PENINGKATAN KUALITAS MINYAK IKAN SARDIN
(Sardinella sp.) MENGGUNAKAN SENTRIFUGASI DAN
ADSORBEN SINTETIS
JENY ERNAWATI TAMBUNAN
SEKOLAH PASCASARJANA INSTITUT PERTANIAN BOGOR
PERNYATAAN MENGENAI TESIS DAN SUMBER
INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA
Dengan ini saya menyatakan bahwa tesis yang berjudul Peningkatan kualitas minyak ikan sardin (Sardinella sp.) menggunakan sentrifugasi dan adsorben sintetis adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau kutipan dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam daftar pustaka dibagian akhir tesis ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor.
Bogor, April 2014
Jeny Ernawati Tambunan
RINGKASAN
JENY ERNAWATI TAMBUNAN. Peningkatan kualitas minyak ikan sardin (Sardinella sp.) menggunakan sentrifugasi dan adsorben sintetis. Dibimbing oleh SUGENG HERI SUSENO dan BUSTAMI IBRAHIM.
Minyak ikan sardin (Sardinella sp.) merupakan hasil samping industri pengolahan baik penepungan maupun pengalengan dimana ikan sardin diketahui mengandung lebih dari 10% lemak dan sebagian besar lemak itu disimpan di dalam rongga perut/belly cavity (Moeljanto 2010). Pemurnian perlu dilakukan untuk mendapatkan minyak ikan dengan kualitas pangan sehingga aman untuk dikonsumsi. Tujuan penelitian ini adalah (1) mengkarakteristik dan memilih minyak ikan sardin terbaik; (2) menentukan perlakuan pemurnian terbaik dengan
metode sentrifugasi, penambahan adsorben sintetis dan kombinasi; (3) menentukan optimasi perlakuan sentrifugasi dan penambahan adsorben sintetis
dengan permodelan metode permukaan respon/response surface method (RSM). Minyak ikan diambil dari lokasi berbeda yaitu Banyuwangi dan Pekalongan. Minyak ikan terbaik adalah yang berasal dari Pekalongan dengan komposisi asam lemak tak jenuh 40,17% dan asam lemak jenuh 31,16%, nilai asam lemak bebas nilai 3,94%, peroksida 5 meq/kg, anisidin 0,88 meq/kg dan totox 10,88 meq/kg. Pemurnian dengan perlakuan sentrifugasi terbaik adalah kecepatan 10.500 rpm selama 30 menit. Pemurnian dengan perlakuan penambahan adsorben sintetis terbaik adalah gabungan atapulgit 3% dan bentonit 3%. Pemurnian dengan kombinasi sentrifugasi dan adsorben sintetis terbaik adalah sentrifugasi dengan kecepatan 10.500 rpm selama 30 menit dan dikombinasikan gabungan atapulgit 3% dan bentonit 3%. Hasil optimasi dengan metode permukaan respon menunjukkan bahwa kondisi optimum untuk nilai primer dan sekunder oksidasi adalah sentrifugasi pada kecepatan 9.494,89 rpm selama waktu 31,48 menit dan penambahan adsorben sintetis gabungan atapulgit 3% dan bentonit 3% dengan nilai asam lemak bebas 4,07%, peroksida 2,97 meq/kg, anisidin 0,81 meq/kg dan totox 6,32 meq/kg. Terjadi peningkatan persen transmisi cahaya terhadap minyak ikan pada berbagai panjang gelombang yang diujikan seiring dengan adanya perlakuan sentrifugasi dan pemberian adsorben sintetis. Nilai transmisi terbaik adalah perlakuan penambahan gabungan adsorben sintetis atapulgit 3% dan bentonit 3% pada minyak ikan yang terlebih dahulu disentrifugasi dengan kecepatan 10.500 rpm selama 30 menit.
Kata kunci: adsorben, metode permukaan respon, minyak ikan, sentrifugasi,
SUMMARY
JENY ERNAWATI TAMBUNAN. Improving sardines (Sardinella sp.) oil quality using centrifugation and synthetic adsorbent. Supervised by SUGENG HERI SUSENO and BUSTAMI IBRAHIM.
Sardines (Sardinella sp.) was a by-product of flouring and canning industry where sardines are known contain more than 10% fat and most of the fat that was stored in the belly cavity (Moeljanto 2010). Purification is needed to get fish oil with food quality, so it is safe to be consumed. The purpose of this research were (1) characterize and determine the best fish oil taken from different locations; (2) determine the best purification treatment of centrifugation, adding synthetic adsorbent and combination; (3) determine optimization treatment of centrifugation and adding synthetic adsorbent using response surface method (RSM). Fish oil taken from different locations, Banyuwangi and Pekalongan. The best fish oil was taken from Pekalongan with composition of an unsaturated fatty acid 40.17% and saturated fatty acid 31.16%, with free fatty acids value 3.94 %, peroxide value 5 meq/kg, anisidin value 0.88 meq/kg and totox value 10.88 meq/kg. Purification by centrifugation best treatment was 10,500 rpm for 30 minutes. Purification by adsorbent synthetic best treatment was adding atapulgite 3% and bentonite 3%. Purification by combination centrifugation and adding synthetic adsorbent best treatment was centrifugation at 10,500 rpm for 30 minutes combined atapulgite 3% and bentonite 3%. The response surface method optimization best treatment was centrifugation at 9,494.89 rpm for 31.48 minute combined atapulgite 3% and bentonite 3% with free fatty acids value 4.07%, peroxide value 2.97 meq/kg, anisidin value 0.81 meq/kg and total oxidation value 6.32 meq/kg. An increase in percent of fish oil light transmission at different wave lengths by centrifugation and adding synthetic adsorbent. The best transmission values obtained at the combination synthetic adsorbent of bentonite and atapulgite on fish oil which is centrifuged first with 10,500 rpm for 30 minutes.
©
Hak Cipta Milik IPB, Tahun 2014
Hak Cipta Dilindungi Undang-Undang
Dilarang mengutip sebagian atau seluruh karya tulis ini tanpa mencantumkan atau menyebutkan sumbernya. Pengutipan hanya untuk kepentingan pendidikan, penelitian, penulisan karya ilmiah, penyusunan laporan, penulisan kritik, atau tinjauan suatu masalah, dan pengutipan tersebut tidak merugikan kepentingan IPB
PENINGKATAN KUALITAS MINYAK IKAN SARDIN
(Sardinella sp.) MENGGUNAKAN SENTRIFUGASI DAN
ADSORBEN SINTETIS
JENY ERNAWATI TAMBUNAN
Tesis
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister Sains
pada
Program Studi Teknologi Hasil Perairan
SEKOLAH PASCASARJANA INSTITUT PERTANIAN BOGOR
Judul tesis :
Nama :
NIM :
Disetujui oleh
Komisi pembimbing
Diketahui oleh
Tanggal Ujian: Tanggal Lulus:
Peningkatan kualitas minyak ikan sardin (Sardinella sp.) menggunakan sentrifugasi dan adsorben sintetis
Jeny Ernawati Tambunan C351114041
Dr Sugeng Heri Suseno, SPi MSi Ketua
Dr Ir Bustami Ibrahim, MSc Anggota
Ketua Program Studi Teknologi Hasil Perairan
Dr Tati Nurhayati, SPi MSi
Dekan Sekolah Pascasarjana
PRAKATA
Puji dan syukur penulis kepada Tuhan Yang Maha Kuasa atas segala rahmat dan karunia-Nya sehingga tesis dengan judul “Peningkatan kualitas minyak ikan sardin (Sardinella sp.) menggunakan sentrifugasi dan adsorben sintetis”ini dapat diselesaikan.
Keberhasilan penulis mengikuti pendidikan di Sekolah Pascasarjana IPB tidak lepas dari dukungan berbagai pihak. Penulis menyampaikan banyak terimakasih yang setulusnya kepada:
1. Dr Sugeng Heri Suseno SPi MSi Selaku ketua komisi pembimbing dan Dr Ir Bustami Ibrahim MSc sebagai anggota komisi pembimbing atas kesediaan waktu untuk membimbing, memberikan arahan, dan masukan selama penyusunan tesis ini.
2. Dr Tati Nurhayati SPi MSi selaku ketua Program Studi Teknologi Hasil Perairan.
3. Dr Ir Agoes Mardiono Jacoeb, Dipl.Biol selaku dosen penguji luar komisi.
4. Bapak dan Ibu staf pengajar, staf administrasi, dan laboran Program Studi Teknologi Hasil Perairan yang telah banyak membantu dan kerjasamanya yang baik selama penulis menempuh studi.
5. Keluarga besar penulis, O.H Tambunan dan Roma Gultom selaku orang tua, Veny Megawati Tambunan, Bonardo Defrianto Tambunan dan Anggi Christover Tambunan, atas motivasi, doa, semangat dan dukungan baik moril maupun material selama penulis menempuh studi.
6. Teman-teman S2 THP 2010, 2011dan 2012 atas kerjasama yang baik selama studi.
7. Teman-teman tim minyak ikan Titot Bagus Arifianto, Boyke Raymond Toisutta, Patricia Lavrina PK, Yosephina MJ Batafor, dan RR Tirta FP.
8. Kawan berbagi suka dan duka, Fauzan Lubis, Muhammad Zakiyul Fikri, Aidil Fadli Ilhamdy, Wahyu Ramadhan, Frets J Riupasa, Made Suhandana, Azwin Apriandi, Taufik Hidayat, Mita Gebriella Inthe, Santia G Widyaswari, dan Patmawati Wahyudi.
Penulis menyadari bahwa tesis ini masih ada kekurangan. Semoga tesis ini membawa manfaat bagi seluruh civitas IPB khususnya dan masyarakat Indonesia umumnya.
Bogor, April 2014
DAFTAR ISI
2 KARAKTERISASI MINYAK IKAN SARDIN (Sardinella sp.) Pendahuluan SENTRIFUGASI DENGAN PENAMBAHAN ADSORBEN SINTETIS
DAFTAR TABEL
1 Profil asam lemak minyak ikan (% w/w).
Kandungan antioksidan, nilai primer dan sekunder oksidasi, toksisitas, logam berat, densitas, dan viskositas minyak ikan
2 Rancangan komposit pusat optimasi pemurnian minyak ikan
3 Persamaan regresi untuk variabel nyata RSM pemurnian minyak ikan
12 17
48 48 1
2
DAFTAR GAMBAR
1 Diagram alir road map penelitian
2 Diagram alir penelitian karakterisasi minyak ikan 3 Minyak ikan sardin Banyuwangi dan Pekalongan
4 Diagram alir penelitian pemurnian dengan sentrifugasi dan pemberian adsorben sintetis dan kombinasi
5 Rendemen minyak ikan hasil pemisahan melalui perlakuan sentrifugasi
6 Rendemen minyak ikan hasil pemisahan melalui penambahan adsorben sintetis 10 Nilai peroksida minyak ikan sardin yang dimurnikan
menggunakan sentrifugasi
11 Nilai peroksida minyak ikan sardin yang dimurnikan menggunakan penambahan adsorben sintetis
12 Nilai peroksida minyak ikan sardin yang dimurnikan menggunakan sentrifugasi dan penambahan adsorben sintetis 13 Nilai anisidin minyak ikan sardin yang dimurnikan menggunakan
sentrifugasi
14 Nilai anisidin minyak ikan sardin yang dimurnikan menggunakan penambahan adsorben sintetis
15 Nilai anisidin minyak ikan sardin yang dimurnikan menggunakan sentrifugasi dan penambahan adsorben sintetis menggunakan sentrifugasi dan penambahan adsorben sintetis 19 Persen transmisi cahaya terhadap sampel minyak ikan setelah
sentrifugasi menggunakan berbagai panjang gelombang
20 Persen transmisi cahaya terhadap sampel minyak ikan yang diberikan adsorben sintetis dengan berbagai panjang gelombang. 21 Persen transmisi cahaya terhadap sampel minyak ikan yang
diberikan perlakuan kombinasi dengan berbagai panjang gelombang
22 Penampakan minyak ikan sardin Pekalongan dengan berbagai perlakuan
I PENDAHULUAN
Latar Belakang
Minyak ikan merupakan salah satu komoditas lokal Indonesia yang memiliki potensi untuk dikembangkan. Ikan sardin merupakan salah satu bahan utama pengolahan minyak ikan. Setiabudi (1990) menyatakan setiap satu ton ikan sardin yang diproses menghasilkan minyak sebanyak 50 kilogram. Estiasih (1996) menyatakan minyak yang dihasilkan dari proses pengolahan ikan sardin untuk seluruh Indonesia sebanyak 1.176 ton per tahun. Yunizal (2002) mendata pada tahun 1996 jumlah minyak hasil samping pengolahan ikan sardin dari daerah Muncar Banyuwangi cukup tinggi, yaitu 4.300 ton. KKP (2011) mendata sekitar 10.000 ton minyak ikan sardin diproduksi setiap tahunnya di Jawa Timur.
Minyak ikan telah terbukti bermanfaat bagi kesehatan. Salah satu kandungan yang memiliki keunggulan adalah asam lemak omega-3. Manfaat asam lemak omega-3 antara lain dapat menyembuhkan aterosklerosis, mencegah kanker, diabetes dan memperkuat sistem kekebalan tubuh (Imre dan Sahgk 1997). Asam lemak merupakan komponen rantai panjang hidrokarbon yang menyusun lipida. Asam lemak memiliki fungsi yang sangat penting bagi tubuh manusia, terutama asam lemak tak jenuh majemuk/polyunsaturated fatty acid (PUFA) diantaranya adalah asam linoleat (omega-6) dan linolenat (omega-3) yang digunakan untuk menjaga bagian-bagian struktural membran sel dan mempunyai peranan penting dalam perkembangan otak. Asam lemak linolenat memiliki turunan yaitu asam eikosapentaenoat (EPA) dan asam dokosaheksaenoat (DHA) yang sangat dibutuhkan oleh tubuh manusia karena memiliki beberapa manfaat, antara lain dapat mencerdaskan otak, membantu masa pertumbuhan dan menurunkan kadar trigliserida (Leblanc et al. 2008). DHA terbukti membantu pembentukan retina dan otak manusia pada masa perkembangan, sementara EPA memiliki karakteristik anti radang, mengurangi gangguan pada penderita obesitas, dan membantu dalam pengobatan tumor (Mitsuyoshi et al. 1991). Asam lemak tak jenuh majemuk (PUFA) merupakan zat yang penting untuk menjaga kesehatan dan tumbuh kembang manusia (Chow 2000).
Minyak ikan yang diproduksi dari perusahaan pengalengan dan penepungan ikan di Indonesia memiliki kualitas yang secara kimia, fisik, dan organoleptik belum dapat dimanfaatkan sebagai pangan dengan kandungan asam lemak bebas (FFA) 4,8-32% namun mengandung lipid 15-20% (Khoddami et al. 2009) dan kandungan omega-3 20,60-29,50% (Irianto 1992). Setiabudi (1990) menyatakan, minyak ikan sardin yang diproduksi di Indonesia mengandung omega-3 25,2%. Estiasih (1996, 2003) menyatakan, minyak hasil samping pengolahan ikan sardin dari daerah Banyuwangi mengandung asam lemak omega-3 yang cukup tinggi yaitu 26,79% dengan EPA 1omega-3,70% dan DHA 8,91% sehingga bermanfaat bagi kesehatan. Kandungan omega-3 yang relatif tinggi meyebabkan minyak ikan yang diproduksi perlu ditingkatkan kualitasnya.
penyimpanan dan adanya penambahan antioksidan. Kualitas minyak ikan yang dihasilkan pada proses pemurnian tergantung pada cara penyimpanan dan penanganan minyak sebelum dimurnikan (Young 1982). Kualitas minyak tergantung pula pada proses pengolahannya, minyak ikan yang berasal dari pengolahan dan penepungan mengandung FFA 4-20% serta berbau busuk (off odor) (Murtini et al.1992). Tujuan utama pemurnian minyak ikan adalah menghilangkan kotoran, rasa, dan bau yang tidak disukai, warna yang tidak menarik dan memperpanjang masa simpan minyak sebelum dikonsumsi atau digunakan dalam industri pangan atau pakan (Ketaren 1986). Proses pemurnian minyak ikan dapat dilakukan menggunakan sentrifugasi, penambahan adsorben sintetis dan kombinasi sentrifugasi dengan penambahan adsorben sintetis. Sentrifugasi merupakan metode untuk menghilangkan partikel solid, komponen seperti oksidasi bebas, logam berat yang menyebabkan peningkatan nilai peroksida (Bhattacharya et al. 2008). Adsorben dapat menyerap kotoran yang meliputi asam lemak bebas (FFA), komponen teroksidasi dan pigmen warna (Giiler dan Fatma 1992; Lin et al. 1998; Maes et al. 2005; Eyub dan Celik 2005 dan Bhattacharya et al. 2008). Cooke (2004) menyatakan, sentrifugasi mampu memisahkan partikel dengan ukuran lebih dari 5 mikron sedangkan sedangkan adsorben memisahkan komponen pengotor yang biasanya berukuran kurang dari 5 mikron. Metode pemurnian sentrifugasi, penambahan adsorben dan kombinasi sentrifugasi dengan penambahan adsorben sintetis, diharapkan dapat meningkatkan kualitas minyak ikan sehingga layak dikonsumsi. Road map
penelitian tentang pemurnian minyak ikan sardine menggunakan sentrifugasi dan penambahan adsorben sintetis dapat dilihat pada Gambar 1.
Tujuan
Penelitan ini bertujuan untuk:
1 Mengkarakterisasi dan memilih minyak ikan sardin terbaik yang dihasilkan oleh industri perikanan dari daerah Banyuwangi dan Pekalongan.
2 Menentukan perlakuan pemurnian terbaik dengan metode sentrifugasi, penambahan adsorben sintetis dan kombinasi sentrfugasi dengan penambahan adsorben sintetis
Manfaat
Manfaat penelitian ini untuk:
1 Memberikan informasi mengenai profil asam lemak, kandungan antioksidan, kandungan logam berat dan toksik, nilai primer dan sekunder oksidasi, nilai densitas dan viskositas serta kejernihan minyak ikan sardin yang dihasilkan oleh indusri perikanan dari daerah Banyuwangi dan Pekalongan.
2 Memberikan alternatif teknologi pemurnian minyak ikan untuk meningkatkan kualitas minyak ikan hasil samping industri pengolahan ikan menggunakan sentrifugasi, penambahan adsorben sintetis dan kombinasi sentrifugasi dengan penambahan adsorben sintetis.
3 Memberikan kisaran optimasi perlakuan sentrifugasi dan penambahan adsorben sintetis dengan pemodelan metode permukaan respon/response surface method (RSM).
Ruang lingkup
Penelitan menggunakan minyak hasil samping industri pengolahan ikan sardin dari daerah Banyuwangi dan Pekalongan. Minyak ikan yang diperoleh kemudian dianalisis untuk mengetahui kualitasnya. Parameter kualitas yang diamati, antara lain profil asam lemak, kandungan antioksidan alami, nilai asam lemak bebas (FFA), nilai peroksida (PV), anisidin (p-AV), total oksidasi (totox), kandungan toksisitas dan logam berat serta nilai densitas, viskositas dan kejernihan. Pemurnian menggunakan perlakuan sentrifugasi, penambahan adsorben sintetis dan kombinasi sentrifugasi dengan penambahan adsorben sintetis. Optimasi perlakuan sentrifugasi dan penambahan adsorben sintetis dengan pemodelan permukaan respon/response surface method (RSM).
Keterangan: Penelitian yang dilakukan perkembangan penelitian selanjutnya
2 KARAKTERISTIK MINYAK IKAN SARDIN
(Sardinella sp.)
Pendahuluan
Latar belakang
Minyak ikan merupakan hasil samping proses pengolahan ikan, baik penepungan maupung pengalengan. Kualitas fisik dan kimia, serta profil asam lemak sangat mempengaruhi karakteristik minyak ikan. Estiasih (2003) menyatakan, salah satu spesies ikan yang mempunyai potensi besar sebagai sumber omega-3 di Indonesia adalah sardin (Sardinella sp.). Minyak ikan sardin yang merupakan hasil samping industri perikanan belum dimanfaatkan secara optimal sebagai sumber asam lemak omega-3. Oleh karena itu karakterisasi minyak ikan sardin menjadi hal yang perlu diperhatikan untuk mengetahui potensi minyak ikan sardin dalam pengembangannya sebagai bahan pangan.
Minyak ikan yang diproduksi dari perusahaan pengalengan dan penepungan ikan di Indonesia memiliki kualitas yang secara kimia, fisik dan organoleptik tidak sesuai standar dan belum dapat dimanfaatkan sebagai bahan pangan. Nilai FFA minyak ikan cukup tinggi yaitu 4,8-32% namun kandungan lipid 15-20% (Khoddami et al. 2009) dan kandungan omega-3 berkisar 20,6-29,5% (Irianto 1992). Setiabudi (1990) menyatakan minyak ikan sardin yang diproduksi di Indonesia mengadung omega-3 25,2%. Estiasih (1996, 2003) menyatakan bahwa minyak hasil samping pengolahan ikan sardin dari daerah Banyuwangi mengandung asam lemak omega-3 yang cukup tinggi yaitu 26,79% dengan EPA 13,70% dan DHA 8,91%..
Asam lemak omega-3 memiliki peranan yang sangat penting untuk meningkatkan daya ingat bagi para penderita Alzheimer (Cole 2005). Asam lemak omega-3 dapat berperan dalam pengembangan psikologi klinis dan penyembuhan berbagai penyakit mental, misalnya depresi, deficit hyperactivity disorder, dan demensia (Freeman et al. 2006, Amminger et al. 2010). Schuchardt (2010) menyatakan bahwa asam lemak omega-3 dapat membantu dalam pengembangan kejiwaan, pertumbuhan, perkembangan dan perilaku serta pertumbuhan anak-anak usia dini, terutama bagi anak-anak penderita autism spectrum disorders.
Tujuan penelitian
Profil asam lemak, Bertempat di Laboratorium Bahan Baku Hasil Perairan Departemen Teknologi Hasil Perairan Institut Pertanian Bogor, Laboratorium Terpadu Fakultas Peternakan Institut Pertanian Bogor, Laboratorium Rekayasa Proses Pangan Fakultas Pertanian Institut Pertanian Bogor, Laboratorium Kimia Terpadu Sekolah Pascasarjana Institut Pertanian Bogor dan Laboratorium Terpadu Biofarmaka.
Bahan dan alat
Bahan utama yang digunakan pada penelitian ini adalah minyak ikan sardin hasil samping industri pengolahan ikan dari daerah Banyuwangi dan Pekalongan. Bahan-bahan yang digunakan untuk karakterisasi dan analisis kualitas minyak ikan, antara lain etanol 96%, indikator phenolphthalein (indikator PP), KOH (Merck) 0,1 N, kloroform (Merck), asam asetat glasial (Merck), larutan KI jenuh, akuades, pati 1%, Na2S203 (Merck) 0,1 N, isooktan (Merck), reagen
anisidin (Aldrich chemistry), n-heksana (Merck), NaOH-metanol (Merck), BF3, NaCl, asam lemak lemak standar dari SupelcoTM 37 Componen FAME Mix (Bellefonte, USA). Alat yang digunakan untuk karakterisasi dan analisis kualitas minyak adalah alumunium foil, stop watch, timbangan digital (Veritas dengan berat maksimal 250 gram), buret (Iwaki pyrex), alat-alat gelas (Iwaki pyrex), perangkat kromatogafi gas (SHIMADZU GC 2010 plus AFA PC dengan jenis kolom berupa cyanopropyl methyl sil/capillary column), syringe 10 μL, penangas
air, dan pipet mikro (Gilson).
Metode
Penelitian dilakukan untuk mengetahui kualitas minyak ikan melalui karakterisasi. Parameter kualitas minyak ikan yang diamati diantaranya profil asam lemak, kandungan antioksidan alami, nilai asam lemak bebas (FFA), peroksida (PV), anisidin (p-AV), total oksidasi (totox), kandungan toksisitas dan logam berat, serta nilai densitas dan viskositas. Ulangan yang dilakukan per taraf percobaan adalah 3 kali. Diagram alir penelitian disajikan pada Gambar 2.
Gambar 2 Diagram alir penelitian karakterisasi minyak ikan Minyak Ikan
Karakterisasi minyak ikan
Analisis profil asam lemak menggunakan Gas Chromatography (AOAC 2005 No. metode 969.33)
Metode analisis yang digunakan menggunakan prinsip mengubah asam lemak menjadi turunannya, yaitu metil ester sehingga dapat terdeteksi oleh alat kromatografi. Hasil analisis akan ditunjukkan melalui beberapa puncak pada waktu retensi tertentu sesuai dengan karakter masing-masing asam lemak dan dibandingkan dengan standar. Lemak diekstraksi dari bahan terlebih dahulu sebelum melakukan injeksi metil ester lalu metilasi dilakukan sehingga terbentuk metil ester dari masing-masing asam lemak yang didapat.
Pembentukan metil ester
Asam-asam lemak diubah menjadi ester-ester metil atau alkil yang lainnya sebelum disuntikkan ke dalam kromatografi gas. Metilasi dilakukan dengan merefluks lemak di atas penangas air dengan pereaksi berturut-turut NaOH-metanol 0,5 N, BF3 dan n-heksana. Sebanyak 0,02 gram minyak dari sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan ditambah 5 mL NaOH-metanol 0,5 N lalu dipanaskan dalam penangas air selama 20 menit pada suhu 80 ºC kemudian didinginkan. BF3 sebanyak 5 mL ditambah ke dalam tabung lalu dipanaskan kembali menggunakan waterbath dengan suhu 80 ºC selama 20 menit dan didinginkan. NaCl jenuh ditambah 2 mL dan dikocok, selanjutnya ditambah 5 mL heksana, kemudian dikocok. Larutan heksana di bagian atas dipindahkan dengan bantuan pipet tetes ke dalam tabung reaksi. 1 μl sampel lemak diinjeksikan ke dalam gas chromatography. Asam lemak akan diidentifikasi oleh
flame ionization detector (FID) atau detektor ionisasi nyala, respon yang ada akan tercatat melalui kromatogram (peak).
Idenfikasi asam lemak
Identifikasi asam lemak dilakukan dengan menginjeksikan metil ester pada alat kromatografi gas Shimadzu GC 2010 Plus. Gas yang digunakan sebagai fase gerak adalah gas nitrogen dengan laju alir 30 mL/menit dan sebagai gas pembakar adalah hidrogen dan oksigen, kolom yang digunakan adalah capilary column merk Quadrex dengan diameter dalam 0,25 mm.
a) Kolom : Cyanopropil methyl sil (capilary column)
Analisis antioksidan (Beirao dan Bernardo-Gil 2005)
terjadinya peningkatan konduktivitas listrik secara cepat ditentukan sebagai waktu induksi. Waktu induksi dalam satuan jam.
Analisis asam lemak bebas/free fatty acid (FFA) (AOCS 1998 No. Metode Ca 5a-40)
Minyak 10 gram ditambah 25 mL alkohol 95% netral (Erlenmeyer 200 mL), dipanaskan dalam penangas air selama 10 menit, ditambah indikator PP sebanyak 2 mL. Campuran minyak tersebut dititrasi dengan KOH 0,1 N hingga
Sampel sebanyak 5 gram ditimbang dan dimasukkan dalam Erlenmeyer 250 mL kemudian 30 mL larutan asam asetat glasial dan kloroform (3:2) ditambah pada campuran. Campuran tersebut ditambah 0,5 mL larutan KI jenuh, 30 mL akuades dan 0,5 mL indikator pati 1%. Warna campuran sebelum dititrasi adalah biru kehitaman, kemudian dititrasi dengan Na2S2O3 0,01 N hingga larutan
menjadi kuning. Blanko dibuat dengan akuades sebagai pengganti contoh. Nilai peroksida ditentukan dalam satuan meq/kg dengan persamaan berikut:
Nilai Peroksida (meq/kg) = (S-B) x N x 1000
Analisis nilai anisidin/anisidine value (p-AV) (Watson 1994)
Larutan uji 1 dibuat dengan cara 0,5 gram sampel dilarutkan ke dalam 25 mL trimethylpentane. Larutan uji 2 dibuat dengan cara 1 mL larutan anisidin
Kadar logam (ppm) = Konsentrasi logam dari kurva rendah (µg/mL) x V pelarutan Bobot sampel
Nilai anisidin =
Keterangan:
A1 = absorbansi larutan uji 1 A2 = absorbansi larutan uji 2
m = Gram sampel yang digunakan pada larutan uji 1
Analisis nilai total oksidasi/totox (Perrin 1996)
Nilai total oksidasi didapat dengan menjumlahkan nilai 2PV dengan p-AV.
Peroxide value (PV) adalah nilai peroksida dan Anisidin value (p-AV) adalah nilai anisidin
Total Oksidasi = 2PV + p-AV
Analisis toksin (Meyer 1982)
Telur Artemia salina ditetaskan di dalam air yang mengandung garam NaCl sekitar 3,8% (b/v). Larva Artemia salina yang berumur 2x24 jam siap dipakai untuk uji toksisitas. Uji toksisitas dilakukan dengan memasukkan 10 mL ekstrak minyak ikan dengan konsentrasi 10 ppm, 100 ppm dan 1000 ppm dalam botol vial. Tween 20 perlu ditambah untuk melarutkan minyak ikan dalam larutan garam. Sepuluh ekor larva Artemia salina dimasukkan dalam tiap botol vial tersebut. Botol vial dijaga agar tetap mendapat penerangan. Jumlah larva
Artemia salina yang mati dalam tiap botol vial dihitung setelah 24 jam. Uji toksisitas ini dilakukan dengan pengulangan sebanyak 3 kali. Untuk menentukan nilai LC50 digunakan probit analisis, melalui hubungan antara konsentrasi sampel
dengan persen kematian larva Artemia salina.
Analisis logam berat (BSN 2009)
Sampel sebanyak 1 gram dimasukkan ke dalam labu destruksi 100 mL ditambah 15 mL HNO3 pekat dan 5 mL HClO4, kemudian didiamkan 24 jam.
Sampel didestruksi hingga jernih, didinginkan, dan ditambah 10-20 mL air bebas ion, dipanaskan ±10 menit, diangkat, dan dinginkan. Larutan dipindahkan ke dalam labu takar 100 mL (labu dekstruksi dibilas dengan air bebas ion dan dimasukkan ke dalam labu takar). Larutan ditambah air sampai batas tanda tera. Larutan dikocok dan disaring dengan kertas saring Whatman no.4. Sampel dipreparasi dan dianalisis sesuai dengan pengujian logam berat (Cd, Pb, Hg, Cu, As) pada analisis air (APHA 3110 untuk logam Cd, Pb, dan Cu; metode 3114 untuk As; dan metode 3112 untuk Hg).
Pengukuran densitas (BSN 1992)
Piknometer ditimbang dalam keadaan kosong (W1). Sampel dimasukkan
ke dalam piknometer sampai tanda tera, ditutup, kemudian dimasukkan ke dalam penangas yang suhunya sudah diatur sesuai dengan yang diinginkan. Sampel di dalam piknometer harus terendam dalam air dan dibiarkan 30 menit. Leher piknometer dibuka dan bersihkan dengan kertas saring. Piknometer diangkat lalu didiamkan pada suhu kamar, dikeringkan dan ditimbang (W2). Prosedur diulangi
dengan blanko air.
Keterangan:
W = bobot piknometer beserta blanko air W1 = berat pikmometer kosong
W2 = berat piknometer beserta sampel
Pengukuran viskositas (O'Brien et al. 2000)
Viskositas diukur dengan menggunakan alat brookfield viscometer. Sampel sebanyak 100 mL ditempatkan ke dalam gelas piala 100 mL. Spindle 2 dan speed 30 rpm digunakan untuk melakukan pengukuran viskositas. Pengukuran dilakukan selama 2 menit hingga memperoleh pembacaan jarum pada posisi yang stabil. Rotor berputar dan jarum akan bergerak sampai memperoleh viskositas sampel. Pembacaan nilai viskositas dilakukan setelah jarum stabil. Skala yang terbaca menunjukkan kekentalan sampel yang diperiksa dengan satuan cP (centiPoise).
Brookfield viscometer merupakan salah satu viskometer yang menggunakan gasing atau kumparan yang dicelupkan ke dalam zat uji. Kumparan (spindle) tersedia untuk rentang kekentalan tertentu dan dilengkapi dengan kecepatan rotasi yang berbeda. Prinsip kerja dari viskometer ini adalah semakin kuat putaran semakin tinggi viskositasnya sehingga hambatan semakin besar. Gaya gesek antara permukaan spindle dengan cairan akan menentukan tingkat viskositas cairan.
Hasil dan Pembahasan
(a) (b)
Gambar 3 Minyak ikan sardin (a) Banyuwangi dan (b) Pekalongan
Gambar 3 menunjukkan perbedaan kenampakan minyak ikan sardin Banyuwangi dan Pekalongan. Minyak ikan sardin Banyuwangi memiliki warna yang lebih cerah dibandingkan Pekalongan. Hal ini dapat disebabkan oleh perbedaan komponen stok sabun, pigmen warna atau pengotor lain dari masing-masing minyak ikan. Selain itu perbedaan penampakan ini juga dapat dipengaruhi oleh perbedaan cara penanganan bahan baku, proses produksi dan cara penyimpanan minyak ikan. Ketaren (1986) menyatakan, kerusakan oksidasi minyak ikan disebabkan oleh cahaya, panas, peroksida lemak, logam berat, hemoglobin, mioglobin, klorofil dan enzim lipooksidase. Warna gelap minyak ikan dapat disebabkan oleh proses oksidasi terhadap tokoferol (vitamin E), selain itu juga dapat disebabkan oleh suhu pemanasan yang terlalu tinggi sehingga minyak teroksidasi (Ketaren 2005). Adanya logam bebas seperti Fe mempercepat proses perubahan warna tersebut (Estiasih 2009).
Profil asam lemak minyak ikan sardin
Analisis profil asam lemak dilakukan untuk menentukan komposisi asam lemak jenuh/saturated fatty acid (SFA), asam lemak tak jenuh tunggal/monounsaturated fatty acid (MUFA), dan asam lemak tak jenuh majemuk/polyunsaturated fatty acid (PUFA). Tabel 1 menunjukkan adanya perbedaan persentase SFA, MUFA dan PUFA pada kedua sampel minyak ikan sardin, hal ini diduga karena bahan baku minyak ikan berasal dari dua daerah penangkapan yang berbeda. Faktor lingkungan dapat mempengaruhi komposisi asam lemak terutama PUFA (Ould et al. 2003). Distribusi asam lemak sangat berbeda antar spesies, tergantung pada banyak faktor, yaitu musim, suhu, tempat
berkembang, spesies ikan, umur, jenis kelamin dan kebiasaan makan (Saito et al. 1997; Bandarra et al. 1997; Tanakol et al. 1999). Sargent (1995)
Tabel 1 Profil asam lemak minyak ikan (% w/w).
Asam lemak palmitat merupakan kelompok SFA yang memiliki persentase tertinggi dari minyak ikan Banyuwangi (15,90%) dan Pekalongan (16,81%). Crexi
et al. (2010) yang menyatakan bahwa asam palmitat merupakan asam lemak jenuh yang dominan pada tubuh ikan. Perbedaan persentase SFA menunjukkan adanya variasi kemampuan biosintesis asam lemak dan asupan asam lemak yang dikonsumsi oleh kedua jenis ikan tersebut (Iverson et al. 2002). Jumlah SFA dan omega-6 lebih banyak dari jumlah omega-3 yang ditemukan, hal ini karena SFA dan omega-6 biasanya disimpan dalam bentuk lemak, sementara asam lemak omega-3 digunakan sebagai asam lemak fungsional (Thammapat et al. 2010).
Asam lemak Oleat merupakan kelompok MUFA yang memiliki persentase tertinggi dari minyak ikan sardin Pekalongan (8,61%) sedangkan pada minyak ikan sardin Banyuwangi adalah palmitoleat (8,43%). Oleat merupakan asam lemak yang penting karena menjadi prekursor asam lemak omega-3 pada hewan (Charles 2009). Perbedaan kandungan MUFA pada kedua sampel minyak ikan dapat disebabkan oleh perbedaan asupan makanan. Sukarsa (2004) menyatakan
Asam Lemak Banyuwangi Pekalongan
perbedaan kandungan MUFA menunjukkan adanya perbedaan mekanisme rantai makanan dan asupan asam lemak yang dikonsumsi oleh ikan.
EPA dan DHA merupakan asam lemak tak jenuh majemuk (PUFA) yang dominan dalam lemak ikan (Husaini 1989). Persentase EPA dan DHA pada minyak ikan sardin banyuwangi sebesar (22,77%), sementara dari pekalongan sebesar (19,62%). Estiasih (2003) yang menyatakan bahwa minyak hasil samping pengolahan ikan sardin dari daerah Banyuwangi mengandung asam lemak omega-3 yang cukup tinggi yaitu sebesar 26,79%. Adanya variasi dalam kandungan asam lemak omega-3 dari ikan yang diteliti diduga disebabkan oleh faktor makanan. Kandungan asam lemak omega-3 pada ikan bukan merupakan hasil sintesa murni tubuh ikan, melainkan hasil pembentukan dari rantai makanan yang meliputi fitoplankton, zooplankton, alga, copepoda, dan kerang-kerangan (Ackman 1980). Peng et al. (2003) menyatakan pada umumnya komposisi minyak ikan dari ikan laut lebih kompleks dan mengandung asam lemak tak jenuh yang relatif lebih banyak dibandingkan dengan ikan air tawar. Ikan air tawar umumnya dapat memperpanjang dan membentuk ikatan rangkap asam α-linoleat menjadi EPA dan DHA, sedangkan aktivitas enzim Δ5-desaturase ikan laut sangat rendah, sehingga memerlukan PUFA seperti EPA dan DHA dalam asupan makanan. Beberapa parameter lingkungan juga mempengaruhi komposisi PUFA, semakin dingin air maka semakin tinggi jumlah komponen ini pada ikan (Ould et al. 2003). Pembentukan ikatan PUFA meningkat selama adaptasi pada suhu yang lebih rendah. Selama adaptasi pada suhu yang lebih rendah, pembentukan ikatan rangkap komponen asam lemak meningkat (Lahdes et al. 2000).
Kandungan antioksidan alami minyak ikan sardin
Kandungan antioksidan minyak ikan sardin Banyuwangi dan Pekalongan diuji menggunakan rancimat. Data uji antioksidan menggunakan Rancimat dapat dilihat pada Tabel 2. Prinsip rancimat adalah mempercepat proses oksidasi dengan aliran udara dan panas (suhu 100 ºC), aktivitas antioksidan dinyatakan dengan waktu induksi. Waktu induksi diukur sebagai waktu yang diperlukan untuk mencapai titik akhir oksidasi yang berhubungan dengan tingkat ketengikan dan umur simpan produk (Pressa et al. 1995).
Tabel 2 menunjukkan waktu induksi minyak ikan sardin Pekalongan (4,08 jam) lebih lama dibandingkan minyak ikan sardin Banyuwangi (0,18 jam). Waktu induksi yang lebih lama menunjukkan kandungan antioksidan pada minyak tersebut lebih baik. Semakin lama waktu yang dibutuhkan oleh minyak untuk mengalami proses oksidasi, mengindikasikan sampel tersebut bersifat stabil dan diduga memiliki aktivitas antioksidan yang tinggi (Loliger 1993).
bereaksi dengan oksigen membentuk senyawa peroksida aktif yang akhirnya mempengaruhi sifat-sifat fisik dan kimia dari minyak ikan.
Nilai asam lemak bebas (FFA) minyak ikan sardin
Pembentukan asam lemak bebas terjadi karena adanya proses hidrolisis dan oksidasi minyak yang disebabkan oleh keberadaan radikal bebas dan penguraian ikatan rangkap selama pemanasan (Paul and Mittal 1997). Tabel 2 menunjukkan nilai FFA minyak ikan sardin Pekalongan (3,94%) lebih tinggi dari Banyuwangi (0,42%). Minyak ikan sardin Banyuwangi memiliki nilai FFA sesuai standar IFOS (2011) yaitu ≤1,13 %. Perbedaan nilai FFA pada kedua sampel yang diuji dapat dipengaruhi oleh perbedaan derajat hidrolisis. Berdasarkan data diketahui, derajat hidrolisis yang terjadi pada minyak sardin Banyuwangi lebih kecil dari pada minyak ikan sardin Pekalongan. Berger (1997) menyatakan, indikasi derajat hidrolisis yang terjadi pada minyak dapat ditentukan dengan kandungan asam lemak bebasnya.
Nilai peroksida minyak ikan sardin
Analisis nilai peroksida ditujukan untuk melihat kandungan hidroperoksida pada minyak yang merupakan produk primer dari proses oksidasi. Hasil analisis nilai peroksida minyak ikan sardin Banyuwangi dan Pekalongan disajikan dalam Tabel 2. Semakin besar kandungan hidroperoksida pada minyak menunjukkan semakin banyak kerusakan yang terjadi pada minyak tersebut dan kecenderungan minyak untuk menjadi tengik. Hidroperoksida adalah produk dari oksidasi pada minyak ikan yang terjadi ketika reaksi otooksidasi terminasi (Aidos
et al. 2001).
Nilai anisidin minyak ikan sardin
Nilai anisidin adalah nilai yang memperkirakan adanya senyawa-senyawa hasil dekomposisi hidroperoksida yang disebabkan oleh oksidasi lanjut (Irianto dan Giyatmi 2009). Hasil analisis nilai anisidin minyak ikan sardin Banyuwangi dan Pekalongan disajikan dalam Tabel 2. Nilai anisidin dapat menentukan keberadaan aldehid dalam minyak, karena menurut O’Brien (2009) aldehid di dalam minyak dan reagen anisidin bereaksi dalam kondisi asam dan ekspresi warna pada minyak sangat tergantung kepada jumlah aldehid dan strukturnya.
Tabel 2 menunjukkan nilai anisidin minyak ikan sardin Pekalongan (0,88 meq/kg) lebih rendah dari Banyuwangi (1,09 meq/kg). Nilai anisidin kedua sampel minyak ikan sesuai standar IFOS (2011) yaitu ≤15 meq/kg. Minyak ikan selalu mengalami kontak dengan udara dan cahaya sehingga mengalami oksidasi. Hidroperoksida yang dihasilkan pada proses oksidasi minyak dapat menyebabkan terpecahnya senyawa-senyawa asam lemak dengan rantai C sehingga menjadi lebih pendek, yaitu asam-asam lemak jenuh, aldehid dan keton. Oksidasi lemak oleh oksigen terjadi secara spontan jika bahan berlemak dibiarkan kontak dengan udara, sedangkan kecepatan proses oksidasinya tergantung pada tipe lemak dan kondisi penyimpanan (Ketaren 1986).
Nilai total oksidasi (totox) minyak ikan sardin
Total oksidasi (totox) adalah hasil penjumlahan antara dua kali nilai peroksida dengan nilai anisidin (Perrin 1996). Tabel 2 menunjukkan nilai totox minyak ikan sardin Pekalongan (10,88 meq/kg) lebih rendah dari Banyuwangi (27,76 meq/kg). Nilai totox minyak ikan sardin Pekalongan sesuai standar IFOS (2011) yaitu ≤20 meq/kg. Nilai total oksidasi dapat digunakan untuk mengukur progresivitas dari proses deteriorasi yang terjadi pada minyak dan menyediakan informasi mengenai pembentukan produk oksidasi primer serta sekunder (Hamilton and Rossell 1986).
Toksisitas minyak ikan sardin
Kandungan toksisitas dapat diuji menggunakan Artemia salina. Hasil pengujian toksik dengan metode Brine Shrimp Lethal Test (BSLT) dari minyak ikan sardin Banyuwangi dan Pekalongan disajikan dalam Tabel 2. Metode ini sering digunakan untuk penapisan awal adanya aktifitas biologi (bioaktivitas) pada suatu senyawa. Parameter yang digunakan adalah tingkat mortalitas Artemia salina (Meyer et al. 1982). Nilai LC50 adalah konsentrasi yang dapat
menyebabkan kematian 50% populasi Artemia salina yang digunakan.
Tabel 2 menunjukkan bahwa nilai LC50 minyak ikan sardin Pekalongan
(572,02 ppm) lebih kecil dari Banyuwangi (726,03 ppm). Nilai LC50 tersebut
menggambarkan bioaktivitas yang dikandung oleh kedua minyak ikan sardin. Semakin kecil nilai konsentrasi yang dapat membunuh setengah populasi larva maka semakin tinggi bioaktivitasnya, begitu pula sebaliknya. Meyer et al. (1982) menyatakan suatu ekstrak senyawa dianggap sebagai bioaktif apabila memiliki nilai LC50≤1000 ppm. Berdasarkan hasil penelitian diketahui kedua minyak ikan
Kandungan logam berat minyak ikan sardin
Logam berat merupakan bahan yang berbahaya apabila terkonsumsi melebihi ambang batasnya karena dapat merusak atau menurunkan fungsi sistem syaraf pusat, merusak komposisi darah, paru-paru, ginjal dan organ vital lainnya. Hasil pengujian logam berat dari minyak ikan sardin Banyuwangi dan Pekalongan disajikan dalam Tabel 2. Semua logam berat dapat menjadi bahan beracun yang akan meracuni tubuh makhluk hidup, akan tetapi logam tersebut tetap dibutuhkan dalam jumlah sedikit oleh makhluk hidup (Palar 1994). Daftar urutan toksisitas logam paling tinggi ke paling rendah terhadap manusia yang mengkonsumsi ikan adalah Hg2+ > Cd2+ > Ag+ > Ni2+ > Pb2+ > As2+ > Cr2+ > Sn2+ > Zn, tetapi berdasarkan toksisitasnya terhadap organisme air itu sendiri, urutan toksisitasnya adalah Hg2+ > Ag+ > Cu2+ > Zn2+ > Ni2+ > Pb2+ > Cd2+ > As3+ > Cr3+ > Sn2+ > Fe3+ > Mn2+ > Al3+ > Be2+ > Li+ (Darmono 1995).
Tabel 2 menunjukkan kandungan logam berat kedua sampel minyak ikan yang dianalisis sesuai stadar IFOS (2011) yaitu ≤0,1 ppm. Berdasarkan data yang diperoleh, minyak ikan sardin Banyuwangi dan Pekalongan tidak berbahaya dan masih aman untuk dikonsumsi. Kadar Cd kedua minyak sangat kecil yaitu <0,005. Logam kadmium (Cd) bersifat kumulatif dan logam ini juga sangat toksik bagi manusia karena logam ini dapat menyebabkan gangguan fungsi ginjal dan paru-paru, peningkatan tekanan darah dan menyebabkan kemandulan pada pria (Effendi 2003). Kandungan Pb minyak ikan sardin Banyuwangi (0,118 ppm) lebih tinggi dari minyak ikan sardin Pekalongan (0,095 ppm). Logam timbal (Pb) bersifat toksik pada manusia dan dapat menyebabkan keracunan akut dan kronis (Darmono 1995). Kandungan Ni minyak ikan sardin Banyuwangi (0,051 ppm) lebih tinggi dari minyak ikan sardin Pekalongan (0,018 ppm). Keracunan nikel (Ni) dapat menyebabkan gangguan syaraf, kerusakan hati, dan kerusakan paru-paru. Kandungan Hg minyak ikan sardin Pekalongan (0,008 ppm) lebih tinggi dari minyak ikan sardin Banyuwangi (0,003 ppm). Merkuri merupakan salah satu logam berat yang terdapat dalam bentuk Hg murni, anorganik dan organik. Merkuri organik dalam bentuk metil merkuri, mempunyai daya racun yang tinggi dan susah diurai dibandingkan Hg murni. Kandungan As minyak ikan sardin Banyuwangi (0,072 ppm) lebih tinggi dari miyak ikan sardin Pekalongan (<0,005 ppm). Beberapa senyawa arsen tidak bisa larut di perairan dan akhirnya akan mengendap disedimen (Widowati 2008).
Nilai densitas minyak ikan sardin
Densitas adalah jumlah suatu zat pada suatu unit volume. Tabel 2 menunjukkan berat jenis (densitas) kedua minyak ikan yang dianalisis adalah 0,92 g/cm3. Berdasarkan data dapat diketahui nilai densitas minyak ikan sardin Banyuwangi dan Pekalongan sama, hal ini diduga karena massa komponen yang terkandung sama. Shereve (2005) menjelaskan bahwa semakin besar nilai densitas menyatakan semakin banyak komponen yang terkandung dalam sampel. Kesamaan nilai densitas juga dapat dipengaruhi karena suhu yang digunakan selama proses produksi relatif sama. Marcia et al. (2002) mengemukakan bahwa suhu dan shear rate akan berpengaruh terhadap perubahan densitas dan viskositas
Nilai viskositas minyak ikan sardin
Matuszek (1997) mengemukakan bahwa viskositas adalah ukuran bertahannya suatu fluida untuk mengalir. Gaya yang dibutuhkan untuk mengawali terjadinya aliran fluida pada kecepatan tertentu terkait dengan viskositas fluida tersebut. Tabel 2 menunjukkan kedua minyak ikan sardin yang dianalisis memiliki nilai viskositas yang tidak berbeda jauh, namun nilai viskositas minyak ikan sardin Pekalongan (70 cPs) lebih besar dari Banyuwangi (69 cPs). Minyak ikan sardin Pekalongan memliki nilai viskositas yang lebih besar diduga karena minyak tersebut kerapatannya lebih besar, hal ini dapat disebabkan selama proses produksi mengalami pemanasan yang lebih rendah dari pada minyak ikan sardin Muncar sehingga gesekan yang terjadi antara lapisan-lapisan dalam minyak tersebut lebih besar. Sutiah et al. (2008) menyatakan, nilai viskositas minyak yang besar disebabkan oleh kerapatannya yang besar. Kerapatan yang besar memperbesar gesekan yang terjadi antara lapisan-lapisan minyak tersebut. Viskositas dalam cairan ditimbulkan oleh gesekan dalam lapisan-lapisan dalam cairan, sehingga makin besar gesekan yang terjadi maka viskositasnya makin besar, begitu juga jika gessekan yang terjadi lebih kecil, maka viskositasnya juga kecil. Viskositas cairan sangat dipengaruhi oleh perubahan temperatur yaitu viskositas cairan akan menurun dengan bertambahnya temperatur.
Tabel 2 Kandungan antioksidan, nilai primer dan sekunder oksidasi, toksisitas, logam berat, densitas, dan viskositas minyak ikan
Analisis Banyuwangi Pekalongan Standar*
Antioksidan alami 0,18±0,00 4,08±0,08
Toksisitas 726,03±1,41 572,02±0,71 ≤1000
SIMPULAN
Minyak ikan sardin Pekalongan merupakan minyak ikan terbaik hasil karakterisasi dengan komposisi asam lemak omega-3 sebesar 19,62%, kandungan antioksidan dengan waktu induksi 4,08 jam, nilai LC50 di bawah 1000 ppm yaitu
3 PENINGKATAN KUALITAS MINYAK SARDIN
(Sardinella sp.) MENGGUNAKAN SENTRIFUGASI DENGAN
PENAMBAHAN ADSORBEN SINTETIS
Pendahuluan
Latar belakang
Peningkatan kualitas atau pemurnian dilakukan untuk menghilangkan kotoran, rasa dan bau yang tidak disukai, warna yang tidak menarik dan memperpanjang masa simpan minyak sebelum dikonsumsi atau digunakan dalam industri pangan atau pakan (Ketaren 1986). Parameter fisik seperti warna dan parameter kimia seperti primer sekunder oksidasi sangat berpengaruh terhadap kualitas minyak ikan. Metode pemurnian yang digunakan terbagi menjadi tiga tahap utama, yaitu pemurnian dengan sentrifugasi, penambahan adsorben sintetis dan kombinasi.
Metode pemurnian minyak ikan dengan sentrifugasi dan penambahan adsorben memiliki keunggulan masing-masing. Sentrifugasi mampu memisahkan partikel dengan ukuran lebih dari 5 mikron, sedangkan komponen polar yang menjadi pengotor minyak ikan biasanya berukuran kurang dari 1 mikron (Cooke 2004). Suseno et al. (2011) menunjukkan bahwa perlakuan sentrifugasi pada pemurnian minyak ikan lebih efektif dalam mereduksi stok sabun dan pengotor dibandingkan dengan penggunaan kertas saring. Sentrifugasi merupakan metode untuk menghilangkan partikel solid, komponen misalnya oksidasi bebas, logam berat yang menyebabkan peningkatan nilai peroksida (Bhattacharya et al. 2008). Adsorben memiliki kemampuan untuk menyerap kotoran, meliputi asam lemak bebas (FFA), komponen teroksidasi dan pigmen warna (Giiler dan Fatma 1992, Lin et al. 1998, Maes et al. 2005, Eyub dan Celik 2005, dan Bhattacharya
et al. 2008). Adsorben bersifat selektif sehingga sering digunakan dalam proses pemucatan minyak. Pemurnian menggunakan metode sentrifugasi dan penambahan adsorben sintetis berpotensi untuk meningkatkan kualitas minyak ikan. Pemurnian dengan kecepatan sentrifugasi 6.500 rpm dan konsentrasi adsorben bentonit 3% dapat menurunkan nilai oksidasi primer dan total oksidasi sedangkan kecepatan senrifugasi 4.500 rpm dengan bentonit 5% dapat menurunkan nilai anisidin (Suseno et al. 2013).
Tujuan
Penelitian ini bertujuan untuk menentukan perlakuan pemurnian terbaik dengan metode sentrifugasi, penambahan adsorben sintetis dan kombinasi sentrfugasi dengan penambahan adsorben sintetis
Bahan dan Metode
Waktu dan tempat
Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juli sampai dengan Oktober 2013. Bertempat di Laboratorium Bahan Baku Hasil Perairan Departemen Teknologi Hasil Perairan Institut Pertanian Bogor dan Laboratorium Terpadu Fakultas Kedokteran Hewan Institut Pertanian Bogor.
Bahan dan alat
Bahan utama yang digunakan pada penelitian ini adalah minyak ikan sardin hasil samping industri pengolahan ikan dan adsorben sintetis berupa atapulgit, bentonit dan zeolit. Bahan yang digunakan untuk analisis kualitas minyak ikan, antara lain etanol 96%, indikator phenolphthalein (indikator PP), KOH (Merck) 0,1 N, kloroform (Merck), asam asetat glasial (Merck), larutan KI jenuh, akuades, pati 1%, Na2S203 (Merck) 0,1 N, isooktan (Merck), reagen
anisidin (Aldrich chemistry) dan n-heksan (Merck). Alat yang digunakan untuk analisis kualitas minyak adalah alumunium foil, stop watch, timbangan digital (Veritas dengan berat maksimal 250 gram), buret (Iwaki pyrex), alat-alat gelas (Iwaki pyrex), penangas air, tabung bertutup teflon, dan pipet mikro (Gilson), spektrofotometer UV-Vis 2500 (LaboMed) dan sentrifugasi menggunakan high speed refrigerated centrifuge (HITACHI himacCR 21G).
Metode
Analisis
Gambar 4 Diagram alir penelitian pemurnian dengan sentrifugasi, penambahan adsorben sintetis dan kombinasi sentrifugasi dangan penambahan adsorben sintetis
Persiapan sampel
Minyak ikan sardin hasil samping industri pengolahan ikan Pekalongan disentrifugasi menggunakan kecepatan dan waktu yang berbeda (Kecepatan 2.500. 4.500, 6.500, 8.500 dan 10.500 rpm dengan waktu 15, 30 dan 45 menit) pada suhu 10 ºC. Tujuan perlakuan ini adalah untuk memisahkan pengotor (soapstock) dari minyak ikan. Minyak tersebut dihitung rendemen dan dianalisis kualitasnya.
10 ºC selama 30 menit. Tujuan perlakuan ini adalah untuk memisahkan pengotor (soapstock) dari minyak ikan. Minyak tersebut dihitung rendemen dan dianalisis kualitasnya.
Minyak ikan sardin hasil samping industri pengolahan ikan Pekalongan disentrifugasi menggunakan kecepatan dan waktu yang berbeda (Kecepatan 2.500. 4.500, 6.500, 8.500 dan 10.500 rpm dengan waktu 15, 30 dan 45 menit) pada suhu 10 ºC. Minyak ikan hasil sentrifugasi terbaik ditambah adsorben sintetis berupa atapulgit 3%, bentonit 3% dan zeolit 3% kemudian distirer selama 20 menit dalam suhu ruangan (25 ºC). Minyak di sentrifugasi kembali dengan kecepatan 10.000 rpm dengan suhu 10 ºC selama 30 menit. Tujuan perlakuan ini adalah untuk memisahkan pengotor (soapstock) dari minyak ikan. Minyak ikan tersebut dianalisis kualitasnya.
Penentuan rendemen
Rendemen ditentukan dengan menghitung persen jumlah minyak ikan bersih yang dihasilkan dari minyak ikan awal. Sampel minyak ikan sebelum perlakuan sentrifugasi ditimbang terlebih dahulu dan dinyatakan sebagai M1. Minyak ikan yang terbentuk sebagai supernatan setelah proses sentrifugasi pada berbagai waktu dan kecepatan ditimbang dan dinyatakan sebagai M2. Hasil rendemen minyak ikan dihitung berdasarkan persamaan berikut:
% Rendemen minyak ikan = M2 x 100%
M1
Keterangan:
M1 = minyak ikan sebelum sentrifugasi M2 = minyak ikan setelah sentrifugasi
Analisis asam lemak bebas/free fatty acid (FFA) (AOCS 1998 No. Metode Ca 5a-40)
Minyak 10 gram ditambah 25 mL alkohol 95% netral (Erlenmeyer 200 mL), dipanaskan dalam penangas air selama 10 menit, ditambah indikator PP sebanyak 2 mL. Campuran minyak tersebut dititrasi dengan KOH 0,1 N hingga
30 mL akuades dan 0,5 mL indikator pati 1%. Warna campuran sebelum dititrasi adalah biru kehitaman, kemudian dititrasi dengan Na2S2O3 0,01 N hingga larutan
menjadi kuning. Blanko dibuat dengan akuades sebagai pengganti contoh. Nilai peroksida ditentukan dalam satuan meq/kg dengan persamaan berikut:
Nilai Peroksida (meq/kg) = (S-B) x N x 1000
Analisis nilai anisidin/anisidine value (p-AV) (Watson 1994)
Larutan uji 1 dibuat dengan cara 0,5 gram sampel dilarutkan ke dalam 25 mL trimethylpentane. Larutan uji 2 dibuat dengan cara 1 mL larutan anisidin
(2,5 gram/L) ditambah ke dalam 5 mL larutan uji 1, dikocok dan dihindarkan dari cahaya. Larutan referensi dibuat dengan cara 1 mL larutan anisidin (2,5 gram/L) ditambah ke dalam 5 mL larutan trimethylpentane, dikocok dan dihindarkan dari cahaya. Nilai absorbansi larutan uji 1 diukur pada panjang gelombang 350 nm dengan menggunakan trimethylpentane sebagai larutan kompensasi, larutan uji 2 diukur pada panjang gelombang 350 nm tepat 10 menit setelah menyiapkan larutan dengan menggunakan larutan referensi sebagai kompensasi. Nilai anisidin dihitung dengan persamaan berikut:
Nilai anisidin =
Keterangan:
A1 = absorbansi larutan uji 1 A2 = absorbansi larutan uji 2
m = Gram sampel yang digunakan pada larutan uji 1
Analisis nilai total oksidasi/Totox (Perrin 1996)
Nilai total oksidasi didapat dengan menjumlahkan nilai 2PV dengan p-AV. PV (Peroxide Value) adalah nilai peroksida dan p-AV (Anisidin value) adalah nilai anisidin
Total Oksidasi = 2PV + p-AV
Uji kejernihan (AOAC 1995 dengan modifikasi No. Metode 955.23)
Analisis data
Analisis data yang dilakukan terhadap hasil penelitian tahap pemurnian menggunakan sentrifugasi adalah Rancangan Acak Faktorial (RAF) sedangkan untuk tahap pemurnian menggunakan adsorben sintetis dan kombinasi adalah Rancangan Acak Lengkap (RAL):
Ho = Perlakuan sentrifugasi dan adsorben tidak mempengaruhi kandungan gizi minyak ikan sardin
H1 = Perlakuan sentrifugasi dan adsorben mempengaruhi kandungan gizi minyak ikan sardin
Model observasi Rancangan Acak Faktorial (RAF), yaitu sebagai berikut:
Keterangan:
Yijk = Nilai pengamatan pada faktor A taraf ke-i, faktor B taraf ke-j dan
ulangan ke k = Rataan umum
i = Pengaruh utama faktor A ke-i j = Pengaruh utama faktor B ke-j
( ij) = Pengaruh interaksi dari faktor A ke-i dan faktor B ke-j
ijk = Pengaruh acak yang menyebar Normal (0, 2).
Model observasi Rancangan Acak Lengkap (RAL), yaitu sebagai berikut:
Yij = μ + αi + ɛij Keterangan:
Yij = Respon pengaruh perlakuan pada taraf i ulangan ke-j μ = Pengaruh rata-rata umum
αi = Pengaruh perlakuan pada taraf ke-i
ɛij = Pengaruh acak (galat percobaan) pada konsentrasi taraf i ulangan ke-j
j = 1,2, dan 3
Jika terdapat perbedaan nyata diantara perlakuan maka analisis akan dilanjutkan dengan menggunakan Uji Beda Duncan.
ijk ij j
i ijk
Hasil dan Pembahasan
Rendemen minyak ikan sardin
Pemisahan minyak ikan sardin dengan komponen pengotor dilakukan dengan perlakuan sentrifugasi pada waktu dan kecepatan berbeda. Sentrifugasi dapat dilakukan untuk mempercepat proses pemisahan komponen pengotor yang terbentuk pada saat pemurnian minyak ikan. Rendemen minyak ikan hasil pemisahan melalui perlakuan sentrifugasi dapat dilihat pada Gambar 5.
Gambar 5 Rendemen minyak ikan hasil pemisahan melalui perlakuan sentrifugasi
Gambar 6 Rendemen minyak ikan hasil pemisahan melalui penambahan adsorben sintetis yang diberikan dengan cara (+) dicampurkan dan (-) bertahap
Gambar 6 menunjukkan nilai rendemen tertinggi adalah perlakuan penambahan adsorben zeolit 3% dengan nilai rendemen 17,67%. Nilai rendemen terendah adalah perlakuan penambahan adsorben atapulgit, bentonit dan zeolit 3% yang diberikan pada minyak ikan secara bertahap dengan nilai rendemen 11,67%. Nilai rendemen minyak ikan dari masing-masing perlakuan penambahan adsorben sintetis rendah. Rendemen yang dihasilkan rendah dapat disebabkan oleh tingginya fraksi non minyak dalam minyak ikan yang ikut pada fraksi tersabunkan setelah minyak mengalami netralisasi. Berdasarkan data diketahui bahwa nilai rendemen tiap perlakuan tidak jauh berbeda, hal ini dapat dipengaruhi oleh luas permukaan adsorben sintetis yang digunakan cenderung sama (100-200 mesh). Semakin luas permukaan adsorben, maka semakin besar kemampuannya untuk menarik adsorbat (Bahl et al. 1997 dan Suryawan, Bambang 2004). Ukuran molekul merupakan hal penting agar proses adsorpsi dapat terjadi, molekul-molekul yang dapat diadsorpsi adalah molekul-molekul-molekul-molekul yang diameternya lebih kecil atau sama dengan diameter pori adsorben. Semakin luas permukaan adsorben, semakin banyak adsorbat yang dapat diserap,sehingga proses adsorpsi dapat semakin efektif. Ukuran partikel yang baik untuk proses penyerapan dalam diameter adalah >0,1 mm sedangkan serbuk antara 100-200 mesh (Estiasih 2009).
Kandungan asam lemak bebas
Gambar 7 Nilai asam lemak bebas minyak ikan sardin yang dimurnikan menggunakan sentrifugasi
Gambar 7 menunjukkan bahwa perlakuan sentrifugasi dengan waktu dan kecepatan berbeda dapat menurunkan nilai FFA dan secara statistik berbeda nyata. Kombinasi sentrifugasi dengan kecepatan 10.500 rpm selama 30 menit merupakan perlakuan terbaik (p<0,05), dengan nilai asam lemak bebas sebesar 7,61% dan persentase penurunan sebesar 35,20% dari nilai asam lemak bebas kontrol. Nilai asam lemak bebas minyak ikan sardin yang dimurnikan dengan penambahan adsorben sintetis dapat dilihat pada Gambar 8.
Gambar 8 menunjukkan bahwa penambahan adsorben sintetis yang diberikan dengan cara dicampurkan dan bertahap dapat menurunkan nilai asam lemak bebas dan secara statistik berbeda nyata. Penambahan adsorben sintetis gabungan atapulgit 3% dan bentonit 3% merupakan perlakuan terbaik (p<0,05), dengan nilai asam lemak bebas sebesar 7,61% dan persentase penurunan sebesar 41,84% dari nilai asam lemak bebas kontrol. Nilai asam lemak bebas minyak ikan sardin yang dimurnikan menggunakan sentrifugasi dan penambahan adsorben sintetis dapat dilihat pada gambar 9.
Gambar 9 Nilai asam lemak bebas minyak ikan sardin yang dimurnikan menggunakan sentrifugasi dan penambahan adsorben sintetis yang diberikan dengan cara (+) dicampurkan dan (-) bertahap
Gambar 9 menunjukkan bahwa pemurnian menggunakan sentrifugasi dan penambahan adsorben sintetis yang diberikan dengan cara dicampurkan dan bertahap dapat menurunkan nilai asam lemak bebas dan secara statistik berbeda nyata. Penambahan adsorben sintetis atapulgit 3%, bentonit 3% dan zeolit 3% secara bertahap merupakan perlakuan terbaik (p<0,05), dengan nilai asam lemak bebas 8,7 meq/kg dan persen penurunan sebesar 25,6% dari minyak ikan kontrol. Suseno et al. (2011) menyatakan bahwa perlakuan kombinasi sentrifugasi dengan kecepatan 5000 rpm selama 30 menit dan penambahan magnesol XL 1% dapat menurunkan nilai FFA sebesar 85,88%.
penurunan stabilitas oksidatif dan peningkatan kadar asam lemak bebas. Tokoferol berperan sebagai antioksidan alami yang berfungsi melindungi kualitas minyak dari ketengikan (Roy 1978).
Nilai peroksida
Nilai peroksida didefinisikan sebagai jumlah peroksida dalam miliekuivalen oksigen aktif yang dikandung dalam 1.000 gram sampel. Nilai peroksida yang tinggi mengindikasikan lemak atau minyak sudah mengalami oksidasi, namun pada angka yang lebih rendah bukan selalu berarti menunjukkan kondisi oksidasi yang masih dini. Angka peroksida rendah bisa disebabkan oleh laju pembentukan peroksida baru lebih kecil dibandingkan dengan laju degradasinya menjadi senyawa lain, mengingat kadar peroksida cepat mengalami degradasi dan bereaksi dengan zat lain (Raharjo 2006). Batas maksimum nilai peroksida pada minyak ikan adalah ≤3,75 meq/kg (IFOS 2011). Gambar 10 disajikan nilai nilai peroksida minyak ikan yang dimurnikan menggunakan sentrifugasi.
Gambar 10 Nilai nilai peroksida minyak ikan yang dimurnikan menggunakan sentrifugasi
Gambar 11 Nilai peroksida minyak ikan yang dimurnikan menggunakan penambahan adsorben sintetis yang diberikan dengan cara (+) dicampurkan dan (-) bertahap
Gambar 11 menunjukkan bahwa penambahan adsorben sintetis yang diberikan dengan cara dicampurkan dan bertahap dapat menurunkan nilai peroksida dan secara statistik berbeda nyata. Penambahan adsorben sintetis gabungan atapulgit 3% dan bentonit 3% merupakan perlakuan terbaik (p<0,05) dengan nilai peroksida 3,67 meq/kg dan persentase penurunan sebesar 75,28% dari nilai peroksida kontrol. Konsentrasi adsorben yang terlalu tinggi memungkinkan penyerapan komponen pengotor terjadi secara maksimal, namun hal tersebut memungkinkan antioksidan alami yang terkandung dalam pigmen terserap sehingga dapat mempengaruhi stabilitas oksidasi dari minyak ikan (Suseno et al. 2011).
Gambar 12 Nilai peroksida minyak ikan yang dimurnikan menggunakan sentrifugasi dan penambahan adsorben sintetis yang diberikan dengan cara (+) dicampurkan dan (-) bertahap
Proses adsorbsi yang tidak hanya berperan untuk mengurangi kekeruhan warna pada minyak, tetapi juga mengurangi komponen lainnya, yaitu aroma, senyawa bersulfur, logam-logam berat. Selain itu adsorbsi juga dapat mengurangi produk hasil oksidasi lemak, misal peroksida, aldehida dan keto (Estiasih 2009). Bentonit dapat meningkatkan kecerahan minyak dan mengurangi nilai peroksida dan FFA, karena adanya gugus silanol (Si-OH) pada bentonit. Selain dapat mengadsorbsi FFA, gugus silanol juga dapat mengadsorbsi komponen-komponen organik seperti senyawa-senyawa peroksida sehingga angka peroksidanya turun (Yang 2003).
Nilai anisidin
Gambar 13 Nilai anisidin minyak ikan sardin yang dimurnikan menggunakan sentrifugasi
Gambar 13 menunjukkan bahwa perlakuan sentrifugasi dengan waktu dan kecepatan berbeda dapat menurunkan nilai anisidin dan secara statistik berbeda nyata. Perlakuan sentrifugasi pada semua perlakuan kecepatan juga dapat menurunkan nilai anisidin dan secara statistik berbeda nyata. Sentrifugasi dengan kecepatan 10.500 rpm selama 30 menit merupakan perlakuan terbaik (p<0,05) dengan nilai anisidin sebesar 0,30 meq/kg dan persentase penurunan sebesar 53,46%. Nilai anisidin pada minyak ikan yang dimurnikan menggunakan adsorben sintetis dapat dilihat pada Gambar 14.
Gambar 14 menunjukkan bahwa penambahan adsorben sintetis yang diberikan dengan cara dicampurkan dan bertahap dapat menurunkan nilai anisidin dan secara statistik berbeda nyata. Penambahan adsorben sintetis berupa gabungan atapulgit 3% dan bentonit 3% merupakan perlakuan terbaik (p<0,05) dengan nilai anisidin sebesar 0,49 meq/kg dan persentase penurunan sebesar 43,04%. Guillen and Cabo (2002) menyatakan bahwa nilai anisidin tidak selalu berbanding lurus dengan tingginya nilai peroksida, namun tingginya nilai peroksida dapat menyebabkan tingginya nilai anisidin jika proses yang diberikan pada minyak ikan memungkinkan terjadinya degradasi lebih lanjut. Hasil analisis nilai anisidin pada minyak ikan sardin yang dimurnikan menggunakan sentrifugasi dan penambahan adsorben sintetis dapat dilihat pada gambar 15.
Gambar 15 Nilai anisidin minyak ikan sardin yang dimurnikan menggunakan sentrifugasi dan penambahan adsorben sintetis yang diberikan dengan cara (+) dicampurkan dan (-) bertahap
Gambar 15 menunjukkan bahwa pemurnian menggunakan sentrifugasi dan penambahan adsorben sintetis yang diberikan dengan cara dicampurkan dan bertahap dapat menurunkan nilai anisidin dan secara statistik berbeda nyata. Penambahan adsorben sintetis berupa gabungan atapulgit 3% dan bentonit 3% terhadap minyak ikan yang sudah terlebih dahulu disentrifugasi merupakan perlakuan terbaik (p<0,05) dengan nilai anisidin sebesar 0,35 meq/kg dan persen penurunan sebesar 56,08 % dari nilai anisidin minyak ikan kontrol. Moreno et al.
(2012) menyatakan bahwa kombinasi antara perlakuan suhu yang cukup tinggi dengan konsentrasi adsorben yang cukup tinggi dapat meningkatkan efisiensi penyerapan produk oksidasi sekunder.
Nilai Total oksidasi
(IFOS 2011). Berikut ini data nilai total oksidasi minyak ikan sardin yang dimurnikan menggunakan sentrifugasi dapat dilihat pada Gambar 16.
Gambar 16 Nilai total oksidasi minyak ikan sardin yang dimurnikan dengan sentrifugasi
Gambar 16 menunjukkan bahwa perlakuan sentrifugasi dengan waktu dan kecepatan berbeda dapat menurunkan nilai totox dan secara statistik berbeda nyata. Perlakuan sentrifugasi dengan kecepatan 2.500, 4.500, 8.500 dan 10.500 rpm juga dapat menurunkan nilai totox dan secara statistik berbeda nyata. Sentrifugasi dengan kecepatan 10.500 rpm selama 30 menit merupakan perlakuan terbaik (p<0,05) dengan nilai totox sebesar 10,30 meq/kg dan persentase penurunan sebesar 66,39% dari nilai totox kontrol. Nilai totox minyak ikan yang dimurnikan menggunakan adsorben sintetis dapat dilihat pada Gambar 17.
Gambar 17 menunjukkan bahwa penambahan adsorben sintetis yang diberikan dengan cara dicampurkan dan bertahap dapat menurunkan nilai totox dan secara statistik berbeda nyata. Penambahan adsorben sintetis atapulgit 3% dan bentonit 3% merupakan perlakuan tebaik (p<0,05) dengan nilai totox sebesar 8.09 meq/kg dan persentase penurunan sebesar 73,50% dari nilai nilai total oksidasi kontrol. Nilai total oksidasi minyak ikan sardin yang dimurnikan menggunakan sentrifugasi dan penambahan adsorben sintetis dapat dilihat pada Gambar 18.
Gambar 18 Nilai total oksidasi minyak ikan sardin yang dimurnikan menggunakan sentrifugasi dan penambahan adsorben sintetis yang diberikan dengan cara (+) dicampurkan dan (-) bertahap
Gambar 18 menunjukkan bahwa pemurnian menggunakan sentrifugasi dan penambahan adsorben sintetis yang diberikan dengan cara dicampurkan dan bertahap dapat menurunkan nilai totox dan secara statistik berbeda nyata. Penambahan adsorben sintetis gabungan atapulgit 3% dan bentonit 3% pada minyak ikan yang sudah terlebih dahulu disentrifugasi merupakan perlakuan terbaik (p<0,05) dengan nilai totox 4,85 meq/kg dan persen penurunan sebesar 84,18% dari minyak ikan kontrol. Nilai totox merupakan hasil penjumlahan antara dua kali nilai peroksida dengan nilai anisidin (Perrin 1996). Peningkatan nilai perkosida dan anisidin menyebabkan peningkatan nilai totox, begitu pula sebaliknya. Berdasarkan data yang diperoleh, sampel yang memiliki nilai peroksida dan anisdin tinggi akan memiliki nilai totox yang tinggi pula.
Kejernihan
Gambar 19a Persen transmisi cahaya minyak ikan sardin setelah sentrifugasi dengan kecepatan yang berbeda selama 15 menit pada berbagai panjang gelombang
Gambar 19c Persen transmisi cahaya minyak ikan sardin setelah sentrifugasi dengan kecepatan yang berbeda selama 45 menit pada berbagai panjang gelombang
Gambar 19d Persen transmisi cahaya minyak ikan sardin setelah sentrifugasi dengan kecepatan dan waktu terbaik pada berbagai panjang gelombang
diujikan seiring dengan adanya perlakuan waktu dan kecepatan sentrifugasi. Nilai transmisi mengalami peningkatan pada perlakuan sentrifugasi dengan kecepaatan 10.500 rpm selama 30 menit. Sentrifugasi menyebabkan peningkatan nilai persen transmisi cahaya terhadap sampel minyak ikan sardin. Hal tersebut disebabkan oleh adanya perlakuan sentrifugasi yang dapat memisahkan stok sabun sebagai zat yang berkontribusi terhadap kekeruhan minyak ikan. Kecenderungan peningkatan nilai transmisi ini berbanding terbalik dengan kecenderungan penurunan nilai peroksida, nilai anisidin, dan nilai total oksidasi pada sampel dengan perlakuan sentrifugasi dengan kecepatan 10.500 rpm selama 30 menit. Produk oksidasi primer dan sekunder cenderung mempengaruhi warna dan kekeruhan dari minyak ikan, semakin tinggi kandungan produk oksidasi primer dan sekunder pada minyak ikan maka penampakan dari minyak ikan yang diamati akan semakin gelap, sehingga tingkat kejernihannya menurun (Estiasih 2009). Persen transmisi cahaya minyak ikan sardin yang diberikan adsorben sintetis dapat dilihat pada Gambar 20.
Gambar 20b Persen transmisi cahaya minyak ikan yang diberikan adsorben sintetis gabungan dengan berbagai panjang gelombang
