Bab 3 Metodologi Penelitian
3.2. Prosedur Percobaan
3.2.2. Pembuatan Larutan Baku Pb 2+ 5 mg/L
- Dipipet 5 ml larutan baku Pb2+ 1000 mg/L kedalam labu takar 1000 ml. - Ditambahkan dengan aquadest hingga garis tanda.
- Dihomogenkan.
3.2.2.1 Pembuatan Larutan Baku Pb2+ 0 , 0.25 , 0.50 , 0.75 , 1 mg/L
- Dipipet 0, 5, 10, 15, 20 ml larutan baku Pb2+ 5 mg/L kedalam labu ukur 100 ml.
- Ditambahkan dengan aquadest hingga garis tanda sehingga akan diperoleh kadar Pb2+ 0 , 0.25 , 0.5 , 0.75 , 1 mg/L
- Dimasukkan masing-masing larutan kedalam gelas erlemeyer 250 ml Dibuat larutan seri standard Zn 2+, Mn2+, Cu2+, Ni2+, Co2+, Cr3+ dengan cara yang sama seperti diatas.
3.3 Penentuan konsentrasi Logam
- 3 g sampel debu batubara ditimbang kedalam erlemeyer 250 ml - ditambahkan 10 ml HNO3 (pa)
- dipanaskan pada hot plate pada suhu 180 oC dan sambil diaduk dengan stirrer selama 20 menit
- diangkat dan didinginkan
- ditambahkan dengan aquadest 50 ml
- disaring dan filtratnya di pindahkan kedalam labu takar 100 ml. - diencerkan dengan aquadest hingga garis tanda.
- dianalisa dengan menggunakan alat ICP MS - dibaca intensitas dari masing-masing ion logam
- dibuat kurva kalibrasi dan dihitung kadar analit dari kurva kalibrasi
3.3.1 Kondisi Alat
Kondisi alat untuk penentuan konsentrasi ion logam dapat dilihat pada tabel V sampai tabel XI untuk Mangan,Seng,Timbal,Tembaga,Kromium,Nikel,Kobalt
3.4.Bagan Penelitian
3.4.1 Pembuatan Larutan Baku Cr3+ 5 mg/L
Dipipet 5 ml larutan standard Cr3+ 1000 mg/L Dimasukkan kedalam labu ukur 1000 ml
Ditambahkan dengan aquadest hingga garis tanda
3.4.2.Pembuatan Larutan Baku Pb2+ 5 mg/L
Dipipet 5 ml larutan standard Pb2+ 1000 mg/L Dimasukkan kedalam labu ukur 1000 ml
Ditambahkan dengan aquadest hingga garis tanda
Pembuatan larutan baku Zn2+, Mn2+, Cu2+, Co2+, Ni2+, dilakukan dengan cara yang sama seperti diatas
Larutan standard Cr3+ 1000 mg/L
Larutan Cr3+ 5 mg/L
Larutan standard Pb2+ 1000 mg/L
3.4.3. Pengukuran konsentrasi Logam Pada Debu Batubara
Dimasukkan kedalam erlemeyer 250 ml Ditambahkan dengan HNO3 (pa) 10 ml
Dipanaskan diatas hotplate sambil diaduk dengan stirrer pada suhu 180 oC selama 20 menit
Diangkat dan didingankan
Ditambahkan dengan aquadest 50 ml Disaring kedalam labu takar 100 ml Diencerkan hingga garis tanda
Dianalisa dengan ICP-MS
Dibaca intensitas dari masing-masing ion logam Dibuat kurva kalibrasi
Dihitung kadar analit dari kurva kalibrasi
( Vidya S.Batra 2006) Hasil
Filtrat Residu
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Percobaan
4.1.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi, Koefisien Korelasi, serta penentuan kadar analit Ion logam Mn2+ dengan metode Kurva kalibrasi standard Hasil Pengukuran intensitas dari suatu seri larutan standard Mn2+ diplotkan terhadap konsentrasi larutan standard sehingga diperoleh suatu kurva kalibrasi berupa garis linear (Kurva 1). Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi ini dapat diturunkan dengan metode least square yang ditunjukan pada table 4.1 sebagai berikut ini : Tabel 4.1 Data Hasil Penurunan Persamaan Garis Regresi untuk Ion logam Mn2+
Xi (ppm) Yi (Xi- ) (Yi-Y) (Xi- )2 (Yi-Y)2 (Xi- )(Yi- )
0.5 7040 -1 -13056 1 170459136 13056 1 13280 -0.5 -6816 0.25 46457856 3408 1.5 20000 0 -96 0 9216 0 2 26720 0.5 6624 0.25 43877376 3312 2.5 33440 1 13344 1 178062336 13344 ∑ 7.5 100480 0 0 2.5 438865920 33120 = = 7.5 / 5 = 1.5 = = 100480 / 5 = 20096
4.1.2. Penurunan Persamaan Garis Regresi
Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis Y = aX + b
Dimana harga a
=
=
33120 / 2.5 = 13248harga b = – a = 224
Maka persamaan yang diperoleh adalah Y = 13248X + 224 4.1.3.Koefisien korelasi
Koefisien korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut :
r
=
r
=
= 0.999895
4.1.4. Penentuan Kadar Analit Ion logam Mn2+
Kadar analit ion logam Mn2+ ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi dengan mensubstitusi nilai Y (intensitas) yang diperoleh dari hasil pengukuran terhadap garis regresi dan kurva kalibrasi
Intensitas ion logam Mn2+ pada debu batubara dasar
I1 = 2433,5014 I2 = 2433,5021 I3 = 2433,5017
Dengan mensubstitusi nilai Y ( Intensitas ) kedalam persamaan regresi Y = 13248X + 224 diperoleh
X1 = 0,16677 X2= 0,16678 X3 = 0,16678
X =
=
=
0,16677 mg/LIntensitas ion logam Mn2+ dalam debu batubara terbang
I1 = 6534,0224 I2 = 6534,0231 I3 = 6534,0228
Dengan mensubstitusi nilai Y ( Intensitas ) kedalam persamaan regresi Y = 13248X + 224 diperoleh :
X1 = 0,4763 X2 = 0,4764 X3 = 0,4763
Dengan demikian kadar ion logam Mn2+ dalam debu batubara terbang adalah :
X
=
=
=
0,4763 mg/L4.1.5.Penentuan Konsentrasi ion Logam Mn2+ pada debu batubara dasar dalam satuan mg/Kg
Kadar ion logam Mn2+ = x 106 mg/Kg
= x 106 mg/Kg =5.5566 mg/Kg
4.1.6.Penentuan Konsentrasi ion Logam Mn2+ pada debu batubara terbang dalam satuan mg/Kg
Kadar ion logam Mn2+ = x 106 mg/Kg
=15.8766 mg/Kg
4.2. Penurunan Persamaan Garis Regresi, Koefisien Korelasi, serta penentuan kadar analit ion logam Zn2+ dengan metode Kurva kalibrasi standard
Hasil Pengukuran intensitas dari suatu seri larutan standard Zn2+ diplotkan terhadap konsentrasi larutan standard sehingga diperoleh suatu kurva kalibrasi berupa garis linear (Kurva 2). Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi ini dapat diturunkan dengan metode least square yang ditunjukan pada table 4.1.2 sebagai berikut ini : Tabel 4.1.2 Data Hasil Penurunan Persamaan Garis Regresi untuk ion logam Zn2+
Xi
(ppm) Yi (Xi-X) (Yi-Y) (Xi-X)2 (Yi-Y)2 (Xi-X)(Yi-Y) 0.5 22765.7 -1 -37675.4 1 1419438779 37675.44 1 40537.1 -0.5 -19904 0.25 396170808.3 9952.02 1.5 60085.7 0 -355.44 0 126337.5936 0 2 79634.3 0.5 19193.16 0.25 368377390.8 9596.58 2.5 99182.9 1 38741.76 1 1500923968 38741.76 ∑ 7.5 302205.7 0 0 2.5 3685037284 95965.8 = = 7.5 / 5 = 1.5 = = 302205.7/ 5 = 60441,14
4.2.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi
Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis Y = aX + b
Dimana harga a
=
=
95965,8/ 2,5 = 38386,32harga b = – a = 2861,66
4.2.2.Koefisien korelasi
Koefisien korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut :
r
=
r
=
= 0.999829
4.2.3. Penentuan Kadar Analit Ion logam Zn2+
Kadar analit dari ion logam Zn2+ ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi dengan mensubstitusi nilai Y (intensitas) yang diperoleh dari hasil pengukuran terhadap garis regresi dan kurva kalibrasi
Intensitas ion logam Zn2+ pada debu batubara dasar I1 = 3395,2298 I2 = 3395,2302 I3 = 3395,2300
Dengan mensubstitusi nilai Y ( Intensitas ) kedalam persamaan regresi Y = 38386,32X + 2861,66 diperoleh :
X1 = 0,0138 X2 = 0,0139 X3 = 0.0139
Dengan demikian kadar Zn2+ dalam debu batubara dasar adalah :
Intensitas ion logam Zn2+ dalam debu batubara terbang I1= 5802,8198 I2= 5802,8201 I3 = 5802,8196
Dengan mensubstitusi nilai Y ( Intensitas ) kedalam persamaan regresi Y = 38386,32X + 2861,66 diperoleh :
X1 = 0,07662 X2= 0,07662 X3= 0,07661
Dengan demikian kadar ion ion logam Zn2+ dalam debu batubara terbang adalah :
X
=
=
= 0,07661 mg/L
4.2.4.Penentuan Konsentrasi ion Logam Zn2+ pada debu batubara dasar dalam satuan mg/Kg
Kadar ion logam Zn2+ = x 106 mg/Kg
= x 106 mg/Kg =0.4633 mg/Kg
4.2.5.Penentuan Konsentrasi ion Logam Zn2+ pada debu batubara terbang dalam satuan mg/Kg
Kadar ion logam Zn2+ = x 106 mg/Kg
= x 106 mg/Kg =2.5537 mg/Kg
4.3. Penurunan Persamaan Garis Regresi, Koefisien Korelasi, serta penentuan kadar analit ion logam Pb2+ dengan metode Kurva kalibrasi standard
Hasil Pengukuran intensitas dari suatu seri larutan standard Pb2+ diplotkan terhadap konsentrasi larutan standard sehingga diperoleh suatu kurva kalibrasi berupa garis linear (Kurva 3). Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi ini dapat diturunkan dengan metode least square yang ditunjukan pada table 4.1.3 sebagai berikut ini : Tabel 4.1.3 Data Hasil Penurunan Persamaan Garis Regresi untuk ion logam Pb2+
Xi
(ppm) Yi (Xi-X) (Yi-Y) (Xi-X)2 (Yi-Y)2 (Xi-X)(Yi-Y) 0.5 984 -1 -2001.6 1 4006403 2001.6 1 1920 -0.5 -1065.6 0.25 1135503 532.8 1.5 3216 0 230.4 0 53084.16 0 2 3864 0.5 878.4 0.25 771586.6 439.2 2.5 4944 1 1958.4 1 3835331 1958.4 ∑ 7.5 14928 0 0 2.5 9801907 4932 = = 7.5 / 5 = 1.5 = = 14928 / 5 = 2985.6
4.3.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi
Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis Y = aX + b
Dimana harga a
=
=
4932 / 2.5 = 1972,8harga b = – a = 26.4
4.3.2.Koefisien korelasi
Koefisien korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut :
r
=
r
=
= 0.996318
4.3.3.Penentuan Kadar Analit ion logam Pb2+
Kadar analit ion logam Pb2+ ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi dengan mensubstitusi nilai Y (intensitas) yang diperoleh dari hasil pengukuran terhadap garis regresi dan kurva kalibrasi
Intensitas ion logam Pb pada debu batubara dasar I1 = 64,1988 I2 = 64,1990 I3 = 64,1984
Dengan mensubstitusi nilai Y ( Intensitas ) kedalam persamaan regresi Y = 1972,8X + 26,4 diperoleh :
X1 = 0,019159 X2 = 0,019160 X3 = 0,019157
Dengan demikian kadar Pb2+ dalam debu batubara dasar adalah :
Intensitas Pb2+ dalam debu batubara terbang
I1 = 62,3839 I2 = 62,3842 I3 = 62,3839
Dengan mensubstitusi nilai Y ( Intensitas ) kedalam persamaan regresi Y = 1972,8X + 26,4 diperoleh :
X1 = 0,0182400 X2 = 0,0182402 X3 = 0,0182400
Dengan demikian kadar ion logam Pb2+ dalam debu batubara terbang adalah :
X
=
=
= 0,01824 mg/L
4.3.4.Penentuan Konsentrasi ion Logam Pb2+ pada debu batubara dasar dalam satuan mg/Kg
Kadar ion logam Pb2+ = x 106 mg/Kg
= x 106 mg/Kg =0.6386 mg/Kg
4.3.5.Penentuan Konsentrasi ion Logam Pb2+ pada debu batubara terbang dalam satuan mg/Kg
Kadar ion logam Pb2+ = x 106 mg/Kg
= x 106 mg/Kg =0.608 mg/Kg
4.4. Penurunan Persamaan Garis Regresi, Koefisien Korelasi, serta penentuan kadar analit Ion logam Cu2+ dengan metode Kurva kalibrasi standard
Hasil Pengukuran intensitas dari suatu seri larutan standard Cu2+ diplotkan terhadap konsentrasi larutan standard sehingga diperoleh suatu kurva kalibrasi berupa garis linear (Kurva 4). Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi ini dapat diturunkan dengan metode least square yang ditunjukan pada table 4.1.4 sebagai berikut ini : Tabel 4.1.4. Data Hasil Penurunan Persamaan Garis Regresi untuk Ion logam Cu2+
Xi
(ppm) Yi (Xi-X) (Yi-Y) (Xi-X)2 (Yi-Y)2 (Xi-X)(Yi-Y)
0.5 617.7 -1 -1142.98 1 1306403.28 1142.98 1 1201.7 -0.5 -558.98 0.25 312458.6404 279.49 1.5 1785.7 0 25.02 0 626.0004 0 2 2369.7 0.5 609.02 0.25 370905.3604 304.51 2.5 2828.6 1 1067.92 1 1140453.126 1067.92 ∑ 7.5 8803.4 0 0 2.5 3130846.408 2794.9 = = 7,5 / 5 = 1,5 = = 8803,4 / 5 = 1760,68
4.4.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi
Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis Y = aX + b
Dimana harga a
=
=
2794,9 / 2,5 = 1117,96harga b = – a = 83,74
4.4.2.Koefisien korelasi
Koefisien korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut :
r
=
r
=
= 0.999
4.4.3. Penentuan Kadar Analit Ion logam Cu2+
Kadar analit ion logam Cu2+ ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi dengan mensubstitusi nilai Y (intensitas) yang diperoleh dari hasil pengukuran terhadap garis regresi dan kurva kalibrasi
Intensitas ion logam Cu2+ pada debu batubara dasar I1 = 94,9419 I2 = 94,9420 I3 = 94,9415
Dengan mensubstitusi nilai Y ( Intensitas ) kedalam persamaan regresi Y = 1117,96X + 83,74 diperoleh :
X1 = 0,01002 X2= 0,01002 X3 = 0,01001
Dengan demikian kadar Cu2+ dalam debu batubara dasar adalah :
Intensitas Cu2+ dalam debu batubara terbang I1= 94,0476 I2 = 94,0470 I3 = 94,0471
Dengan mensubstitusi nilai Y ( Intensitas ) kedalam persamaan regresi Y = 1117,96X + 83,74 diperoleh :
X1 = 0,009220 X2 = 0,009219 X3 = 0,009219
Dengan demikian kadar ion logam Cu2+ dalam debu batubara terbang adalah :
X
=
=
= 0,00922 mg/L
4.4.4.Penentuan Konsentrasi ion Logam Cu2+ pada debu batubara dasar dalam satuan mg/Kg
Kadar ion logam Cu2+ = x 106 mg/Kg
= x 106 mg/Kg =0.334 mg/Kg
4.4.5.Penentuan Konsentrasi ion Logam Cu2+ pada debu batubara terbang dalam satuan mg/Kg
Kadar ion logam Cu2+ = x 106 mg/Kg
= x 106 mg/Kg =0.3073 mg/Kg
4.5. Penurunan Persamaan Garis Regresi, Koefisien Korelasi, serta penentuan kadar analit Ion logam Cr3+ dengan metode Kurva kalibrasi standard
Hasil Pengukuran intensitas dari suatu seri larutan standard Cr3+ diplotkan terhadap konsentrasi larutan standard sehingga diperoleh suatu kurva kalibrasi berupa garis linear (Kurva 5). Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi ini dapat diturunkan dengan metode least square yang ditunjukan pada table 4.1.5 sebagai berikut ini : Tabel 4.1.5. Data Hasil Penurunan Persamaan Garis Regresi untuk Ion logam Cr3+
Xi
(ppm) Yi (Xi-X) (Yi-Y) (Xi-X)2 (Yi-Y)2 (Xi-X)(Yi-Y)
0.5 984 -1 -2116.8 1 4480842.24 2116.8 1 2064 -0.5 -1036.8 0.25 1074954.24 518.4 1.5 3072 0 -28.8 0 829.44 0 2 4368 0.5 1267.2 0.25 1605795.84 633.6 2.5 5016 1 1915.2 1 3667991.04 1915.2 ∑ 7.5 15504 0 0 2.5 10830412.8 5184 = = 7,5 / 5 = 1,5 = = 15504 / 5 = 3100,8
4.5.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi
Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis Y = aX + b
Dimana harga a
=
=
5184 / 2,5 = 2073,6harga b = – a = -9,6
4.5.2.Koefisien korelasi
Koefisien korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut :
r
=
r
=
= 0.9962
4.5.3. Penentuan Kadar Analit Ion logam Cr3+
Kadar analit ion logam Cr3+ ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi dengan mensubstitusi nilai Y (intensitas) yang diperoleh dari hasil pengukuran terhadap garis regresi dan kurva kalibrasi.
Intensitas ion logam Cr3+ pada debu batubara terbang I1 = 0,7675 I2 = 0,7678 I3 = 0,7676
Dengan mensubstitusi nilai Y ( Intensitas ) kedalam persamaan regresi Y = 2073,6X – 9,6 diperoleh :
X1 = 0,004999 X2 = 0,004999 X3 = 0,004999
Dengan demikian kadar Cu2+ dalam debu batubara terbang adalah :
Intensitas Cr2+ dalam debu batubara dasar I1= 6,9887 I2= 6,9883 I3 = 6,9881
Dengan mensubstitusi nilai Y ( Intensitas ) kedalam persamaan regresi Y = 2073,6X – 9,6 diperoleh :
X1 = 0,00799 X2 = 0,00799 X3 = 0,00799
Dengan demikian kadar Cr3+ dalam debu batubara dasar adalah :
X
=
=
= 0,008 mg/L
4.5.4.Penentuan Konsentrasi ion Logam Cr3+ pada debu batubara dasar dalam satuan mg/Kg
Kadar ion logam Cr3+ = x 106 mg/Kg
= x 106 mg/Kg =0.2666 mg/Kg
4.5.5.Penentuan Konsentrasi ion Logam Cr3+ pada debu batubara terbang dalam satuan mg/Kg
Kadar ion logam Cr3+ = x 106 mg/Kg
= x 106 mg/Kg =0.1666 mg/Kg
4.6. Penurunan Persamaan Garis Regresi, Koefisien Korelasi, serta penentuan kadar analit Ion logam Ni2+ dengan metode Kurva kalibrasi standard
Hasil Pengukuran intensitas dari suatu seri larutan standard Ni2+ diplotkan terhadap konsentrasi larutan standard sehingga diperoleh suatu kurva kalibrasi berupa garis linear (Kurva 6). Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi ini dapat diturunkan dengan metode least square yang ditunjukan pada table 4.1.6 sebagai berikut ini : Tabel 4.1.6.Data Hasil Penurunan Persamaan Garis Regresi untuk Ion logam Ni2+
Xi
(ppm) Yi (Xi-X) (Yi-Y) (Xi-X)2 (Yi-Y)2 (Xi-X)(Yi-Y)
0.5 155.5 -1 -284.36 1 80860.6096 284.36 1 298.7 -0.5 -141.16 0.25 19926.1456 70.58 1.5 441.9 0 2.04 0 4.1616 0 2 574.9 0.5 135.04 0.25 18235.8016 67.52 2.5 728.3 1 288.44 1 83197.6336 288.44 ∑ 7.5 2199.3 0 0 2.5 202224.352 710.9 = = 7,5 / 5 = 1,5 = = 2199,3 / 5 = 439,86
4.6.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi
Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis Y = aX + b
Dimana harga a
=
=
710,9 / 2,5 = 284,36harga b = – a = 13,32
4.6.2.Koefisien korelasi
Koefisien korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut :
r
=
r
=
= 0.9998
4.6.3. Penentuan Kadar Analit Ion logam Ni2+
Kadar analit ion logam Ni2+ ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi dengan mensubstitusi nilai Y (intensitas) yang diperoleh dari hasil pengukuran terhadap garis regresi dan kurva kalibrasi
Intensitas ion logam Ni2+ pada debu batubara dasar I1 = 15,8224 I2 = 15,8230 I3 = 15,8222
Dengan mensubstitusi nilai Y ( Intensitas ) kedalam persamaan regresi Y = 284,36X + 13,32 diperoleh :
X1 = 0,008800 X2 = 0,008802 X3= 0,008799
Dengan demikian kadar Ni2+ dalam debu batubara dasar adalah :
Intensitas Ni2+ dalam debu batubara terbang
I1 = 32,2470 I2 = 32,2471 I3 = 32,2477
Dengan mensubstitusi nilai Y ( Intensitas ) kedalam persamaan regresi Y = 284,36X + 13,32
Maka akan diperoleh :
X1 = 0,066559 X2 = 0,066560 X3 = 0,066562
Dengan demikian kadar Ni2+ dalam debu batubara terbang adalah :
X
=
=
=
0,06656 mg/L4.6.4.Penentuan Konsentrasi ion Logam Ni2+ pada debu batubara dasar dalam satuan mg/Kg
Kadar ion logam Ni2+ = x 106 mg/Kg
= x 106 mg/Kg =0.2933 mg/Kg
4.6.5.Penentuan Konsentrasi ion Logam Ni2+ pada debu batubara terbang dalam satuan mg/Kg
= x 106 mg/Kg =0.2186 mg/Kg
4.7. Penurunan Persamaan Garis Regresi, Koefisien Korelasi, serta penentuan kadar analit Ion logam Co2+ dengan metode Kurva kalibrasi standard
Hasil Pengukuran intensitas dari suatu seri larutan standard Co2+ diplotkan terhadap konsentrasi larutan standard sehingga diperoleh suatu kurva kalibrasi berupa garis linear (Kurva 7). Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi ini dapat diturunkan dengan metode least square yang ditunjukan pada table 4.1.7 sebagai berikut ini : Tabel 4.1.7. Data Hasil Penurunan Persamaan Garis Regresi untuk Ion logam Co2+
Xi
(ppm) Yi (Xi-X) (Yi-Y) (Xi-X)2 (Yi-Y)2 (Xi-X)(Yi-Y) 0.5 426.9 -1 -805.58 1 648959.1364 805.58 1 820.6 -0.5 -411.88 0.25 169645.1344 205.94 1.5 1214.3 0 -18.18 0 330.5124 0 2 1638.3 0.5 405.82 0.25 164689.8724 202.91 2.5 2062.3 1 829.82 1 688601.2324 829.82 ∑ 7.5 6162.4 0 0 2.5 1672225.888 2044.25 = = 7,5 / 5 = 1,5 = = 6162,4 / 5 = 1232,48
4.7.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi
Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis Y = aX + b
Dimana harga a
=
=
2024,25 / 2,5 = 817,7Maka persamaan yang diperoleh adalah Y = 817,7X + 5,93
4.7.2.Koefisien korelasi
Koefisien korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut :
r
=
r
=
= 0.9998
4.7.3. Penentuan Kadar Analit Ion logam Co2+
Kadar analit ion logam Co2+ ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi dengan mensubstitusi nilai Y (intensitas) yang diperoleh dari hasil pengukuran terhadap garis regresi dan kurva kalibrasi
Intensitas ion logam Co2+ pada debu batubara dasar I1 = 16,5764 I2 = 16,5732 I3 = 16,5770
Dengan mensubstitusi nilai Y ( Intensitas ) kedalam persamaan regresi Y = 817,7 X + 5,93 diperoleh :
X1 = 0,01302 X2 = 0,01301 X3= 0,01302
Dengan demikian kadar Co2+ dalam debu batubara dasar adalah :
Intensitas Co2+ dalam debu batubara terbang I1 = 8,1623 I2 = 8,1619 I3 = 8,1623
Dengan mensubstitusi nilai Y ( Intensitas ) kedalam persamaan regresi Y = 817,7X + 5,93 diperoleh :
X1 = 0,0027290 X2 = 0,0027294 X3 = 0,0027297
Dengan demikian kadar Co2+ dalam debu batubara terbang adalah :
X
=
=
=
0,002729 mg/L4.7.4.Penentuan Konsentrasi ion Logam Co2+ pada debu batubara dasar dalam satuan mg/Kg
Kadar ion logam Co2+ = x 106 mg/Kg
= x 106 mg/Kg =0.434 mg/Kg
4.7.5.Penentuan Konsentrasi ion Logam Co2+ pada debu batubara terbang dalam satuan mg/Kg
= x 106 mg/Kg =0.0909 mg/Kg
4.8. Pembahasan
Proses pembakaran batubara merupakan salah satu sumber utama dari emisi hasil pembakaran yang tidak diinginkan oleh lingkungan, baik ditinjau dari kualitas maupun bahan polusi yang dikenal dengan nama bahan polutan. Pada pembakaran batubara pengendalian emisi bahan polusi selama pembakaran adalah merupakan salah satu perioritas. Bahan polusi tersebut adalah salah satunya berbentuk abu terbang. Abu terbang ini apabila terlepas ke atmosfir maka akan mengakibatkan udara akan menjadi kotor dan tidak layak lagi untuk menjadi salah satu keperluan hidup manusia.
Kenyataan dalam prakteknya menunjukkan bahwa partikel halus dari abu batubara tersebut masih dapat lepas dan masuk kedalam lapisan atmosfer meskipun telah menggunakan teknik penangkapan debu batubara yang seefektif mungkin. Pengurangan partikel emisi halus paling minimum menggunakan system penangkap debu yang mempunyai tingkat efisiensi tingggi. Electriostatic presipitator dirancang untuk menangkap abu terbang dari proses pembakaran batubara. ( Sukandarmadji 2006) Telah dilakukan analisa terhadap debu batubara terbang serta debu batubara dasar untuk menentukan konsentrasi ion logam Cr3+,Mn2+,Pb2+,Zn2+,Cu2+,Ni2+,Co2+. Sampel diambil secara acak dari tempat penimbunan abu batubara dari pabrik yang menggunakan batubara sebagai bahan bakar boiler. Debu batubara dilarutkan dengan menggunakan HNO3(pa) yang selanjutnya dilakukan pemanasan pada suhu 180 0C serta
diaduk dengan menggunakan strirer selama 20 menit,kemudian dilakukan penyaringan dengan menggunakan kertas whatman no 42 untuk memperoleh filtrat yang siap untuk dilakukan analisa dengan menggunakan alat ICP MS.
Analisa dengan menggunakan alat ICP MS memiliki beberapa keunggulan jika dibandingkan dengan menggunakan teknik analisa seperti AAS ataupun Flame fotometer. Kelebihan alat ini jika dibandingkan dengan metode tersebut adalah tidak dibutuhkan jenis lampu katoda untuk tiap unsur logam yang akan dianalisa serta mampu melakukan analisa multi element secara bersamaan didalam 1 sampel sekaligus. Gangguan spectral yang biasa terjadi pada metode AAS sudah diminimalisasikan dengan pembebasan muatan pada bagian nyala obor yang menggunakan gas pembawa Argon serta penggunaan gelombang radio untuk menarik muatan yang tidak diiginkan. Dari hasil penelitian ini diperoleh konsentrasi ion logam pada debu batubara terbang Mn2+ 15.8766 mg/Kg; Zn2+ 2.554 mg/Kg; Pb2+ 0.6386 mg/Kg; Cu2+ 0.334 mg/Kg; Co2+ 0.091 mg/Kg; Ni2+ 2.2186 mg/Kg; Cr3+ 0.1667 mg/Kg. Sedangkan pada debu batubara dasar Mn2+ 5.5533 mg/Kg; Zn2+ 0.4633 mg/Kg; Pb2+ 0.608 mg/Kg; Cu2+ 0.3073 mg/Kg; Co2+ 0.434 mg/Kg; Ni2+ 0.2933 mg/Kg; Cr3+ 0.2666 mg/Kg. Perhitungan konsentrasi ion logam ini diperoleh dari kurva kalibrasi standard yang dibuat dari pengukuran intensitas dari masing-masing seri standard logam tersebut.
Jika diamati secara keseluruhan maka konsentrasi ion-ion logam paling terakumulatif terdapat pada abu terbang batubara, terkecuali Kromium serta Kobalt.Kandungan ion logam ini akan berbeda jika jenis batubara yang digunakan juga berbeda. Dalam analisa ini jenis batu bara yang diapakai sebagai bahan bakar adalah jenis antrasit. Perbedaan yang terdapat pada kandungan debu terbang serta debu dasar diasumsikan adanya perbedan massa atom. Unsur dengan massa atom yang lebih rendah dapat terbawa dan terakumulatif pada debu terbang seperti Tembaga serta Seng,serta suhu yang tinggi yang mencapai 1000 oC yang juga akan menyebabkan ion logam banyak terbebaskan serta terakumulatif pada debu batubara terbang.( Vidya Batra 2006 ).
Jika dibandingkan dengan hasil penelitian yang lain,yang mempergunakan batubara sebagai bahan bakar boiler atau pembangkit listrik uap maka akan didapati konsentrasi ion logam berat yang terdapat pada batubara masih lebih kecil. Berikut ini akan ditampilkan beberapa perbandingan konsentrasi ion logam berat dari penelitian dari beberapa negara
Tabel 4.2 Perbandingan konsentrasi ion logam berbagai Negara dari debu terbang
(mg/Kg)
Yang
diteliti Yunani Spanyol Inggris China India Cr3+ 0.1666 110-160 134.2 n/r n/r 145.75 Co2+ 0.091 n/r 29.2 n/r n/r 16.88 Cu2+ 0.334 31.8-62.8 71.8 n/r n/r 83.63 Pb2+ 0.6386 123-143 52 17-176 843-847 54.5 Mn2+ 15.8766 213-330 324.6 n/r n/r 338.91 Ni2+ 2.2186 n/r 87.9 n/r n/r 56.5 Zn2+ 2.554 59.6 221.3 n/r n/r 69
Dari hasil penelitian ini didapatkan konsentrasi ion logam berat yang jika dibandingkan dengan negara-negara lain memang masih rendah. Belakangan ini banyak debu batubara terbang bayak diaplikasikan untuk bahan bangunan serta untuk absorbent serta untuk penetralisir asam pada tanah. Karena kadar logam berat yang telah diperiksa masih dibawah nilai batas aman ( threshold limit) maka kemungkinan pemakaian abu batubara untuk keperluan material filler bangunan serta penetralisir asam tanah masih memungkinkan.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Menurut hasil penelitian ini didapat kandungan logam berat lebih besar konsentrasi pada debu batu bara terbang untuk Mangan, Seng , Timbal, Nikel. Sedangkan untuk debu batu bara dasar kandungan Tembaga, Kromium serta Kobalt yang paling besar.
Ion
logam Debu terbang (mg/Kg ) Debu Dasar (mg/Kg )
Mn2+ 15.8766 5.5533 Zn2+ 2.5537 0.4633 Pb2+ 0.6386 0.608 Cu2+ 0.334 0.3073 Co2+ 0.091 0.434 Ni2+ 2.2186 0.2933 Cr3+ 0.1666 0.2666 5.2.Saran
Sebaiknya perlu juga dilakukan pemeriksaan ion logam apakah kemungkinan masih terdapat pada residu debu batubara saat dilakukan destruksi dengan HNO3 (pa) sehingga
bisa diketahui apakah residu tersebut juga masih mengandung ion-ion logam yang dianalisa.
DAPTAR PUSTAKA
Ewing,Galen W.,(1985) .,“Instrumental Methods Of Chemicals Analysis”.,5th Edition Mac Graw Hill Company ,New York
Haswell,S.,(1981).,’Atomic Absorbtion Spectrometry’Theory and Design and Aplication Volume 5, Elvesier New York.
Kalr,Scier., (1983).”Automatic Atomic EmisiionSpectrometry”.,3rd edition dipl English Company Toronto.
Kristanto, Philip .,(2004).,”Ekologi Industri”., Percetakan ANDI Yogyakarta Palar.Heryanto.,(2008).,”Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat”.,Rineka Cipta
Jakarta.
Raimon (1982).Perbandigan Metode Destruksi Basah dan Kering’Edisi Khusus BIPA Siti,Amina.,(1997).,”Spektrometri Emisi”.,PUSDIKLAT Batan Serpong
Sushil, S.,(2006).”Analisys of Fly Ash Heavy Metal Content and Disposal in Three Thermal Power Plant in India.Teri Scholl of Advances Studies
Thompson,Michael,(1983).,’Indductively Couple Plasma Spectrometry’.,Chapman and Hall Publisher,New York USA
Widowati,Wahyu.(2008),”Efek Toksik Logam Pencegahan dan Penanggulangan Pencemaran”ANDI Yogyakarta.
www.tim kajian batubara nasional.com’kajian Kebijakan Mineral dan Batubara’ PDF Doc .download server hhtp // info
Tambang/google/20%/Kajian20%/batubara.html.diakses 22 Maret 2011 www.klik saya.com.Barubara\Mengenal Batubara (1).htm.yang diakses pada 19 Maret
2011.
www.kamus ilmiah.com , Filed under Maret 2011
Grafik 3.Kurva Kalibrasi Logam Pb2+ konsentrasi vs Intensitas
Grafik 4.Kurva Kalibrasi Logam Cu2+ konsentrasi vs Intensitas
Grafik 6.Kurva Kalibrasi Logam Ni2+ konsentrasi vs Intensitas
Tabel V.Kondisi Alat ICP-MS tipe Liberty RL pada pengukuran konsentrasi ion Mn2+
No Parameter Nilai
1 Intensitas (c/s) 2433,5017 – 6534,0228
2 Tipe nyala Argon - udara
3 Kecepatan aliran gas Argon ( l/sec ) 18 4 Kecepatan aliran udara ( l/sec ) 9
5 Lebar celah (mm) 1
6 Tekanan (mbar) 10-6
7 Suhu plasma ( oK ) 8000
8 Sinyal RF pada plasma (MHz) 40.68
No Parameter Nilai
1 Intensitas (c/s) 3395,2298 – 5802,8196
2 Tipe nyala Argon - udara
3 Kecepatan aliran gas Argon ( l/sec ) 18 4 Kecepatan aliran udara ( l/sec ) 9
5 Lebar celah (mm) 1
6 Tekanan (mbar) 10-6
7 Suhu plasma ( oK ) 8000
8 Sinyal RF pada plasma (MHz) 40.68
Tabel VII.Kondisi Alat ICP-MS tipe Liberty RL pada pengukuran konsentrasi ion Pb2+
No Parameter Nilai
1 Intensitas (c/s) 62,3839 - 64,1984
2 Tipe nyala Argon - udara
3 Kecepatan aliran gas Argon ( l/sec ) 18 4 Kecepatan aliran udara ( l/sec ) 9
5 Lebar celah (mm) 1
6 Tekanan (mbar) 10-6
7 Suhu plasma ( oK ) 8000
Tabel VIII.Kondisi Alat ICP-MS tipe Liberty RL pada pengukuran konsentrasi ion