 1993).
Tabel VIII. Efek Faktor Terhadap Respon Viskositas Emulgel Sunscreen Ekstrak Lidah Buaya
Faktor Efek p-value
Carbopol 940 47,50 < 0,0001
Tween 80 14,17 0,0052
Interaksi 2,50 0,5212
Gambar 9. Grafik Hubungan Tween 80 terhadap Respon Viskositas
Gambar 10. Grafik Hubungan Carbopol 940 terhadap Respon Viskositas
Kemudian dibuat contour plot yang dapat digunakan untuk melihat viskositas sediaan.
Gambar 11. Contour plot Viskositas Emulgel Sunscreen
Berdasarkan gambar 11 didapatkan hasil di mana daerah dengan contour plot berwarna biru menunjukkan viskositas dengan nilai yang rendah, sedangkan daerah dengan warna merah menunjukkan viskositas dengan nilai yang tinggi. Penggunaan Carbopol 940 dan juga Tween 80 yang semakin banyak dalam pembuatan sediaan emulgel maka viskositas yang didapatkan juga semakin meningkat.
5. Uji Daya Sebar
daya sebar semakin kecil. Pengukuran daya sebar dilakukan dengan menggunakan kaca bundar berskala dengan pemberian beban 125 gram. Hasil yang diharapkan dari pengukuran daya sebar ini sekitar 3-5 cm yang diharapkan dengan nilai daya sebar tersebut sediaan akan mudah diaplikasikan.
Berdasarkan hasil yang diperoleh pada tabel IX, daya sebar dari masing-masing replikasi pada tiap formula masuk ke dalam range daya sebar yang ditentukan, selain itu juga menunjukkan nilai koefisien variasi (CV) < 5% yang berarti bahwa ketiga replikasi dari tiap formula memberikan reprodusibilitas yang baik (Hyma, et al., 2014).
Tabel IX. Data Sifat Fisik Uji Daya Sebar Emulgel Sunscreen Ekstrak Lidah Buaya
Carbopol 940 dan juga Tween 80 yang dihasilkan terhadap respon daya sebar. Uji statistik dilakukan dengan menggunakan uji ANOVA dengan nilai signifikansi p-value <0,05 hingga diperoleh suatu persamaan desain faktorial sebagai berikut:
Y = 4,59375 + 0,00604(X1) + 0,00659(X2) – 0,00045(X1X2)
Berdasarkan model persamaan yang didapatkan dari uji menggunakan Design Expert 9.0.6 didapatkan nilai p-value < 0,05 yaitu 0,0062 sehingga dapat dikatakan signifikan. Selanjutnya perlu diketahui efek dari faktor apakah Carbopol 940, Tween 80, ataukah interaksi dari keduanya yang berpengaruh signifikan terhadap respon daya sebar.
Tabel X. Efek Faktor Terhadap Respon Daya Sebar Emulgel Sunscreen Ekstrak Lidah Buaya
Faktor Efek p-value
Carbopol 940 -0,17 0,0051
Tween 80 -0,15 0,0115
Interaksi -0,054 0,2600
p-value < 0,05, sedangkan untuk interaksi keduanya tidak memiliki efek yang signifikan terhadap viskositas karena nilai p-value > 0.05. hal tersebut bisa terjadi karena adanya interaksi antar komponen dalam sediaan dan perlu dilakukan penelitian lebih lanjut untuk mengetahui komponen apa yang saling berinteraksi.
Gambar 12 menunjukkan semakin banyaknya Carbopol 940 pada level tinggi maupun level rendah Tween 80 akan menurunkan respon daya sebar pada emulgel sunscreen ekstrak lidah buaya. Pada gambar 13 juga menunjukkan hal yang sama, yaitu semakin banyak Tween 80 pada level tinggi maupun level rendah Carbopol 940 makan juga akan menurunkan respon daya sebar pada sediaan emulgel sunscreen ekstrak lidah buaya.
Gambar 13. Grafik Hubungan Tween 80 terhadap Respon Daya Sebar
D. Optimasi Formula Emulgel Sunscreen Ekstrak Lidah Buaya Setelah dilakukan pengujian sifat fisik dari sediaan emulgel dan juga pengujian viskositas serta daya sebar maka perlu dilakukan optimasi formula untuk mendapatkan suatu formula yang optimum dengan syarat sifat fisik dan juga stabilitas fisik yang sesuai dengan harapan. Optimasi ini menggunakan Design Expert 9.0.6. Grafik contour plot untuk viskositas dan daya sebar yang telah dihasilkan lalu digabungkan dan menghasilkan suatu grafik yang disebut contour plot superimposed. Dari grafik tersebut akan didapatkan area optimum sediaan yang sesuai dengan range viskositas yaitu pada 200-350 dPa.s serta sesuai range daya sebar yaitu pada 3-5 cm. Area optimum tersebut terdiri dari beberapa titik yang nantinya akan diambil satu titik untuk dilakukan validasi. Berikut merupakan salah satu titik yang diambil dan akan dilakukan validasi.
Pada titik tersebut menunjukkan X1 = 69,452 gram dan X2 = 24,4879 gram. X1 merupakan jumlah Carbopol 940 dan X2 merupakan jumlah Tween 80 dengan didapat hasil viskositas = 299,329 dPa.s dan juga daya sebar = 4,40723 cm. Validasi dilakukan dengan cara membuat sediaan sesuai dengan komposisi yang tertera pada contour plot superimposed sebanyak tiga replikasi, lalu dilakukan uji sifat fisik yang berupa viskositas dan daya sebar. Hasil yang diperoleh lalu dibandingkan dengan hasil teoritis dari contour plot superimposed.
Tabel XI. Hasil Validasi Contour Plot Superimposed Replikasi
teorotis dengan hasil validasi tidak berbeda signifikan sehingga dapat disimpulkan model persamaan yang didapat adalah valid.
E. Uji Stabilitas Fisik Emulgel Sunscreen Ekstrak Lidah Buaya Uji stabilitas sediaan emulgel sunscreen ekstrak lidah buaya dilakukan dengan mengkondisikan penyimpanan sediaan pada perbedaan suhu yang cukup ekstrem atau yang disebut dengan freeze-thaw cycle dengan 3 siklus yang dimulai 48 jam setelah pembuatan. Suhu penyimpanan pada freeze-thaw cycle ini yaitu penyimpanan selama 16 jam pada suhu -5ºC dan selama 8 jam pada suhu 25ºC. Parameter kestabilan sediaan dapat dilihat dari hasil uji organoleptis, uji pH, pergeseran viskositas, serta pergeseran daya sebar. Maka dari itu uji stabilitas sangat dibutuhkan untuk melihat kestabilan suatu sediaan terkait dengan pengkondisian sediaan tersebut.
1. Uji Organoleptis
2. Uji pH
Uji pH dilakukan setelah siklus ke-3 freeze-thaw cycle dan setelah dilakukan pengukuran didapatkan pH 6 sama seperti pH 48 jam setelah pembuatan. Hal itu menunjukkan bahwa suhu penyimpanan yang cukup ekstrem tidak merubah pH sediaan sehingga sediaan tetap dalam kondisi stabil.
3. Perubahan Stabilitas Fisik Sediaan
Tabel XI. Hasil Persentase Pergeseran Viskositas 48 jam dan Siklus 3 Formula
Replikasi
48 jam Siklus 3 % Pergeseran Viskositas
F.1 R.1 (dPa.s) 255 240 5,8
Selanjutnya data yang didapatkan dimasukkan ke dalam software Design Expert 9.0.6 dengan % pergeseran viskositas yang menunjukkan perubahan stabilitas dimasukkan sebagai respon. Selain itu untuk mengetahui efek antara Carbopol 940 dan Tween 80 terhadap respon perubahan stabilitas. Persamaan desain faktorial yang didapatkan untuk respon pergeseran perubahan stabilitas adalah:
Y = -10,01944 + 0,29528(X1) + 0,46806(X2) - 0,00885 (X1X2)
Tabel XII. Efek Faktor Terhadap Respon Perubahan Stabilitas Emulgel Sunscreen Ekstrak Lidah Buaya
Faktor Efek p-value
Carbopol 940 2,25 0,1213
Tween 80 0,017 0,9901
Interaksi -1,02 0,4561
Berdasarkan tabel XII menunjukkan bahwa Carbopol 940 dan Tween 80 mempunyai efek untuk menaikkan persentase perubahan stabilitas, sedangkan interaksi dari kedua faktor mempunyai efek untuk menurunkan persentase perubahan stabilitas sediaan. Namun ketiganya tidak memiliki efek yang signifikan terhadap persentase perubahan stabilitas karena nilai p-value yang didapat > 0,05.
Gambar 16 menunjukkan banyaknya Tween 80 pada level tinggi (garis merah) Carbopol 940 akan menurunkan persentase perubahan stabilitas, sedangkan banyaknya Tween 80 pada level rendah (garis hitam) Carbopol 940 akan menaikkan persentase perubahan stabilitas.
Gambar 17. Grafik Hubungan Carbopol 940 terhadap Respon Perubahan Stabilitas
Gambar 17 menunjukkan bahwa banyaknya Carbopol pada level tinggi maupun level rendah Tween 80 akan meningkatkan persentase perubahan stabilitas.
jumlah Carbopol yang digunakan dan semakin sedikit jumlah Tween 80 yang digunakan maka akan menaikkan respon persentase perubahan stabilitas.
Gambar 18. Contour plot Perubahan Stabilitas Emulgel Sunscreen Ekstrak Lidah Buaya
Berikut merupakan grafik pergeseran viskositas dan juga daya sebar yang didapatkan setelah penyimpanan dengan metode freeze-thaw:
Pergeseran Viskositas
Gambar 19. Grafik Stabilitas Viskositas Emulgel Sunscreen Ekstrak Lidah Buaya selama Freeze-thaw Cycle
menunjukkan bahwa pada formula 1 dan formula A memiliki nilai p-value > 0.05 sehingga dapat dikatakan bahwa penurunan viskositasnya berbeda tidak bermakna, namun pada formula B dan formula AB didapati nilai p-value < 0.05 sehingga penurunan viskositas pada formula ini berbeda bermakna. Penurunan viskositas hingga 11,8% pada formula yang diteliti didapatkan hasil melalui pengamatan fisik yang dilakukan selama siklus tidak terjadi perubahan fisik dari sediaan. Maka adanya penurunan hingga 11,8% pada sediaan tidak menimbulkan adanya perubahan fisik.
Hasil dari pergeseran daya sebar dapat dilihat pada gambar 20 yang menunjukkan bahwa adanya peningkatan daya sebar untuk setiap formula walaupun tidak terlalu meningkat secara signifikan. Selain itu hasil uji statistik juga menyatakan bahwa tiap formula memiliki nilai p-value > 0.05 sehingga dapat dikatakan bahwa peningkatan daya sebar memiliki perbedaan yang tidak bermakna, atau sediaan stabil selama uji stabilitas.
Pergeseran Daya Sebar
Berdasarkan pengamatan yang dilakukan selama siklus freeze-thaw tidak terjadi perubahan fisik pada sediaan, maka adanya kenaikan daya sebar tidak menimbulkan adanya perubahan fisik pada sediaan.
Optimasi komposisi juga dilakukan pada hasil pergeseran stabilitas emulgel. Optimasi dilakukan dengan tujuan untuk memperoleh komposisi optimum dari sediaan yang dapat menghasilkan stabilitas yang baik, karena stabilitas juga merupakan salah satu parameter untuk sediaan emulgel yang baik. Optimasi dilakukan dengan menggunakan software Design Expert 9.0.6 dengan memasukkan data hasil dari pengujian stabilitas dengan menggunakan freeze-thaw. Pengolahan data dengan menggunakan software Design Expert 9.0.6 nantinya akan didapat suatu grafik contour plot superimposed, di mana dari grafik tersebut akan didapatkan area optimum sediaan yang memiliki range viskositas dan daya sebar yang diinginkan. Area optimum tersebut biasanya terdiri dari 100 titik yang semuanya memiliki desirability atau sifat yang diingini dengan prediksi yang cukup tinggi. Berikut merupakan salah satu titik yang diambil dari hasil contour plot superimposed.
63 BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN A. Kesimpulan
1. Carbopol 940 merupakan faktor yang berpengaruh signifikan terhadap sifat fisik sediaan yang meliputi viskositas dan daya sebar sediaan.
2. Komposisi optimum dari Carbopol 940 dan Tween 80 yang dapat ditemukan pada contour plot superimposed menghasilkan emulgel sunscreen ekstrak lidah buaya dengan sifat fisik dan stabilitas fisik emulgel yang dikehendaki.
B. Saran Perlu dilakukan studi lebih lanjut mengenai:
1. Uji iritasi untuk menjamin keamanan dalam penggunaan emulgel sunscreen ekstrak lidah buaya.
2. Optimasi ekstrak lidah buaya yang akan digunakan agar dapat mencapai nilai SPF yang baik sebagai syarat suatu sediaan sunscreen.
DAFTAR PUSTAKA
Abdulkarim, M.F., 2010, Stability of Nano-Cream Containing Piroxicam, International Journal of Drug Delivery 2, pp. 333-339.
Anitha, T., 2012, Medical Plants Used In Skin Protecion, Asian Journal of Pharmaceutical and Clinical Research, 5 (3), 35-38.
Baibhav, J., Gurpreet, S., Rana, A.C., Seema, S., Vikas, S., 2011, Emulgel: A Comprehensive Review On The Recent Advances In Topical Drug Delivery, International Research Journal Of Pharmacy, 2 (11), 66-70. Barry, B. W., 1983, Dermatological Formulations, Mercel Dekker inc., New
York, p. 304.
Basera, K., Bhatt, G., Kothiyal, P., and Gupta, P., 2015, Nanoemulgel: A Novel Formulation Approach for Topical Delivery of Hydrophobics Drugs, World Journal of Pharmacy and Pharmaceutical Sciences, 4 (10), 1871-1886.
Basmatker, G., Jais, N., and Daud, F., 2011, Aloe vera: A Valuable Multifunctional Cosmetic Ingredient, International Journal Medical Plants, 1(3), 338-341.
Block, L.H, 1996, Pharmaceutical Emulsions and Microemulsions, in Lieberman, H.A., Lachman, L., Schwatz, J.B., (Eds.), Pharmaceutical Dosage Forms: Disperse System, Vol. 2, 2nd Ed., Marcel Dekker Inc., New York, pp. 67-69.
Bolton, 1997, Pharmaceutical Statistics Practical and Clinical Applications, 3rd Ed., Marcel Dekker Inc., New York, pp. 610-619.
Chirag, P., Tyagi, S., Gupta, A.K., Sharma, P., Prajapati, P.M., and Potdar, M.B., 2013, Emulgel: A Combination of Emulsion and Gel, Journal of Drug Discovery and Theurapeutics, 3 (1), 72-74.
Depkes RI, 1995, Farmakope Indonesia, Edisi 5, Dirjen POM, hal. 687..
Dirjen POM, 1985, Formularium Kosmetika Indonesia, Departemen Kesehatan RI, Jakarta, hal. 84.
