Pendahuluan
Latar belakang
Peningkatan kualitas atau pemurnian dilakukan untuk menghilangkan kotoran, rasa dan bau yang tidak disukai, warna yang tidak menarik dan memperpanjang masa simpan minyak sebelum dikonsumsi atau digunakan dalam industri pangan atau pakan (Ketaren 1986). Parameter fisik seperti warna dan parameter kimia seperti primer sekunder oksidasi sangat berpengaruh terhadap kualitas minyak ikan. Metode pemurnian yang digunakan terbagi menjadi tiga tahap utama, yaitu pemurnian dengan sentrifugasi, penambahan adsorben sintetis dan kombinasi.
Metode pemurnian minyak ikan dengan sentrifugasi dan penambahan adsorben memiliki keunggulan masing-masing. Sentrifugasi mampu memisahkan partikel dengan ukuran lebih dari 5 mikron, sedangkan komponen polar yang menjadi pengotor minyak ikan biasanya berukuran kurang dari 1 mikron (Cooke 2004). Suseno et al. (2011) menunjukkan bahwa perlakuan sentrifugasi pada pemurnian minyak ikan lebih efektif dalam mereduksi stok sabun dan pengotor dibandingkan dengan penggunaan kertas saring. Sentrifugasi merupakan metode untuk menghilangkan partikel solid, komponen misalnya oksidasi bebas, logam berat yang menyebabkan peningkatan nilai peroksida (Bhattacharya et al. 2008). Adsorben memiliki kemampuan untuk menyerap kotoran, meliputi asam lemak bebas (FFA), komponen teroksidasi dan pigmen warna (Giiler dan Fatma 1992, Lin et al. 1998, Maes et al. 2005, Eyub dan Celik 2005, dan Bhattacharya
et al. 2008). Adsorben bersifat selektif sehingga sering digunakan dalam proses pemucatan minyak. Pemurnian menggunakan metode sentrifugasi dan penambahan adsorben sintetis berpotensi untuk meningkatkan kualitas minyak ikan. Pemurnian dengan kecepatan sentrifugasi 6.500 rpm dan konsentrasi adsorben bentonit 3% dapat menurunkan nilai oksidasi primer dan total oksidasi sedangkan kecepatan senrifugasi 4.500 rpm dengan bentonit 5% dapat menurunkan nilai anisidin (Suseno et al. 2013).
Mutu dan kualitas minyak sardin (Sardinella sp.) dari hasil samping industri pengolahan perikanan perlu ditingkatkan agar memiliki kualitas pangan yang sesuai. Penelitian lebih lanjut mengenai metode sentrifugasi, penambahan adsorben sintetis dan kombinasi sentrifugasi dengan penambahan adsorben sintetis diperlukan sehingga dapat memberikan alternatif metode pemurnian.
Tujuan
Penelitian ini bertujuan untuk menentukan perlakuan pemurnian terbaik dengan metode sentrifugasi, penambahan adsorben sintetis dan kombinasi sentrfugasi dengan penambahan adsorben sintetis
Bahan dan Metode Waktu dan tempat
Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juli sampai dengan Oktober 2013. Bertempat di Laboratorium Bahan Baku Hasil Perairan Departemen Teknologi Hasil Perairan Institut Pertanian Bogor dan Laboratorium Terpadu Fakultas Kedokteran Hewan Institut Pertanian Bogor.
Bahan dan alat
Bahan utama yang digunakan pada penelitian ini adalah minyak ikan sardin hasil samping industri pengolahan ikan dan adsorben sintetis berupa atapulgit, bentonit dan zeolit. Bahan yang digunakan untuk analisis kualitas minyak ikan, antara lain etanol 96%, indikator phenolphthalein (indikator PP), KOH (Merck) 0,1 N, kloroform (Merck), asam asetat glasial (Merck), larutan KI jenuh, akuades, pati 1%, Na2S203 (Merck) 0,1 N, isooktan (Merck), reagen
anisidin (Aldrich chemistry) dan n-heksan (Merck). Alat yang digunakan untuk analisis kualitas minyak adalah alumunium foil, stop watch, timbangan digital (Veritas dengan berat maksimal 250 gram), buret (Iwaki pyrex), alat-alat gelas (Iwaki pyrex), penangas air, tabung bertutup teflon, dan pipet mikro (Gilson), spektrofotometer UV-Vis 2500 (LaboMed) dan sentrifugasi menggunakan high speed refrigerated centrifuge (HITACHI himacCR 21G).
Metode
Penelitian terdiri tiga perlakuan, yaitu sentrifugasi, penambahan adsorben sintetis dan kombinasi sentrifugasi dengan penambahan adsorben sintetis. Minyak hasil perlakuan dianalisis kualitasnya. Parameter kualitas minyak ikan yang diamati antara lain asam lemak bebas (FFA), nilai peroksida (PV), anisidin (p-AV), total oksidasi (totox) dan kejernihan. Setiap perlakuan diuji sebanyak tiga kali ulangan. Berikut ini disajikan diagram alir penelitian pada Gambar 4.
Analisis rendemen, PV, FFA, p-AV, Totox dan kejernihan Analisis rendemen, PV, FFA, p-AV, Totox dan kejernihan Analisis FFA, PV, p-AV, Totox dan kejernihan
Gambar 4 Diagram alir penelitian pemurnian dengan sentrifugasi, penambahan adsorben sintetis dan kombinasi sentrifugasi dangan penambahan adsorben sintetis
Persiapan sampel
Minyak ikan sardin hasil samping industri pengolahan ikan Pekalongan disentrifugasi menggunakan kecepatan dan waktu yang berbeda (Kecepatan 2.500. 4.500, 6.500, 8.500 dan 10.500 rpm dengan waktu 15, 30 dan 45 menit) pada suhu 10 ºC. Tujuan perlakuan ini adalah untuk memisahkan pengotor (soapstock) dari minyak ikan. Minyak tersebut dihitung rendemen dan dianalisis kualitasnya.
Minyak ikan sardin hasil samping industri pengolahan ikan Pekalongan ditambah adsorben sintetis berupa atapulgit 3%, bentonit 3% dan zeolit 3%. Minyak ikan yang sudah diberikan adsorben distirer selama 20 menit dalam suhu ruangan (25 ºC), minyak disentrifugasi dengan kecepatan 10.000 rpm pada suhu
Sentrifugasi menggunakan kecepatan (2.500, 4.500, 6.500, 8.500 dan 10.500 rpm) dengan waktu (15,30 dan 45 menit) Karakteristik minyak ikan hasil
sentrifugasi Adsorben menggunakan atalpulgit 3%, bentonit 3%, dan zeolit 3%, Karakteristik minyak ikan hasil
adsorben
Minyak hasil karakterisasi terbaik tahap 1 Adsorben menggunakan atapulgit 3%, bentonit 3% dan zeolit 3%, Karakteristik minyak ikan hasil adsorben Sentrifugasi menggunakan kecepatan (2.500, 4.500, 6.500, 8.500 dan 10.500 rpm) dengan waktu (15,30 dan 45 menit) Minyak ikan hasil sentrifugasi terbaik
10 ºC selama 30 menit. Tujuan perlakuan ini adalah untuk memisahkan pengotor (soapstock) dari minyak ikan. Minyak tersebut dihitung rendemen dan dianalisis kualitasnya.
Minyak ikan sardin hasil samping industri pengolahan ikan Pekalongan disentrifugasi menggunakan kecepatan dan waktu yang berbeda (Kecepatan 2.500. 4.500, 6.500, 8.500 dan 10.500 rpm dengan waktu 15, 30 dan 45 menit) pada suhu 10 ºC. Minyak ikan hasil sentrifugasi terbaik ditambah adsorben sintetis berupa atapulgit 3%, bentonit 3% dan zeolit 3% kemudian distirer selama 20 menit dalam suhu ruangan (25 ºC). Minyak di sentrifugasi kembali dengan kecepatan 10.000 rpm dengan suhu 10 ºC selama 30 menit. Tujuan perlakuan ini adalah untuk memisahkan pengotor (soapstock) dari minyak ikan. Minyak ikan tersebut dianalisis kualitasnya.
Penentuan rendemen
Rendemen ditentukan dengan menghitung persen jumlah minyak ikan bersih yang dihasilkan dari minyak ikan awal. Sampel minyak ikan sebelum perlakuan sentrifugasi ditimbang terlebih dahulu dan dinyatakan sebagai M1. Minyak ikan yang terbentuk sebagai supernatan setelah proses sentrifugasi pada berbagai waktu dan kecepatan ditimbang dan dinyatakan sebagai M2. Hasil rendemen minyak ikan dihitung berdasarkan persamaan berikut:
% Rendemen minyak ikan = M2 x 100%
M1
Keterangan:
M1 = minyak ikan sebelum sentrifugasi M2 = minyak ikan setelah sentrifugasi
Analisis asam lemak bebas/free fatty acid (FFA) (AOCS 1998 No. Metode Ca 5a-40)
Minyak 10 gram ditambah 25 mL alkohol 95% netral (Erlenmeyer 200 mL), dipanaskan dalam penangas air selama 10 menit, ditambah indikator PP sebanyak 2 mL. Campuran minyak tersebut dititrasi dengan KOH 0,1 N hingga timbul warna merah muda yang tidak hilang dalam 10 detik. Persentase FFA dihitung berdasarkan persamaan berikut:
Keterangan:
A = Jumlah titrasi KOH (mL) N = Normalitas KOH
G = Gram sampel
M = Bobot molekul asam lemak dominan
Analisis nilai peroksida/peroxide value (PV) (AOAC 2000 No. Metode 965.33b)
Sampel sebanyak 5 gram ditimbang dan dimasukkan dalam Erlenmeyer 250 mL kemudian 30 mL larutan asam asetat glasial dan kloroform (3:2) ditambah pada campuran. Campuran tersebut ditambah 0,5 mL larutan KI jenuh,
30 mL akuades dan 0,5 mL indikator pati 1%. Warna campuran sebelum dititrasi adalah biru kehitaman, kemudian dititrasi dengan Na2S2O3 0,01 N hingga larutan
menjadi kuning. Blanko dibuat dengan akuades sebagai pengganti contoh. Nilai peroksida ditentukan dalam satuan meq/kg dengan persamaan berikut:
Nilai Peroksida (meq/kg) = (S-B) x N x 1000
G Keterangan: S = mL Na2S2O3 untuk contoh B = mL Na2S2O3 untuk blanko N = normalitas untuk Na2S2O3 G = Gram sampel
Analisis nilai anisidin/anisidine value (p-AV) (Watson 1994)
Larutan uji 1 dibuat dengan cara 0,5 gram sampel dilarutkan ke dalam 25 mL trimethylpentane. Larutan uji 2 dibuat dengan cara 1 mL larutan anisidin
(2,5 gram/L) ditambah ke dalam 5 mL larutan uji 1, dikocok dan dihindarkan dari cahaya. Larutan referensi dibuat dengan cara 1 mL larutan anisidin (2,5 gram/L) ditambah ke dalam 5 mL larutan trimethylpentane, dikocok dan dihindarkan dari cahaya. Nilai absorbansi larutan uji 1 diukur pada panjang gelombang 350 nm dengan menggunakan trimethylpentane sebagai larutan kompensasi, larutan uji 2 diukur pada panjang gelombang 350 nm tepat 10 menit setelah menyiapkan larutan dengan menggunakan larutan referensi sebagai kompensasi. Nilai anisidin dihitung dengan persamaan berikut:
Nilai anisidin = Keterangan:
A1 = absorbansi larutan uji 1 A2 = absorbansi larutan uji 2
m = Gram sampel yang digunakan pada larutan uji 1
Analisis nilai total oksidasi/Totox (Perrin 1996)
Nilai total oksidasi didapat dengan menjumlahkan nilai 2PV dengan p-AV. PV (Peroxide Value) adalah nilai peroksida dan p-AV (Anisidin value) adalah nilai anisidin
Total Oksidasi = 2PV + p-AV
Uji kejernihan (AOAC 1995 dengan modifikasi No. Metode 955.23)
Kejernihan minyak ikan diukur berdasarkan metode AOAC (1995) yang dimodifikasi berdasarkan penelitian Suseno et al. (2011). Kuvet dibersihkan dan diisi dengan standar yang akan digunakan. Standar diukur hingga jarum skala menunjukkan skala 100%. Kuvet yang berisi standar diganti dengan kuvet berisi minyak dan diukur kejernihan minyak dalam bentuk % transmisi. Pengukuran dilakukan dengan pengenceran minyak sebanyak 10 kali yaitu mencampurkan 1 bagian minyak (1 mL) dengan 9 bagian pelarut (9 mL). n-heksan digunakan sebagai pelarut. Panjang gelombang yang digunakan dalam pengujian kejernihan minyak ikan adalah 450, 550, 620, 665, dan 700 nm.
Analisis data
Analisis data yang dilakukan terhadap hasil penelitian tahap pemurnian menggunakan sentrifugasi adalah Rancangan Acak Faktorial (RAF) sedangkan untuk tahap pemurnian menggunakan adsorben sintetis dan kombinasi adalah Rancangan Acak Lengkap (RAL):
Ho = Perlakuan sentrifugasi dan adsorben tidak mempengaruhi kandungan gizi minyak ikan sardin
H1 = Perlakuan sentrifugasi dan adsorben mempengaruhi kandungan gizi minyak ikan sardin
Model observasi Rancangan Acak Faktorial (RAF), yaitu sebagai berikut:
Keterangan:
Yijk = Nilai pengamatan pada faktor A taraf ke-i, faktor B taraf ke-j dan
ulangan ke k = Rataan umum
i = Pengaruh utama faktor A ke-i j = Pengaruh utama faktor B ke-j
( ij) = Pengaruh interaksi dari faktor A ke-i dan faktor B ke-j ijk = Pengaruh acak yang menyebar Normal (0, 2).
Model observasi Rancangan Acak Lengkap (RAL), yaitu sebagai berikut: Yij = μ + αi + ɛij
Keterangan:
Yij = Respon pengaruh perlakuan pada taraf i ulangan ke-j μ = Pengaruh rata-rata umum
αi = Pengaruh perlakuan pada taraf ke-i
ɛij = Pengaruh acak (galat percobaan) pada konsentrasi taraf i ulangan ke-j
j = 1,2, dan 3
Jika terdapat perbedaan nyata diantara perlakuan maka analisis akan dilanjutkan dengan menggunakan Uji Beda Duncan.
ijk ij j i ijk Y
Hasil dan Pembahasan Rendemen minyak ikan sardin
Pemisahan minyak ikan sardin dengan komponen pengotor dilakukan dengan perlakuan sentrifugasi pada waktu dan kecepatan berbeda. Sentrifugasi dapat dilakukan untuk mempercepat proses pemisahan komponen pengotor yang terbentuk pada saat pemurnian minyak ikan. Rendemen minyak ikan hasil pemisahan melalui perlakuan sentrifugasi dapat dilihat pada Gambar 5.
Gambar 5 Rendemen minyak ikan hasil pemisahan melalui perlakuan sentrifugasi Nilai rendemen tertinggi diperoleh pada perlakuan sentrifugasi dengan kecepatan 10.500 rpm selama 15 menit. Nilai rendemen terendah diperoleh pada perlakuan sentrifugasi 2.500 rpm selama 45 menit. Berdasarkan hasil penelitian diketahui bahwa, nilai rendemen dipengaruhi oleh waktu dan kecepatan. Semakin tinggi kecepatan sentrifugasi, nilai rendemen semakin tinggi namun semakin lama waktu sentrifugasi maka nilai rendemen semakin kecil. Hal ini serupa dengan hasil penelitian Suseno et al. (2011) yang menunjukkan bahwa semakin tinggi kecepatan sentrifugasi, maka nilai rendemen minyak ikan yang dihasilkan pun akan semakin tinggi. Nilai rendemen yang dihasilkan pun sangat dipengaruhi oleh homogenitas sampel yang akan dipisahkan. Waktu kontak juga merupakan suatu hal yang sangat menentukan dalam proses adsorpsi. Waktu kontak yang lebih lama memungkinkan proses difusi dan penempelan molekul adsorbat berlangsung lebih baik. Konsentrasi zat-zat organik akan menurun turun apabila waktu kontaknya cukup, berkisar 10-15 menit (Reynolds 1982). Rendemen minyak ikan hasil pemisahan melalui penambahan adsorben sintetis dapat dilihaat pada Gambar 6
Gambar 6 Rendemen minyak ikan hasil pemisahan melalui penambahan adsorben sintetis yang diberikan dengan cara (+) dicampurkan dan (-) bertahap
Gambar 6 menunjukkan nilai rendemen tertinggi adalah perlakuan penambahan adsorben zeolit 3% dengan nilai rendemen 17,67%. Nilai rendemen terendah adalah perlakuan penambahan adsorben atapulgit, bentonit dan zeolit 3% yang diberikan pada minyak ikan secara bertahap dengan nilai rendemen 11,67%. Nilai rendemen minyak ikan dari masing-masing perlakuan penambahan adsorben sintetis rendah. Rendemen yang dihasilkan rendah dapat disebabkan oleh tingginya fraksi non minyak dalam minyak ikan yang ikut pada fraksi tersabunkan setelah minyak mengalami netralisasi. Berdasarkan data diketahui bahwa nilai rendemen tiap perlakuan tidak jauh berbeda, hal ini dapat dipengaruhi oleh luas permukaan adsorben sintetis yang digunakan cenderung sama (100-200 mesh). Semakin luas permukaan adsorben, maka semakin besar kemampuannya untuk menarik adsorbat (Bahl et al. 1997 dan Suryawan, Bambang 2004). Ukuran molekul merupakan hal penting agar proses adsorpsi dapat terjadi, molekul- molekul yang dapat diadsorpsi adalah molekul-molekul yang diameternya lebih kecil atau sama dengan diameter pori adsorben. Semakin luas permukaan adsorben, semakin banyak adsorbat yang dapat diserap,sehingga proses adsorpsi dapat semakin efektif. Ukuran partikel yang baik untuk proses penyerapan dalam diameter adalah >0,1 mm sedangkan serbuk antara 100-200 mesh (Estiasih 2009). Kandungan asam lemak bebas
Pembentukan asam lemak bebas terjadi karena adanya proses hidrolisis dan oksidasi minyak yang disebabkan oleh keberadaan radikal bebas dan penguraian ikatan rangkap selama pemanasan (Paul and Mittal 1997). Indikasi dari derajat hidrolisis yang terjadi pada minyak dapat ditentukan dengan kandungan asam lemak bebasnya (Berger 1997). Batas maksimum asam lemak bebas pada minyak ikan adalah ≤1,13 meq/kg (IFOS 2011). Nilai asam lemak bebas minyak ikan sardin yang dimurnikan menggunakan sentrifugasi dapat dilihat pada Gambar 7.
Gambar 7 Nilai asam lemak bebas minyak ikan sardin yang dimurnikan menggunakan sentrifugasi
Gambar 7 menunjukkan bahwa perlakuan sentrifugasi dengan waktu dan kecepatan berbeda dapat menurunkan nilai FFA dan secara statistik berbeda nyata. Kombinasi sentrifugasi dengan kecepatan 10.500 rpm selama 30 menit merupakan perlakuan terbaik (p<0,05), dengan nilai asam lemak bebas sebesar 7,61% dan persentase penurunan sebesar 35,20% dari nilai asam lemak bebas kontrol. Nilai asam lemak bebas minyak ikan sardin yang dimurnikan dengan penambahan adsorben sintetis dapat dilihat pada Gambar 8.
Gambar 8 Nilai asam lemak bebas minyak ikan sardin yang dimurnikan dengan penambahan adsorben sintetis yang diberikan dengan cara (+) dicampurkan dan (-) bertahap
Gambar 8 menunjukkan bahwa penambahan adsorben sintetis yang diberikan dengan cara dicampurkan dan bertahap dapat menurunkan nilai asam lemak bebas dan secara statistik berbeda nyata. Penambahan adsorben sintetis gabungan atapulgit 3% dan bentonit 3% merupakan perlakuan terbaik (p<0,05), dengan nilai asam lemak bebas sebesar 7,61% dan persentase penurunan sebesar 41,84% dari nilai asam lemak bebas kontrol. Nilai asam lemak bebas minyak ikan sardin yang dimurnikan menggunakan sentrifugasi dan penambahan adsorben sintetis dapat dilihat pada gambar 9.
Gambar 9 Nilai asam lemak bebas minyak ikan sardin yang dimurnikan menggunakan sentrifugasi dan penambahan adsorben sintetis yang diberikan dengan cara (+) dicampurkan dan (-) bertahap
Gambar 9 menunjukkan bahwa pemurnian menggunakan sentrifugasi dan penambahan adsorben sintetis yang diberikan dengan cara dicampurkan dan bertahap dapat menurunkan nilai asam lemak bebas dan secara statistik berbeda nyata. Penambahan adsorben sintetis atapulgit 3%, bentonit 3% dan zeolit 3% secara bertahap merupakan perlakuan terbaik (p<0,05), dengan nilai asam lemak bebas 8,7 meq/kg dan persen penurunan sebesar 25,6% dari minyak ikan kontrol. Suseno et al. (2011) menyatakan bahwa perlakuan kombinasi sentrifugasi dengan kecepatan 5000 rpm selama 30 menit dan penambahan magnesol XL 1% dapat menurunkan nilai FFA sebesar 85,88%.
Penurunan kadar asam lemak bebas pada minyak ikan yang dimurnikan diduga karena terjadi pemisahan stok sabun, pospatid terhidrasi, dan logam prooksidan sebagai fraksi berat pada minyak ikan melalui proses sentrifugasi. Adsorben sintetis berupa atapulgit dan bentonit memiliki kemampuan untuk asam lemak bebas yang diubah menjadi sabun yang tidak larut dalam minyak (Estiasih 2009). Suseno et al. (2011) menyatakan penambahan adsorben dilakukan untuk mengurangi komponen pigmen, asam lemak bebas, serta komponen pengotor lainnya. Perlakuan pemurnian juga dapat menyebabkan komponen minor berupa tokoferol atau jenis antioksidan alami lainnya yang terkandung dalam minyak dapat tereduksi, sehingga hal tersebut dapat mempengaruhi
penurunan stabilitas oksidatif dan peningkatan kadar asam lemak bebas. Tokoferol berperan sebagai antioksidan alami yang berfungsi melindungi kualitas minyak dari ketengikan (Roy 1978).
Nilai peroksida
Nilai peroksida didefinisikan sebagai jumlah peroksida dalam miliekuivalen oksigen aktif yang dikandung dalam 1.000 gram sampel. Nilai peroksida yang tinggi mengindikasikan lemak atau minyak sudah mengalami oksidasi, namun pada angka yang lebih rendah bukan selalu berarti menunjukkan kondisi oksidasi yang masih dini. Angka peroksida rendah bisa disebabkan oleh laju pembentukan peroksida baru lebih kecil dibandingkan dengan laju degradasinya menjadi senyawa lain, mengingat kadar peroksida cepat mengalami degradasi dan bereaksi dengan zat lain (Raharjo 2006). Batas maksimum nilai peroksida pada minyak ikan adalah ≤3,75 meq/kg (IFOS 2011). Gambar 10 disajikan nilai nilai peroksida minyak ikan yang dimurnikan menggunakan sentrifugasi.
Gambar 10 Nilai nilai peroksida minyak ikan yang dimurnikan menggunakan sentrifugasi
Gambar 10 menunjukkan bahwa perlakuan sentrifugasi dengan waktu dan kecepatan yang berbeda dapat menurunkan nilai peroksida dan secara statistik berbeda nyata. Sentrifugasi dengan kecepatan 10.500 rpm selama 30 menit merupakan perlakuan terbaik (p<0,05) dengan nilai peroksida sebesar 5 meq/kg dan persentase penurunan sebesar 66,67% dari nilai peroksida kontrol. Nilai peroksida minyak ikan yang dimurnikan menggunakan penambahan adsorben sintetis dapat dilihat pada Gambar 11.
Gambar 11 Nilai peroksida minyak ikan yang dimurnikan menggunakan penambahan adsorben sintetis yang diberikan dengan cara (+) dicampurkan dan (-) bertahap
Gambar 11 menunjukkan bahwa penambahan adsorben sintetis yang diberikan dengan cara dicampurkan dan bertahap dapat menurunkan nilai peroksida dan secara statistik berbeda nyata. Penambahan adsorben sintetis gabungan atapulgit 3% dan bentonit 3% merupakan perlakuan terbaik (p<0,05) dengan nilai peroksida 3,67 meq/kg dan persentase penurunan sebesar 75,28% dari nilai peroksida kontrol. Konsentrasi adsorben yang terlalu tinggi memungkinkan penyerapan komponen pengotor terjadi secara maksimal, namun hal tersebut memungkinkan antioksidan alami yang terkandung dalam pigmen terserap sehingga dapat mempengaruhi stabilitas oksidasi dari minyak ikan (Suseno et al. 2011).
Hasil penelitian menunjukkan bahwa pemurnian menggunakan sentrifugasi dan penambahan adsorben sintetis yang diberikan dengan cara dicampurkan dan bertahap dapat menurunkan nilai peroksida dan secara statistik berbeda nyata. Perlakuan terbaik pemurnian kombinasi sentrifugasi dengan penambahan adsorben sintetis adalah sentrifugasi kecepatan 10.500 rpm selama 30 menit dengan penambahan adsorben sintetis atpulgit 3% dan bentonit 3% (p<0,05) dengan nilai peroksida 2,25 meq/kg dan persentase penurunan sebesar 85 % dari minyak ikan kontrol. Hal ini serupa dengan penelitian yang dilakukan Suseno et al. (2011) pemurnian menggunakan magnesol 1% dan 3%, sentrifugasi dengan kecepatan 10.000 rpm dalam waktu 30 menit dapat dimenurunkan nilai primer dan sekunder oksidasi. Perbedaan efektivitas penurunan nilai peroksida dapat disebabkan oleh perbedaan sampel yang akan dimurnikan, lamanya proses adsorpsi, suhu adsorpsi, dan konsentrasi adsorben yang digunakan (Patterson 2009). Nilai peroksida minyak ikan yang dimurnikan menggunakan sentrifugasi dan penambahan adsorben sintetis dapat dilihat pada gambar 12.
Gambar 12 Nilai peroksida minyak ikan yang dimurnikan menggunakan sentrifugasi dan penambahan adsorben sintetis yang diberikan dengan cara (+) dicampurkan dan (-) bertahap
Proses adsorbsi yang tidak hanya berperan untuk mengurangi kekeruhan warna pada minyak, tetapi juga mengurangi komponen lainnya, yaitu aroma, senyawa bersulfur, logam-logam berat. Selain itu adsorbsi juga dapat mengurangi produk hasil oksidasi lemak, misal peroksida, aldehida dan keto (Estiasih 2009). Bentonit dapat meningkatkan kecerahan minyak dan mengurangi nilai peroksida dan FFA, karena adanya gugus silanol (Si-OH) pada bentonit. Selain dapat mengadsorbsi FFA, gugus silanol juga dapat mengadsorbsi komponen-komponen organik seperti senyawa-senyawa peroksida sehingga angka peroksidanya turun (Yang 2003).
Nilai anisidin
Nilai anisidin adalah nilai yang memperkirakan adanya senyawa-senyawa hasil dekomposisi hidroperoksida yang disebabkan oleh oksidasi lanjut. Sebagian besar hidroperoksida pada minyak yang telah mengalami oksidasi lanjut telah teroksidasi menjadi produk atau senyawa-senyawa hasil pemecahan yang lebih kecil (Irianto dan Giyatmi 2009). Nilai anisidin dapat menentukan keberadaan aldehid dalam minyak, karena menurut O’Brien (2009) aldehid di dalam minyak dan reagen anisidin bereaksi dalam kondisi asam dan ekspresi warna pada minyak sangat tergantung kepada jumlah aldehid dan strukturnya. Batas maksimum nilai anisidin pada minyak ikan adalah ≤15 meq/kg (IFOS 2011). Hasil analisis nilai anisidin pada minyak ikan sardin yang dimurnikan menggunakan sentrifugasi dapat dilihat pada Gambar 13.
Gambar 13 Nilai anisidin minyak ikan sardin yang dimurnikan menggunakan sentrifugasi
Gambar 13 menunjukkan bahwa perlakuan sentrifugasi dengan waktu dan kecepatan berbeda dapat menurunkan nilai anisidin dan secara statistik berbeda nyata. Perlakuan sentrifugasi pada semua perlakuan kecepatan juga dapat menurunkan nilai anisidin dan secara statistik berbeda nyata. Sentrifugasi dengan kecepatan 10.500 rpm selama 30 menit merupakan perlakuan terbaik (p<0,05) dengan nilai anisidin sebesar 0,30 meq/kg dan persentase penurunan sebesar 53,46%. Nilai anisidin pada minyak ikan yang dimurnikan menggunakan adsorben sintetis dapat dilihat pada Gambar 14.
Gambar 14 Nilai anisidin minyak ikan sardin yang dimurnikan menggunakan adsorben sintetis yang diberikan dengan cara (+) dicampurkan dan (-) bertahap
Gambar 14 menunjukkan bahwa penambahan adsorben sintetis yang diberikan dengan cara dicampurkan dan bertahap dapat menurunkan nilai anisidin dan secara statistik berbeda nyata. Penambahan adsorben sintetis berupa gabungan atapulgit 3% dan bentonit 3% merupakan perlakuan terbaik (p<0,05) dengan nilai anisidin sebesar 0,49 meq/kg dan persentase penurunan sebesar 43,04%. Guillen and Cabo (2002) menyatakan bahwa nilai anisidin tidak selalu berbanding lurus dengan tingginya nilai peroksida, namun tingginya nilai peroksida dapat menyebabkan tingginya nilai anisidin jika proses yang diberikan pada minyak ikan memungkinkan terjadinya degradasi lebih lanjut. Hasil analisis nilai anisidin pada minyak ikan sardin yang dimurnikan menggunakan sentrifugasi dan penambahan adsorben sintetis dapat dilihat pada gambar 15.
Gambar 15 Nilai anisidin minyak ikan sardin yang dimurnikan menggunakan sentrifugasi dan penambahan adsorben sintetis yang diberikan dengan cara (+) dicampurkan dan (-) bertahap
Gambar 15 menunjukkan bahwa pemurnian menggunakan sentrifugasi dan penambahan adsorben sintetis yang diberikan dengan cara dicampurkan dan bertahap dapat menurunkan nilai anisidin dan secara statistik berbeda nyata. Penambahan adsorben sintetis berupa gabungan atapulgit 3% dan bentonit 3% terhadap minyak ikan yang sudah terlebih dahulu disentrifugasi merupakan perlakuan terbaik (p<0,05) dengan nilai anisidin sebesar 0,35 meq/kg dan persen penurunan sebesar 56,08 % dari nilai anisidin minyak ikan kontrol. Moreno et al.
(2012) menyatakan bahwa kombinasi antara perlakuan suhu yang cukup tinggi