D. Persiapan Pengujian Daya Rekat
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
2. Pembuatan Karet Siklo
Karet siklo adalah turunan dari karet alam yang telah berubah menjadi resin atau bahan termoplastik yang keras tapi rapuh, yang dihasilkan dari pemanasan karet alam dengan adanya katalis asam. Pada
penelitian ini karet siklo yang digunakan bukanlah karet siklo serbuk tetapi karet siklo yang telah dicampur dengan karet alam sehingga terbentuk masterbat siklo.
Bahan baku yang digunakan untuk pembuatan karet siklo adalah lateks pekat dengan kadar protein rendah atau lateks pekat DPNR. Kandungan protein dalam lateks dapat menghambat reaksi siklisasi sehingga perlu dilakukan penurunan kadar protein terlebih dahulu melalui penambahan enzim papain dan pemekatan. Pemekatan akan menghilangkan sebagian protein dari permukaan karet yang terpisah dan keluar bersama serum yang merupakan hasil samping pemusingan lateks kebun. Enzim papain akan menghidrolisis protein sehingga menurunkan kadar nitrogennya. Semakin rendah kadar protein yang terkandung di dalam lateks maka akan memudahkan terjadinya reaksi siklisasi. Menurut Alfa (2002) kandungan protein dalam lateks mempengaruhi kinerja siklisasi. Reaksi siklisasi lateks pekat biasa yang kadar proteinnya masih tinggi berlangsung lebih lambat jika dibandingkan dengan reaksi siklisasi lateks pekat DPNR.
Pembuatan karet siklo dilakukan dengan cara memanaskan lateks pekat DPNR yang telah dicampur dengan katalis asam sulfat pekat pada suhu 100 ºC selama ± 2 – 2,5 jam. Sebelum dipanaskan lateks pekat DPNR ditambahkan dengan surfaktan emulgen sebanyak 1 bsk untuk mencegah terjadinya penggumpalan lateks selama proses siklisasi berlangsung. Jumlah emulgen yang ditambahkan adalah 55,8 ml.
Tabel 9. Jumlah penambahan emulgen dan asam sulfat pada lateks pekat DPNR serta kondisi pencampuran
Bahan Kadar Jumlah Keterangan
Lateks pekat DPNR KKK = 62 % 2700 ml
Emulgen 1 bsk 55,8 ml
Asam 1,4 jumlah karet 2343,6 g
Suhu awal - - 98 – 110 ºC
Suhu pemanasan - - 95 – 100 ºC
Perubahan - -
Lateks mengembang, warna menjadi ungu
Pencampuran antara lateks dengan asam sulfat mengakibatkan timbulnya banyak panas karena bersifat sangat eksotermis khususnya pada awal reaksi sehingga diperlukan pendinginan untuk mencegah panas yang terlalu tinggi. Pencampuran selama berlangsungnya reaksi siklisasi perlu didinginkan untuk mencegah terjadinya penggumpalan atau bahkan pengarangan. Jumlah asam sulfat yang ditambahkan ke dalam lateks pekat DPNR sebanyak 1,4 bagian karet atau 2243,6 gram. Asam sulfat dituang sedikit demi sedikit secara kontinu dan harus diaduk supaya campuran homogen. Campuran akan berwarna ungu ketika reaksi siklisasi dimulai. Kecepatan siklisasi dipengaruhi oleh temperatur dan konsentrasi asam sulfat serta lamanya reaksi. Menurut Naunton (1961) asam sulfat sangat efektif untuk siklisasi karet dari lateks dengan konsentrasi asam yang terdapat dalam serum sekurang-kurangnya sekitar 70 persen (b/b). Dalam metode pembuatan karet siklo yang sedang dikembangkan Alfa (2002), dosis asam sulfat yang digunakan adalah 1,4 kali KKK lateks pekat DPNR. Jumlah dosis asam sulfat ini mendekati 70 persen (b/b) konsentrasi asam yang terdapat dalam serum.
Selama siklikasi dengan penambahan asam sulfat dan pemanasan selama 2 jam telah terjadi pemutusan ikatan rangkap pada lateks sehingga terbentuk karet siklo. Selama pemasakan suhu dijaga agar tidak melebihi 100 ºC karena suhu yang terlalu tinggi dapat menyebabkan pengerasan atau pengarangan pada lateks sehingga menggagalkan proses siklisasi. Ikatan rangkap yang terputus selanjutnya akan membentuk ikatan siklik dengan molekul karet lainnya. Ikatan siklik inilah yang menjadikan karet siklo mempunyai sifat-sifat yang dapat digunakan sebagai peningkat daya rekat diantaranya adalah memiliki sifat adhesi yang baik, termasuk terhadap logam dan permukaan licin lainnya, bersifat non polar dan mempunyai daya rekat yang baik terhadap logam, kayu, karet, kulit, tekstil dan kertas.
Karet siklo yang telah terbentuk selanjutnya dicuci menggunakan air panas sebanyak 5 kali jumlah lateks pekat DPNR. Karet siklo yang telah terbentuk dibagi menjadi dua bagian untuk memudahkan pencucian.
Pencucian ini dilakukan sebanyak 4 kali yang bertujuan untuk melepaskan kandungan surfaktan dalam lateks dan menurunkan kadar keasaman pada karet siklo yang terbentuk. Dalam setiap pencucian serum yang terbentuk dipisahkan dari dispersi karet siklo. Pencucian dibagi ke dalam dua wadah untuk memudahkan pencucian.
Tabel 10. Kadar asam dalam dispersi karet siklo
Kondisi Kadar asam (g/ml)
Jumlah serum
terbuang (ml) Warna Wadah A Wadah B Wadah A Wadah B
Sebelum pencucian 0,1339 0,1339 - - Hijau tua pekat Pencucian I 0,0578 0,0586 4000 3500 Hijau tua pekat Pencucian II 0,0257 0,0273 6100 6100 Hijau tua Pencucian III 0,0118 0,0134 6420 6150 Hijau Pencucian IV 0,0054 0,0065 6800 6900 Keruh
Tabel 10. menunjukkan bahwa semakin banyak dilakukan pencucian maka kadar asam yang tersisa dalam dispersi karet siklo semakin menurun, baik pada wadah A maupun wadah B. Hal ini dikarenakan kandungan asam dan juga kandungan surfaktan ikut terbawa pada saat pencucian. Kadar asam juga dapat ditunjukkan secara visual melalui perubahan warna serum yang terpisah dalam dispersi karet siklo. Pada pencucian pertama warna serum hijau tua yang menunjukkan bahwa kandungan surfaktan dan kadar asam masih tinggi. Pada pencucian-pencucian berikutnya warna serum akan semakin memudar seiring dengan turunnya kandungan surfaktan dan kadar asam dalam serum. Surfaktan dan asam sulfat sisa ini ikut terbuang dalam serum pada saat pencucian. Hal ini diperkuat dengan jumlah sisa asam dalam serum yang semakin menurun dengan semakin banyaknya jumlah pencucian.
Karet siklo yang telah dicuci tersebut kemudian dinetralkan dengan penambahan amonia hingga pH menjadi 7. Biasanya pH karet siklo sebelum dinetralkan berkisar 1-2. Setelah dinetralkan maka dilakukan pencucian sekali lagi dan kemudian dipanaskan menggunakan pemanas listrik. Pencucian dilakukan untuk melepaskan ammonium sulfat yang terbentuk setelah penambahan amonia ke dalam karet siklo. Pemanasan ini
dilakukan untuk memudahkan pemisahan serum dan garam yang terbentuk setelah penetralan. Kemudian dispersi karet siklo ini ditiriskan pada penyaring untuk memisahkan serumnya.
Masterbat siklo dibuat dengan cara mencampurkan dispersi karet siklo dan lateks pekat dengan perbandingan 50 : 50. Nilai kadar karet kering (KKK) lateks pekat yang ditambahkan adalah 60 %. Pencampuran dilakukan di dalam wadah tupperware sambil diaduk supaya campuran menjadi homogen. Campuran yang telah homogen kemudian digumpalkan menggunakan asam format 5 %. Gumpalan yang terbentuk digiling menggunakan penggilingan krep lalu dikeringkan pada oven yang dioperasikan pada suhu 70 – 80 ºC.
B. Penelitian Utama 1. Pengomponan
Kompon karet pada umumnya mengandung 8 atau lebih jenis bahan kimia karet. Pada penelitian ini jenis bahan kimia karet yang digunakan meliputi bahan pengaktif (ZnO dan asam stearat), bahan pemlastis (karet cair), antidegradan (ionol), bahan pengisi (carbon black dan silika), akselerator (ZDEC), bahan pemvulkanisasi (belerang), dan bahan penghomogenisasi (struktol). Setiap bahan tersebut memiliki fungsi spesifik dan mempunyai pengaruh terhadap sifat serta karakteristik pengolahan dari kompon karetnya. Kompon karet yang dibuat terdiri atas kompon perekat sekunder (MS-50, MS-40, MS-30, MS-20, MS-10), kompon ebonit sebagai perekat tersier, dan kompon NR yang akan direkatkan pada permukaan logam.
Proses pengomponan dimulai dengan mastikasi antara karet alam dan masterbat siklo. Mastikasi merupakan suatu proses perlakuan pendahuluan terhadap karet yang bertujuan untuk melunakkannya agar mudah bercampur dengan bahan kimia lainnya. Pelunakan ini diakibatkan oleh pemutusan rantai molekul polimer sehingga diperoleh bobot molekul yang lebih rendah. Mastikasi yang digunakan pada penelitian ini adalah mastikasi dingin karena menggunakan suhu 70 ºC. Pelunakan digolongkan
ke dalam mastikasi dingin jika dilakukan pada suhu di bawah 100 ºC. Proses mastikasi menggunakan mesin pencampur terbuka berupa rol gilingan ganda.
Bahan kimia yang dimasukkan harus sesuai dengan urutan jika urutannya tidak benar maka kompon yang dihasilkan kemungkinan besar tidak homogen. Pelunak merupakan bahan yang pertama kali dicampurkan setelah proses mastikasi antara masterbat siklo dan karet alam selesai. Bahan ini berfungsi untuk melunakkan karet sehingga memudahkan pencampuran bahan kimia lain ke dalam karet. Keuntungan lainnya adalah dapat mempersingkat waktu pengomponan dan mencegah timbulnya scorch.
Bahan yang selanjutnya dimasukkan adalah bahan pengisi. Penambahan bahan pengisi ini akan meningkatkan sifat fisik (kekerasan dan kekakuan) dan memperbaiki permukaan kompon. Namun hal yang perlu diperhatikan adalah ukuran partikel bahan pengisi yang digunakan. Semakin kecil ukuran partikel bahan pengisi maka akan semakin sulit untuk mencampurkannya ke dalam kompon sehingga dibutuhkan waktu pencampuran yang lebih lama dan dapat menyebabkan kompon mudah mengalami scorching.
Aktivator dan bahan antidegradan dimasukkan secara bersamaan pada tahap berikutnya. Aktivator digunakan untuk menggiatkan proses vulkanisasi yang berjalan sangat lambat jika hanya menggunakan belerang dan sebagai pengaktif kerja bahan pencepat. Bahan antidegradan berfungsi sebagai bahan antiozonan dan antioksidan. Bahan antidegradan perlu ditambahkan ke dalam kompon untuk melindungi karet dari kerusakan akibat serangan ozon dan kerusakan akibat oksidasi. Dengan penambahan bahan antidegradan maka karet dapat terlindungi dari pengusangan dan dapat mempertahankan umur pemakaiannya.
Bahan pencepat ditambahkan untuk mempercepat laju vulkanisasi. Bahan pencepat umumnya merupakan bahan organik dan ditambahkan dalam jumlah sedikit. Untuk merubah sifat masterbat dari plastis ke elastis maka ditambahkan belerang sebagai bahan pemvulkanisasi. Pemakaian
dosis bahan pemvulkanisasi harus diperhatikan karena pada pemakaian dosis tinggi dapat menyebabkan blooming (partikel belerang bermigrasi ke permukaan vulkanisat) sehingga dapat mengurangi daya rekat antar lapisan kompon.
Kompon perekat dibuat dalam lima jenis berdasarkan konsentrasi karet siklo dalam masterbat siklo (MS) yaitu 10, 20, 30, MS-40, dan MS-50. Masing-masing jenis kompon perekat di atas masih dibagi lagi menjadi dua bagian yaitu bagian A menggunakan bahan pemvulkanisasi (belerang) saja dan bagian B hanya menggunakan bahan pencepat (ZDEC). Pembagian ini ditujukan untuk menghindari penggumpalan yang terlalu cepat pada saat kompon perekat sudah dilarutkan.
Prinsip perekatan karet pada logam adalah melalui media kompon karet setelah diolesi perekat, bukan kontak langsung antar dua keping logam. Kompon ebonit yang digunakan sebagai perekat tersier mempunyai karakteristik lebih keras karena dalam pembuatannya tidak menggunakan bahan pelunak. Hal ini ditujukan agar pada saat perekatan kompon dapat mengeras dengan ketebalan tertentu. Cara pembuatan kompon ebonit dan kompon NR sama dengan cara pembuatan kompon perekat.
Tabel 11. Kondisi penggilingan kompon
Jenis Kompon Keterangan
Kompon MS-50 Sulit bercampur, mudah melekat pada rol gilingan
Kompon MS-40 Sulit bercampur, mudah melekat pada rol gilingan
Kompon MS-30 Mudah bercampur, tidak melekat pada rol gilingan Kompon MS-20 Mudah bercampur, tidak
melekat pada rol gilingan Kompon MS-10 Mudah bercampur, tidak
melekat pada rol gilingan Kompon ebonit Mudah bercampur, tidak
melekat pada rol gilingan Kompon NR Mudah bercampur, tidak
Pada saat penggilingan kompon, semakin banyak jumlah masterbat siklo akan membuat gilingan kompon mudah melekat pada rol gilingan. Hal dikarenakan karet siklo memiliki sifat rekat (adhesive) yang baik terhadap logam dan permukaan licin lainnya. Hal ini juga menyulitkan pencampuran dengan bahan-bahan kimia kompon sehingga membutuhkan waktu penggilingan yang lebih lama. Selain itu semakin banyak kandungan karet siklo di dalam masterbat siklo menyebabkan waktu pravulkanisasi serta vulkanisasi optimumnya menjadi lebih lama. Adanya bahan pelunak berupa karet cair yang bersifat lengket juga membuat kompon menjadi lunak dan mudah melekat pada rol gilingan.
Pembuatan kompon ebonit dan kompon NR lebih mudah dalam hal pencampuran karena tidak menggunakan karet siklo dan bahan pelunak sehingga dapat meningkatkan efisiensi waktu penggilingan.Bahan pencepat yang dicampurkan ke dalam kompon ebonit dan kompon NR merupakan kombinasi antara bahan pencepat primer dan bahan pencepat sekunder. Bahan pencepat primer yang berfungsi memberikan pravulkanisasi yang lambat, sedangkan bahan pencepat sekunder yang berfungsi memberikan pravulkanisasi yang singkat.
Untuk kompon ebonit dibagi lagi menjadi dua bagian yaitu satu bagian menggunakan bahan pemvulkanisasi (belerang) saja dan bagian yang lain hanya menggunakan bahan pencepat. Pembagian ini ditujukan untuk menghindari penggumpalan yang terlalu cepat pada saat kompon perekat sudah dilarutkan. Kompon ebonit dan kompon NR yang telah digiling, selanjutnya diuji sifat rheologinya untuk dapat menentukan suhu dan waktu vulkanisasinya. Pengujian ini berguna untuk mengetahui tingkat kematangan kompon sehingga dapat mencegah timbulnya scorch ataupun kompon belum matang pada saat pengepresan.