HASIL DAN PEMBAHASAN
5.2 Pembuatan Katalis Dengan Menggunakan Asam Hydroxyethyl Sulfonate
Pada percobaan ini dilakukan pembebasan asam hydroxyethyl sulfonate dari bentuk garam nya terlebih dahulu menggunakan asam oksalat. Asam hydroxyethyl sulfonate yang dihasilkan memiliki viskositas yang tinggi dengan pH yang sangat asam (mendekati 0). Bentuk asam hydroxyethyl sulfonate yang diperoleh diperlihatkan pada Gambar 5.2.
Gambar 5.2 Asam Hydroxyethyl Sulfonate
Variasi percobaan dilakukan untuk melihat pengaruh rasio jumlah pati jagung, asam
hydroxyethyl sulfonate, dan TEOS terhadap acid site density dan luas permukaan katalis yang
dihasilkan.
Tabel 5.6 Variasi Jumlah Pati, Asam hydroxyethyl sulfonate, dan TEOS Variasi Simbol Pati jagung (gr) Asam-hydroxyethyl sulfonate (gr) TEOS (gr) 2 2 1 AHS-1 2 2 2 AHS-2 2 3,5 2 AHS-3
Secara visual katalis yang dihasilkan dari metode karbonisasi hidrotermal dan sulfonasi serempak menggunakan garam Na-hydroxyethyl sulfonate dan asam hydroxyethyl
sulfonate tidak memiliki perbedaan yang mencolok. Warna katalis yang dihasilkan adalah
27
katalis disentuh, yaitu katalis yang dihasilkan menggunakan asam hydroxyethyl sulfonate memiliki tekstur yang lebih kasar dan keras.
5.2.1 Uji Kinerja Katalis
Kinerja katalis yang dihasilkan diuji menggunakan reaksi esterifikasi asam oleat. Parameter yang diamati meliputi konversi asam oleat serta densitas dan viskositas campuran hasil reaksi. Prosedur reaksi esterifikasi asam oleat yang dilakukan sama seperti prosedur reaksi esterfikasi asam oleat pada percobaan sebelumnya.
Setelah reaksi esterifikasi selesai, campuran disentrifugasi untuk memisahkan katalis padat dari campuran reaksi. Kemudian campuran reaksi dimasukkan ke dalam corong pisah dan didiamkan semalaman. Campuran reaksi yang sudah didiamkan semalaman tidak menunjukkan adanya pemisahan dua fasa. Hal ini terjadi pada semua campuran hasil reaksi menggunakan katalis AHS-1, AHS-2, dan AHS-3. Hal ini menunjukkan bahwa reaksi esterifikasi asam oleat menggunakan katalis AHS-1, AHS-2, dan AHS-3 tidak menghasilkan produk metil oleat yang diinginkan.
Untuk memastikan bahwa campuran reaksi masih berupa larutan asam oleat dan metanol dan bukan produk metil oleat maka dilakukan analisis densitas dan viskositas terhadap campuran hasil reaksi menggunakan katalis AHS-1, AHS-2 dan AHS-3 tersebut di atas. Hasil selengkapnya disajikan pada Tabel 5.7.
Tabel 5.7 Hasil Uji Reaksi Katalis AHS-1, AHS-2 dan AHS-3 Variasi
Simbol Konversi ρ produk (gr/mL) μ produk (mm2/s) Pati (gr) Asam hydroxyethyl sulfonate (gr) TEOS (gr) 2 2 1 AHS-1 0 0,887 9,586 2 2 2 AHS-2 0 0,908 10,012 2 3.5 2 AHS-3 0 0,877 7,477
Dari Tabel 5.7 dapat dilihat bahwa densitas produk esterifikasi berada pada rentang 0,877-0,908 gr/mL. Nilai densitas ini melebihi nilai densitas metil oleat yang seharusnya dan lebih mendekati nilai densitas asam oleat. Viskositas produk esterifikasi yang diperoleh juga melebihi viskositas metil oleat dan lebih mendekati viskositas asam oleat. Hasil analisa yang diperoleh mengindikasikan bahwa katalis AHS-1, AHS-2, dan AHS-3 yang digunakan tidak berperan aktif dalam reaksi esterifikasi asam oleat.
28 5.2.2 Karakterisasi Katalis
Katalis hasil karbonisasi hidrotermal dan sulfonasi serempak menggunakan asam
hydroxyethyl sulfonate selanjutnya diuji menggunakan Scaning Electron Microscope (SEM), Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), dan Brunauer-Emmett-Teller (BET).
Scaning Electron Microscope (SEM)
Karakterisasi SEM dilakukan dengan perbesaran 2000x. Gambar hasil karakterisasi SEM katalis dengan perbesaran 2000x diperlihatkan pada Gambar 5.3. Berdasarkan Gambar 5.3 dapat dilihat bahwa katalis yang dihasilkan memiliki permukaan yang cenderung kasar, teragregasi, serta memiliki rongga pada permukaan katalis.
Gambar 5.3 Analisis SEM Katalis (a) AHS-1, (b) AHS-2 dan (c) AHS-3 (Perbesaran 2000x)
Energy Dispersive Spectroscopy (EDS)
Kandungan unsur-unsur pada permukaan katalis dianalisis menggunakan Energy
Dispersive Spectroscopy (EDS). Hasil analisis Energy Dispersive Spectroscopy (EDS)
spektrum murni dan spektrum oksida katalis AHS-1, AHS-2, dan AHS-3 ditunjukkan pada Tabel 5.8 dan 5.9.
Tabel 5.8 Analisis EDS Spektrum Murni Katalis AHS-1, AHS-2 dan AHS-3
Variasi Simbol % massa C % massa O % massa Si % massa S Pati (gr) Asam hydroxyethyl sulfonate (gr) TEOS (gr) 2 2 1 AHS-1 38,93 41,8 19,26 - 2 2 2 AHS-2 59,57 28,99 11,4 - 2 3.5 2 AHS-2 76,1 23,44 0,39 -
29
Tabel 5.9 Analisis EDS Spektrum Oksida Katalis AHS-1, AHS-2 dan AHS-3
Variasi Simbol % massa S %
massa SO3H % massa SiO2 Pati (gr) Asam hydroxyethyl sulfonate (gr) TEOS (gr) 2 2 1 AHS-1 - - 48,75 2 2 2 AHS-2 - - 28,07 2 3.5 2 AHS-2 - - 1,25
Berdasarkan hasil analisis EDS dapat disimpulkan bahwa unsur-unsur yang terdapat pada permukaan katalis adalah karbon (C), oksigen (O), dan silika (SiO2). Keberadaan silika pada masing-masing katalis menunjukkan bahwa katalis yang terbentuk merupakan merupakan katalis komposit karbon-silika.
Dari hasil analisa EDS tidak ditemukan adanya kandungan sulfur (S) pada katalis. Hal ini menunjukkan bahwa metode pembuatan katalis asam heterogen dengan proses karbonisasi hidrotermal dan sulfonasi secara serempak menggunakan asam hydroxyethyl sulfonate hanya mampu membentuk material komposit karbon-silika, namun belum berhasil memasukkan gugus sulfonat pada kerangka karbon katalis tersebut.
Brunauer-Emmett-Teller (BET)
Luas permukaan katalis AHS-1, AHS-2, dan AH-S 3 dianalisis menggunakan
Brunauer-Emmett-Teller (BET). Hasil analisis BET disajikan pada Tabel 5.10.
Tabel 5.10 Analisis BET Katalis AHS-1, AHS-2 dan AHS-3 Variasi
Simbol
Luas permukaan
(m2/g)
Diameter rata rata pori katalis Pati (gr) Asam hydroxyethyl sulfonated (gr) TEOS (gr) ( Å) (nm) 2 2 1 AHS-1 152,112 108,755 10,8755 2 2 2 AHS-2 315,853 84,5516 8,45516 2 3,5 2 AHS-3 288,097 98,1246 9,81246
Dari hasil tersebut diperoleh bahwa seiiring dengan meningkatnya jumlah TEOS, luas permukaan katalis juga akan meningkat. Hal ini dapat dilihat dengan membandingkan luas permukaan katalis AHS-1 dengan katalis AHS-2. Sementara itu, pada peningkatan jumlah asam hydroxyethyl sulfonate, luas permukaan katalis cenderung mengalami penurunan seperti yang terlihat pada perbandingan luas permukaan katalis AHS-2 dengan katalis AHS-3.
30
Hal ini sejalan dengan penelitian yang dilakukan oleh Wu, et al. (2013). Wu, et al. (2013) mengemukakan bahwa rasio asam hydroxyethyl sulfonate dan TEOS yang digunakan sebagai bahan katalis akan mempengaruhi luas permukaan katalis yang dihasilkan. Peningkatan jumlah TEOS akan memperbesar luas permukaan spesifik katalis. Sementara itu, penambahan asam hydroxyethyl sulfonated dapat menurunkan luas permukaan katalis. Penambahan asam hydroxyethyl sulfonate akan memberikan luas permukaan spesifik katalis yang lebih kecil karena terjadi reaksi hidrolisis TEOS secara cepat sebelum berinteraksi dengan lembaran polisiklik aromatik karbon (PAC) pada katalis.
Luas permukaan tebesar diperoleh pada katalis AHS-2 dengan jumlah pati, asam
hydroxyethyl sulfonate, dan TEOS masing-masing sebesar 2 gr. Dengan demikian pada
pembuatan katalis dengan metode hidrotermal dan sulfonasi serempak, untuk mendapatkan luas permukaan katalis yang paling besar, dapat digunakan bahan baku pati, asam
hydroxyethyl sulfonate, dan TEOS dengan perbandingan rasio massa sebesar 1:1:1.
Lebih lanjut, luas permukaan katalis yang diperoleh dengan proses karbonisasi hidrotermal dalam suasana asam menggunakan asam hydroxyethyl sulfonate lebih besar jika dibandingkan dengan luas permukaan katalis yang diperoleh dengan proses karbonisasi hidrotermal dalam suasana basa menggunakan garam Na-hydroxyethyl sulfonate. Hal ini menunjukkan bahwa suasana asam atau basa pada proses karbonisasi hidrotermal sangat berpengaruh terhadap luas permukaan katalis yang dihasilkan.
31